復合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測定 征求意見稿

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1、 ICS67.040 C 53 DB34 安徽省地方標準 DB 34/ T XXXX—2020 代替?DB 34/T 1769-2012 復合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法 Determination of migration of diaminotoluenes in composite food packaging materials by UPLC-MS/MS method 點擊此處添加與國際標準一致性程度的標識 2020 - XX - XX發(fā)布 2020 - XX - XX實施 安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

2、 DB34/ T XXXX—2020 前言 本標準按照GB/T 1.1的規(guī)則編寫。 本標準代替DB 34/T 1769-2012《復合食品包裝袋中2,4-二氨基甲苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。 本標準與DB 34/T 1769-2012相比，主要變化如下： ——標準名稱修改為“復合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法”； ——修改了遷移實驗條件； ——采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法替代了原標準中的氣相色譜-質(zhì)譜法。 本標準由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標準化技術(shù)委員會提出。 本標準由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標準化技術(shù)委員會歸口。 本標準起草

3、單位：安徽省食品藥品檢驗研究院（安徽國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）、安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、安徽國科檢測科技有限公司。 本標準主要起草人： 8 復合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法 1　 范圍 本標準規(guī)定了復合食品包裝袋（膜）中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯遷移量的測定方法。 本標準適用于復合食品包裝袋（膜）中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯遷移量的測定。 2　 規(guī)范性引用文件

4、下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 5009.156 食品安全國家標準 食品接觸材料及制品遷移試驗預處理方法通則 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 3　 原理 試樣中2,4-二氨基甲苯類物質(zhì)用4％乙酸溶液浸出，待浸出液冷卻，調(diào)pH為7.0～8.0后，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，內(nèi)標法定量。 4　 試劑和材料 除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。 4.1　 試劑 4.1.1　 甲醇（CH3OH，C

5、AS：67-56-1）：色譜純。 4.1.2　 甲酸（HCOOH，CAS：64-18-6）：色譜純。 4.1.3　 甲酸銨（HCOONH4，CAS：540-69-2）：色譜純。 4.1.4　 冰乙酸（CH3COOH，CAS：64-19-7）。 4.1.5　 氨水（NH3?H2O，CAS：1336-21-6）。 4.2　 溶液配制 4.2.1　 甲酸銨溶液（6 mmol/L）：稱取0.378 g甲酸銨，用水稀釋至1 L，再用甲酸（4.1.2）調(diào)節(jié)pH至4.5，搖勻。 4.2.2　 乙酸溶液（4％）：稱取40 g冰乙酸溶于960 mL水中。 4.3　 標準品 二氨基甲苯類物質(zhì)的標

6、準品，參見附錄A，純度≥98％。 4.4　 標準溶液配制 4.4.1　 標準儲備液（100 mg/L）：準確稱取2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯各5 mg（精確至0.1 mg），分別置于50 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為100 mg/L的標準儲備液，－18℃避光保存，有效期3個月。 4.4.2　 混合標準系列中間液：精密量取標準儲備液（4.4.1）各1mL，置于10 mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，配制成10 mg/L混合標準中間液，再用水逐級稀釋成20、50、100、200、500、10

7、00、2000 μg/L的混合標準系列中間液，4℃以下避光保存，有效期1個月。 4.4.3　 同位素內(nèi)標儲備液（100 mg/L）：稱取10.0 mg（精確至0.1 mg）2,4-TDA-d3標準品，置于100 mL棕色容量瓶，用甲醇溶解并稀釋至刻度，配成濃度為100 mg/L的儲備液，－18℃避光保存，有效期3個月。 4.4.4　 同位素內(nèi)標中間液：精確量取100 μL同位素內(nèi)標儲備液（4.4.3），用水定容至10 mL，配成1 mg/L的內(nèi)標工作溶液，4℃以下避光保存，有效期1個月。 4.4.5　 混合標準工作液：分別量取100 μL混合標準系列中間液（4.4.2），加入100 μL

