油品分析工 職業(yè)技能鑒定國家題庫 簡(jiǎn)答題.doc
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油品分析工 職業(yè)技能鑒定國家題庫 簡(jiǎn)答題 1.簡(jiǎn)述什么是共價(jià)鍵, 答:原子間通過共用電子對(duì)所形成的相互作用,叫做共價(jià)鍵。 2.什么叫銀鏡反應(yīng),寫出其反應(yīng)方程式。 答:可溶性銀氨配合物【Ag(NH3)2OH】具有氧化作用,這種弱氧化劑遇到醛或還原糖時(shí)(在堿性介質(zhì)中)會(huì)發(fā)生反應(yīng)而析出單質(zhì)銀,沉積在玻璃或試管壁上形成光亮的銀鏡。 反應(yīng)式如下:AgNO3+3NH3.H2O= Ag(NH3)2OH+NH4NO3+2H2O CH3CHO+2 Ag(NH3)2OH=CH3COONH4+2Ag+3NH3+H2O 該反應(yīng)一般稱為銀鏡反應(yīng)。 3.噴氣燃料的餾分是否越輕越好, 答:燃料餾分輕,燃燒性能好,起動(dòng)方便,有利于降低燃料的冰點(diǎn)。但飛機(jī)在10km高空飛行,氣壓低,特別是飛機(jī)上升時(shí),速度快,大氣壓急劇下降,而油溫還保持地面溫度,易形成氣阻,有可能中斷供油,飛行不安全,故它的餾分不能過輕。 4.簡(jiǎn)述光柵色散的原理。 答:由于在給定光柵常數(shù)的情況下,衍射角的大小和入射光的波長有關(guān),波長越短,衍射角越小,即不同波長的光在同一級(jí)次中,按衍射角由小到大的順序?qū)⒏鱾€(gè)波長的光由小到大依次分離。因此,白光通過光柵后,各種單色光將產(chǎn)生各自分開的條紋而形成光柵的衍射光譜。 5.分光光度法中,選擇顯色反應(yīng)時(shí),應(yīng)考慮的因素有哪些, 答:(1)顯色反應(yīng)的選擇性要好;(2)顯色反應(yīng)的靈敏度要高;(3)顯色劑最好是無色的;(4)反應(yīng)生成的有機(jī)化合物組成、化學(xué)性質(zhì)要穩(wěn)定;(5)有色絡(luò)合物的離解常數(shù)要小;(6)顯色反應(yīng)條件要易于控制。 6.簡(jiǎn)述應(yīng)用原子吸收分光光度法進(jìn)行定量分析的依據(jù)。 答:待測(cè)元素原子蒸氣經(jīng)過原子化器后,會(huì)離解成基態(tài)原子。在銳線光源的作用下,待測(cè)元素會(huì)對(duì)共振頻率的輻射進(jìn)行吸收。其吸光度與待測(cè)元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。而實(shí)際分析要求測(cè)定的是試樣中待測(cè)元素的濃度,此濃度又與待測(cè)元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。在一定濃度范圍和一定的吸收光程情況下,通過測(cè)定吸光度就可以求出待測(cè)元素的濃度。這就是原子吸收光度定量的依據(jù)。 7.簡(jiǎn)述PH玻璃電極的優(yōu)點(diǎn)。 答:(1)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,在PH=1~9范圍內(nèi)使用玻璃電極效果最好;(2)測(cè)定PH值時(shí)不受溶液中氧化劑或還原劑存在的影響;(3)可用于有色的、渾濁的或膠態(tài)溶液的PH值測(cè)定。 8.簡(jiǎn)述電位分析中指示電極和參比電極的作用。 答:電位分析是根據(jù)工作電池兩極間的電位差的變化為基礎(chǔ)的分析法,指示電極電位隨待測(cè)離子濃度變化而變化 ,參比電極不受待測(cè)離子濃度變化影響,是一恒定值。 9.寫出電極電位與溶液中離子濃度定量關(guān)系的能斯特方程式,說明各符號(hào)代表的意義。 