2017年高考化學(xué)高考題和高考模擬題分項(xiàng)版匯編(打包25套)新人教版.zip
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專題16 化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合題1【2017新課標(biāo)1卷】(15分)凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法,其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽,利用如圖所示裝置處理銨鹽,然后通過滴定測量。已知:NH3+H3BO3=NH3H3BO3;NH3H3BO3+HCl= NH4Cl+ H3BO3?;卮鹣铝袉栴}:(1)a的作用是_。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名稱是_。(3)清洗儀器:g中加蒸餾水;打開k1,關(guān)閉k2、k3,加熱b,蒸氣充滿管路;停止加熱,關(guān)閉k1,g 中蒸餾水倒吸進(jìn)入c,原因是_;打開k2放掉水,重復(fù)操作23次。(4)儀器清洗后,g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑。銨鹽試樣由d注入e,隨后注入氫氧化鈉溶液,用蒸餾水沖洗d,關(guān)閉k3,d中保留少量水。打開k1,加熱b,使水蒸氣進(jìn)入e。d中保留少量水的目的是_。e中主要反應(yīng)的離子方程式為_,e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m 克進(jìn)行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL1的鹽酸V mL,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_%,樣品的純度_%?!敬鸢浮浚?)避免b中壓強(qiáng)過大 (2)防止暴沸 直形冷凝管 (3)c中溫度下降,管路中形成負(fù)壓(4)液封,防止氨氣逸出 +OHNH3+H2O 保溫使氨完全蒸出(5)(4)氨氣是氣體,因此d中保留少量水的目的是液封,防止氨氣逸出。e中主要反應(yīng)是銨鹽與堿在加熱條件下的反應(yīng),離子方程式為+OHNH3+H2O;e采用中空雙層玻璃瓶的作用是保溫減少熱量損失,有利于銨根轉(zhuǎn)化為氨氣逸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m 克進(jìn)行測定,滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL1的鹽酸V mL,根據(jù)反應(yīng)NH3H3BO3+HClNH4Cl+H3BO3,可以求出樣品中n(N)n(HCl)c molL1V103 L0.001cV mol,則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為,樣品中甘氨酸的質(zhì)量0.001cV75g/mol,所以樣品的純度?!久麕燑c(diǎn)睛】明確相關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵,注意掌握解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評價題的基本流程:原理反應(yīng)物質(zhì)儀器裝置現(xiàn)象結(jié)論作用意義聯(lián)想。具體分析為:(1)實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的?實(shí)驗(yàn)的目的是什么?(2)所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理,進(jìn)行全面的分析比較和推理,并合理選擇)。(3)有關(guān)裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。(4)有關(guān)操作:技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯誤的后果。(5)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:自下而上,自左而右全面觀察。(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)論:直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn):(1)設(shè)計(jì)要點(diǎn):實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要明確以下要點(diǎn):題目有無特殊要求;題給的藥品、裝置的數(shù)量;注意實(shí)驗(yàn)過程中的安全性操作;會畫簡單的實(shí)驗(yàn)裝置圖;注意儀器的規(guī)格;要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時采取相應(yīng)措施;同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等;要嚴(yán)格按照“操作(實(shí)驗(yàn)步驟)現(xiàn)象結(jié)論”的格式敘述。2【2017新課標(biāo)2卷】(14分)水泥是重要的建筑材料。水泥熟料的主要成分為CaO、SiO2,并含有一定量的鐵、鋁和鎂等金屬的氧化物。實(shí)驗(yàn)室測定水泥樣品中鈣含量的過程如圖所示:回答下列問題:(1)在分解水泥樣品過程中,以鹽酸為溶劑,氯化銨為助溶劑,還需加入幾滴硝酸。