分析化學(xué)滴定分析.ppt

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第三章滴定分析 1 滴定分析法相關(guān)名詞2 滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求3 滴定分析分類4 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及濃度的確定5 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示法6 滴定分析中的計(jì)算 TitrimetricAnalysis 第1節(jié)滴定分析法相關(guān)名詞 定義 標(biāo)準(zhǔn)溶液standardsolution 已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液 一般達(dá)到四位有效數(shù)字 滴定titration 用滴定管向待測溶液中滴加標(biāo)準(zhǔn)溶液的操作過程 化學(xué)計(jì)量點(diǎn) stoichiometricpoint sp 滴加的標(biāo)準(zhǔn)溶液與待測組分恰好反應(yīng)完全的 點(diǎn) 滴定終點(diǎn) endpoint ep 指示劑變色 停止滴定的點(diǎn) 滴定誤差 終點(diǎn)誤差 endpointerror 滴定終點(diǎn)與化學(xué)計(jì)量點(diǎn)不符合所產(chǎn)生的誤差 6 指示劑indicator 在固定的條件時(shí)變色 被利用來指示滴定終點(diǎn) 7 滴定曲線 描繪出滴定過程中溶液 pH pM 電極電位 值 的變化情況 所得的V pH pM 電極電位 值 關(guān)系曲線 8 滴定分析法 滴定到終點(diǎn)后 根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度與所消耗的體積 按化學(xué)計(jì)量關(guān)系算出待測組分的含量的方法 2 特點(diǎn) 測定常量組分含量一般在 以上 準(zhǔn)確度較高 相對誤差不大于 簡便快速 可測定多種元素 4 常作為標(biāo)準(zhǔn)方法使用 第2節(jié) 滴定分析對化學(xué)反應(yīng)的要求 問題 如果不能滿足上述全部三點(diǎn)要求 能否滴定呢 1 反應(yīng)定量完成 KMnO4 Na2S2O3 計(jì)量關(guān)系明確 無副反應(yīng) 反應(yīng)完全 99 9 以滿足滴定要求 2 反應(yīng)速度快 3 有比較簡便的方法確定反應(yīng)終點(diǎn) 第3節(jié) 滴定分析分類1 按化學(xué)反應(yīng)類型分類 1 酸堿滴定法 2 配位滴定法 絡(luò)合滴定法 3 沉淀滴定法 4 氧化還原滴定法 四種滴定的共性與差異 2 按滴定方式分類 1 直接滴定 例 強(qiáng)酸滴定強(qiáng)堿 2 間接滴定 例 氧化還原法測定鈣 3 返滴定法 例 配位滴定法測定鋁 4 置換滴定法 例 AlYAlF62 Y4 ZnY 返滴定法 剩余滴定法 先準(zhǔn)確定量加入過量標(biāo)準(zhǔn)溶液 使與試液中的待測物質(zhì)或固體試樣進(jìn)行反應(yīng) 待反應(yīng)完成以后 再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的標(biāo)準(zhǔn)溶液的方法 適用 反應(yīng)較慢或難溶于水的固體試樣 續(xù)返滴定法 續(xù)返滴定法 續(xù)返滴定法 置換滴定法 先用適當(dāng)試劑與待測物質(zhì)反應(yīng) 定量置換出另一種物質(zhì) 再用標(biāo)準(zhǔn)溶液去滴定該物質(zhì)的方法 適用 無明確定量關(guān)系的反應(yīng) 續(xù)置換滴定法 間接法 通過另外的化學(xué)反應(yīng) 以滴定法定量進(jìn)行 適用 不能與滴定劑起化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì) 直接法間接法 第4節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制及濃度的確定 1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 直接配制法 直接用容量瓶配制 定容 可直接配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的物質(zhì)應(yīng)具備的條件 1 必須具備有足夠的純度一般使用基準(zhǔn)試劑或優(yōu)級純 2 物質(zhì)的組成應(yīng)與化學(xué)式完全相等應(yīng)避免 1 結(jié)晶水丟失 2 吸濕性物質(zhì)潮解 3 穩(wěn)定 見光不分解 不氧化重鉻酸鉀可直接配制其標(biāo)準(zhǔn)溶液 間接配制 步驟 1 配制溶液配制成近似所需濃度的溶液 2 標(biāo)定 standardization 用基準(zhǔn)物或另一種已知濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來滴定 3 確定濃度由基準(zhǔn)物質(zhì)量 或體積 濃度 計(jì)算確定之 2 基準(zhǔn)物間接法配制的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度通過基準(zhǔn)物來標(biāo)定 基準(zhǔn)物應(yīng)具備的條件 1 必須具有足夠的純度 2 組成與化學(xué)式完全相同 3 穩(wěn)定 4 具有較大的摩爾質(zhì)量 為什么 可降低稱量誤差 