原子吸收光譜分析(AAS).ppt

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第八章原子吸收光譜分析 AAS 8 1原子吸收光譜分析概述 一 原子吸收光譜分析方法的歷史發(fā)展 18thcentury 武郎斯頓和福勞和費(fèi)就觀察到太陽光譜中的原子吸收譜線 20thcentury 1955年 澳大利亞物理學(xué)家瓦爾西發(fā)表了著名論文 原子吸收光譜法在分析化學(xué)中的應(yīng)用 奠定了原子吸收光譜法的基礎(chǔ) 原子吸收光譜法 又稱原子吸收分光光度法或簡(jiǎn)稱原子吸收法 1976以來 由于微電子技術(shù)的發(fā)展使原子吸收技術(shù)的應(yīng)用不斷進(jìn)步 衍生出了石墨爐原子化技術(shù) 塞曼效應(yīng)背景校正等先進(jìn)技術(shù) 尤其在臨床檢驗(yàn) 環(huán)境保護(hù) 生物化學(xué)等方面應(yīng)用廣泛 一 原子吸收光譜分析方法的歷史發(fā)展 所謂原子吸收是指 氣態(tài)基態(tài)原子對(duì)于同種原子發(fā)射出來的特征光譜輻射具有吸收能力的現(xiàn)象 要將原子吸收現(xiàn)象用于分析 首先必須將試樣溶液中的待測(cè)元素原子化 同時(shí)還要有一個(gè)光強(qiáng)穩(wěn)定的光源 并能給出同種原子的特征光輻射 然后根據(jù)吸光度對(duì)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的關(guān)系曲線 計(jì)算出試樣中待測(cè)元素的含量 二 原子吸收光譜分析的常規(guī)模式 特點(diǎn) 測(cè)定的是特定譜線的吸收 由于原子吸收線的數(shù)量大大少于原子發(fā)射線 所以譜線重疊幾率小 光譜干擾少 在實(shí)驗(yàn)條件下 基態(tài)原子數(shù)目大大高于激發(fā)態(tài)原子數(shù)目 因此吸收法靈敏度比較高 ComparisonofAASandAES原子吸收法的選擇性高 干擾較少且易于克服 由于原子的吸收線比發(fā)射線的數(shù)目少得多 這樣譜線重疊的幾率小得多 而且空心陰極燈一般并不發(fā)射那些鄰近波長(zhǎng)的輻射線 因此其它輻射線干擾較小 原子吸收具有較高的靈敏度 在原子吸收法的實(shí)驗(yàn)條件下 原子蒸氣中基態(tài)原于數(shù)比激發(fā)態(tài)原子數(shù)多得多 所以測(cè)定的是大部分原子 原子吸收法比發(fā)射法具有更佳的信噪比這是由于激發(fā)態(tài)原子數(shù)的溫度系數(shù)顯著大于基態(tài)原子 8 2原子吸收光譜法基本原理 一 原子吸收光譜的產(chǎn)生 正常情況下 原子處于基態(tài) 當(dāng)有輻射通過自由原子蒸氣時(shí) 若輻射的頻率等于原子中的電子從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)所需要的能量頻率時(shí) 原子將從輻射場(chǎng)吸收能量 產(chǎn)生共振吸收 電子由基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài) 同時(shí)使輻射減弱產(chǎn)生原子吸收光譜 各種元素的原子結(jié)構(gòu)不同 不同元素的原子從基態(tài)激發(fā)至第一激發(fā)態(tài)時(shí) 吸收的能量也不同 所以各元素的共振線都不相同 而具有自身的特征性 原子吸收光譜的頻率 或波長(zhǎng) 由產(chǎn)生吸收躍遷的兩能級(jí)差 E決定 E h hc 式中 h為普朗克常數(shù) c為光速 二 原子吸收譜線的輪廓與譜線變寬 原子吸收光譜線很窄 但并不是一條嚴(yán)格的理想幾何線 而是占據(jù)著有限的 相當(dāng)窄的頻率或波長(zhǎng)范圍 即譜線實(shí)際具有一定的寬度 具有一定的輪廓 吸收線 10 3 10 2nm發(fā)射線 5 10 