8、同位素內(nèi)標中間液（4.4.4），使用空白樣品基質(zhì)定容至10 mL，配成0.2、0.5、1、2、5、10、20 μg/L混合標準系列工作曲線溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。 5　 儀器和設備 5.1　 液相色譜—三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電噴霧（ESI）離子源。 5.2　 電子天平：感量0.1 mg和0.01 g。 5.3　 pH計：精度為0.1。 5.4　 電熱恒溫箱。 5.5　 渦旋振蕩器。 5.6　 遷移測試池。 6　 分析步驟 6.1　 試樣制備 將食品包裝膜、袋用清水沖洗至無污物，淋干，取面積大于遷移測試池密封區(qū)域的試樣，裝入預先已達到試驗溫度的遷移測試池中，按2 mL/cm2計算，

9、加入預先已達到試驗溫度的乙酸溶液（4.2.2），擰緊加注口螺絲?；虬凑誈B 5009.156的要求進行遷移試驗。 6.2　 遷移試驗 當樣品的使用溫度低于60 ℃時，將6.1裝有樣品的遷移測試池，置于預先調(diào)至60 ℃ 2 ℃的電熱恒溫箱里，恒溫2 h，取出，將浸泡液轉(zhuǎn)移至燒杯中，冷卻至室溫，備用。 當樣品使用溫度為60 ℃～120 ℃時，將6.1裝有樣品的遷移測試池，置于預先調(diào)至120 ℃ 3 ℃的電熱恒溫箱里，恒溫40 min，取出，將浸泡液轉(zhuǎn)移至燒杯中，冷卻至室溫，備用。 準確吸取10 mL上述遷移試驗浸泡液于50 mL離心管中，加入100 μL 1 mg/L內(nèi)標標準溶液（4.

10、4.4），渦旋混勻，用氨水調(diào)pH為7.0～8.0，經(jīng)0.22 μm有機濾膜后，待LC-MS/MS分析。 6.3　 儀器參考條件 6.3.1　 超高效液相色譜條件 a) 色譜柱：Phenyl柱(2.150 mm，1.7 μm)，或性能相當者； b) 流動相：6 mmol/L甲酸銨溶液（A相），甲醇（B相），梯度洗脫程序見表1； c) 流速：0.3 mL/min； d) 進樣體積：5 μL； e) 柱溫：35 ℃。 表1　 梯度洗脫程序（VA+VB） 時間/min 流動相VA 流動相VB 0 98 2 0.50 98 2 2.50 95 5 4.00 8

11、0 20 5.00 20 80 6.00 10 90 6.01 98 2 7.00 98 2 6.3.2　 質(zhì)譜參考條件 a) 離子源：ESI離子源； b) 掃描方式：正離子掃描； c) 毛細管電壓：3000 V； d) 離子源溫度：230 ℃； e) 干燥氣流速：18 L/min； f) 霧化氣壓力：35 psi； g) 鞘氣溫度：335℃； h) 鞘氣流速：11 L/min； i) 碰撞氣流速：0.15 mL/min； j) 噴嘴電壓：500 V； k) 多反應監(jiān)測（MRM），監(jiān)測條件見表2。 表2　 多反應監(jiān)測（MRM）條件 序號

12、中文名稱 定量離子對 m/z 碰撞能量 V 定性離子對 m/z 碰撞能量 V 1 2,4-二氨基甲苯 123.1/106.1 15 123.1/108.1 123.1/77.1 18 32 2 2,5-二氨基甲苯 123.1/108.1 23 123.1/106.1 123.1/77.1 17 32 3 2,6-二氨基甲苯 123.1/106.1 15 123.1/108.1 123.1/77.1 18 32 4 3,4-二氨基甲苯 123.1/106.1 15 123.1/79.2 123.1/77.1 22 3

13、2 5 2,3-二氨基甲苯 123.1/106.1 15 123.1/79.2 123.1/77.1 22 32 6 2,4-二氨基甲苯-d3 126.1/108.1 23 126.1/109.1 17 6.4　 定性與定量 6.4.1　 定性測定 被測試樣中待測化合物的色譜峰的保留時間與相應標準色譜圖的保留時間相比較，相對誤差應在2.5％之內(nèi)。 在相同實驗條件下進行樣品測定，如果檢出的色譜峰的保留時間與標準色譜峰一致，且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中待測化合物的定性離子和定量離子的豐度比與質(zhì)量濃度相當