加入硝酸的目的是_,還可使用_代替硝酸。(2)沉淀A的主要成分是_,其不溶于強(qiáng)酸但可與一種弱酸反應(yīng),該反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(3)加氨水過程中加熱的目的是_。沉淀B的主要成分為_、_(寫化學(xué)式)。(4)草酸鈣沉淀經(jīng)稀H2SO4處理后,用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,通過測定草酸的量可間接獲知鈣的含量,滴定反應(yīng)為:+H+H2C2O4Mn2+CO2+H2O。實(shí)驗(yàn)中稱取0.400 g水泥樣品,滴定時消耗了0.0500 molL1的KMnO4溶液36.00 mL,則該水泥樣品中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。【答案】(1)將樣品中可能存在的Fe2+氧化為Fe3+ H2O2(2)SiO2 (或H2SiO3) SiO2+4HF=SiF4+2H2O(或H2SiO3+4HF= SiF4+3H2O)(3)防止膠體生成,易沉淀分離 Fe(OH)3 Al(OH)3 (4)45.0%(2)根據(jù)水泥中成分,二氧化硅不溶于一般酸溶液,所以沉淀A是二氧化硅;SiO2溶于氫氟酸,發(fā)生的反應(yīng)是:SiO2+4HF=SiF4+2H2O。(3)加熱可以使膠體聚沉,防止膠體生成,易沉淀分離;pH為45時Ca2+、Mg2+不沉淀,F(xiàn)e3+、Al3+沉淀,所以沉淀B為Fe(OH)3、Al(OH)3。(4)草酸鈣的化學(xué)式為CaC2O4,作氧化劑,化合價降低5價,H2C2O4中的C化合價由3價4價,整體升高2價,最小公倍數(shù)為10,因此的系數(shù)為2,H2C2O4的系數(shù)為5,運(yùn)用關(guān)系式法:5Ca2+5H2C2O42KMnO4n(KMnO4)=0.0500 mol/L36.00103 mL=1.80103 moln(Ca2+)=4.50103 mol水泥中鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為4.50103 mol40.0 g/mol0.400 g100%=45.0%?!久麕燑c(diǎn)睛】化學(xué)工藝流程題是高考的熱點(diǎn)內(nèi)容,每年都會涉及,體現(xiàn)了化學(xué)知識與生產(chǎn)實(shí)際的緊密聯(lián)系;工藝流程題一般由多步連續(xù)的操作組成,每一步操作都有其具體的目標(biāo)、任務(wù);解答時要看框內(nèi),看框外,里外結(jié)合;邊分析,邊思考,易處著手;先局部,后全盤,逐步深入;而且還要看清問題,不能答非所問。要求用理論回答的試題應(yīng)采用“四段論法”:本題改變了什么條件(或是什么條件)根據(jù)什么理論所以有什么變化結(jié)論;化學(xué)工藝流程一般涉及氧化還原反應(yīng)方程式的書寫、化學(xué)反應(yīng)原理知識的運(yùn)用、化學(xué)計(jì)算、實(shí)驗(yàn)基本操作等知識,只要理解清楚每步的目的,加上夯實(shí)的基礎(chǔ)知識,此題能夠很好的完成。3【2017新課標(biāo)2卷】(15分)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學(xué)校周邊河水中的溶解氧。實(shí)驗(yàn)步驟及測定原理如下:取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合,反應(yīng)生成MnO(OH)2,實(shí)現(xiàn)氧的固定。酸化、滴定將固氧后的水樣酸化,MnO(OH)2被I還原為Mn2+,在暗處靜置5 min,然后用標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2+I2=2I+)?;卮鹣铝袉栴}:(1)取水樣時應(yīng)盡量避免擾動水體表面,這樣操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定,使用前需標(biāo)定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和_;蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用,其目的是殺菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00 mL水樣經(jīng)固氧、酸化后,用a molL1Na2S2O3溶液滴定,以淀粉溶液作指示劑,終點(diǎn)現(xiàn)象為_;若消耗Na2S2O3溶液的體積為b mL,則水樣中溶解氧的含量為_mgL1。(5)上述滴定完成時,若滴定管尖嘴處留有氣泡會導(dǎo)致測量結(jié)果偏_。(填“高”或“低”)【答案】(1)使測定值與水體中的實(shí)際值保持一致,避免產(chǎn)生誤差(2)O2+2Mn(OH)2 =2MnO(OH)2 (3)量筒 氧氣(4)藍(lán)色剛好褪去 80ab (5)低(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定,使用前還需要標(biāo)定,因此配制該溶液時不需要精確配制,需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和量筒,并不需要容量瓶;Na2S2O3溶液不穩(wěn)定,加熱可以除去蒸餾水中溶解的氧氣和二氧化碳,減少Na2S2O3的損失。