分析化學(xué)知識點總結(jié)貼.doc

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分析化學(xué)知識點總結(jié)貼 分析化學(xué)是關(guān)于研究物質(zhì)的組成、含量、結(jié)構(gòu)和形態(tài)等化學(xué)信息的分析方法及理論的一門科學(xué)，是化學(xué)的一個重要分支。是鑒定物質(zhì)中含有那些組分，及物質(zhì)由什么組分組成，測定各種組分的相對含量，研究物質(zhì)的分子結(jié)構(gòu)或晶體。今天，就從分析化學(xué)的發(fā)展歷史、分析方法、幾大分析方法等幾個角度介紹分析化學(xué)。 一、發(fā)展歷史 第一個重要階段 20世紀(jì)二三十年代，利用當(dāng)時物理化學(xué)中的溶液化學(xué)平衡理論，動力學(xué)理論，如沉淀的生成和共沉淀現(xiàn)象，指示劑作用原理，滴定曲線和終點誤差，催化反應(yīng)和誘導(dǎo)反應(yīng)，緩沖作用原理大大地豐富了分析化學(xué)的內(nèi)容，并使分析化學(xué)向前邁進了一步. 第二個重要階段 20世紀(jì)40 年代以后幾十年，第二次世界大戰(zhàn)前后，物理學(xué)和電子學(xué)的發(fā)展，促進了各種儀器分析方法的發(fā)展，改變了經(jīng)典分析化學(xué)以化學(xué)分析為主的局面。 原子能技術(shù)發(fā)展，半導(dǎo)體技術(shù)的興起，要求分析化學(xué)能提供各種靈敏準(zhǔn)確而快速的分析方法，如，半導(dǎo)體材料，有的要求純度達99.9999999%以上，在新形勢推動下，分析化學(xué)達到了迅速發(fā)展。最顯著的特點是：各種儀器分析方法和分離技術(shù)的廣泛應(yīng)用。 第三個重要階段 自20世紀(jì)70年代以來，以計算機應(yīng)用為主要標(biāo)志的信息時代的到來，促使分析化學(xué)進入第三次變革時期。 由于生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)發(fā)展的需要，基礎(chǔ)理論及測試手段的完善，現(xiàn)代分析化學(xué)完全可能為各種物質(zhì)提供組成、含量、結(jié)構(gòu)、分布、形態(tài)等等全面的信息，使得微區(qū)分析、薄層分析、無損分析、瞬時追蹤、在線監(jiān)測及過程控制等過去的難題都迎刃而解。 分析化學(xué)廣泛吸取了當(dāng)代科學(xué)技術(shù)的最新成就，成為當(dāng)代最富活力的學(xué)科之一。 二、分析方法的分類 1.按原理分： 化學(xué)分析:以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法； 儀器分析:以物質(zhì)的物理和物理化學(xué)性質(zhì)為基礎(chǔ)的分析方法； 光學(xué)分析方法：光譜法，非光譜法； 電化學(xué)分析法：伏安法，電導(dǎo)分析法等； 色譜法：液相色譜，氣相色譜，毛細管電泳； 其他儀器方法：熱分析； 2.按分析任務(wù)： 定性分析，定量分析，結(jié)構(gòu)分析； 定量分析的操作步驟： ①取樣； ②試樣分解和分析試液的制備； ③分離及測定； ④分析結(jié)果的計算和評價； 3.按分析對象： 無機分析，有機分析，生物分析，環(huán)境分析等； 按試樣用量及操作規(guī)模分： 常量、半微量、微量和超微量分析； 按待測成分含量分： 常量分析(>1%), 微量分析(0.01～1%), 痕量分析(<0.01％) 三、細說滴定分析法 （一）對化學(xué)反應(yīng)的要求： 1.有確定的化學(xué)計量關(guān)系，反應(yīng)按一定的反應(yīng)方程式進行； 2.反應(yīng)要定量進行； 3.反應(yīng)速度較快； 4.容易確定滴定終點； （二）滴定方式 1.直接滴定法； 2.間接滴定法； 如，Ca2+沉淀為CaC2O4，再用硫酸溶解，用KMnO4滴定C2O42-，間接測定Ca2+。 3.返滴定法； 如，測定CaCO3，加入過量鹽酸，多余鹽酸用標(biāo)準(zhǔn)氫氧化鈉溶液返滴； 4.置換滴定法：絡(luò)合滴定多用 （三）基準(zhǔn)物質(zhì)和標(biāo)準(zhǔn)溶液 1.基準(zhǔn)物質(zhì): 能用于直接配制和標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)。 