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1、 根 據(jù) 酸 堿 質(zhì) 子 理 論 , 在 化 學(xué) 反 應(yīng) 中 , 凡 是能 給 出 質(zhì) 子 ( H+) 的 物 質(zhì) 叫 做 酸 , 凡 能 接 受質(zhì) 子 的 物 質(zhì) 叫 做 堿 。 根 據(jù) 酸 堿 質(zhì) 子 理 論 , 酸 和 堿 是 同 時 存 在 且可 以 相 互 轉(zhuǎn) 化 的 。 酸 和 堿 是 一 種 相 對 的 概念 , 一 種 物 質(zhì) 是 酸 還 是 堿 要 看 它 在 反 應(yīng) 中所 起 的 作 用 。 水的pH值 pH值 的 概 念 pH值 是 水 溶 液 中 氫 離 子 活 度 ( aH+) 的 負(fù) 對 數(shù) , 即 pH = - log aH+ 如 果 忽 略 離 子 強 度 的
2、影 響 , 用 氫 離 子 濃 度 表 示 活度 時 , 則 有 pH = - log H+ 水的pH值 pH值 表 示 水 的 酸 堿 性 的 強 弱 , 是 最 常 用 和 最重 要 的 水 質(zhì) 指 標(biāo) 之 一 。 ( 1) 比 色 法 ( 2) 玻 璃 電 極 法 氰 化 物 測 定 總 氰 化 物 時 : ( 2) 氰 化 物 測 定 硝 酸 銀 滴 定 法 : 氰 化 物 含 量 1mg/L ( GB 7484-87) ( 以 CN 計 ) 異 煙 酸 吡 唑 啉 酮 光 度 法 : 氰 化 物 含 量 1mg/L ( GB 7484-87) 吡 啶 巴 比 妥 酸 光 度 法 :
3、氰 化 物 含 量 1mg/L ( GB 7484-87) 氮的分類與循環(huán)水中的含氮化合物的測定 水中含氮化合物測定的環(huán)境意義可 以 反 映 水 體 受 污 染 的 程度 與 進 程水 體 的 富 營 養(yǎng) 化水 處 理 的 成 本生 物 毒 性 各種含氮化合物測定方法-氨氮 水 中 氨 氮 的 來 源 及 存 在 形 式 。 氨 氮 的 測 定 方 法 有 納 氏 試 劑 比 色 法 ( GB 7479-87) 、 水 楊 酸 分 光 光 度 法 ( GB 7478-87) 、 蒸 餾 -滴 定 法 ( GB 7481-87) 和 電 極 法 等 , 測 試 結(jié) 果 均 以N的 mg/L計 。
4、 由 于 水 樣 的 顏 色 、 渾 濁 能 影 響 測 試 結(jié)果 , 一 般 要 求 在 測 定 之 前 采 用 一 定 的 預(yù) 處 理 手 段( 絮 凝 沉 淀 、 蒸 餾 等 ) 。 納氏試劑光度法 將 納 氏 試 劑 ( 碘 化 汞 和 碘 化 鉀 的 強 堿 溶 液 )加 入 水 樣 中 , 與 氨 反 應(yīng) 生 成 黃 棕 色 膠 態(tài) 化 合 物 ,在 波 長 410-425nm處 進 行 比 色 測 定 。 反 應(yīng) 式 : 2K2HgI4 NH3 3KOH NH2Hg2IO 7KI 2H2O 該 法 的 測 定 下 限 為 0.025mg/L, 測 定 上 限 為2mg/L, 適
5、用 于 各 種 水 樣 中 氨 氮 的 測 定 。 水楊酸-次氯酸鹽分光光度法(697nm) 亞硝酸鹽氮 N(1-萘基)乙二胺比色法(540nm) 在 酸 性 溶 液 中 , NO2 與 對 氨 基 苯 磺 酰 胺 生 成 重 氮 鹽 : 重 氮 鹽 與 N-( 1-萘 基 ) -乙 二 胺 偶 聯(lián) 生 成 紅 色 染 料 : ( 紅 色 染 料 ) OHNClNHCSONHHNOHClNHHCSONH 24622224622 2 重氮化 HClHClHCNHCHNNHCHNHCSONH HClNHCHNHCHHCNClNHCSONH 22710224622 2227104622偶聯(lián) -萘胺比
6、色法(補充) 在 酸 性 溶 液 中 , 亞 硝酸 鹽 與 對 氨 基 苯 磺 酸 發(fā) 生重 氮 化 反 應(yīng) , 然 后 再 與 萘 胺 發(fā) 生 偶 聯(lián) 反 應(yīng) 生 成紅 色 偶 氮 染 料 , 在 波 長520 nm處 比 色 定 量 。 硝酸鹽氮 水 中 硝 酸 鹽 氮 的 來 源 。 硝 酸 鹽 氮 的 測 定 方 法 主 要 有 酚 二 磺 酸光 度 法 ( GB 74 0-87) 、 鎘 柱 還 原 法 、 紫外 分 光 光 度 法 、 離 子 色 譜 法 和 電 極 流 動 法等 。 酚二磺酸光度法 硝 酸 鹽 在 無 水 條 件 下 與酚 二 磺 酸 反 應(yīng) , 生 成 硝 基
