分析化學(xué)第三章之酸堿滴定法的應(yīng)用.ppt

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1 3 8酸堿滴定法的應(yīng)用3 8 1酸堿標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制與標(biāo)定 c 0 1mol L 1稀則突躍小 濃則 浪費(fèi) 例 食醋中c HAc 0 6mol L 1 取少量 4ml 體積誤差 取25ml 需滴定劑約150ml 粗測(cè) 定量稀釋至約0 1mol L 1 2 堿標(biāo)準(zhǔn)溶液 NaOH 配制 以飽和的NaOH 約19mol L 1 用除去CO2的去離子水稀釋 標(biāo)定 1 鄰苯二甲酸氫鉀 KHC8H4O4 Mr 204 2pKa2 5 4 PP 稱小樣 平行3份 2 草酸 H2C2O4 2H2O Mr 126 07pKa1 1 25 pKa2 4 29 PP 稱大樣 3 酸標(biāo)準(zhǔn)溶液 HCl HNO3 H2SO4 配制 用市售HCl 12mol L 1 HNO3 16mol L 1 H2SO4 18mol L 1 稀釋 標(biāo)定 1 Na2CO3 270 300 烘1hr MOorMR 溴甲酚綠 2 硼砂 Na2B4O7 10H2ONaH2BO3 2H3BO3 60 相對(duì)濕度保存 防失水 pHep 5 1 MR 4 滴定0 1mol L 1Na2CO3指示劑的選擇 H2CO3 pKa1 6 38 pKa2 10 25 CO32 HCO3 H2CO3 pH 0 3 pKb 4Et 1 sp1 pH 8 32甲酚紅 百里酚藍(lán)粉8 2 8 4紫HCO3 參比 Et 0 5 0 04mol L 1 pH 3 9MO參比 NaCl CO2飽和MR MR 溴甲酚綠 紅 5 0 灰 5 1 綠 5 2 MR 溴甲酚綠 至紅 pH5 0 x HCO3 5 除CO2 剩下NaHCO3 pH 8 變綠 冷卻后再加HCl 至pH5 0 x1 0 25 再 c增大不改變 lgKa 不影響第一突躍 但可增大第二個(gè)突躍 pKb1 3 75pKb2 7 62 5 0 1mol L 1Na2CO3滴定曲線 p112 0 5 M 8 48 2 甲酚紅 百里酚藍(lán)粉8 2 8 4紫 N 3 9MO MR 溴甲酚綠紅5 0 5 2綠 pH 0100200300T H2CO3pKa1 6 4pKa2 10 3 pKa 3 9 6 3 8 2CO2對(duì)酸堿滴定的影響 NaOH試劑中或水中含CO2有機(jī)酸標(biāo)定 PPCO32 HCO3 測(cè)定有機(jī)酸 PPCO32 HCO3 對(duì)結(jié)果無影響 測(cè)定HCl NH4 中的HCl 7 對(duì)結(jié)果無影響 2 NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液在保存過程中吸收CO2 8 3 CO2對(duì)反應(yīng)速度的影響 CO2 H2O H2CO399 7 0 3 轉(zhuǎn)化慢 變色不敏銳 PP為指示劑時(shí) 粉紅色半分鐘不褪為終點(diǎn) H2CO3分解慢 用MO為指示劑時(shí)劇烈搖動(dòng) 9 4 NaOH的配制與保存 配制 濃NaOH 飽和 含量約50 約19mol L 1 中Na2CO3沉淀除去 再用煮沸除去CO2的去離子水稀釋至所需濃度 保存 濃溶液裝在帶堿石灰 Ca OH 2 的瓶中 從虹吸管中取 稀溶液注意用橡皮塞塞緊 10 3 8 3應(yīng)用示例1 混合堿的測(cè)定 雙指示劑法 NaOHNa2CO3NaHCO3 PP V1 V2 H2ONaHCO3NaHCO3 MO H2CO3H2CO3 V1 V2 Na2CO3 V1 V2 NaOH Na2CO3 V1 V2 Na2CO3 NaHCO3 V1 0 V2 0 NaHCO3 V1 0 V2 0 NaOH 11 磷酸及其鹽的混合體系中 可能含有HClH3PO4H2PO4 HPO42 PO43 NaOH1 如何判斷體系中的主要組分 2 如何測(cè)定各組分的含量 12 2 磷的分離與測(cè)定 PP2O5H3PO4MgNH4PO4 n P n HCl 1 2 H3PO4 HCl 13 3 少量磷的測(cè)定 p130 用過量NaOH溶解沉淀 再以標(biāo)準(zhǔn)HNO3溶液返滴 