分析化學中分第一章概論與產(chǎn)品的質(zhì)量保證.ppt

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,中級分析化學（分析化學3）,講課教師：邵元華教授助教：金玥、紀天容電話：62759394yhshao@辦公室：化學樓B301,北京大學化學與分子工程學院分析化學研究所,定量分析化學（分析化學1）儀器分析（分析化學2）基礎,,中級分析化學（分析化學3）,？,目的和要求,中級分析化學是化學學院的基礎課程之一，其主要目的是講授在定量分析化學和基礎儀器分析化學中沒有涉及到的內(nèi)容，但在科研和實際工作中經(jīng)常用到的分析化學技能、技術和方法，使本院的畢業(yè)生能夠盡快適應今后的工作需要而設置的。主要介紹實際應用中分析的質(zhì)量保證，分析樣品的取樣、處理和制備，常用分離與富集方法，各種聯(lián)用技術、各種新技術和新方法在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應用,casestudy。由于分析化學的新技術和新方法不斷涌現(xiàn)，所以本課程的授課內(nèi)容應該是不斷更新和完善的。,,具體的要求可歸納為：1.了解分析化學的發(fā)展簡史、分析化學的社會責任和分析化學的分類；2.掌握分析測定過程的概貌、質(zhì)量控制；3.掌握樣品的取樣、處理和制備的原理和方法；4.掌握常用的富集與分離方法；5.理解各分析方法的原理及其應用。知道相關儀器的結構，如儀器由幾部分組成，有哪些重要部件，簡單工作過程；6.了解各方法的特點、應用范圍及局限性，能根據(jù)實際問題，選擇適當?shù)姆椒?，解決具體問題；了解各種分析方法和技術之間的聯(lián)用；了解目前分析化學的發(fā)展狀態(tài)與趨勢。,基本內(nèi)容,一分析化學概論與產(chǎn)品的質(zhì)量保證中級分析化學的內(nèi)容；本課程的意義、要求和學習方法。分析化學的發(fā)展簡史和社會責任。分析測定過程。什么是產(chǎn)品的質(zhì)量保證？二樣品的取樣、處理與制備介紹樣品的取樣、處理與制備的原理和方法。三常用分離與富集方法介紹常用的分離與富集的方法原理和應用。,四化學與生物傳感器傳感器的一般構成；化學傳感器；生物傳感器。五表面分析技術表面分析的一般要求；光電子能譜法，掃描探針顯微技術。六聯(lián)用技術電噴霧質(zhì)譜；MALDI質(zhì)譜；GC-MS；LC-MS；光譜電化學；LIF與分離技術的聯(lián)用。七自動分析技術/芯片實驗室過程分析簡介；流動注射分析化學（FIA）；芯片實驗室（Labonachip）；生物芯片（Biochips）；微流控系統(tǒng)。八Casestudy解決實際問題舉例。,主要教材及參考書,[1]課件（中級分析化學）[2]分析化學教程，李克安主編，北京大學出版社，2005[3]AnalyticalChemistry,Amodernapproachtoanalyticalscience,secondedition,EditedbyJ.M.Merrnetetal,Wiley-VCH,2004[4]FundamentalsofAnalyticalChemistry,eighthedition,Skoogetal.Thomson,2004[5]分析儀器手冊，朱良漪主編，化學工業(yè)出版社，1997[6]AnalyticalChemistry等分析化學期刊建議：超越分子前沿，2004，科學出版社,課件的獲取：化學學院主頁?教師FTP?分析化學?邵元華?