QHD 0024 S-2015 全國供銷合作總社濟(jì)南果蔬華德公司 枸杞多糖.doc

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Q/SOM ××××—×××× Q/JHD 全國供銷合作總社濟(jì)南果蔬華德公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn) Q/HD 0024S-2015 枸杞多糖 2015-07-11發(fā)布 2015-07-22實(shí)施 全國供銷合作總社濟(jì)南果蔬華德公司 發(fā)布 Q/HD 0024S-2015 前 言 根據(jù)《中華人民共和國食品安全法》制定本標(biāo)準(zhǔn)。 本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》的要求進(jìn)行編寫。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國供銷合作總社濟(jì)南果蔬華德公司提出并起草。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：全國供銷合作總社濟(jì)南果蔬華德公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：古靜燕 李新勝 馬超 朱風(fēng)濤 宋燁 周萍 龐亞茹 王朝川 孟曉峰。 枸杞多糖 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了枸杞多糖的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存等內(nèi)容。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于以枸杞為主要原料提取制成的多糖產(chǎn)品。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 18672-2014 枸杞 GB/T 191 包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志 GB 4789.2 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物學(xué)檢驗(yàn) 菌落總數(shù)測(cè)定 GB/T 4789.3-2003 食品衛(wèi)生微生物學(xué)檢驗(yàn) 大腸菌群測(cè)定 GB 5009.3 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中水分的測(cè)定 GB/T 5009.11 食品中總砷及無機(jī)砷的測(cè)定 GB 5009.12 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中鉛的測(cè)定 JJF 1070 定量包裝商品凈含量計(jì)量檢驗(yàn)規(guī)則 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局第75號(hào)令《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》 《中華人民共和國藥典》 3 技術(shù)要求 3.1 原料 3.1.1 枸杞 應(yīng)符合NY/T 1051或《中華人民共和國藥典》的規(guī)定。 3.2 生產(chǎn)工藝 原料檢驗(yàn)→配料→干燥→粉碎→提取→分離→純化→干燥→純品→外包裝→檢驗(yàn)→入庫。 3.3 感官指標(biāo) 感官指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表1 感官指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 色 澤 具有該產(chǎn)品類型固有的色澤 組織形態(tài) 疏松粉末狀 氣味 具有本品正常的氣味 3.4 理化指標(biāo) 理化指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表2 理化指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 凈含量，裝量允許負(fù)偏差 《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》 粗多糖(以葡萄糖計(jì))g/100g ≥ 30% 水分，(%) ≤ 10.0 砷(以As計(jì)),mg/kg ≤ 0.5 鉛(以Pb計(jì)), mg/kg ≤ 1 二氧化硫殘留量，g/kg ≤ 50 3.5 微生物指標(biāo) 微生物指標(biāo)應(yīng)符合表3的規(guī)定。 表3 微生物指標(biāo) 項(xiàng) 目 指 標(biāo) 菌落總數(shù),cfu/g 　　　　　 ≤ 100000 大腸菌群,MPN/100g　　　　　　　 ≤ 300 3.6致病菌指標(biāo) 應(yīng)符合表4的規(guī)定。 