化驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥.doc

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化驗室常用玻璃儀器的洗滌和干燥 　　　在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一項必須做的實驗前的準備工作，也是一項技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對檢驗結(jié)果的準確和精密度均有影響。不同的分析工作有不同的儀器洗凈要求，我們以一般定量化學分析為主介紹儀器的洗滌方法。 （一）潔凈劑及使用范圍 　　最常用的潔凈劑是肥皂，肥皂液（特制商品），洗衣粉，去污粉，洗液，有機溶劑等。 　　肥皂，肥皂液，洗衣粉，去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如燒杯，三角瓶，試劑瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如滴定管，移液管，容量瓶，蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學反應(yīng)的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的機會充分作用；有機溶劑是針對污物屬 于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器將不洗去。如，甲苯，二甲苯，汽油等可以洗油垢，酒精，乙醚，丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。 （二）洗滌液的制備及使用注意事項 　　　洗滌液簡稱洗液，根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。 1.強酸氧化劑洗液 　　強酸氧化劑洗液是用重鉻酸甲（K2Cr2O7）和濃硫酸（H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強的氧化能力， 對玻璃儀器又及少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內(nèi)使用最廣泛。 　　配制濃度各有不同，從5~12%的各種濃度都有。配制方法大致相同：取一定量的K2Cr2O7（工業(yè)品即可），先用約1~2倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業(yè)品濃H2SO4所需體積數(shù)徐徐加入K2Cr2O7不溶液中（千萬不能將水或溶液加入H2SO4中），邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，俟冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化能力很強。當洗液用久后變?yōu)楹诰G色，即說明洗液無氧化洗滌力。 　　例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中（加水量不是固定不變的，以能溶解為度），加熱溶解，冷卻，徐徐加入濃H2SO4３４０mL，邊加邊攪拌，冷后裝瓶備用。 　　這種洗液在使用時要切實注意不能濺到身上，以防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應(yīng)倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里，如果無廢液缸，倒入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。 ２.堿性洗液 　　堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長時間（２４小時以上）浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。 　　常用的堿洗液有：碳酸鈉液（Na2CO3,即純堿），碳酸氫鈉（Na2HCO3,小蘇打），磷酸鈉（Na3PO4,磷酸三鈉）液，磷酸氫二鈉（Na2HPO4）液等。 ３. 堿性高錳酸鉀洗液 　　用堿性高錳酸鉀作洗液，作用緩慢，適合用于洗滌有油污的器皿。配法：取高錳酸鉀（KMnO4)4克加少量水溶解后，再加入１０％氫氧化鈉（NaOH)１００mL。 ４.純酸純堿洗液 　　根據(jù)器皿污垢的性質(zhì)，直接用濃硫酸（HCL）或濃硫酸（H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿（溫度不宜太高，否者濃酸揮發(fā)刺激人）。純堿洗液多采用１０％以上的濃燒堿（NaOH)、氫氧化鉀（KOH) 或碳酸鈉（Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿（可以煮沸）。 ５.有機溶劑 　　帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精　、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。 ６. 洗消液 　　檢驗致癌性化學物質(zhì)的器皿，為了防止對人體的侵害，在洗刷之前應(yīng)使用對這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進行浸泡，然后再進行洗滌。 　　在食品檢驗中經(jīng)常使用的洗消液有：１％或５％次氯酸鈉（NaOCL) 溶液、２０％　HNO3和２%KMnO4溶液。 　?。保セ颍担aOCL溶液對黃曲霉素在破壞作用。用１％NaOCL溶液對污染的玻璃儀器浸泡半天或用５％NaOCL溶液浸泡片刻后，即可達到破壞黃曲霉毒素的作用。配法：取漂白粉１００克，加水５００mL，攪拌均勻，另將工業(yè)用Na2CO3 ８０克溶于溫水５００mL中，再將兩液混合，攪拌，澄清后過濾，此濾液含NaOCL 為２.５％；若用漂粉精配制，則NaCO3 的重量應(yīng)加倍，所得溶液濃度約為５％。如需要１％NaOCL溶液，可將上述溶液按比例進行稀釋。 　　２０％HNO3溶液和２％　KMnO4溶液對苯并（a)芘有破壞作用，被苯并（a）芘污染的玻璃儀器可用２０％　HNO3浸泡２４小時，取出后用自來水沖去殘存酸液，再進行洗滌。被苯并（a）芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用２％KMnO4溶液浸泡２小時后，再進行洗滌。 （三）洗滌玻璃儀器的步驟與要求 １.常法洗滌儀器 　　洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內(nèi)外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時，用自來水洗3~6次，再用蒸餾水沖三次以上。一個細干凈的玻璃儀器，應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠，仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時，要用順壁沖洗方法并充分震蕩，經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器，用指示劑檢查應(yīng)為中性。 2. 作痕量金屬分析的玻璃儀器，使用1：1~1：9HNO3溶液浸泡，然后進行常法洗滌。 3. 進行熒光分析時，玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌（因洗衣粉中含有熒光增白劑，會給分析結(jié)果帶來誤差）。 4.分析致癌物質(zhì)時，應(yīng)選用適當洗消夜浸泡，然后再按常法洗滌。 （四）玻璃儀器的干燥 　　作實驗應(yīng)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實驗完畢后洗凈干燥備用。用于不同實驗對干燥有不同的要求，一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器細凈即可使用，而用于食品分析的儀器很多要求是干燥的，有的要求無水痕，有的要求無水。應(yīng)根據(jù)不同要求進行干燥儀器。 （1）晾干 　　不急等用的儀器，可在蒸餾水沖洗后在無塵處倒置處控去水分，然后自然干燥?？捎冒灿心踞?shù)募茏踊驇в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。 （2）烘干 　　洗凈的儀器控去水分，放在烘箱內(nèi)烘干，烘箱溫度為105~110℃烘1小時左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻 和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要主義慢慢升溫并且溫度不可過高，以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。 　　硬質(zhì)試管可用酒精燈加熱烘干，要從底部烤起，把管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠后把試管口向上趕凈水氣。 （3）熱（冷）風吹干 對于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒入已控去水分的儀器中搖洗，然后用電吹風機吹，開始用冷風吹1~2分鐘，當大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風至完全干燥，再用冷風吹去殘余蒸汽，不使其又冷凝在容器內(nèi)。