中級分析化學(課件＋教學大綱＋相關通知)考核方法：作業(yè)＋考勤(10%，抽查)＋期中考試(40%)＋期末考試(50%)+課堂小報告(6)答疑：星期五下午(2:30-5:00)B307+B301聯(lián)系方式：Email:yhshao@電話：62759394,62757953,第一章,概論與產(chǎn)品的質(zhì)量保證,1.1分析化學概論1.2分析測定過程1.3分析化學分類及特點1.4標準物質(zhì)和標準溶液1.5分析化學中的計量單位與符號1.6分析測試質(zhì)量保證,,,1.1分析化學概論,1.1.1何謂分析化學？1.1.2化學分析與儀器分析（分析化學發(fā)展簡史）1.1.3分析化學的社會責任,1.1.1何謂分析化學？,1894年F.W.Ostwald:即鑒定各種物質(zhì)和測定其成分的技術，在科學的應用中占有顯著地位。因為，為了科學和技術的目的而應用化學過程的任何場合，都會出現(xiàn)用分析化學才能解答的問題。1950s：是研究物質(zhì)的組成的測定方法和有關原理的一門科學。1990s：是人們獲得物質(zhì)化學組成和結構信息的科學?，F(xiàn)在：是一個發(fā)展和應用各種方法、儀器和策略，以獲得物質(zhì)在特定時間和空間有關組成和性質(zhì)信息的科學分支。分析化學的定義是一個發(fā)展、變化著的動態(tài)概念！正在逐步演變?yōu)閺臄?shù)據(jù)提供者到問題解決者！,分析化學的特點：它不是直接提供和合成新型的材料和化合物，而是提供與這些新材料、新化合物的化學成分和結構相關的信息，研究獲取這些信息的最優(yōu)方法和策略。分析化學的產(chǎn)品：數(shù)據(jù)（Data）！,按照任務（要求）的不同，分析化學可分為定性分析和定量分析。定性分析的任務是確定樣品由哪些組分（元素、離子或化合物）組成的。定量分析的任務是測定物質(zhì)中各組分的含量，或確定物質(zhì)中各組分的量的關系。,1.1.2化學分析與儀器分析,化學分析法：又稱為經(jīng)典分析法，是以化學反應為基礎，依據(jù)實驗測定的重量或體積，利用化學計量關系來確定試樣中某成分含量的方法?；瘜W分析法分為重量分析法和滴定分析法。化學分析法的優(yōu)點：(1)重量法不需要標準物質(zhì)，只要求沉淀的形式與其化學式一致。對于滴定分析，只要指示劑能夠正確指出終點，滴定反應的方程式計量關系成立；（2）分析的準確度高（相對誤差0.1%-0.2%)適合于常量組分（被測組分的含量>1%)的分析?；瘜W分析法的缺點:(1)靈敏度低，不適于微量組分分析；（2）耗時，不夠快速簡便。,化學分析法的歷史貢獻,1.建立了一大批適合于不同物質(zhì)的分析方法和分離技術2.設計、創(chuàng)制了一大批實驗器具3.為基本化學定律的確定做出了貢獻4.新元素的發(fā)現(xiàn)5.……,儀器分析法,自從1920s以來，在不斷吸取其它相關領域的新成就的基礎上，建立了發(fā)射光譜法、吸收光度法、原子熒光法、極譜法、紅外光譜法、NMR、質(zhì)譜、色譜等一系列儀器分析方法。儀器分析法的優(yōu)點：(1)靈敏度高，可以進行微量和痕量組分的測定；(2)快速、簡便，易于自動化。儀器分析法的缺點：(1)一般準確度1%－5%；(2)幾乎所有的方法都是比較法，需要標準物質(zhì)作為參照；(3)設備費用高，一次性投入大。,人類有科技就有化學，化學從分析化學開始,分析化學的發(fā)展簡史,注：分析化學的發(fā)展簡史版權歸吉林（浙江）大學金欽漢教授！