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鐵的測(cè)定(鄰菲羅啉分光光度法)
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鐵的測(cè)定（鄰菲羅啉分光光度法）
1 量程
亞鐵離子含量為5μg/L?-200μg/L水樣的測(cè)定。?
2 儀器
上海欣茂723C可見(jiàn)分光光度計(jì)，波長(zhǎng)510nm，配有100mm比色皿。
3?概要?
先將高鐵用鹽酸羥胺還原成亞鐵。在pH為4~5的條件下，亞鐵與鄰菲羅啉生成淺紅色絡(luò)合物。??
4?試劑?
4.1?10%鹽酸羥胺溶液（重/容）：稱取10g鹽酸羥胺，加入少量高純水，待溶解后用高純水稀釋至100ml，搖勻并貯于棕色瓶中，塞緊瓶
2、塞。
?4.2?0.1%鄰菲羅啉溶液（重/容）：稱取1g鄰菲羅啉（C12H8N2·H2O）溶于100ml無(wú)水乙醇中，用高純水稀釋至1L，搖勻，貯于棕色瓶中，并在暗處保存。
?4.3?乙酸-乙酸銨緩沖液：稱取100g乙酸銨溶于100ml高純水中，加200ml冰乙酸，用高純水稀釋至1L，搖勻后貯存。?
4.4?鐵工作溶液（1ml含1μgFe）：取鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1ml含100μg）10.00ml，注入1L容量瓶中，用高純水稀釋至刻度（使用時(shí)配制）。
?4.5?濃鹽酸（優(yōu)級(jí)純）。
?4.6?濃氨水。?
4.7氨水（1+1）。
4.8?剛果紅試紙：試紙切成約4mm×4mm的小方塊。
?5分
3、析步驟?
5.1?工作曲線的繪制：?
5.1.1?按表1量取一定量亞鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液（1mL含1μg?Fe2+），分別注入一組50mL容量瓶中，加水稀釋至30mL左右。
表1 鐵工作液配制
編號(hào)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
9
10
鐵工作溶液體積 /mL
0
0.5
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
6.0
7.0
8.0
9.0
10.0
相當(dāng)水樣鐵含量/（μg/L）
0
10
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
5.1.2將配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液分別移入一組
4、編號(hào)相對(duì)應(yīng)的100或150ml錐形瓶或同樣容積的燒杯中，各加入1ml濃鹽酸，加熱濃縮至體積略小于25ml。冷卻至30℃左右，加入1ml鹽酸羥胺溶液，搖勻，靜置5min，加入5ml0.1%鄰菲羅啉溶液，搖勻后每個(gè)錐形瓶中各加入一小塊剛果紅試紙，慢慢滴加氨水調(diào)節(jié)PH至3.8～4.1，使剛果紅試紙恰由藍(lán)色轉(zhuǎn)變?yōu)樽仙?，然后依次加?ml乙酸-乙酸銨緩沖液。搖勻后移入原50ml容量瓶中，用高純水稀釋至刻度。在723C型分光光度計(jì)上，用波長(zhǎng)510nm，100mm長(zhǎng)比色皿，以高純水為參比測(cè)定吸光度。?
5.1.3?將所測(cè)吸光度值減去編號(hào)為“0”的空白值（包括高純水和單倍試劑的空白值）后，和相應(yīng)的鐵含量繪制
5、工作曲線。?4.2?水樣的測(cè)定：?
5.2取50ml水樣于100或150ml錐形瓶或燒杯中，加入1ml濃鹽酸，然后按繪制工作曲線的同樣手續(xù)濃縮、發(fā)色并在分光光度計(jì)上測(cè)定吸光度。?
注：1.?所用取樣及分析器皿，必須先用鹽酸溶液（1+1）浸漬或煮洗，然后用高純水反復(fù)清洗后才能使用。為了保證水樣不受污染，取樣瓶必須用無(wú)色透明的帶塞玻璃瓶。?
2.?對(duì)含鐵量高的水樣，測(cè)定時(shí)應(yīng)減少水樣的取樣量。?
3.?如水樣中含有強(qiáng)氧化性干擾離子，如高錳酸鉀、重鉻酸鉀和硝酸鹽等，會(huì)使發(fā)色后的亞鐵鄰菲羅啉絡(luò)合物氧化成淺藍(lán)色的三價(jià)鐵離子的鄰菲羅啉絡(luò)合物（三價(jià)鐵離子不能和鄰菲羅啉直接形成絡(luò)合物），使測(cè)試結(jié)果偏低。?
4.?因二價(jià)鐵離子在堿性溶液中極易被空氣中的氧氧化成高價(jià)離子，因此在調(diào)PH前，必須先加入鄰菲羅啉，以免影響測(cè)定結(jié)果。?
5.?乙酸銨及分析純鹽酸中含鐵量較高，因此在測(cè)定時(shí)各試劑的加入量必須精確，以免引起誤差。一般應(yīng)用滴定管操作。?
6.?如所取水樣中含酸、堿量較大，則酸化時(shí)酸的加入量，以及用來(lái)調(diào)PH的氨水加入量，不能采用本法所規(guī)定的加入量，必須另行計(jì)算。?
7.?測(cè)定時(shí)所量取的水樣如增加到100ml，則可更有利于將懸浮狀氧化鐵顆粒轉(zhuǎn)化成離子狀鐵，可大大提高本測(cè)試方法的靈敏度。
鐵的測(cè)定(鄰菲羅啉分光光度法)