答:φ=φ(標(biāo)準(zhǔn))+(0.05916/n)lg([氧化型]/[還原型]) 10.什么是法拉第電解定律,法拉第常數(shù)是多大, 答:法拉第電解定律包含兩個(gè)內(nèi)容:第一,電流通過電解質(zhì)溶液時(shí),發(fā)生電極反應(yīng)的物質(zhì)的量與所通過的電量成正比;第二,相同的電量通過不同電解質(zhì)溶液時(shí),在電極上析出的各種物質(zhì)的質(zhì)量與該物質(zhì)的相對(duì)原子質(zhì)量成正比,與每個(gè)原子中參加反應(yīng)的電子數(shù)成反比。法拉第常數(shù)F=96487C/mol. 11.硫氯滴定池微庫侖儀在使用過程中,有哪些因素可能引起基線噪聲大, 答:(1)石英裂解管壁失去光澤,吸附嚴(yán)重;(2)參考臂有氣泡;(3)電極表面露鉑或鉑/ 玻璃密封破壞;(4)攪拌不均或無攪拌;(5)池體污染;(6)電極插座接觸不良。 12.影響微庫倫分析的儀器參量有哪些, 答:偏壓、增益、燃燒管形狀、滴定池體積、發(fā)生電極和輔助電極之間的內(nèi)阻。 13.簡(jiǎn)述電位滴定法的基本原理。 答:在進(jìn)行電位滴定時(shí),在待測(cè)溶液中插入指示電極和參比電極,組成一個(gè)工作電池,通過電位計(jì)或PH-mV計(jì)測(cè)其電動(dòng)勢(shì)變化。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度相應(yīng)發(fā)生變化,指示電極的電位與被測(cè)離子濃度有相應(yīng)關(guān)系,因而指示電極的電位也發(fā)生變化,在化學(xué)劑量點(diǎn)附近離子濃度發(fā)生突躍,引起指示電極電位發(fā)生突躍,其電動(dòng)勢(shì)也相應(yīng)突躍。根據(jù)電動(dòng)勢(shì)與加入滴定劑體積間的關(guān)系可確定滴定終點(diǎn)。 14.請(qǐng)寫出卡爾費(fèi)休法測(cè)定微量水的化學(xué)反應(yīng)方程式。 答:H2O+I2+SO2+3C5H5N--2C5H5N.HI+C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OH--C5H5N.HSO4CH3 15.配制卡氏試劑為什么要加入甲醇, 答:卡爾費(fèi)休法測(cè)定微量水的化學(xué)反應(yīng)方程式為: H2O+I2+SO2+3C5H5N--2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 反應(yīng)生成的硫酸吡啶不穩(wěn)定,并可能發(fā)生以下副反應(yīng): C5H5N.SO3+ H2O---- C5H5N(H)(SO4H) 加入甲醇可防止副反應(yīng)發(fā)生,加入甲醇后反應(yīng)為: C5H5N.SO3+CH3OH--C5H5N.HSO4CH3 16.簡(jiǎn)述微庫侖滴定儀的構(gòu)成。 答: 微庫侖滴定儀是由滴定池系統(tǒng)、放大器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成的。滴定池系統(tǒng)是由電解液、電解陽極、電解陰極、參比電極、指示電極所組成。 17.簡(jiǎn)述氣相色譜法定量的依據(jù)。 答:氣相色譜法定量依據(jù)是:檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)大小(峰面積)與進(jìn)入檢測(cè)器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中所有組分完全分離,記錄系統(tǒng)正確記錄,準(zhǔn)確測(cè)量色譜峰面積就可以進(jìn)行定量。 