,,,1922年：J.Heyrovsky發(fā)明了極譜儀并于1959年獲諾貝爾化學獎1922年：Aston發(fā)明了質(zhì)譜技術可以用來測定同位素而諾貝爾獎1930年：Raman發(fā)現(xiàn)了Raman效應獲諾貝爾獎1952年：Bloch和Purcell因發(fā)展了核磁共振的精細測量方法而獲諾貝爾物理獎1952年：Martin和Synge因發(fā)明了分配色譜法而獲諾貝爾化學獎1981年：Bloembergen和Schawlow因發(fā)展了激光光譜學獲諾貝爾獎1986年：Binnig和Rohrer因發(fā)明STM而獲諾貝爾物理獎1991年：Ernst因對高分辨核磁共振方法的發(fā)展而獲諾貝爾化學獎1991年：Neher和Sakmann于1991年因應用膜片鉗技術研究離子通道獲得諾貝爾生理和醫(yī)藥獎1992年：R.Marcus因發(fā)展電子傳遞理論而獲諾貝爾化學獎1993年：KaryMullis因發(fā)明PCR技術而獲得諾貝爾化學獎2002年：JohnFenn,KoichiTanaka和KurtWuthrich因在生物質(zhì)譜和NMR方面的貢獻而獲諾貝爾化學獎,定性分析-定量分析-儀器分析-分析科學,1.1.3分析化學的社會責任,分析化學不僅給各個科學領域和生產(chǎn)部門提供新的檢測方法，直接為國民經(jīng)濟、國防建設及社會生活的眾多領域（如醫(yī)療衛(wèi)生、環(huán)境保護及食品藥品安全）服務，而且影響著社會財富的創(chuàng)造、人類生存（如環(huán)境生態(tài)）和政策決策（如資源、能源開發(fā)）等重大社會問題的解決，其發(fā)展是衡量國家科學技術水平的重要標志之一。,舉例：1分析化學與工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)美國每年測試費用，約500億美元，每天2.5億次/分析測試，控制2/3產(chǎn)品。綠色堡壘,2分析化學是科學技術的眼睛人類基因組計劃；腫瘤Biomarkers；基于激光、紅外和X射線熒光分析的遙感測試儀器可以安裝在外太空探測器上，例如，對于火星等的探測。,,APXS-alphaprotonX-rayspectrometry,whichcombinesthethreeadvancedinstrumentaltechniquesofRutherfordbackscatteringspectroscopy,protonemissionspectroscopy,andX-rayfluorescence.,3分析化學是人民健康的技術保障食品安全問題；飲水安全問題；藥物安全問題瘦肉精（羧甲叔丁腎上腺素，鹽酸克倫特羅）；三鹿奶粉（三聚氰胺）,4分析化學是防偽打假的有力武器水變油,5分析化學是新藥研制和應用的強力支撐制藥公司陽光產(chǎn)業(yè)；有機化學＋分析化學,6分析化學是打擊犯罪、偵破未知的科學,7分析化學是反恐的利器,法醫(yī)，興奮劑檢測,生命被炸碎！無辜被埋葬！,,AnalyticalChemistry,information,energy,life,environment,material,,Chemistry,,化學是中心科學之一分析化學是科學技術的眼睛,1.2分析測定過程,1.2.1分析目的和要求1.2.2分析方法的選擇1.2.3分析測定結果的表示,分析過程主要由如下5個環(huán)節(jié)組成：,樣品采集,樣品預處理,樣品測定,數(shù)據(jù)分析,結果報告,1.2.1分析目的和要求,要求：有什么？有多少？特定組分分析？全分析？表面分析？結構分析？組分與功能？,一定要明確要獲取什么樣的信息！例如分析一杯茶的分析,1.2.2分析方法的選擇,化學、定量分析、儀器分析等基礎知識的綜合運用！Tips:例如組分分析分析能力（儀器設備和人員）；樣品的性質(zhì)(無機或有機？穩(wěn)定或不穩(wěn)定？價態(tài)如何？樣品量的多少？