n P n NaOH 1 24適于微量P的測(cè)定 14 4 銨鹽中氮的測(cè)定 p128 甲醛法NaOH4NH4 6HCHO CH2 6N4H 3H 6H2O pKb 8 87 指示劑 MRMO PP PP 指示劑 預(yù)中和游離H 15 5 有機(jī)含氮化合物中氮的測(cè)定 蒸餾法 MRMO MR 凱氏定氮法 16 凱氏定氮裝置 實(shí)驗(yàn)講義p289 1 安全管2 導(dǎo)管3 汽水分離器4 塞子5 進(jìn)樣口6 冷凝管7 吸收瓶8 隔熱液套9 反應(yīng)管10 蒸汽發(fā)生器 消化樣品濃H2SO4CuSO4 5H2OK2SO4 樣品 空白 2 蒸NH3 17 PP 6 硼酸 H3BO3 的測(cè)定 pKa 4 26 18 第三章小結(jié) 3 1酸堿反應(yīng)的定義 平衡常數(shù)的表示 活度與濃度 3 2酸度對(duì)弱酸 堿 形體分布的影響 一元 多元 摩爾分?jǐn)?shù)計(jì)算 各種形體濃度的計(jì)算 3 3酸堿溶液的H 濃度計(jì)算 一元 多元 酸堿 兩性 類兩性 物質(zhì) 共軛體系 混合體系 會(huì)寫質(zhì)子條件式 了解精確式如何得來 會(huì)用近似式和最簡式 3 4酸堿緩沖溶液 了解緩沖容量的概念 不要求推導(dǎo)公式 會(huì)選擇緩沖溶液并配制需要的緩沖溶液 定量計(jì)算 19 3 5酸堿指示劑 了解作用原理 影響因素 掌握常用指示劑 MO MR PP 的變色區(qū)間和變色點(diǎn) 3 6酸堿滴定曲線和指示劑的選擇 強(qiáng)酸 堿 滴定 一元弱酸 堿 滴定過程中pH計(jì)算 重點(diǎn)是化學(xué)計(jì)量點(diǎn)及 0 1 時(shí)的pH計(jì)算 了解滴定突躍與濃度 Ka Kb 的關(guān)系 一元弱酸堿能被準(zhǔn)確滴定的條件 正確選擇指示劑 了解強(qiáng)酸與弱酸混合溶液 多元酸溶液能分步滴定或全部滴定的條件及指示劑的選擇 3 8酸堿滴定法的應(yīng)用 標(biāo)準(zhǔn)酸 堿 溶液的配制與標(biāo)定 應(yīng)用示例 混合堿 酸 P N H3BO3的測(cè)定 20 第四章絡(luò)合滴定法 4 1概述4 2絡(luò)合平衡4 3絡(luò)合滴定基本原理4 4混合離子的選擇性滴定 部分 4 5絡(luò)合滴定的方式和應(yīng)用 21 lgK1 K4 4 1 3 5 2 9 2 1lgK總 12 6 2 Cu2 NH3絡(luò)合物 4 1概述 無機(jī)絡(luò)合劑 NH3 Cl CN F OH 22 有機(jī)絡(luò)合劑 p145 乙二胺 Cu2 三乙撐四胺 Cu2 lgK1 10 6 lgK2 9 0lgK總 19 6 lgK 20 6 23 EDTA 乙二胺四乙酸 H4Y EthyleneDiamineTetraAceticacid 乙二胺四乙酸二鈉鹽 Na2H2Y 24 EDTA x pH圖 P147 25 Ca EDTA螯合物的立體構(gòu)型 26 某些金屬離子與EDTA的形成常數(shù) 27 4 2絡(luò)合平衡 4 2 1絡(luò)合物的穩(wěn)定常數(shù) K M Y MYK MY K不穩(wěn) 28 多配位金屬絡(luò)合物 29 絡(luò)合物的逐級(jí)穩(wěn)定常數(shù)Ki K表示相鄰絡(luò)合物之間的關(guān)系 M L ML ML L ML2 MLn 1 L MLn 30 酸可看成質(zhì)子絡(luò)合物 p151 絡(luò)合體系中離子強(qiáng)度較大 用I 0 1的KaM計(jì)算 31 累積穩(wěn)定常數(shù) ML 1 M L ML2 2 M L 2 MLn n M L n 32 4 2 2絡(luò)合反應(yīng)的副反應(yīng)系數(shù) M Y MY 主反應(yīng) 條件 穩(wěn)定 常數(shù) 副反應(yīng) 33 副反應(yīng)系數(shù) 34 1 滴定劑的副反應(yīng)系數(shù) 酸效應(yīng)系數(shù) 35 例1計(jì)算pH5 00時(shí)EDTA的 Y H p156 解 36 EDTA的有關(guān)常數(shù) 37 lg Y H pH圖 p157 lg Y H EDTA的酸效應(yīng)系數(shù)曲線 lg Y H 可查附錄III 5 p398