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The preparation and performance of a novel room-temperature-cured heat-resistant adhesive for ceramic bonding 新型室溫固化耐高溫陶瓷粘接劑的制備與性能,Accept by Materials Science and Engineering :A , 29 November ,2010,報告人： 導(dǎo)師： 日期：,背景介紹,2. 實驗部分,3. 結(jié)果與討論,主要內(nèi)容,4. 結(jié)論,為什么要進(jìn)行陶瓷的連接 ?,陶瓷車刀：刀桿與刀體的連接,背景介紹,連接陶瓷的方法,鉚接：用鉚釘連接構(gòu)件的方法。,背景介紹,螺紋連接,過渡態(tài)液相燒結(jié) 擴(kuò)散結(jié)合 微波加熱連接,缺點：或是粘接頭無法承受高溫；或是工藝復(fù)雜。,采用粘接的優(yōu)點：,背景介紹,膠黏劑的柔韌性可以克服因兩種待粘物界面熱膨脹系數(shù)不同而造成的不利因素。,避免了因打孔等造成的應(yīng)力集中,粘接層受到應(yīng)力的分布更加均。,粘接：采用膠黏劑進(jìn)行粘合連接的方法,連接陶瓷的方法,材料,待粘物:市售地磚(18mm18mm5mm, Al2O3 ),原料樹脂：雙酚A二縮水甘油醚型環(huán)氧樹脂（EP）、硅樹脂（SR） 交聯(lián)劑：-GPS（金屬表面硅烷偶聯(lián)劑，KH560） 催化劑：DBTDL（二月桂酸二丁基錫 ） 溶劑：DMB（二甲苯） 固化劑：LMPA650（一種低分子量酰胺）、TEA（三乙胺）、T31（一種酚醛改性的聚酰胺） 填料：鋁粉（325目）、低熔點玻璃粉(425目,軟化點在600-900之間)、B4C（325目）,實驗部分,互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物和陶瓷接頭的制備,環(huán)氧樹脂+二甲苯 (質(zhì)量比 1:1),加入 硅樹脂、偶聯(lián)劑 、二月桂酸二丁基錫 在持續(xù)攪拌狀態(tài)下于三頸燒瓶中反應(yīng),互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物,冷卻至室溫 用真空泵除氣,互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物原料,與玻璃粉、碳化硼 和鋁粉相混合，再加入固化劑,目標(biāo)膠黏劑,在室溫下均勻涂布與粘接接頭的表面，等待固化。,進(jìn)行分析和測試,實驗部分,分析和測試,實驗部分,采用紅外光譜儀對SR和EP以及互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物進(jìn)行表征。 采用TG法對所制備的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物進(jìn)行熱穩(wěn)定性分析。 采用DSC法測定所制備互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的Tg。 采用自制的裝置測定所制成陶瓷街頭的壓剪強(qiáng)度。,圖1.粘接強(qiáng)度測試圖解,互傳網(wǎng)絡(luò)聚合物的熱穩(wěn)定性和其它性能,圖2.硅樹脂和環(huán)氧樹脂以及互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的紅外光譜（a、b、c分別為硅樹脂、環(huán)氧樹脂、未固化IPNs和經(jīng)LMPA50固化的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物）,c中913cm-1處的峰表明互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物中存在環(huán)氧基團(tuán)，這樣環(huán)氧基團(tuán)就能與隨后加入的固化劑發(fā)生反應(yīng)。 d中913cm-1處峰的消失表明IPN中的環(huán)氧基團(tuán)被LMPA650固化劑有效固化，3300cm-1處峰的出現(xiàn)表明生成了新的基團(tuán)。,SR,EP,未固化IPN,固化后IPN,通過紅外分析對固化效果的證實！,結(jié)果與討論,互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的熱穩(wěn)定性和其它性能,結(jié)果與討論,可以得到四種試樣的Tg 分別是42.54、46.13 、65.44 和65.54 ，其中硅樹脂(SR）的玻璃化溫度最低。 三種互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的Tg均在硅樹脂和環(huán)氧樹脂的玻璃化溫度之間，這說明存在存在不同于SR和EP的一種新的相，即SR-EP互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物。