(4)該實(shí)驗(yàn)用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)液滴定I2,因此終點(diǎn)現(xiàn)象為藍(lán)色剛好褪去;根據(jù)題干,MnO(OH)2把I氧化成I2,本身被還原成Mn2,根據(jù)得失電子數(shù)目守恒,即有n2=n(I2)2,因此建立關(guān)系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3??傻盟畼又腥芙庋醯暮繛?.1=80ab。(5)終點(diǎn)讀數(shù)時有氣泡,氣泡占據(jù)液體應(yīng)占有的體積,導(dǎo)致b減小,根據(jù)水樣中溶解氧的含量為80ab得,最終結(jié)果偏低。【名師點(diǎn)睛】本題考查滴定實(shí)驗(yàn)、溶液的配制、化學(xué)計(jì)算等,本題的難點(diǎn)是問題(4)和(5),本題弄清楚實(shí)驗(yàn)的目的和原理,圍繞這兩項(xiàng)展開,實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖菧y定水中溶解的氧的量,實(shí)驗(yàn)原理是2Mn(OH)2+O2=2MnO(OH)2,MnO(OH)2把I氧化成I2,本身被還原成Mn2,2+I2=2I+,計(jì)算氧的含量采用關(guān)系式進(jìn)行,即O22MnO(OH)22I24Na2S2O3,得出已知物和未知物之間的關(guān)系,從而得出結(jié)果,誤差的分析是建立在正確的關(guān)系式的基礎(chǔ)上,進(jìn)行分析,主要考查學(xué)生分析問題、解決問題以及化學(xué)計(jì)算能力。4【2017新課標(biāo)3卷】(14分)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵,在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?;卮鹣铝袉栴}:(1)在試管中加入少量綠礬樣品,加水溶解,滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅。由此可知:_、_。(2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量,將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重,記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中,再次將裝置A稱重,記為 m2 g。按下圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。儀器B的名稱是_。將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序_(填標(biāo)號);重復(fù)上述操作步驟,直至A恒重,記為m3 g。a點(diǎn)燃酒精燈,加熱b熄滅酒精燈c關(guān)閉K1和K2d打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2e稱量Af冷卻到室溫根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄,計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x=_(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時按a、d次序操作,則使x_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。(3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物,將(2)中已恒重的裝置A接入下圖所示的裝置中,打開K1和K2,緩緩?fù)ㄈ隢2,加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。C、D中的溶液依次為_(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出,并可觀察到的現(xiàn)象分別為_。a品紅bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2e濃H2SO4寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式_?!敬鸢浮浚?)樣品中沒有Fe3+Fe2+易被氧氣氧化為Fe3+(2)干燥管 dabfce 偏?。?)c、a生成白色沉淀、褪色 2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3【解析】(1)樣品溶于水滴加KSCN溶液,溶液顏色無明顯變化,說明樣品中無Fe3+;再向試管中通入空氣,溶液逐漸變紅,這說明有鐵離子產(chǎn)生,即硫酸亞鐵易被空氣氧化為硫酸鐵,鐵離子遇KSCN溶液顯紅色。(2)根據(jù)儀器構(gòu)造可知B是干燥管。FeSO4xH2OFeSO4 + xH2O 152 18x (m3m1)g (m2m3)g則:,解得:;若實(shí)驗(yàn)時按a、d次序操作,在加熱過程中部分硫酸亞鐵被空氣氧化為硫酸鐵,導(dǎo)致m3增加,使測得生成的水偏小,生成的硫酸亞鐵偏大,因此x偏小。(3)最終得到紅色粉末,說明有氧化鐵生成,即分解過程發(fā)生了氧化還原反應(yīng),根據(jù)化合價變化可知一定有SO2生成,這說明硫酸亞鐵分解生成氧化鐵、SO2和三氧化硫。三氧化硫溶于水生成硫酸,硫酸和鋇離子結(jié)合生成白色沉淀硫酸鋇,由于硝酸鋇在酸性溶液中有氧化性,能氧化SO2,所以應(yīng)該用氯化鋇,檢驗(yàn)SO2用品紅溶液,所以C、D的溶液依次為氯化鋇溶液和品紅溶液,實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是C中溶液變渾濁,產(chǎn)生白色沉淀,D中品紅溶液褪色。