要求： 試劑與化學(xué)組成一致； 純度高； 穩(wěn)定； 摩爾質(zhì)量大； 滴定反應(yīng)時無副反應(yīng)。 2.標(biāo)準(zhǔn)溶液: 已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液。 配制方法有直接配制和標(biāo)定兩種 （四）試樣的分解 1.分析方法分為干法分析（原子發(fā)射光譜的電弧激發(fā)）和濕法分析； 2.試樣的分解：注意被測組分的保護 3.常用方法：溶解法和熔融法 對有機試樣,灰化法和濕式消化法 （五）常用酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液: HCl (HNO3, H2SO4) 配制:用市售HCl(12 molL-1),HNO3(16 molL-1), H2SO4(18 molL-1)稀釋. 標(biāo)定: Na2CO3或硼砂(Na2B4O710H2O) 堿標(biāo)準(zhǔn)溶液: NaOH 配制:以飽和的NaOH（約19 molL-1），用除去CO2 的去離子水稀釋； 標(biāo)定: 鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)或草酸(H2C2O42H2O) （六）酸堿滴定法的應(yīng)用 NaOH與Na2CO3混合堿的測定；極弱酸的測定；磷的測定；氮的測定； （七）影響滴定突躍的因素 滴定突躍pM：pcMsp+3.0～lgKMY-3.0 濃度:增大10倍，突躍增加1個pM單位（下限） KMY:增大10倍，突躍增加1個pM單位（上限） （八）準(zhǔn)確滴定判別式 若ΔpM=0.2, 要求：Et≤0.1%, 根據(jù)終點誤差公式，可知需lgcMspKMY≥6.0 若cMsp=0.010molL-1時，則要求lgK≥8.0 多種金屬離子共存： 例： M，N存在時，分步滴定可能性的判斷： lgcMspKMY≥6.0，考慮Y的副反應(yīng)aY(H)<104) c.產(chǎn)物的化學(xué)組成穩(wěn)定 d.化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定 e.反應(yīng)和產(chǎn)物有明顯的顏色差別(Dl>60nm) 顯色反應(yīng)類型： 絡(luò)合反應(yīng)； 氧化還原反應(yīng)；離子締合反應(yīng)；成鹽反應(yīng)；褪色反應(yīng)；吸附顯色反應(yīng)； 顯色劑： 無機顯色劑: 過氧化氫，硫氰酸銨，碘化鉀 有機顯色劑： 偶氮類： 偶氮胂III； 三苯甲烷類： 三苯甲烷酸性染料鉻天菁S，三苯甲烷堿性染料結(jié)晶紫；鄰菲羅啉類；新亞銅靈； 肟類：丁二肟 影響因素： a.溶液酸度（pH值及緩沖溶液）： 影響顯色劑的平衡濃度及顏色，改變：Δl； 影響待測離子的存在狀態(tài)，防止沉淀； 影響絡(luò)合物組成； b.顯色劑的用量： 稍過量，處于平臺區(qū)； c.顯色反應(yīng)時間： 針對不同顯色反應(yīng)確定顯示時間； 顯色反應(yīng)快且穩(wěn)定； 顯色反應(yīng)快但不穩(wěn)定； 顯色反應(yīng)慢，穩(wěn)定需時間； 顯色反應(yīng)慢但不穩(wěn)定； d.顯色反應(yīng)溫度： 加熱可加快反應(yīng)速度，導(dǎo)致顯色劑或產(chǎn)物分解； e.溶劑： 有機溶劑，提高靈敏度、顯色反應(yīng)速率； f.干擾離子： 消除辦法： 提高酸度，加入隱蔽劑； 改變價態(tài)； 選擇合適參比； 褪色空白(鉻天菁S測Al，氟化銨褪色，消除鋯、鎳、鈷干擾)； 選擇適當(dāng)波長。 B.痕量組分的富集和共沉淀分離 a.無機共沉淀劑進行共沉淀 利用表面吸附進行痕量組分的共沉淀富集,選擇性不高。共沉淀劑為Fe(OH)3, Al(OH)3等膠狀沉淀, 微溶性的硫化物，如，Al(OH)3作載體共沉淀Fe3 +，TiO2+；HgS共沉淀Pb2+。 利用生成混晶進行共沉淀，選擇性較好，如，硫酸鉛-硫酸鋇，磷酸銨鎂-砷酸銨鎂等。。。 b.有機共沉淀劑進行共沉淀 利用膠體的凝聚作用進行共沉淀，如，動物膠、丹寧； 離子締合共沉淀，如，甲基紫與InI4-； 利用“固體萃取劑”進行共沉淀，例，1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉淀并將U(VI)與1-亞硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下來；