4 2 10 3nm I為透射光強(qiáng) 0為中心頻率 K 為吸收系數(shù) 譜線寬度的表示 吸收線在中心頻率 0兩側(cè)具有一定的寬度用半寬度 表征 吸收系數(shù)K 將隨光源的輻射頻率 而改變 這是由于物質(zhì)的原子對(duì)不同頻率的光的吸收具有選擇性 在中心頻率 O處 吸收系數(shù)有一極大值K0稱為中心吸收系數(shù) 或峰值吸收系數(shù) 表征吸收線輪廓特征的值是中心頻率和半寬度 產(chǎn)生譜線寬度的因素 1 自然寬度與原子發(fā)生能級(jí)間躍遷時(shí)激發(fā)態(tài)原子的有限壽命有關(guān) 其寬度約在10 5nm數(shù)量級(jí) 2 多普勒變寬 熱變寬 3 壓力變寬 通常認(rèn)為兩個(gè)主要因素是多普勒變寬和壓力變寬 多普勒變寬 待測(cè)原子的無規(guī)則熱運(yùn)動(dòng) 會(huì)在檢測(cè)器和待測(cè)原子之間產(chǎn)生相對(duì)位移 從而引起測(cè)定結(jié)果的不準(zhǔn)確 宏觀效應(yīng)是譜線變寬 又稱做熱變寬 其寬度約為10 3 10 2nm數(shù)量級(jí) 壓力變寬 體系中微粒 分子 原子 離子 電子等 和待測(cè)原子發(fā)生碰撞 使待測(cè)原子的能量狀態(tài)發(fā)生微小變化 導(dǎo)致發(fā)生躍遷所需的能量也隨之變化 所需吸收的譜線范圍也變寬 包括勞倫茲變寬和共振變寬 其寬度也約為10 3 10 2nm數(shù)量級(jí) 三 原子吸收光譜的測(cè)量 1 積分吸收測(cè)量法在吸收線輪廓內(nèi) 以吸收系數(shù)對(duì)頻率積分稱為積分吸收 積分得的結(jié)果是吸收線輪廓內(nèi)的總面積 它表示原子蒸氣吸收的全部能量 理論上 積分吸收與原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)成正比 討論 如果能將公式左邊求出 即譜線下所圍面積測(cè)量出 積分吸收 即可得到單位體積原子蒸氣中吸收輻射的基態(tài)原子數(shù)N0 這是一種絕對(duì)測(cè)量方法 現(xiàn)在的分光裝置無法實(shí)現(xiàn) 長(zhǎng)期以來無法解決的難題 能否提供共振輻射 銳線光源 測(cè)定峰值吸收 2 峰值吸收測(cè)量法 因?yàn)楫?dāng)采用銳線光源進(jìn)行測(cè)量 則 e a 由圖可見 在輻射線寬度范圍內(nèi) 峰值吸收與積分吸收非常接近 可用峰值吸收代替積分吸收 1955年瓦爾西提出采用銳線光源 能發(fā)射譜線半寬度很窄的發(fā)射線的光源 測(cè)量譜線峰值吸收 峰值吸收與火焰中被測(cè)元素的原子濃度也成正比 在銳線光源半寬度范圍內(nèi) 可以認(rèn)為原子的吸收系數(shù)為常數(shù) 并等于中心波長(zhǎng)處的吸收系數(shù) 實(shí)際測(cè)量 上式的前提條件 1 e a 2 發(fā)射線與吸收線的中心頻率一致 只要測(cè)量吸收前后發(fā)射線強(qiáng)度的變化 便可求出被測(cè)元素的含量 又由于 kN0L 四 基態(tài)原子數(shù)與原子化溫度 原子吸收光譜是利用待測(cè)元素的原子蒸氣中基態(tài)原子與特征譜線吸收之間的關(guān)系來測(cè)定的 需要考慮原子化過程中 原子蒸氣中基態(tài)原子N0與待測(cè)元素原子總數(shù)N之間的定量關(guān)系 熱力學(xué)平衡時(shí) 激發(fā)態(tài)原子與基態(tài)原子符合Boltzmann分布定律 1 溫度越高 Nj N0值愈大 2 在同一溫度下 電子躍遷的能級(jí)Ej越小 共振線波長(zhǎng)越長(zhǎng) Nj N0值也愈大常用的火焰溫度一般低于3000K 元素激發(fā)能一般低于10ev 大多數(shù)共振線的波長(zhǎng)小于600nm 因此對(duì)大多數(shù)元素來說 Nj N0的數(shù)值均很小 1 即火焰中的激發(fā)態(tài)原子數(shù)遠(yuǎn)小于基態(tài)原子數(shù) 