根據(jù)以上分析可知硫酸亞鐵高溫分解生成氧化鐵、SO2和SO3,根據(jù)電子守恒和原子守恒得此反應(yīng)的方程式為2FeSO4Fe2O3+SO2+SO3?!久麕燑c(diǎn)睛】以綠礬為載體考查無機(jī)物的性質(zhì)實(shí)驗(yàn)方案的探究,通常解答綜合性實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)與評價題的基本流程:原理反應(yīng)物質(zhì)儀器裝置現(xiàn)象結(jié)論作用意義聯(lián)想。具體分析為:實(shí)驗(yàn)是根據(jù)什么性質(zhì)和原理設(shè)計(jì)的?實(shí)驗(yàn)的目的是什么?所用各物質(zhì)名稱、狀態(tài)、代替物(根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮拖嚓P(guān)的化學(xué)反應(yīng)原理,進(jìn)行全面的分析比較和推理,并合理選擇)。有關(guān)裝置:性能、使用方法、適用范圍、注意問題、是否有替代裝置可用、儀器規(guī)格等。有關(guān)操作:技能、操作順序、注意事項(xiàng)或操作錯誤的后果。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:自下而上,自左而右全面觀察。實(shí)驗(yàn)結(jié)論:直接結(jié)論或?qū)С鼋Y(jié)論。5【2017北京卷】(16分)某小組在驗(yàn)證反應(yīng)“Fe+2Ag+=Fe2+2Ag”的實(shí)驗(yàn)中檢測到Fe3+,發(fā)現(xiàn)和探究過程如下。向硝酸酸化的0.05 molL-1硝酸銀溶液(pH2)中加入過量鐵粉,攪拌后靜置,燒杯底部有黑色固體,溶液呈黃色。(1)檢驗(yàn)產(chǎn)物取出少量黑色固體,洗滌后,_(填操作和現(xiàn)象),證明黑色固體中含有Ag。取上層清液,滴加K3溶液,產(chǎn)生藍(lán)色沉淀,說明溶液中含有_。(2)針對“溶液呈黃色”,甲認(rèn)為溶液中有Fe3+,乙認(rèn)為鐵粉過量時不可能有Fe3+,乙依據(jù)的原理是_(用離子方程式表示)。針對兩種觀點(diǎn)繼續(xù)實(shí)驗(yàn):取上層清液,滴加KSCN溶液,溶液變紅,證實(shí)了甲的猜測。同時發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生,且溶液顏色深淺、沉淀量多少與取樣時間有關(guān),對比實(shí)驗(yàn)記錄如下:序號取樣時間/min現(xiàn)象3產(chǎn)生大量白色沉淀;溶液呈紅色30產(chǎn)生白色沉淀;較3 min時量少;溶液紅色較3 min時加深120產(chǎn)生白色沉淀;較30 min時量少;溶液紅色較30 min時變淺(資料:Ag+與SCN-生成白色沉淀AgSCN) 對Fe3+產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè):假設(shè)a:可能是鐵粉表面有氧化層,能產(chǎn)生Fe3+;假設(shè)b:空氣中存在O2,由于_(用離子方程式表示),可產(chǎn)生Fe3+;假設(shè)c:酸性溶液中NO3-具有氧化性,可產(chǎn)生Fe3+;假設(shè)d:根據(jù)_現(xiàn)象,判斷溶液中存在Ag+,可產(chǎn)生Fe3+。 下列實(shí)驗(yàn)可證實(shí)假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3+的主要原因。實(shí)驗(yàn)可證實(shí)假設(shè)d成立。實(shí)驗(yàn):向硝酸酸化的_溶液(pH2)中加入過量鐵粉,攪拌后靜置,不同時間取上層清液滴加KSCN溶液,3 min時溶液呈淺紅色,30 min后溶液幾乎無色。實(shí)驗(yàn):裝置如圖。其中甲溶液是_,操作及現(xiàn)象是_。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象,結(jié)合方程式推測實(shí)驗(yàn)中Fe3+濃度變化的原因:_。【答案】(1)加硝酸加熱溶解固體,再滴加稀鹽酸,產(chǎn)生白色沉淀 Fe2+ (2)Fe+2Fe3+=3Fe2+4Fe2+O2+4H+=4Fe3+2H2O 加入KSCN溶液后產(chǎn)生白色沉淀0.05 molL-1 NaNO3溶液 FeSO4溶液(或FeCl2溶液)分別取電池工作前與工作一段時間后左側(cè)燒杯中溶液,同時滴加KSCN溶液,后者紅色更深(3)溶液中存在反應(yīng):Fe+2Ag+=Fe2+2Ag ,Ag+Fe2+=Ag+Fe3+,F(xiàn)e+2Fe3+=3Fe2+。反應(yīng)開始時,c(Ag+)大,以反應(yīng)、為主,c(Fe3+)增大。約30分鐘后,c(Ag+)小,以反應(yīng)為主,c(Fe3+)減小。含有Ag+,故可以假設(shè)Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。證明假設(shè)a、b、c錯誤,就是排除Ag+對實(shí)驗(yàn)的干擾,相當(dāng)于沒有Ag+存在的空白實(shí)驗(yàn),考慮其他條件不要變化,可以選用0.05 molL-1 NaNO3溶液。原電池實(shí)驗(yàn)需要證明的是假設(shè)d的反應(yīng)Ag+Fe2+=Ag+Fe3+能夠?qū)崿F(xiàn),所以甲池應(yīng)當(dāng)注入FeCl2(或者FeSO4溶液)。假設(shè)d成立,則上述原電池中能夠產(chǎn)生電流,左側(cè)溶液中生成的Fe3+遇到KSCN時紅色會更深。