常用的基準(zhǔn)物有 K2Cr2O7 NaC2O4 H2C2O4 2H2O Na2B4O7 10H2O CaCO3 NaCl Na2CO3 例1欲配制0 10mol L 1HCl溶液1000mL 應(yīng)取市售濃鹽酸多少毫升 如何操作 例2設(shè)計(jì)標(biāo)定上述HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)步驟 使用無水NaCO3或硼砂為基準(zhǔn)物質(zhì) 希望消耗HCl溶液體積20 40mL 稱取無水NaCO3的質(zhì)量范圍稱取硼砂的質(zhì)量范圍 381 37 用何種精度的天平 0 4 0 8g 分析天平 0 1 0 2g 第5節(jié) 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示法 1 物質(zhì)的量濃度 單位體積溶液中所含溶質(zhì)的物質(zhì)的量 c n V單位mol L應(yīng)指明基本單元 原子 分子 離子 電子等 2 滴定度 與每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)?shù)拇郎y組分的質(zhì)量 表示法 T待測物 滴定劑單位 g mL 例 用0 02718mol L的高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液測定鐵含量 其濃度用滴定度表示為 TFe KMnO4 0 007590g mL即 表示1mLKMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液相當(dāng)于0 007590克鐵 測定時(shí) 根據(jù)滴定所消耗的標(biāo)準(zhǔn)溶液體積可方便快速確定試樣中鐵的含量 mFe TFe KMnO4 VKMnO4通式 TA B a b cB MA 10 3 第6節(jié) 滴定分析中的計(jì)算被測物與滴定劑之間物質(zhì)的量的關(guān)系 1 直接滴定 涉及一個(gè)反應(yīng) 滴定劑與被測物之間的反應(yīng)式為 aA bB cC dD當(dāng)?shù)味ǖ交瘜W(xué)計(jì)量點(diǎn)時(shí) a摩爾A與b摩爾B作用完全 則 nA nB a b nA a b nB c V A a b c V B或 c V A a b W M B酸堿滴定中 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度通常為 0 1mol L左右 滴定劑消耗體積在20 30mL之間 由此數(shù)據(jù)可計(jì)算稱取試樣量的上限和下限 例 配位滴定法測定鋁 先加入準(zhǔn)確體積的 過量的標(biāo)準(zhǔn)溶液EDTA 加熱反應(yīng)完全后 再用另一種標(biāo)準(zhǔn)溶液 Zn2 滴定過量的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液 反應(yīng)1 Al3 Y4 準(zhǔn)確 過量 AlY反應(yīng)2 Zn2 Y4 ZnY nEDTA 總 nEDTA 過量 nAl nEDTA 過量 a b nZn a b 1 cV EDTA總 cV Zn cV Al 2 返滴定 涉及到兩個(gè)反應(yīng) 3 間接滴定 涉及到多個(gè)反應(yīng) 例 以KBrO3為基準(zhǔn)物 測定Na2S2O3溶液濃度 1 KBrO3與過量的KI反應(yīng)析出I2 BrO3 6I 6H 3I2 Br 3H2On BrO3 1 3n I2 相當(dāng)于 2 用Na2S2O3溶液滴定析出的I22S2O32 I2 2I S4O62 n I2 1 2n S2O32 3 KBrO3與Na2S2O3之間物質(zhì)的量的關(guān)系為 n BrO3 1 3n I2 1 6n S2O32 cV S2O32 6 W M BrO3 n BrO3 3n I2 例 氧化還原法測鈣 2MnO4 5C2O42 16H 2Mn2 10CO2 8H2O Ca2 CaC2O4 過濾 洗滌 酸解 C2O42 滴定 n Ca2 n C2O42 5 2n MnO4 W M Ca2 5 2 cV MnO4 練習(xí)題 1 下列物質(zhì)中 可以作為基準(zhǔn)物質(zhì)的是A硫酸B氫氧化納C硫代硫酸鈉D重鉻酸鉀E濃鹽酸F氯化鈉G高錳酸鉀H無水碳酸鈉答案 2 以下試劑能作為基準(zhǔn)物的是A干燥過的分析純CaOB分析純SnCl2 2H2OC光譜純Fe2O3D99 99 金屬銅答案 D F H D 3 用鄰苯二甲酸氫鉀 KHC8H4O4 為基準(zhǔn)物 標(biāo)定0 1mol L 1NaOH溶液 每份基準(zhǔn)物的稱取質(zhì)量范圍宜為 M KHC8H4O4 204 2 A0 8 1 6gB0 4 0 8gC0 2 0 4gD0 2g左右答案 確定稱量范圍須考慮兩個(gè)問題 1 天平稱量誤差 分析天平絕對誤差 0 0001g 兩次稱量最大絕對誤差為 0 0002g 為使測量時(shí)的相對誤差在0 1 以下 根據(jù) 試樣質(zhì)量必須在0 2g以上 B 2 滴定劑的體積 滴定分析中 滴定管的讀數(shù)有0 01mL的誤差 一次滴定需要兩次讀數(shù) 可造成0 02mL的誤差 為使測量相對誤差小于0 1 消耗體積須在20mL 40mL范圍內(nèi) 最好在30mL左右 該反應(yīng)式為 4 硼砂作為基準(zhǔn)物質(zhì)用于標(biāo)定鹽酸溶液的濃度 若事先將其置于干燥器中保存 對所標(biāo)定鹽酸溶液濃度的結(jié)果有何影響 A偏高B偏低C無影響D不能確定答案 B原因 反應(yīng)及HCl濃度計(jì)算公式2HCl Na2B4O7 5H2O 4H3BO3 2NaCl