也就是說火焰中99 以上的原子處于基態(tài) 實(shí)際上可用N0代替原子化器中的原子總數(shù)N 由于N0 N c N0基態(tài)原子數(shù) N原子總數(shù) c待測(cè)元素濃度 所以 A KLN0 KLN Kc這表明當(dāng)吸收厚度一定 在一定的工作條件下 峰值吸收測(cè)量的吸光度與被測(cè)元素的含量成正比 這是原子吸收光譜定量分析法的基礎(chǔ) 根據(jù) 五 定量基礎(chǔ) kN0L 8 3原子吸收分光光度計(jì) 原子吸收分光光度計(jì)由光源 原子化系統(tǒng) 光學(xué)系統(tǒng)及檢測(cè)系統(tǒng)四個(gè)部分構(gòu)成 雙光束型原子吸收分光光度計(jì)通過參比光束的作用使光源的任何漂移都可得到補(bǔ)償 一 光源 1 光源作用 輻射待測(cè)元素的特征光譜 2 光源應(yīng)滿足的條件 1 能輻射出半寬度比吸收線半寬度還窄的譜線 并且發(fā)射線的中心頻率應(yīng)與吸收線的中心頻率相同 2 輻射的強(qiáng)度應(yīng)足夠大 3 輻射光的強(qiáng)度要穩(wěn)定 且背景小 3 空心陰極燈空心陰極燈是一種氣體放電管 包括一個(gè)陽極和一個(gè)空心圓筒陰極 空心陰極燈 二 原子化系統(tǒng) 原子化系統(tǒng)的作用是提供足夠的能量 使試液霧化 去溶劑 脫水 離解產(chǎn)生待測(cè)元素的基態(tài)自由原子 常用的原子化方法有火焰原子化法和無火焰原子化法 火焰原子化法是利用氣體燃燒形成的火焰來進(jìn)行原子化的 火焰原子化裝置包括霧化器和燃燒器兩部分 霧化器 將試樣溶液轉(zhuǎn)為霧狀 霧化室 去除大霧滴并使氣溶膠均勻 燃燒器 產(chǎn)生火焰并使試樣蒸發(fā)和原子化的裝置 對(duì)霧化室要求 霧滴與燃?xì)獬浞只旌?前測(cè)組分對(duì)后測(cè)組分的測(cè)定影響小 噪聲低 廢液排出快 3 火焰 火焰的作用是將試液中的待測(cè)元素原子化 火焰溫度表示火焰蒸發(fā)和分解不同化合物的能力 它主要取決于燃料和助燃?xì)獾姆N類及其流量 1 火焰的組成 空氣 乙炔火焰 最高溫度約2300 左右 氧化亞氮 乙炔火焰 溫度可達(dá)到3000 左右 氧屏蔽空氣 乙炔火焰 新型的高溫火焰 大于2900K 2 火焰的類型 貧燃焰 燃?xì)廨^少 燃助比小于化學(xué)計(jì)量 燃燒完全 溫度較高 又稱氧化性焰 富燃焰 燃?xì)廨^多 燃燒不完全 溫度較低 具有還原性有利于易形成難離解氧化物的元素的測(cè)定 化學(xué)計(jì)量焰 火焰種類 2H2 O2 2H2O燃?xì)?助燃?xì)? 1中性2mol1mol2 1貧燃1mol1mol1 1富燃3mol1mol3 1 無火焰原子化法 原子化效率高常用的無火焰原子化裝置主要有電熱高溫石墨管 石墨坩堝 石墨棒等 三 光學(xué)系統(tǒng)光學(xué)系統(tǒng)分為外光路系統(tǒng) 照明系統(tǒng) 和分光系統(tǒng) 分光系統(tǒng)主要由色散元件 反射鏡 狹縫等組成外光路系統(tǒng)使光源發(fā)出的共振線正確地通過被測(cè)試樣的原子蒸氣 并投射到單色器的狹縫上 分光系統(tǒng)的作用是將待測(cè)元素的共振線與鄰近譜線分開四 檢測(cè)系統(tǒng)檢測(cè)系統(tǒng)的作用是接受欲測(cè)量的光信號(hào) 并將其轉(zhuǎn)換為電信號(hào) 經(jīng)放大和運(yùn)算處理后 給出分析結(jié)果 檢測(cè)系統(tǒng)包括檢測(cè)器 放大器 對(duì)數(shù)變換器 顯示裝置幾部分 8 4定量分析方法 1 標(biāo)準(zhǔn)曲線法 配制一系列不同濃度的待測(cè)元素標(biāo)準(zhǔn)溶液 在選定的條件下分別測(cè)定其吸光度 以測(cè)得的吸光度A為縱坐標(biāo) 濃度c為橫坐標(biāo)作圖 得到標(biāo)準(zhǔn)曲線 再在相同條件下測(cè)定試液的吸光度 