(3)分析速度(是否要求快速提供結果？),Tips:例如組分分析對于常量分析，要求結果的準確度高，多選用重量法或滴定法。例如各種礦石的分析；(2)對于痕量分析，主要考慮靈敏度能否到達要求，多選用儀器分析法。例如分析半導體中的痕量雜質(zhì)；(3)對于有機物或生命物質(zhì)，問題要復雜的多，常常需要先分離，再運用多種譜學技術和其它的分析技術相結合才能解決其組成和結構問題；,(4)對于復雜樣品需使用聯(lián)用技術，最常用的是將分離能力很強的色譜技術與其它檢測技術相結合，例如GC-MS，HPLC-MS,CE-MS,CE-E，HPLC-FTIR等；(5)特殊樣品：航天樣品，偵探樣品，考古樣品取樣量的大小收到嚴格限制，而且難以再次取樣，樣品非常寶貴，這就要求必須設計合理的分析程序，選擇可靠的分析方法；(6)分析費用。,1.2.3分析測定結果的表示,為了進行對比，在符合國家有關規(guī)定的前提下，要考慮送樣部門的要求，進行科學表達。被測組分含量的表示，首先要確定被測組分的化學形式。可以是以元素形式表示，如C、H、O、Fe等；可以是氧化物形式，如CaO,Fe2O3等；也可以是離子形式或化合物形式，如SO42-,NaCl,C6H8O2(葡萄糖)等。,然后再按照確定的形式將測定結果進行換算和表達。比較常用的有：質(zhì)量分數(shù)；體積（百）分數(shù)；物質(zhì)的量濃度（molL-1）等。質(zhì)量分數(shù)（wB）：B的質(zhì)量與試樣的質(zhì)量之比。例如，w(NaCl)=15.05%物質(zhì)的量濃度(cB)：=nB/V例如臨床測定血糖（葡萄糖）濃度正常參考值（3.88-5.99mmolL-1)有效數(shù)字！,1.3分析化學分類及特點,分析化學根據(jù)分析原理、分析對象、分析應用領域、樣品用量等，可以有多種分類方法。,樹立量的概念！,以上分類不是很嚴格，只是大致的分類。它可以使我們對于分析化學有個全面的了解，提供選擇分析方法時參考。,1.4標準物質(zhì)和標準溶液,1.4.1標準物質(zhì)的產(chǎn)生與發(fā)展1.4.2標準物質(zhì)的分類、分級與編號1.4.3標準物質(zhì)的特性與作用1.4.4標準物質(zhì)的制備和定值1.4.5標準物質(zhì)的選擇1.4.6標準溶液,1.4.1標準物質(zhì)的產(chǎn)生與發(fā)展,標準物質(zhì)的定義：是一種“已確定其一種或幾種特性，用于校準測量器具，評價測量方法或確定材料特性量值的物質(zhì)”。是國家標準中的一種形式。國際標準化組織(InternationalOrganizationforStandardization,ISO)。中國－標準物質(zhì)(referencematerial,RM)。美國－標準參考物質(zhì)(SRM)。俄羅斯－標準樣品(CO)。為了判別產(chǎn)品質(zhì)量，鑒定儀器的可靠程度和評價分析檢測方法等，都需要一個共同認可的標準。,在20世紀初就已經(jīng)有標準物質(zhì)，首先在冶金工業(yè)中應用，1990年世界7大國成立了國際標準物質(zhì)信息庫(COMAR)理事會。1998標準物質(zhì)超過1萬種。標準物質(zhì)的產(chǎn)生、發(fā)展，已經(jīng)成為有力的計量量具，在保證測量數(shù)據(jù)的可比性和一致性方面發(fā)揮了巨大的作用。,1.4.2標準物質(zhì)的分類、分級與編號,按照國家標準物質(zhì)管理辦法的規(guī)定，將標準物質(zhì)分成化學成分標準物質(zhì)、物理特性與物理化學特性標準物質(zhì)和工程技術特性標準物質(zhì)。按照其屬性和應用領域分成13大類。