(3)由于加入過量鐵粉,溶液中存在反應(yīng)有Fe+2Ag+=Fe2+2Ag,反應(yīng)生成的Fe2+能夠被Ag+氧化發(fā)生反應(yīng)Ag+Fe2+=Ag+Fe3+,生成的Fe3+與過量鐵粉發(fā)生反應(yīng)Fe+2Fe3+=3Fe2+。反應(yīng)開始時,c(Ag+)大,以反應(yīng)為主,c(Fe3+)增大。約30分鐘后,c(Ag+)小,以反應(yīng)為主,c(Fe3+)減小。【名師點(diǎn)睛】該題是一個探究性試題,主要考查部分基礎(chǔ)化學(xué)反應(yīng)原理、物質(zhì)的檢驗(yàn)、實(shí)驗(yàn)分析、有鹽橋的原電池結(jié)構(gòu)、實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)等知識,考查考生實(shí)驗(yàn)理解能力、根據(jù)要求進(jìn)行實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的能力和對問題的綜合分析能力。注意控制變量思想方法的應(yīng)用,探究實(shí)驗(yàn)異?,F(xiàn)象成為近幾年實(shí)驗(yàn)探究命題的熱點(diǎn),突出對實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾?。該題為實(shí)驗(yàn)探究題,裝置圖、流程圖很簡單,但探究過程較復(fù)雜,準(zhǔn)確全面獲取信息、通過控制變量思想進(jìn)行邏輯分析是解題的關(guān)鍵,憑感覺做題,不容易準(zhǔn)確獲取題中信息。該類試題的解題策略為:(1)確定變量:解答這類題目時首先要認(rèn)真審題,理清影響實(shí)驗(yàn)探究結(jié)果的因素有哪些。(2)定多變:在探究時,應(yīng)該先確定其他的因素不變,只變化一種因素,看這種因素與探究的問題存在怎樣的關(guān)系;這樣確定一種以后,再確定另一種,通過分析每種因素與所探究問題之間的關(guān)系,得出所有影響因素與所探究問題之間的關(guān)系。(3)數(shù)據(jù)有效;解答時注意選擇數(shù)據(jù)(或設(shè)置實(shí)驗(yàn))要有效,且變量統(tǒng)一,否則無法做出正確判斷。另外探究性題型中考慮問題的思路不能局限于個別問題、不能局限于固定的知識,需要全面考慮。如本題最后的一問解答以及中間涉及的Fe與Fe3+反應(yīng)在本題中的理解。證明一個問題時,為了防止干擾,一般都需要做對比試驗(yàn)、空白試驗(yàn)。6【2017天津卷】(18分)用沉淀滴定法快速測定NaI等碘化物溶液中c(I),實(shí)驗(yàn)過程包括準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液和滴定待測溶液。準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a準(zhǔn)確稱取AgNO3基準(zhǔn)物4.2468 g(0.0250 mol)后,配制成250 mL標(biāo)準(zhǔn)溶液,放在棕色試劑瓶中避光保存,備用。b配制并標(biāo)定100 mL 0.1000 molL1 NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液,備用。滴定的主要步驟a取待測NaI溶液25.00 mL于錐形瓶中。b加入25.00 mL 0.1000 molL1 AgNO3溶液(過量),使I完全轉(zhuǎn)化為AgI沉淀。c加入NH4Fe(SO4)2溶液作指示劑。d用0.1000 molL1 NH4SCN溶液滴定過量的Ag+,使其恰好完全轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀后,體系出現(xiàn)淡紅色,停止滴定。e重復(fù)上述操作兩次。三次測定數(shù)據(jù)如下表:實(shí)驗(yàn)序號123消耗NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液體積/mL10.2410.029.98f數(shù)據(jù)處理?;卮鹣铝袉栴}:(1)將稱得的AgNO3配制成標(biāo)準(zhǔn)溶液,所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有_。(2)AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液放在棕色試劑瓶中避光保存的原因是_。(3)滴定應(yīng)在pH0.5的條件下進(jìn)行,其原因是_。(4)b和c兩步操作是否可以顛倒_,說明理由_。(5)所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為_mL,測得c(I)=_ molL1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步,應(yīng)進(jìn)行的操作為_。(7)判斷下列操作對c(I)測定結(jié)果的影響(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,則測定結(jié)果_。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時,俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面,則測定結(jié)果_?!敬鸢浮浚?)250 mL(棕色)容量瓶、膠頭滴管(2)避免AgNO3見光分解(3)防止因Fe3+的水解而影響滴定終點(diǎn)的判斷(或抑制Fe3+的水解)(4)否(或不能) 若顛倒,F(xiàn)e3+與I反應(yīng),指示劑耗盡,無法判斷滴定終點(diǎn)(5)10.00 0.0600 (6)用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗 (7)偏高 偏高(4)b和c兩步操作不可以顛倒,若顛倒,F(xiàn)e3+與I反應(yīng),指示劑耗盡,無法判斷滴定終點(diǎn)。