18.色譜分析采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)為什么要先開載氣后開橋電流, 答:在采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),必須先開載氣,后通電。因?yàn)闊釋?dǎo)池?zé)崦粼囟壬⑹е饕枯d氣的熱傳導(dǎo)能力完成,否則熱敏元件就燒壞。 19.簡(jiǎn)述氫火焰離子化檢測(cè)器的基本工作原理。 答:氫火焰檢測(cè)器是根據(jù)色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的。燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出,在噴嘴上燃燒,助燃用的空氣通過不銹鋼套,均勻分布在火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極和發(fā)射極之間所造成的靜電場(chǎng)。當(dāng)被測(cè)樣品分子進(jìn)入火焰時(shí),燃燒過程中生成離子,在電場(chǎng)作用下作定向移動(dòng)而形成離子流,通過高阻取出,經(jīng)微電流放大器放大,然后把信號(hào)送到記錄儀記錄。 20、簡(jiǎn)述氣相色譜分析法對(duì)擔(dān)體的要求。 答:(1)適宜的比表面,以便承受固定液量;(2)合適的表面能,以利于固定液牢固地附著在載氣表面上;(3)合理的孔結(jié)構(gòu),以利于樣品組分在氣液兩相中進(jìn)行快速交換;(4)較好的惰性,以免與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或?qū)悠钒l(fā)生不可逆吸附;(5)較高的機(jī)械強(qiáng)度,以減少在制備填料和裝柱過程中的破碎現(xiàn)象;(6)較好的熱穩(wěn)定性,以免在工作溫度下發(fā)生變質(zhì)現(xiàn)象;(7)顆粒大小均勻,形狀規(guī)則,以利于提高柱效。 21、熱導(dǎo)檢測(cè)器選擇氫氣作載氣而不用氮?dú)獾脑蚴鞘裁? 答:熱導(dǎo)檢測(cè)器常用氫氣作載氣,雖然組分在氫氣中的擴(kuò)散系數(shù)比在氮?dú)庵械臄U(kuò)散系數(shù)大,易引起分子縱向擴(kuò)散,但氫氣的導(dǎo)熱系數(shù)大,大大提高了熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。 22、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件, 答:在色譜分析過程中,選擇好最佳的載氣流速可以獲得塔板高度的極小值。因此,載氣流速的選擇是非常重要的條件,流速太小或太大都會(huì)使柱效降低。從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑為4mm,可用流速為30~80ml/min。 23、簡(jiǎn)述用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析時(shí)有哪些注意事項(xiàng)。 答:(1)內(nèi)標(biāo)物選擇應(yīng)是樣品中沒有的物質(zhì)且與待測(cè)組分在保留時(shí)間上相近;(2)在制備校正表時(shí),標(biāo)樣的重復(fù)性要好;(3)標(biāo)樣中內(nèi)標(biāo)物的含量應(yīng)與樣品組分含量相近;(4)校正因子應(yīng)采用相對(duì)內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)校正因子。 