由標(biāo)準(zhǔn)曲線上就可求得待測(cè)元素的濃度或含量 A k c比爾定律原子吸收分光光度法定量基礎(chǔ) 標(biāo)準(zhǔn)曲線法注意事項(xiàng)1 配制標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) 應(yīng)盡量選用與試樣組成接近的標(biāo)準(zhǔn)樣品 并用相同的方法處理 如用純待測(cè)元素溶液作標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí) 為提高測(cè)定的準(zhǔn)確度 可放入定量的基體元素 標(biāo)準(zhǔn)液與試樣溶液用相同的試劑處理 2 所配標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 應(yīng)在吸光度與濃度呈直線關(guān)系的范圍內(nèi)3 每次測(cè)定前必須用標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查 并保持測(cè)定條件的穩(wěn)定 4 應(yīng)扣除空白值 為此可選用空白溶液調(diào)零 2 標(biāo)準(zhǔn)加入法 取兩份體積相同的試樣溶液 設(shè)為A和B 在B中加入一定量的待測(cè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液 然后分別將A和B稀釋到相同體積 再分別測(cè)定其吸光度 設(shè)A中待測(cè)元素的濃度為cx吸光度為Ax B中待測(cè)元素濃度為cx c0 c0為加入的標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 吸光度為A0 則 Ax kcxA0 k cx c0 兩式相比得 cx c0 Ax A0 Ax 由此式就可得到待測(cè)元素的含量 實(shí)際測(cè)定中 通常采用作圖法 標(biāo)準(zhǔn)加入法注意事項(xiàng) 四點(diǎn)P248 用原子吸收法測(cè)定元素M時(shí) 由一份未知試樣得到的吸光度為0 435 在9ml未知液中加入1ml100 g mL的M標(biāo)準(zhǔn)溶液 這一混合液得到的吸光度讀數(shù)為0 835 計(jì)算未知液中M的濃度 g mL 9 8 g mL 原子吸收光譜法測(cè)定試液中的Pb 準(zhǔn)確移取50ml試液2份 用鉛空心陰極燈在波長(zhǎng)283 3nm處 測(cè)得一份試液的吸光度為0 325 在另一份試液中加入濃度為50 0mg L 1鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液300 L 測(cè)得吸光度為0 670 計(jì)算試液中鉛的濃度 mg L 1 為多少 8 5干擾及其抑制原子吸收光譜法的主要干擾有物理干擾 化學(xué)干擾和光譜干擾三種類型 一 物理干擾 physicalinterference 物理干擾又稱基體效應(yīng) 是指試液與標(biāo)準(zhǔn)溶液物理性質(zhì)有差異而產(chǎn)生的干擾 如粘度 表面張力或溶液的密度等的變化 影響樣品的霧化和噴入火焰的速度 引起原子吸收強(qiáng)度的變化從而引起的干擾 消除辦法 配制與被測(cè)試樣組成相近的標(biāo)準(zhǔn)溶液或采用標(biāo)準(zhǔn)加入法 若試樣溶液的濃度高 還可采用稀釋法 二 化學(xué)干擾 chemicalinterference 化學(xué)干擾是由于被測(cè)元素原子與共存組份發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成穩(wěn)定的化合物 影響被測(cè)元素的原子化 而引起的干擾 消除化學(xué)干擾的方法 1 選擇合適的原子化方法提高原子化溫度 減小化學(xué)干擾 使用高溫火焰或提高石墨爐原子化溫度 可使難離解的化合物分解 