表4 致病菌指標(biāo) 致病菌指標(biāo) 采樣方案及限量（以25g表示） 檢驗(yàn)方法 n c m M 沙門氏菌 5 0 0 - GB 4789.4 金黃色葡萄球菌 5 1 100CFU/g 100CFU/g GB 4789.10第二法 3.7 凈含量及允許短缺量 應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令第75號(hào)《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定。 4 生產(chǎn)加工過程衛(wèi)生要求 應(yīng)符合GB 14881的規(guī)定。 5 檢驗(yàn)方法 5.1 感官檢驗(yàn) 取適量產(chǎn)品，將其置于潔凈無色透明的玻璃盤中，于自然光或相當(dāng)于自然光的室內(nèi)，用觸覺鑒別其組織狀態(tài)，視其色澤、形態(tài)、雜質(zhì)，嗅其氣味，品其滋味。 5.2 理化檢驗(yàn) 5.2.1 粗多糖 按附錄A規(guī)定執(zhí)行。 5.2.2 二氧化硫殘留量 按GB/T5009.34規(guī)定執(zhí)行。 5.2.3 水分 按GB 5009.3規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.4 總砷 按GB/T 5009.11規(guī)定的方法測(cè)定。 5.2.5 鉛 按GB 5009.12規(guī)定的方法測(cè)定。 5.3 微生物檢驗(yàn) 5.3.1 菌落總數(shù) 按GB/T 4789.24規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.3.2 大腸菌群 按GB/T 4789.3-2003規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 1 5.3.3 沙門氏菌 按GB 4789.4規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.3.4 金黃色葡萄球菌 按GB 4789.10第二法規(guī)定的方法檢驗(yàn)。 5.4 凈含量檢驗(yàn) 按JJF 1070規(guī)定的方法進(jìn)行檢驗(yàn)。 6 檢驗(yàn)規(guī)則 6.1 組批 同一班次，同一條生產(chǎn)線生產(chǎn)的包裝完好的同一種產(chǎn)品為一組批。 6.2 抽樣 從每批受檢樣品中隨機(jī)抽樣6個(gè)包裝，用取樣器從6個(gè)包裝內(nèi)抽取樣品100g，將樣品混勻，用四分法縮分，分成兩份，一份用于檢測(cè)，一份用于備查。 6.3 檢驗(yàn) 檢驗(yàn)分出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)。 6.3.1 出廠檢驗(yàn) 6.3.1.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目 包括粗多糖、感官指標(biāo)、凈含量、干燥失重、菌落總數(shù)和大腸菌群。 6.3.1.2 產(chǎn)品出廠 每批產(chǎn)品須經(jīng)公司質(zhì)量檢驗(yàn)部門檢驗(yàn)合格并簽發(fā)質(zhì)量合格證方可出廠。 6.3.2 型式檢驗(yàn) 6.3.2.1 型式檢驗(yàn)為本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)要求中的全部項(xiàng)目。有下列情況之一時(shí)進(jìn)行型式檢驗(yàn)： — 新產(chǎn)品投產(chǎn)前； — 出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)有較大差異； — 更換設(shè)備、主要原輔材料或更改關(guān)鍵工藝可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)； — 停產(chǎn)半年及以上，再恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)； — 國家質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗(yàn)要求時(shí)。 6.3.2.2 檢驗(yàn)項(xiàng)目為本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定的全部項(xiàng)目。 6.4 判定規(guī)則 6.4.1 檢驗(yàn)項(xiàng)目全部符合本標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定，判該批產(chǎn)品為合格產(chǎn)品。 6.4.2 微生物指標(biāo)如有一項(xiàng)不符合要求，即判該批產(chǎn)品為不合格。其他項(xiàng)目如有一項(xiàng)以上(含一項(xiàng))不合格，應(yīng)在同批產(chǎn)品中加倍抽樣復(fù)驗(yàn)，以復(fù)驗(yàn)結(jié)果為準(zhǔn)。