24簡(jiǎn)述什么是共價(jià)鍵, 答:原子間通過共用電子對(duì)所形成的相互作用,叫做共價(jià)鍵。 25.什么叫銀鏡反應(yīng),寫出其反應(yīng)方程式。 答:可溶性銀氨配合物【Ag(NH3)2OH】具有氧化作用,這種弱氧化劑遇到醛或還原糖時(shí)(在堿性介質(zhì)中)會(huì)發(fā)生反應(yīng)而析出單質(zhì)銀,沉積在玻璃或試管壁上形成光亮的銀鏡。 反應(yīng)式如下:AgNO3+3NH3.H2O= Ag(NH3)2OH+NH4NO3+2H2O CH3CHO+2 Ag(NH3)2OH=CH3COONH4+2Ag+3NH3+H2O 該反應(yīng)一般稱為銀鏡反應(yīng)。 26.噴氣燃料的餾分是否越輕越好, 答:燃料餾分輕,燃燒性能好,起動(dòng)方便,有利于降低燃料的冰點(diǎn)。但飛機(jī)在10km高空飛行,氣壓低,特別是飛機(jī)上升時(shí),速度快,大氣壓急劇下降,而油溫還保持地面溫度,易形成氣阻,有可能中斷供油,飛行不安全,故它的餾分不能過輕。 27.簡(jiǎn)述光柵色散的原理。 答:由于在給定光柵常數(shù)的情況下,衍射角的大小和入射光的波長有關(guān),波長越短,衍射角越小,即不同波長的光在同一級(jí)次中,按衍射角由小到大的順序?qū)⒏鱾€(gè)波長的光由小到大依次分離。因此,白光通過光柵后,各種單色光將產(chǎn)生各自分開的條紋而形成光柵的衍射光譜。 28.分光光度法中,選擇顯色反應(yīng)時(shí),應(yīng)考慮的因素有哪些, 答:(1)顯色反應(yīng)的選擇性要好;(2)顯色反應(yīng)的靈敏度要高;(3)顯色劑最好是無色的;(4)反應(yīng)生成的有機(jī)化合物組成、化學(xué)性質(zhì)要穩(wěn)定;(5)有色絡(luò)合物的離解常數(shù)要小;(6)顯色反應(yīng)條件要易于控制。 29.簡(jiǎn)述應(yīng)用原子吸收分光光度法進(jìn)行定量分析的依據(jù)。 答:待測(cè)元素原子蒸氣經(jīng)過原子化器后,會(huì)離解成基態(tài)原子。在銳線光源的作用下,待測(cè)元素會(huì)對(duì)共振頻率的輻射進(jìn)行吸收。其吸光度與待測(cè)元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。而實(shí)際分析要求測(cè)定的是試樣中待測(cè)元素的濃度,此濃度又與待測(cè)元素吸收輻射的原子總數(shù)成正比。在一定濃度范圍和一定的吸收光程情況下,通過測(cè)定吸光度就可以求出待測(cè)元素的濃度。這就是原子吸收光度定量的依據(jù)。 30.簡(jiǎn)述PH玻璃電極的優(yōu)點(diǎn)。 答:(1)測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確,在PH=1~9范圍內(nèi)使用玻璃電極效果最好;(2)測(cè)定PH值時(shí)不受溶液中氧化劑或還原劑存在的影響;(3)可用于有色的、渾濁的或膠態(tài)溶液的PH值測(cè)定。 31.簡(jiǎn)述電位分析中指示電極和參比電極的作用。 答:電位分析是根據(jù)工作電池兩極間的電位差的變化為基礎(chǔ)的分析法,指示電極電位隨待測(cè)離子濃度變化而變化 ,參比電極不受待測(cè)離子濃度變化影響,是一恒定值。 32.寫出電極電位與溶液中離子濃度定量關(guān)系的能斯特方程式,說明各符號(hào)代表的意義。 答: 33.