(5)根據(jù)所提供的三組數(shù)據(jù),第一組數(shù)據(jù)誤差較大,舍去,第二、三兩組數(shù)據(jù)取平均值即可,所以所消耗的NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液平均體積為10.00 mL。加入的AgNO3物質(zhì)的量:n(AgNO3)= 0.1000 molL125.00 mL。根據(jù)Ag+SCNAgSCN,反應(yīng)后剩余的AgNO3物質(zhì)的量:n(AgNO3)= 0.1000 molL110.00 mL。則與NaI反應(yīng)的AgNO3物質(zhì)的量:n(AgNO3)= 0.1000 molL115.00 mL。根據(jù)Ag+IAgI,則c(I)=0.0600 molL1。(6)在滴定管中裝入NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液前應(yīng)用NH4SCN標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行潤洗。(7)若在配制AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液時,燒杯中的溶液有少量濺出,造成溶質(zhì)減少,所配制的AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度偏低,測定結(jié)果偏高。若在滴定終點(diǎn)讀取滴定管刻度時,俯視標(biāo)準(zhǔn)液液面,造成讀數(shù)偏小,則測定結(jié)果偏高?!久麕燑c(diǎn)睛】本題以沉淀滴定為載體,考查溶液的配制、滴定操作、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等,注意把握實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)技能以及物質(zhì)性質(zhì)的分析。7【2017江蘇卷】 1-溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體,沸點(diǎn)為71,密度為1.36 gcm3。實(shí)驗(yàn)室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下: 步驟1: 在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水,冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2 SO4 ;冷卻至室溫,攪拌下加入24 g NaBr。步驟2: 如圖所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置, 緩慢加熱,直到無油狀物餾出為止。 步驟3: 將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗,分出有機(jī)相。步驟4: 將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗,依次用12 mL H2O、12 mL 5% Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌,分液,得粗產(chǎn)品,進(jìn)一步提純得1-溴丙烷。(1)儀器A的名稱是_;加入攪拌磁子的目的是攪拌和_。 (2)反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2-溴丙烷和_。 (3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 (4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行,目的是_。(5)步驟4中用5%Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作: 向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液,振蕩,_,靜置,分液。 【答案】(1)蒸餾燒瓶 防止暴沸(2)丙烯、正丙醚(3)減少1-溴丙烷的揮發(fā)(4)減少HBr揮發(fā) (5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體(5)萃取的操作:裝液,振蕩,將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體,靜置,分液。將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體目的是要使分液漏斗內(nèi)外大氣體壓強(qiáng)平衡,防止內(nèi)部壓強(qiáng)過高,將活塞沖開,使液體漏出?!久麕燑c(diǎn)睛】本題分別從實(shí)驗(yàn)條件的控制與分析、實(shí)驗(yàn)儀器的選用、實(shí)驗(yàn)原理的理解、產(chǎn)品的分離和提純等方面,綜合考查學(xué)生對化學(xué)實(shí)驗(yàn)原理、實(shí)驗(yàn)方法和實(shí)驗(yàn)技能的掌握和運(yùn)用水平,重點(diǎn)考查學(xué)生在真實(shí)的化學(xué)實(shí)驗(yàn)情境中解決問題的能力。解題時可分為三步:整體了解實(shí)驗(yàn)過程、準(zhǔn)確獲取題示信息、認(rèn)真解答題中設(shè)問。