14、的基質(zhì)標準溶液相比，其允許偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在待測化合物。 表3　 定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差 單位為％ 相對離子豐度 ＞50 20～50（含） 10～20（含） ≤10 允許相對偏差 20 25 30 50 6.4.2　 定量測定 內(nèi)標法定量：用混合標準工作曲線（4.4.5）分別進樣，以待測化合物和內(nèi)標化合物的峰面積比為縱坐標，待測化合物和內(nèi)標化合物的濃度比為橫坐標，繪制標準工作曲線。 2,4-二氨基甲苯-d3作為2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯的內(nèi)標使用。在上述儀

15、器條件下，各化合物的總離子流色譜圖及提取離子色譜圖見附錄B。 6.4.3　 試樣溶液的測定 將混合標準工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，樣品試液中待測物的響應值應在儀器檢測的定量測定線性范圍之內(nèi)，超過線性范圍時應根據(jù)測定濃度進行適當稀釋后再進行分析。 6.5　 平行試驗 按6.1～6.4的規(guī)定對同一試樣進行平行試驗測定。 6.6　 空白試驗 除不加樣品外，按6.1～6.4的規(guī)定進行平行操作。 7　 分析結(jié)果的表述 試樣中待測物的含量按式（1）計算： X=（ρ-ρ0）V1V21000

16、 …………………（1） X ——試樣中待測物的含量，單位為毫克每升（mg/L）； ρ ——由標準曲線求得試樣溶液中待測物的濃度，單位為微克每升（μg/L）； ρ0 ——空白溶液中待測物的濃度，單位為微克每升（μg/L）； V1——試液體積，單位為毫升（mL）； V2——最終定容體積，單位為毫升（mL）； 1000—換算系數(shù)； 計算結(jié)果需扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 8　 靈敏度 方法的檢出限：2,4-二氨基甲苯為0.25 μg/L，2,5-二氨基甲苯為1.0 μg/L，2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯為0.5

17、 μg/L。 方法的定量限：2,4-二氨基甲苯為0.5 μg/L，2,5-二氨基甲苯為2.0 μg/L，2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯為1.0 μg/L。 9　 準確度 2,4-二氨基甲苯在0.5 g/L～10 g/L 添加濃度的回收率為78%～105%；2,5-二氨基甲苯在2.0 g/L～20 g/L添加濃度的回收率為70%～92%、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯在1.0 g/L～10 g/L 添加濃度的回收率為70%～106%。 10　 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20 %。

18、 A A 附　錄　A （資料性附錄） 化合物相關(guān)信息 表A.1　 化合物中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量 序號 中文名稱 英文名稱 CAS號 分子式 相對分子質(zhì)量 1 2,4-二氨基甲苯（2,4-TDA） 2,4-Diaminotoluene 95-80-7 C7H10N2 122.17 2 2,5-二氨基甲苯（2,5-TDA） 2,5-Diaminotoluene 95-70-5 C7H10N2 122.17 3 2,6-二氨基甲苯（2,6-TDA） 2,6-Diaminotoluene 823-40-5 C7H1

19、0N2 122.17 4 3,4-二氨基甲苯（3,4-TDA） 3,4-Diaminotoluene 496-72-0 C7H10N2 122.17 5 2,3-二氨基甲苯（2,3-TDA） 2,3-Diaminotoluene 2687-25-4 C7H10N2 122.17 6 2,4-二氨基甲苯-d3（2,4-TDA- d3） 2,4-Diaminotoluene-d3 71111-08-5 C7H7D3N2 125.19 B B 附　錄　B （資料性附錄） 化合物標準溶液的色譜圖 圖B.1　 總離子流色譜圖 圖B.1 混合標準溶液（2.0 μg/L）的總離子流色譜圖 注： 化合物按照保留時間依次為： 2,5-二氨基甲苯、 2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和 2,3-二氨基甲苯  圖B.2　 特征離子質(zhì)量色譜圖 圖B.2 混合標準溶液及內(nèi)標標準溶液的特征離子質(zhì)量色譜圖（2.0 μg/L） _________________________________