若復(fù)驗(yàn)項(xiàng)目仍有一項(xiàng)不合格，則判該批產(chǎn)品為不合格品。 7 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 7.1 標(biāo)志 產(chǎn)品包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志應(yīng)符合GB/T 191的規(guī)定，標(biāo)簽應(yīng)符合GB 7718的規(guī)定。 7.2 包裝 7.2.1 產(chǎn)品內(nèi)包裝采用復(fù)合食品包裝袋，應(yīng)符合GB 9683的規(guī)定。 7.2.2 產(chǎn)品外包裝為瓦楞紙箱,外包裝箱應(yīng)符合GB/T 6543的規(guī)定。 7.2.3 包裝要牢固、防潮、整潔、美觀、無異氣味,便于裝卸、倉儲(chǔ)和運(yùn)輸。 7.3 運(yùn)輸 1 7.3.1 產(chǎn)品運(yùn)輸工具應(yīng)清潔無污染，運(yùn)輸產(chǎn)品時(shí)應(yīng)避免日曬、雨淋，不得與有毒、有害、有異味或影響產(chǎn)品質(zhì)量的物品混裝混運(yùn)。 7.3.2 搬運(yùn)時(shí)應(yīng)輕拿輕放，嚴(yán)禁扔摔、撞擊、擠壓。 7.4 貯存 7.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在陰涼、通風(fēng)、干燥的成品庫中，離地離墻存放。不得與有毒、有害、有異味、易揮發(fā)、易腐蝕的物品混儲(chǔ)。 7.4.2 產(chǎn)品在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的條件下運(yùn)輸貯存，保質(zhì)期為18個(gè)月。 附錄A （規(guī)范性附錄） 枸杞多糖的測(cè)定 A1原理 用80%乙醇溶液提取以除去單糖、低聚糖、甙糖及生物堿等干擾性成份，然后用水提取其中所含的多糖類成份，多糖類成份在硫酸作用下，先水解成單糖，并迅速脫水生成糖醛衍生物，然后和苯酚縮合成有色化合物，用分光光度法于適當(dāng)波長(zhǎng)處測(cè)定其多糖含量。 A2 儀器與設(shè)備 A2.1 分析天平，精確到0.0001g A2.2 烘箱 A2.3 紫外分光光度計(jì) A2.4恒溫水浴鍋 A2.5容量瓶、移液槍、試管 A3 試劑 A3.1 80%乙醇 A3.2 5%苯酚溶液 A3.3硫酸 A4試樣的選取和制備 取具有代表性試樣200g，用四分法將試樣縮減至100g，取適量樣品嚴(yán)密封口，于干燥器皿中保存，防止吸潮。 A5測(cè)定步驟 A5.1樣品溶液的制備 精密稱取制備樣品0.4g（精確至0.0001g），置于250?mL圓底燒瓶中，加入80%乙醇溶液200mL，80℃回流提取1h，趁熱過濾，殘?jiān)?0%熱乙醇溶液洗滌3~4次，每次用量約10mL，殘?jiān)脽崴粗猎瓱恐校铀?00mL，加熱回流提取1h，趁熱過濾，殘?jiān)脽崴礈?~10次，每次約10ml，洗液并入濾液，冷卻后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶中，使用純水定容，搖勻后靜置，待測(cè)。 1 A5.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 準(zhǔn)確稱取105℃干燥恒重的分析純無水葡萄糖0.1g(精確到0.0001g），加水溶解并定容至1000mL。準(zhǔn)確吸取溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL，分別置于具塞試管中，各加水使體積為2.0mL，再各加苯酚溶液1.0mL，搖勻，迅速加入硫酸5.0mL，搖勻后放置5min，置沸水浴中加熱15min，取出冷卻至室溫；另以水2ml加苯酚和硫酸，同上操作，做為空白對(duì)照，于490nm波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 A5.3試樣的測(cè)定 準(zhǔn)確吸取一定量待測(cè)液（視待測(cè)液含量而定），加水至2.0ml,以下操作按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制的方法測(cè)定吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線查出吸取的待測(cè)液中葡萄糖的質(zhì)量。 A6 測(cè)定結(jié)果計(jì)算 A6.1 計(jì)算公式 多糖含量按以下公式計(jì)算： 式中：ω——多糖含量，%； ρ——顯色液中葡萄糖含量，μg； ? ——3.19葡萄糖換算多糖的換算因素； m ——試樣質(zhì)量，g； V ——吸取待測(cè)液的體積，mL。 A6.2重復(fù)性 每個(gè)試樣取兩個(gè)平行進(jìn)行測(cè)定，以其算術(shù)平均值為測(cè)定結(jié)果，允許相對(duì)偏差為5%。 3