什么是法拉第電解定律,法拉第常數(shù)是多大, 答:法拉第電解定律包含兩個(gè)內(nèi)容:第一,電流通過電解質(zhì)溶液時(shí),發(fā)生電極反應(yīng)的物質(zhì)的 量與所通過的電量成正比;第二,相同的電量通過不同電解質(zhì)溶液時(shí),在電極上析出的各種物質(zhì)的質(zhì)量與該物質(zhì)的相對(duì)原子質(zhì)量成正比,與每個(gè)原子中參加反應(yīng)的電子數(shù)成反比。法拉第常數(shù)F=96487C/mol. 34.硫氯滴定池微庫侖儀在使用過程中,有哪些因素可能引起基線噪聲大, 答:(1)石英裂解管壁失去光澤,吸附嚴(yán)重;(2)參考臂有氣泡;(3)電極表面露鉑或鉑/ 玻璃密封破壞;(4)攪拌不均或無攪拌;(5)池體污染;(6)電極插座接觸不良。 35.影響微庫倫分析的儀器參量有哪些, 答:偏壓、增益、燃燒管形狀、滴定池體積、發(fā)生電極和輔助電極之間的內(nèi)阻。 36.簡(jiǎn)述電位滴定法的基本原理。 答:在進(jìn)行電位滴定時(shí),在待測(cè)溶液中插入指示電極和參比電極,組成一個(gè)工作電池,通過電位計(jì)或PH-mV計(jì)測(cè)其電動(dòng)勢(shì)變化。隨著滴定劑的加入,由于發(fā)生化學(xué)反應(yīng),被測(cè)離子濃度相應(yīng)發(fā)生變化,指示電極的電位與被測(cè)離子濃度有相應(yīng)關(guān)系,因而指示電極的電位也發(fā)生變化,在化學(xué)劑量點(diǎn)附近離子濃度發(fā)生突躍,引起指示電極電位發(fā)生突躍,其電動(dòng)勢(shì)也相應(yīng)突躍。根據(jù)電動(dòng)勢(shì)與加入滴定劑體積間的關(guān)系可確定滴定終點(diǎn)。 37.請(qǐng)寫出卡爾費(fèi)休法測(cè)定微量水的化學(xué)反應(yīng)方程式。 答:H2O+I2+SO2+3C5H5N--?2C5H5N.HI+C5H5N.SO3 C5H5N.SO3+CH3OH--?C5H5N.HSO4CH3 38.配制卡氏試劑為什么要加入甲醇, 答:卡爾費(fèi)休法測(cè)定微量水的化學(xué)反應(yīng)方程式為: H2O+I2+SO2+3C5H5N--?2C5H5N.HI+ C5H5N.SO3 反應(yīng)生成的硫酸吡啶不穩(wěn)定,并可能發(fā)生以下副反應(yīng): C5H5N.SO3+ H2O---- C5H5N(H)(SO4H) 加入甲醇可防止副反應(yīng)發(fā)生,加入甲醇后反應(yīng)為: C5H5N.SO3+CH3OH--?C5H5N.HSO4CH3 39.簡(jiǎn)述微庫侖滴定儀的構(gòu)成。 答: 微庫侖滴定儀是由滴定池系統(tǒng)、放大器系統(tǒng)和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成的。滴定池系統(tǒng)是由電解液、電解陽極、電解陰極、參比電極、指示電極所組成。 40.簡(jiǎn)述氣相色譜法定量的依據(jù)。 答:氣相色譜法定量依據(jù)是:檢測(cè)器產(chǎn)生的響應(yīng)信號(hào)大小(峰面積)與進(jìn)入檢測(cè)器組分的量成正比。因此只要色譜柱能將試樣中所有組分完全分離,記錄系統(tǒng)正確記錄,準(zhǔn)確測(cè)量色譜峰面積就可以進(jìn)行定量。 41.色譜分析采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)為什么要先開載氣后開橋電流, 答:在采用熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),必須先開載氣,后通電。因?yàn)闊釋?dǎo)池?zé)崦粼囟壬⑹е饕枯d氣的熱傳導(dǎo)能力完成,否則熱敏元件就燒壞。 42.簡(jiǎn)述氫火焰離子化檢測(cè)器的基本工作原理。 答:氫火焰檢測(cè)器是根據(jù)色譜流出物中可燃性有機(jī)物在氫氧火焰中發(fā)生電離的原理而制成的。