采用還原性強(qiáng)的火焰與石墨爐原子化法 可使難離解的氧化物還原 分解 2 加入釋放劑 releasingagent 釋放劑的作用是釋放劑與干擾物質(zhì)能生成比與被測(cè)元素更穩(wěn)定的化合物 使被測(cè)元素釋放出來 3 加入保護(hù)劑 projectiveagent 保護(hù)劑作用是它可與被測(cè)元素生成易分解的或更穩(wěn)定的配合物 防止被測(cè)元素與干擾組份生成難離解的化合物 保護(hù)劑一般是有機(jī)配合劑 例如 EDTA 4 加入消電離劑 ionizationbuffer 消電離劑是比被測(cè)元素電離電位低的元素 相同條件下消電離劑首先電離 產(chǎn)生大量的電子 抑制被測(cè)元素的電離 例如 測(cè)鈣時(shí)可加入過量的KCl溶液消除電離干擾 5 緩沖劑 bufferagent 于試樣與標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入超過緩沖量 即干擾不再變化的最低限量 的干擾元素 如在用C2H2 N2O火焰測(cè)鈦時(shí) 可在試樣和標(biāo)準(zhǔn)溶液中均加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2 10 4以上的鋁 使鋁對(duì)鈦的干擾趨于穩(wěn)定 6 加入基體改進(jìn)劑對(duì)于石墨爐原子化法 在試樣中加入基體改進(jìn)劑 使其在干燥或灰化階段與試樣發(fā)生化學(xué)變化 其結(jié)果可以增加基體的揮發(fā)性或改變被測(cè)元素的揮發(fā)性 以消除干擾 三 光譜干擾 spectralinterference 光源在單色器的光譜通帶內(nèi)存在與分析線相鄰的其它譜線 可能有下述兩種情況 1 1與分析線相鄰的是待測(cè)元素的譜線 減小狹縫寬度可改善或消除這種影響 1 2與分析線相鄰的是非待測(cè)元素的譜線 這種干擾主要是由于空心陰極燈的陰極材料不純等 且常見于多元素?zé)?若選用具有合適惰性氣體 純度又較高的單元素?zé)艏纯杀苊飧蓴_ 1 3空心陰極燈中有連續(xù)背景發(fā)射主要來自燈內(nèi)雜質(zhì)氣體或陰極上的氧化物 2 與共存元素的光譜線重疊引起的干擾可選用待測(cè)元素的其它光譜線作為分析線 或者分離干擾元素來消除干擾 3 與原子化器有關(guān)的干擾3 1原子化器的發(fā)射來自火焰本身或原子蒸氣中待測(cè)元素的發(fā)射 儀器采用調(diào)制方式進(jìn)行工作 或可適當(dāng)增加燈電流 提高光源發(fā)射強(qiáng)度來改善倍噪比 3 2背景吸收 分子吸收 來自原于化器 火焰或無火焰 的一種光譜干擾 它是由氣態(tài)分子對(duì)光的吸收以及高濃度鹽的固體微粒對(duì)光的散射所引起的 它是一種寬頻帶吸收 包括火焰本體吸收 金屬鹽顆粒吸收 光散射損失 背景校正方法1 氘燈校正法 用氘燈作光源 測(cè)得背景吸收值 然后再用由空心陰極燈得到的吸收值減去此值 2 塞曼效應(yīng)校正法 Zeemaneffectbackgroundcorrection 8 6測(cè)定條件的選擇 1 分析線的選擇一般選用共振線作分析線 2 空心陰極燈電流保正穩(wěn)定和適當(dāng)光強(qiáng)度輸出的條件下 盡量選用較低的工作電流 3 火焰對(duì)于分析線在200nm以下的元素 不宜選用乙炔火焰 對(duì)于易電離的元素 宜選用低溫火焰 對(duì)于易生成難離解化合物的元素 則宜選用高溫火焰 4 燃燒器高度對(duì)于不同的元素 自由原子的濃度隨火焰高度的分布是不同的 所以測(cè)定時(shí) 應(yīng)調(diào)節(jié)其高度使光束從原子濃度最大處通過 5 狹縫寬度由于原子吸收光譜法譜線的重疊較少 一般可用較寬的狹縫 以增強(qiáng)光的強(qiáng)度 但當(dāng)存在譜線干擾和背景發(fā)射較大時(shí) 則宜選用較小的狹縫寬度 8 7靈敏度 特征濃度及檢出限1 靈敏度及特征濃度靈敏度 