,圖3.SR、EP和三種互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的DSC曲線,反應(yīng)按照預(yù)期生成了均相的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物！,互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的熱穩(wěn)定性和其它性能,表1.硅樹脂、環(huán)氧樹脂以及按不同SR/EP比例制備的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的玻璃化溫度,結(jié)果與討論,FOX方程：,計算混合物的理論玻璃化溫度,對于表中四種試樣，隨著SR比例的降低，Tg上升。,實驗值與理論值基本一致！,互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的熱穩(wěn)定性和其它性能,結(jié)果與討論,本文選用失重為10%時的溫度來衡量試樣熱穩(wěn)定性： IC1和IC2明顯好于IC3 。 在349533溫度區(qū)間之外， IC1的質(zhì)量總是大于IC2。 IC1具有最好的熱穩(wěn)定性和最高的熱分解溫度。,349,533,圖4.IPN2經(jīng)LMPA650、T31和TEA固化后產(chǎn)物的TG曲線,三種固化劑中，經(jīng)LMPA650固化后耐高溫性能最好！,陶瓷粘接頭的壓剪強(qiáng)度,四因素三水平正交試驗 L9(34)，C表示第一列第1水平各試驗結(jié)果取值之和；C表示第一列第2水平各實驗結(jié)果取值之和。,表2.根據(jù)L9(34)正交表進(jìn)行的陶瓷粘接頭強(qiáng)度測試,結(jié)果與討論,得出最佳配比！,設(shè)計正交表探索各因素對膠黏劑性能的影響！,陶瓷粘接頭的壓剪強(qiáng)度,圖5.不同因素對陶瓷粘接頭粘接強(qiáng)度的影響,隨著SR比例的降低，膠黏劑的壓剪強(qiáng)度降低。 KH650的含量為2%時，壓剪強(qiáng)度最大；其含量升高高或降低，都會造成壓剪強(qiáng)度的下降。 當(dāng)無機(jī)填料比例為Al:Gp:B4C=3.2:4:3時，膠黏劑壓剪強(qiáng)度達(dá)到最大值；當(dāng)B4C含量為0的時候，壓剪強(qiáng)度最小。 當(dāng)無機(jī)填料/IPN質(zhì)量比為6:4時，膠黏劑壓剪強(qiáng)度達(dá)到最大值。,結(jié)果與討論,四種因素對壓剪強(qiáng)度分別作圖,陶瓷粘接頭的壓剪強(qiáng)度,圖6.SR、IC4、S2和固化后EP的TG曲線。其中IC4 為IPN1經(jīng)LMPA650固化產(chǎn)物，S2為表2中第二種膠黏劑，環(huán)氧樹脂亦經(jīng)LMPA650固化。,SR,IC4,Cured EP,S2, IC4與固化后EP的比較：為使IC4達(dá)到與固化后EP相同的失重，需要更高的溫度。這體現(xiàn)了互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物的優(yōu)越性能。 S2 的失重曲線顯示了質(zhì)量變化過程的兩個階段：S2的質(zhì)量在566.6以下時，隨著溫度上升而降低；但是超過此溫度之后，質(zhì)量隨溫度上升而增大。,結(jié)果與討論,說明S2具有最好的耐高溫性能！,用最優(yōu)固化劑固化各種樹脂,與前面的實驗數(shù)據(jù)一致！,圖7.不同溫度下對陶瓷粘接頭進(jìn)行的粘接強(qiáng)度測試,800之后呈上升趨勢。,下降趨勢,室溫下壓剪強(qiáng)度達(dá)到6.67MPa，堪稱優(yōu)異。 隨著溫度的上升，膠黏劑的壓剪強(qiáng)度不斷降低，并在600時達(dá)到最低值，約為2.01MPa。 800以后，壓剪強(qiáng)度隨溫度上升而增大，在1000時達(dá)到9.94MPa。,結(jié)果與討論,膠黏劑的粘接機(jī)理,膠黏劑的粘接機(jī)理,圖8.不同溫度下膠黏劑的X射線衍射圖譜：a為800條件，b為1000條件。,結(jié)果與討論,Pb來自于玻璃粉、H3BO3由B4C與膠黏劑在加熱過程中釋放的氣體反應(yīng)生成，過程可能是：,與圖a相比，該圖譜顯示了更多的相，比如Al2O3和2Al2O3-B2O3。涉及到的反應(yīng)可能是：,從化學(xué)反應(yīng)的角度進(jìn)行解釋,結(jié) 論,1.所制備膠黏劑的性能：能夠在室溫固化在1000以上仍具有高粘接能力即使處于有氧環(huán)境中仍然具有良好的熱穩(wěn)定性。,2. 紅外分析顯示，環(huán)氧樹脂與硅樹脂之間的化學(xué)交聯(lián)鍵賦予了該膠黏劑良好的耐溫性能。DSC分析顯示SR與EP形成的互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物具有單一的Tg，說形成的該互穿網(wǎng)絡(luò)聚合物為均相聚合物。LMPA650作為固化劑能賦予膠黏劑最好的耐高溫性能。,3. 最佳配比為：SR:EP=9:1/，KH650:2%, Al:Gp:B4C=3.2:4:3 。當(dāng)溫度高于800時，無機(jī)填料與陶瓷基片之間發(fā)生反應(yīng)生成特殊的陶瓷相，并且導(dǎo)致當(dāng)溫度上升到1000之后，陶瓷接頭的壓剪強(qiáng)度達(dá)到9.44MPa。,請大家批評指正！,