燃燒用的氫氣與柱出口流出物混合經(jīng)噴嘴一道流出,在噴嘴上燃燒,助燃用的空氣通過不銹鋼套,均勻分布在火焰周圍。由于在火焰附近存在著由收集極和發(fā)射極之間所造成的靜電場(chǎng)。當(dāng)被測(cè)樣品分子進(jìn)入火焰時(shí),燃燒過程中生成離子,在電場(chǎng)作用下作定向移動(dòng)而形成離子流,通過高阻取出,經(jīng)微電流放大器放大,然后把信號(hào)送到記錄儀記錄。 43、簡(jiǎn)述氣相色譜分析法對(duì)擔(dān)體的要求。 答:(1)適宜的比表面,以便承受固定液量;(2)合適的表面能,以利于固定液牢固地附著在載氣表面上;(3)合理的孔結(jié)構(gòu),以利于樣品組分在氣液兩相中進(jìn)行快速交換;(4)較好的惰性,以免與樣品發(fā)生化學(xué)反應(yīng)或?qū)悠钒l(fā)生不可逆吸附;(5)較高的機(jī)械強(qiáng)度,以減少在制備填料和裝柱過程中的破碎現(xiàn)象;(6)較好的 熱穩(wěn)定性,以免在工作溫度下發(fā)生變質(zhì)現(xiàn)象;(7)顆粒大小均勻,形狀規(guī)則,以利于提高柱效。 44、熱導(dǎo)檢測(cè)器選擇氫氣作載氣而不用氮?dú)獾脑蚴鞘裁? 答:熱導(dǎo)檢測(cè)器常用氫氣作載氣,雖然組分在氫氣中的擴(kuò)散系數(shù)比在氮?dú)庵械臄U(kuò)散系數(shù)大,易引起分子縱向擴(kuò)散,但氫氣的導(dǎo)熱系數(shù)大,大大提高了熱導(dǎo)檢測(cè)器的靈敏度。 45、氣相色譜分析中如何選擇載氣流速的最佳操作條件, 答:在色譜分析過程中,選擇好最佳的載氣流速可以獲得塔板高度的極小值。因此,載氣流速的選擇是非常重要的條件,流速太小或太大都會(huì)使柱效降低。從速率理論關(guān)于峰形擴(kuò)張公式可求出最佳流速值。通常色譜柱內(nèi)徑為4mm,可用流速為30~80ml/min。 46、簡(jiǎn)述用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量分析時(shí)有哪些注意事項(xiàng)。 答:(1)內(nèi)標(biāo)物選擇應(yīng)是樣品中沒有的物質(zhì)且與待測(cè)組分在保留時(shí)間上相近;(2)在制備校正表時(shí),標(biāo)樣的重復(fù)性要好;(3)標(biāo)樣中內(nèi)標(biāo)物的含量應(yīng)與樣品組分含量相近;(4)校正因子應(yīng)采用相對(duì)內(nèi)標(biāo)物的相對(duì)校正因子。 47.簡(jiǎn)述電解過程。 答:電解質(zhì)在溶液中或熔融狀態(tài)下電離出自由移動(dòng)的離子是電解的前提,電流是實(shí)現(xiàn)電解的動(dòng)力。電解質(zhì)電離出的自由移動(dòng)離子在直流電的作用下定向移動(dòng),在兩極發(fā)生氧化還原反應(yīng)的過程就是電解的過程。 48.怎樣用實(shí)驗(yàn)證明某種汽油是直餾汽油還是裂化汽油, 答:直餾汽油是石油常壓分餾的產(chǎn)物,主要含C5~C11的飽和烴。它的性質(zhì)穩(wěn)定,不與KMnO4酸性溶液及Br2水作用;而裂化汽油是石油裂化的產(chǎn)物,含有飽和烴和不飽和烴,它能被酸性KMnO4溶液氧化,也可跟Br2水加成而使之褪色。因此,可通過加入KMnO4酸性溶液或Br2水來進(jìn)行判斷。 49.怎樣用實(shí)驗(yàn)證明某種油是油脂還是礦物油, 答:油脂是脂肪酸和甘油酸,屬于酯類,而礦物油是多種烴的混合物。油脂在堿性或酸性條件下都可以水解,酸性條件下水解生成高級(jí)脂肪酸和甘油,堿性條件下,生成肥皂和甘油;而礦物油與酸堿均不發(fā)生反應(yīng),不能水解。