當(dāng)待測(cè)元素的濃度c或質(zhì)量m改變一個(gè)單位時(shí) 吸光度A的變化量 在AAS中 常用特征濃度或特征質(zhì)量來表示靈敏度 靈敏度的影響因素 a 待測(cè)元素本身的性質(zhì) 如難熔元素的靈敏度比普通元素靈敏度要低得多 b 測(cè)定儀器的性能 如單色器的分辨率 光源的特性 檢測(cè)器的靈敏度等有關(guān) c 實(shí)驗(yàn)因素的影響 如霧化器效率等 Or 特征濃度 產(chǎn)生1 的吸收或0 0044吸光度值時(shí)溶液中待測(cè)元素的質(zhì)量濃度 g mL 1 1 或質(zhì)量分?jǐn)?shù) g g 1 1 C0 CX 0 0044 A g cm 3 例如 1mg g 1的鎂溶液 測(cè)得其吸光度為0 55 則鎂的特征濃度為 1 0 55 0 0044 8ng g 1 1 2 檢出限 產(chǎn)生一個(gè)能夠確證在試樣中存在某元素的分析信號(hào)所需要的該元素的最小含量 即待測(cè)元素所產(chǎn)生的信號(hào)強(qiáng)度等于其噪聲強(qiáng)度標(biāo)準(zhǔn)偏差三倍時(shí)所相應(yīng)的質(zhì)量濃度或質(zhì)量分?jǐn)?shù) 檢出限比靈敏度具有更明確的意義 它考慮到了噪聲的影響 并明確地指出了測(cè)定的可靠程度 由此可見 降低噪聲 提高測(cè)定精密度是改善檢測(cè)限的有效途徑 P266 解 設(shè)試液中銻濃度為Cx 為了方便 將混合溶液吸光度比計(jì)為 Asb Apb 1 而將分別測(cè)定的吸光度比計(jì)為 Asb Apb 2由于 ASb KSbCSbAPb KPbCPb故 KSb KPb Asb Apb 2 1 31 Asb Apb 1 KSb 5 Cx 10 KPb 2 4 13 10 0 808Cx 1 02mg mL 1 2 原子吸收光譜分析的光源應(yīng)當(dāng)符合哪些條件 為什么空心陰極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線 譜線寬度 窄 銳性 有利于提高靈敏度和工作曲線的直線性 譜線強(qiáng)度大 背景小 有利于提高信噪比 改善檢出線穩(wěn)定 有利于提高監(jiān)測(cè)精密度 燈的壽命長(zhǎng) 空心陰極燈能發(fā)射半寬度很窄的譜線 這與燈本身構(gòu)造和燈的工作參數(shù)有關(guān)系 從結(jié)構(gòu)上說 他是低壓的 故壓力變寬小 從工作條件方面 它的燈電流較低 故陰極強(qiáng)度和原子濺射也低 故熱變寬和自吸變寬較小 正是由于燈的壓力變寬 熱變寬和自吸收變寬較小 致使燈發(fā)射的譜線半寬度很窄 3 簡(jiǎn)述背景吸收的產(chǎn)生及消除背景吸收的方法 答 背景吸收是由分子吸收和光散射引起的 分子吸收指在原子化過程中生成的氣體分子 氧化物 氫氧化物和鹽類等分子對(duì)輻射線的吸收 在原子吸收分析中常碰到的分子吸收有 堿金屬鹵化物在紫外取得強(qiáng)分子吸收 無幾酸分子吸收 焰火氣體或石墨爐保護(hù)氣體 N2 的分子吸收 分子吸收與共存元素的濃度 火焰溫度和分析線波長(zhǎng) 短波和長(zhǎng)波 有關(guān) 光散射是指在原子化過程中固體微?；蛞旱螌?duì)空心陰極燈發(fā)出的光起散射作用 是吸收光度增加 消除背景吸收的辦法有 改用火焰 高溫火焰 采用長(zhǎng)波分析線 分離或轉(zhuǎn)化共存物 扣除方法 用測(cè)量背景吸收的非吸收線扣除背景 用其他元素的吸收線扣除背景 用氘燈背景教正法和塞滿效應(yīng)背景教正法 等 4 在原子吸收分析中 為什么火焰法 火焰原子化器 的絕對(duì)靈敏度比火焰法 石墨爐原子化器 低 答 火焰法是采用霧化進(jìn)樣 因此 1 試樣的利用率低 大部分試液流失 只有小部分 越10 噴霧液進(jìn)入火焰參與原子化 2 稀釋倍數(shù)高 進(jìn)入火焰的噴霧液被大量氣體稀釋 降低原子化濃度 3 被測(cè)原子在原子化器中 火焰 停留時(shí)間短 不利于吸收