標準物質(zhì)按照其特性的準確度水平分為一級標準物質(zhì)和二級標準物質(zhì)，一級準確度最高。,韓永志，標準物質(zhì)手冊,一級標準物質(zhì),例如，氯化鈉，GBW06103a,1.4.3標準物質(zhì)的特性與作用,標準物質(zhì)的特征：(1)材質(zhì)均勻是標準物質(zhì)的首要條件；(2)定值準確、可靠是標準物質(zhì)最主要的特征；(3)性能穩(wěn)定；(4)標準物質(zhì)證書（IDcard）。,標準物質(zhì)與其它計量標準相比，有如下特點：標準物質(zhì)所保存或重現(xiàn)的量值僅與物質(zhì)的性質(zhì)有關；(2)種類多；(3)實用性強；(4)重現(xiàn)性好，易重復制備。,標準物質(zhì)的作用,1.工業(yè)生產(chǎn)的質(zhì)量檢查和工藝流程控制；2.商業(yè)貿(mào)易中的仲裁依據(jù)；3.臨床檢驗和藥物鑒定的標準；4.科學研究數(shù)據(jù)準確、可靠的保證。,奧運會興奮劑檢測,了解分析化學方法的發(fā)展簡史了解分析化學方法的分類，樹立量的概念！標準物質(zhì)課堂小報告,上節(jié)課的小結,1.4.4標準物質(zhì)的制備和定值,固體標準物質(zhì)的制備可分為采樣、粉碎、混勻和分裝等幾步。液體和氣體的標準物質(zhì)可用人工模擬天然樣品的組成來制備。均勻性最小取樣量（標準物質(zhì)證書）穩(wěn)定性標準物質(zhì)的定值可由如下三種方法之一獲得:(1)一種已知準確度的標準方法；(2)兩種以上獨立可靠的方法；(3)一種專門設立的實驗室協(xié)作網(wǎng)。,1.4.5標準物質(zhì)的選擇,如何選擇標準物質(zhì)是使用標準的難點之一。需要考慮的因素：標準物質(zhì)的物理狀態(tài)與表面狀態(tài)、分析方法的基體效應與干擾情況、標準物質(zhì)的準確度水平以及取樣量、進樣方式等。為了消除由于標準物質(zhì)與待測樣品主體成分不同對測定帶來的影響，應選擇與待測物質(zhì)的組成或特性上盡可能近似的標準物質(zhì)。例如，不同種類樹葉甚至其他植物中微量元素的分析，可考慮選用“桃葉標準物質(zhì)”。,1.4.6標準溶液,標準溶液：是已知其主體成分或其他特性量值的溶液。可分為：滴定分析用標準溶液、雜質(zhì)測定用標準溶液和pH測量用標準溶液。標準滴定溶液：GB601-88《滴定分析用標準溶液的制備》是我國惟一的標準方法。用量濃度表示，符號為c(B)，單位是mol.L-1。2.雜質(zhì)測定用標準溶液（儀器分析用標準溶液）。3.pH測量用標準溶液。,1.5分析化學中的計量單位與符號,全世界各國都十分重視計量單位的統(tǒng)一；1984年國務院發(fā)布了《關于在我國統(tǒng)一實行計量單位的命令》；1985年又頒布了《中華人民共和國計量法》，把國家推行國際單位制提到了執(zhí)行國家法令和法律的地位。國家技術監(jiān)督局－計量科學院－標準物質(zhì)研究所。,1.6分析測試質(zhì)量保證,1.6.1引言1.6.2分析數(shù)據(jù)處理（簡化）1.6.3分析測試的質(zhì)量保證,1.6.1引言,R☆量筒(量至1mL或0.1mL):26mL(2),4.0mL(2),有效數(shù)字的修約一般采用“四舍六入五成雙”,作業(yè)1：化學分析法有什么特點？儀器分析法有什么特點？(2)自己心中的目標(設想自己20年后是什么樣的情況？能夠為社會做什么貢獻？)(3)查文獻舉例說明為什么分析化學是反恐利器？(4)什么是標準物質(zhì)？在分析檢測中它的主要作用有哪些？(5)請上網(wǎng)查一查與ISO9000相關的信息,并舉例說明哪些行業(yè)適合于實施ISO9000。,