7、二 磺酸 酚 , 后 在 堿 性 水 溶 液 中 生 成黃 色 的 硝 基 酚 二 磺 酸 三 鉀 鹽 。在 410 nm波 長 處 測 其 吸 光 度 ,并 與 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 比 色 定 量 測 定 。 該 法 測 定 的 濃 度 范 圍 為0.02 2.0 mg/L, 顯 色 穩(wěn) 定。 氯 離 子 干 擾 較 大 , 可 在 比 色之 前 在 水 樣 中 滴 加 硫 酸 銀 溶 液 , 使 氯 化 物 生 成 沉 淀 , 過 濾 除去 。 紫外分光光度法水 樣 經(jīng) 預(yù) 處 理 后 , 先 在 波 長 220 nm處 測 一 次吸 光 度 , 此 時 , 硝 酸 鹽 和 溶 解 有 機 物
8、 均 有 吸 收 。 再在 波 長 275 nm處 測 一 次 吸 光 度 , 此 時 有 機 物 有 吸 收而 硝 酸 鹽 無 吸 收 。 根 據(jù) 兩 次 吸 光 度 和 實 踐 , 引 入 吸光 度 的 經(jīng) 驗 校 正 值 A校 , 進 行 定 量 測 定 。 經(jīng) 驗 校 正 值為 : A靜 A220 A校 A220 2A275式 中 , A220 220 nm波 長 處 測 得 的 吸 光 度 ; A275 275 nm波 長 處 測 得 的 吸 光 度 。 凱氏氮 凱 氏 氮 是 指 以 凱 氏 ( Kjeldahl) 法 測 得 的 含 氮量 , 包 括 氨 氮 和 在 此 條 件
9、下 能 被 轉(zhuǎn) 化 為 銨 鹽 而 測 定的 有 機 氮 化 合 物 。 在 測 定 凱 氏 氮 和 氨 氮 之 后 , 其 差 值 即 為 有 機 氮。 生 活 污 水 和 食 品 、 生 物 制 品 和 制 革 等 工 業(yè) 廢 水 中常 含 較 多 的 有 機 氮 化 合 物 , 并 以 蛋 白 質(zhì) 及 其 分 解 產(chǎn)物 ( 多 肽 和 氨 基 酸 ) 為 主 。 凱氏氮的測定(1)水樣消解 水 樣 中 加 入 硫 酸 , 以 硫 酸 鉀 和 硫 酸 汞 為 催 化 劑 ,加 熱 消 解 , 使 水 樣 中 的 有 機 氮 、 氨 氮 都 轉(zhuǎn) 變 為 硫 酸 氫銨 。 消 解 時 可 加
10、入 適 量 的 硫 酸 鉀 以 提 高 消 解 速 度 ; 并可 加 入 硫 酸 銅 以 縮 短 消 解 時 間 。 若 以 NH2CH2COOH為 代表 , 反 應(yīng) 式 如 下 : OHSOCOHSONHSOHCOOHCHNH 222444222 4324 凱氏氮的測定(2)蒸餾 消 解 后 的 溶 液 在 堿 性 條 件 下 可 蒸 餾 出 氨 , 用 硼酸 溶 液 吸 收 。 反 應(yīng) 式 為 : OHNHSONaNaOHHSONH 234242 22 凱氏氮的測定(3)測定 可 根 據(jù) 水 樣 的 具 體 情 況 , 選 用 納 氏 試 劑 光 度法 或 滴 定 法 測 定 其 含 量
11、。 該 法 所 測 得 的 有 機 氮 化合 物 為 蛋 白 質(zhì) 、 氨 基 酸 、 核 酸 、 尿 素 等 , 不 包 括疊 氮 、 聯(lián) 氮 、 偶 氮 、 硝 基 氮 等 物 質(zhì) 。 若 將 水 樣 先 行 蒸 餾 除 去 氨 氮 , 再 按 凱 氏 法 進行 測 定 , 可 直 接 測 得 有 機 氮 化 合 物 總氮 測 試 方 法 有 過 硫 酸 鉀 氧 化 紫 外 分 光 光度 法 ( GB - ) 和 加 和 法 ( 凱氏 氮 、 硝 態(tài) 氮 ) 兩 種 。 過硫酸鉀氧化紫外分光光度法 測 定 原 理 : 在 120 124 的 堿 性 介 質(zhì) 條 件 下 ,用 過 硫 酸 鉀
12、做 氧 化 劑 , 不 僅 可 以 將 水 中 的 氨 氮 和 亞硝 酸 鹽 氮 氧 化 為 硝 酸 鹽 , 同 時 可 以 將 大 部 分 有 機 氮化 合 物 氧 化 為 硝 酸 鹽 。 然 后 用 紫 外 分 光 光 度 法( 410nm) 測 定 。 該 法 主 要 適 用 于 湖 泊 、 水 庫 、 江 河 水 中 總 氮 的測 定 。 其 中 總 氮 及 各 種 形 式 氮 的 含 量 均 以 氮 的 mg/L計 。 加和法 水 樣 中 , 總 氮 與 各 形 態(tài) 氮 之 間 的 關(guān) 系 為 : 總 氮 ( 有 機 氮 氨 氮 ) ( 亞 硝 酸 鹽 氮 硝 酸 鹽 氮 ) 凱 氏 氮 硝 態(tài) 氮 因 此 , 可 以 先 分 別 測 出 各 種 形 態(tài) 的 氮 素 的 濃 度, 在 進 行 總 氮 的 加 和 計 算 , 單 位 均 以 N的 mg/L計 。