備考時要注意以下幾個方面:熟悉實(shí)驗(yàn)室常見儀器的使用方法和主要用途。掌握常見物質(zhì)的分離和提純方法。了解典型物質(zhì)制備的實(shí)驗(yàn)原理、操作步驟、條件控制及注意事項(xiàng)。掌握重要的定量實(shí)驗(yàn)原理和操作。8【淄博市2017屆仿真模擬(打靶卷)】某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖裝置,用過量濃硫酸與銅反應(yīng)制取SO2,并探究SO2與Na2O2反應(yīng)的產(chǎn)物。制取SO2(1)寫出燒瓶中生成SO2的化學(xué)方程式:_。(2)寫出實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象:細(xì)銅絲表面:_。實(shí)驗(yàn)過程中,燒瓶內(nèi)液體始終保持澄清,并_。(3)欲使反應(yīng)停止,應(yīng)進(jìn)行的操作是:_。燒瓶中液體冷卻后,可觀察到的現(xiàn)象是:_。探究SO2與Na2O2反應(yīng)后的固體產(chǎn)物。 (4)實(shí)驗(yàn)方案如下:取洗滌玻璃棉所得溶液,_(5)把Na2O2粉末散附在玻璃棉上的目的是:_。若Na2O2未完全反應(yīng),對實(shí)驗(yàn)結(jié)果的影響是(用必要的文字和化學(xué)方程式表示)_III裝置改進(jìn)(6)老師指出該實(shí)驗(yàn)裝置需做如下改進(jìn)(只答出一種即可):_?!敬鸢浮?Cu+2H2SO4(濃) CuSO4+ SO2+ 2H2O 細(xì)銅絲表面有氣泡產(chǎn)生,細(xì)銅絲溶解 逐漸變?yōu)樗{(lán)色 先抽拉粗銅絲使細(xì)銅絲與濃硫酸脫離接觸,再撤去酒精燈 有白色固體生成,溶液變?yōu)闊o色 滴加足量BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀;再滴加足量稀鹽酸,若白色沉淀不溶解,則產(chǎn)物只有Na2SO4;若白色沉淀全部溶解,并產(chǎn)生刺激性氣味氣體,則產(chǎn)物只有Na2SO3;若白色沉淀部分溶解,并產(chǎn)生刺激性氣味氣體,則產(chǎn)物中有Na2SO3和Na2SO4。 使Na2O2與SO2充分接觸 不能確定是否產(chǎn)生Na2SO4,Na2SO3+Na2O2+H2O=Na2SO4+2NaOH 在燒杯和硬質(zhì)玻璃管之間加安全瓶(其他合理答案均給分)。或:燒杯中導(dǎo)管接倒置的漏斗,且漏斗口剛好接觸溶液。(4)實(shí)驗(yàn)方案如下:取洗滌玻璃棉所得溶液,滴加足量BaCl2溶液,產(chǎn)生白色沉淀;再滴加足量稀鹽酸,若白色沉淀不溶解,則產(chǎn)物只有Na2SO4;若白色沉淀全部溶解,并產(chǎn)生刺激性氣味氣體,則產(chǎn)物只有Na2SO3;若白色沉淀部分溶解,并產(chǎn)生刺激性氣味氣體,則產(chǎn)物中有Na2SO3和Na2SO4;(5)把Na2O2粉末散附在玻璃棉上的目的是:使Na2O2與SO2充分接觸;若Na2O2未完全反應(yīng),則不能確定是否產(chǎn)生Na2SO4,Na2SO3+Na2O2+H2O=Na2SO4+2NaOH;III(6)在燒杯和硬質(zhì)玻璃管之間加安全瓶或燒杯中導(dǎo)管接倒置的漏斗,且漏斗口剛好接觸溶液。9【沈陽市2017屆第三次模擬】研究物質(zhì)的合成或制備是有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)的重要任務(wù)之一。(1)某實(shí)驗(yàn)小組探究實(shí)驗(yàn)室制備無水氯化鎂的方法,設(shè)計(jì)了圖1裝置。分液漏斗中的A物質(zhì)是_ (填試劑名稱)。利用中學(xué)常見的儀器,空白方框內(nèi)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)裝置。_可選擇的試劑有:A稀NaOH溶液 B無水氯化鈣 C稀硫酸 D濃硫酸假設(shè)實(shí)驗(yàn)過程中MgCl26H2O未水解,不用任何試劑用最簡單的方法檢驗(yàn)MgCl26H2O是否完全轉(zhuǎn)化為MgCl2。寫出實(shí)驗(yàn)方法_。(2)實(shí)驗(yàn)室制備并收集純凈乙烯。有的同學(xué)通過乙醇制備乙烯,寫出相關(guān)化學(xué)方程式_;該實(shí)驗(yàn)除乙醇外,所需的試劑或用品(不包括儀器)有_。有的同學(xué)探究其它制備乙烯的方法,他設(shè)計(jì)了圖2裝置制備乙烯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果是量筒內(nèi)壁附著較多無色油狀液體,且得到很少量的氣體。請分析氣體產(chǎn)率很低的原因主要是_。為增大氣體產(chǎn)率,在右圖裝置的基礎(chǔ)上,提出一點(diǎn)改進(jìn)措施:_?!敬鸢浮?