由此可區(qū)分油脂和礦物油。 50、《安全生產(chǎn)法》中對(duì)重大危險(xiǎn)源是如何定義的, 答:指長期地或者臨時(shí)地生產(chǎn)、搬運(yùn)、使用或者儲(chǔ)存危險(xiǎn)物品,且危險(xiǎn)物品數(shù)量等于或者超過臨界量的單元(包括場(chǎng)所和設(shè)施)。 51、簡(jiǎn)述控制作業(yè)場(chǎng)所中危險(xiǎn)化學(xué)品的原則。 答:控制作業(yè)場(chǎng)所中危險(xiǎn)化學(xué)品的原則是:(1)取代:無毒代有毒,低毒代高毒;(2)隔離:密閉危險(xiǎn)源或增大操作者與有害物質(zhì)之間的距離;(3)通風(fēng):用全面通風(fēng)或局部通風(fēng)手段排除或降低有害物在空氣中的濃度;(4)使用個(gè)體防護(hù)用品。 52、冷凝管有哪幾種類型,分別適用于哪些條件下使用, 答:冷凝管有直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇行冷凝管。 蒸汽在冷凝管中冷凝成液體,液體的沸點(diǎn)高于130?的用空氣冷凝管,低于130?時(shí)用直形冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反應(yīng)即有機(jī)化合物的合成裝置中,因其冷凝面積較大,冷凝效果較好;液體沸點(diǎn)很低時(shí),可用蛇行冷凝管。刺形分餾柱用于分餾操作中,即用于沸點(diǎn)差別不太大的液體混合物的分離操作中。 53、原子吸收法在樣品處理過程中,待測(cè)元素的損失有哪幾方面, 答:(1)揮發(fā)性烷基砷、有機(jī)汞等金屬化合物是有揮發(fā)性的;(2)萃取不完全造成損失。(3)容器壁的吸附。 54、簡(jiǎn)述在原子吸收法中如何確定最佳燈電流。 答:最佳燈電流由實(shí)驗(yàn)確定:將適當(dāng)濃度的試液噴入火焰,測(cè)定不同燈電流所對(duì)應(yīng)的吸光度,以吸光度對(duì)燈電流作圖,由圖上選擇讀數(shù)穩(wěn)定且數(shù)值大的吸光度所對(duì)應(yīng)的最小燈電流作為工作電流。 55、簡(jiǎn)述什么是原子吸收物理干擾。 答:物理干擾是指試樣在轉(zhuǎn)移、蒸發(fā)和原子化過程中由于試樣物理性質(zhì)的變化而引起的吸收強(qiáng)度變化的效應(yīng)。 56、簡(jiǎn)述原子吸收分光光度法對(duì)光源的共振發(fā)射線的要求。 答:光源的共振發(fā)射線落在原子化器中待測(cè)元素的吸收線中,兩者的中心頻率要很好地重合;發(fā)射線的輪廓要遠(yuǎn)比吸收線窄,因此要求沒有任何光譜線落在單色器通帶范圍內(nèi),否則會(huì)引起光譜干擾。 57、簡(jiǎn)述X射線熒光是如何產(chǎn)生的。 答:當(dāng)原子受到X射線光子(原級(jí)X射線)或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空位,原子內(nèi)層電子重新配位,較外層的電子躍遷到內(nèi)層電子位空,并同時(shí)放射出次級(jí)X射線光子,此即X射線熒光。 58、簡(jiǎn)述產(chǎn)生紅外吸收的條件。 答:紅外光譜是由于分子振動(dòng)能級(jí)(同時(shí)伴隨轉(zhuǎn)動(dòng)能級(jí))躍遷而產(chǎn)生的,物質(zhì)吸收紅外輻射應(yīng)滿足兩個(gè)條件:(1)輻射光具有的能量與發(fā)生振動(dòng)躍遷時(shí)所需的能量相等;(2)輻射與物質(zhì)之間有偶合作用。 