濃硫酸 稱量所得的產(chǎn)物,若質(zhì)量為95m/203g,則說明MgCl26H2O完全轉(zhuǎn)化為MgCl2,否則未完全 CH3CH2OHCH2=CH2+H2O 濃硫酸、沸石、氫氧化鈉溶液 加熱溫度過高,溴乙烷大量揮發(fā),(或溴乙烷發(fā)生了副反應(yīng)) 增加冷凝回流裝置由上述分析可知,分液漏斗中的A物質(zhì)是濃硫酸;利用氫氧化鈉溶液吸收尾氣中HCl,防止污染空氣,且防止倒吸,還要在尾氣處理裝置與加熱裝置之間需要連接盛放氯化鈣的干燥管(或盛放濃硫酸的洗氣瓶),防止氯化鎂水解,需要補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)裝置為:;實(shí)驗(yàn)過程中MgCl26H2O未水解,mg晶體的物質(zhì)的量為m/203mol,完全分解得到氯化鎂為m/203mol95g/mol=95m/203g,稱量所得產(chǎn)物質(zhì)量,若質(zhì)量為95m/203g,說明MgCl26H2O完全轉(zhuǎn)化為MgCl2,否則未完全;(2)乙醇在濃硫酸作用下發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯,反應(yīng)方程式為:CH3CH2OHCH2=CH2+H2O;反應(yīng)中會發(fā)生副反應(yīng),有二氧化碳、二氧化硫生成,用氫氧化鈉溶液吸收除去二氧化碳、二氧化硫,液體加熱需要防止暴沸,還需要加入沸石,除乙醇外,所需的試劑或用品(不包括儀器)有:濃硫酸、氫氧化鈉溶液、沸石;方案中利用溴乙烷發(fā)生消去反應(yīng)生成乙烯,利用圖中裝置制備乙烯,實(shí)驗(yàn)結(jié)果是量筒內(nèi)壁附著較多無色油狀液體,且得到很少量的氣體,說明生成乙烯很少,大量的溴乙烷揮發(fā),氣體產(chǎn)率很低的原因主要是:加熱溫度過高,溴乙烷大量揮發(fā),也可能是溴乙烷發(fā)生副反應(yīng)等;為增大氣體產(chǎn)率,可以增加冷凝回流裝置,有利于溴乙烷冷凝回流,可以利用水浴加熱,便于控制溫度等,減少溴乙烷揮發(fā)。10【石家莊市2017屆刺??肌磕硨W(xué)習(xí)小組在實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(夾持裝置略去)測定某鐵硫化物(FexSy)的組成,并探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。(一)硫化物(FexSy)的組成實(shí)驗(yàn)步驟:步驟 如圖連接裝置,檢査裝置氣密性,裝入藥品;步驟 打開分液漏斗旋塞,緩緩滴入水,并點(diǎn)燃酒精噴燈;步驟 當(dāng)硬質(zhì)玻璃管中固體質(zhì)量不再改變時,停止加熱,繼續(xù)通入段時間的O2步驟 實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,將D中所得溶液加水配制成250 mL溶液;請回答:儀器a的作用為_。(2)步驟中,停止加熱后還需繼續(xù)通入一段時間的O2,其目的為_。(3)步驟IV中配制溶液時所需的玻璃儀器除玻璃棒和燒杯外,還有_。(4)取2500 mL步驟IV中所配溶液,加入足量的雙氧水,再加入足量鹽酸酸化的BaCl2溶液,將所得沉淀過濾、洗滌、干燥,稱其質(zhì)量為4.66g。則FexSy的化學(xué)式為_。(5)問題討論:有同學(xué)認(rèn)為可將裝置D改為裝有足量堿石灰的干燥管,通過測定反應(yīng)前后干燥管的增重來計(jì)算硫元素的含量。你認(rèn)為此方案_(填“是”或“否”)合理,原因?yàn)開。(二)探究反應(yīng)后D裝置所得溶液中含硫化合物的組成。理論推測:溶液中除含有Na2SO4外,還可能含有Na2SO3。實(shí)驗(yàn)探究:滴定法測定溶液中Na2SO3的含量??晒┻x擇的試劑:0.10 mol L-1 KmnO4酸性溶液 30%H2O2 0.10 mol L-1 KI淀粉溶液(6)所選試劑為_(填序號);所選試劑應(yīng)裝在_(填“酸式”或“堿式”)滴定管中。所利用的反應(yīng)原理為_(用離子方程式表示)。【答案】 防止倒吸 使生成的SO2全部被NaOH溶液吸收 250 mL容量瓶、膠頭滴管 FeS2 否 部分SO2被氧化,且空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重 酸式 2MnO4-+5SO32-+6H+= 5SO42-+2 Mn2+3H2O則根據(jù)S原子守恒可知化合物中S原子的物質(zhì)的量是0.02mol250mL/25mL0.2mol,質(zhì)量是6.4g,因此鐵原子的質(zhì)量是12g6.4g=5.6g,物質(zhì)的量是0.1mol,則FexSy的化學(xué)式為FeS2。(5)由于部分SO2被氧化,且空氣中的CO2和水蒸氣可能使干燥管增重,所以此方案不合理;(6)由于酸性高錳酸鉀溶液顯紫紅色,不需要另加指示劑,所以所選試劑為0.10 mol L-1 KMnO4酸性溶液;所選試劑應(yīng)裝在酸式滴定管中。高錳酸鉀具有氧化性,能氧化亞硫酸鈉,方程式為2MnO4-+5SO32-+6H+=5SO42-+2 Mn2+3H2O。點(diǎn)晴:明確物質(zhì)的性質(zhì)和實(shí)驗(yàn)原理是解答的關(guān)鍵,注意實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要點(diǎn)及評價角度:(1)設(shè)計(jì)要點(diǎn):實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)要明確以下要點(diǎn):題目有無特殊要求題給的藥品、裝置的數(shù)量注意實(shí)驗(yàn)過程中的安全性操作會畫簡單的實(shí)驗(yàn)裝置圖注意儀器的規(guī)格要防倒吸、防爆炸、防燃燒、防暴沸、防氧化、防吸水、冷凝、冷卻、水浴加熱時采取相應(yīng)措施同一儀器在不同位置的相應(yīng)作用等要嚴(yán)格按照“操作(實(shí)驗(yàn)步驟)現(xiàn)象結(jié)論”的格式敘述。(2)評價角度:操作可行性評價:實(shí)驗(yàn)原理是否科學(xué)、合理,操作是否簡單、可行,基本儀器的使用、基本操作是否正確。經(jīng)濟(jì)效益評價:原料是否廉價、轉(zhuǎn)化率是否高,產(chǎn)物產(chǎn)率是否高。環(huán)保評價:原料是否對環(huán)境有污染,產(chǎn)物是否對環(huán)境有污染,污染物是否進(jìn)行無毒、無污染處理。18
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