59、原子吸收分光光度計(jì)的分光系統(tǒng)為什么放在原子化系統(tǒng)的后面, 答:因?yàn)樵踊到y(tǒng)在將待測(cè)元素轉(zhuǎn)變成原子蒸氣的過程中,其火焰本身產(chǎn)生發(fā)射光譜,同時(shí)待測(cè)原子蒸氣中待測(cè)元素中的激發(fā)態(tài)原子也會(huì)產(chǎn)生發(fā)射光譜;這些光譜輻射,如果直接照射在光電檢測(cè)器上,會(huì)影響檢測(cè)器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)或使其準(zhǔn)確度降低,因而將分光系統(tǒng)安排在火焰及檢測(cè)器之間,以消除來自原子化器的發(fā)射干擾。 60、微庫侖分析中形成拖尾峰,如何處理, 答:提高偏壓;接通加熱帶或提高加熱帶電壓;加大增益;提高進(jìn)樣速度;清洗滴定池入口積炭;排漏;清洗或重鍍池蓋電極;提高出口段溫度;重新調(diào)整氣體流量;清洗石英管或電解池。 61、微庫侖分析中形成超調(diào)峰,如何處理, 答:降低偏壓,減小增益,提高攪拌速度,使用穩(wěn)壓器,更換池帽,重鍍或更換參比電極,降低載氣流量,活化測(cè)量電極,降低采樣電阻,減小進(jìn)樣量。 62、簡(jiǎn)述火焰光度檢測(cè)器的工作原理。 答:在富氫火焰中,含硫、磷有機(jī)物其燃燒后分別發(fā)出特征的藍(lán)紫色光(波長為350~430nm,最大強(qiáng)度為394nm)和綠色光(波長為480~560nm,最大強(qiáng)度526nm),經(jīng)濾光片(對(duì)硫?yàn)?94nm,對(duì)磷為526nm)濾光,再由光電倍增管測(cè)量特征關(guān)的強(qiáng)度變化,轉(zhuǎn)變成電信號(hào),就可檢測(cè)硫或磷的含量。 63、簡(jiǎn)述電子捕獲檢測(cè)的基本工作原理。 答:電子捕獲檢測(cè)器是根據(jù)電負(fù)性物質(zhì)的分子捕獲自由電子的原理而制成的。在 射線作用下,中性的載氣分子發(fā)生電離產(chǎn)生出游離基,低能量的電子,這些電子在電場(chǎng)作用下,向正極移動(dòng)而產(chǎn)生恒定的基流;當(dāng)載氣中帶有電負(fù)性的樣品分子進(jìn)入檢測(cè)器時(shí),捕獲這些低能量的自由電子,使基流降低而產(chǎn)生信號(hào),經(jīng)微電流放大器后送到記錄儀記錄。 64、簡(jiǎn)述色質(zhì)聯(lián)用的工作原理。 答:在色質(zhì)聯(lián)用儀器中,樣品組分先經(jīng)過氣相色譜柱分離,然后進(jìn)入質(zhì)譜儀。在質(zhì)譜儀中,有機(jī)分子在高真空下,受電子流轟擊或強(qiáng)電場(chǎng)作用,離解成各具特征質(zhì)量的碎片離子和分子離子,這些帶正電荷的離子,具有不同質(zhì)荷比(即相對(duì)離子質(zhì)量與電荷之比),在磁場(chǎng)獲得有關(guān)相對(duì)分子質(zhì)量與結(jié)構(gòu)方面的信息。 65、簡(jiǎn)述提高FID靈敏度的措施。 答:(1)載氣選擇氮?dú)廨^其他氣體靈敏度高;(2)采用合適的燃?xì)馀c助燃?xì)夂洼d氣的比例;(3)把空氣與氫氣混合后,從火焰內(nèi)部供氧;(4)適當(dāng)?shù)臉O間距離和極間電壓;(5)維持收 集極表面清潔,選擇適當(dāng)?shù)臋z測(cè)室溫度。- 1.請(qǐng)仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對(duì)于不預(yù)覽、不比對(duì)內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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