實(shí)驗(yàn)一玻璃儀器的使用及洗滌

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實(shí)驗(yàn)一 定量分析中常用玻璃儀器的使用及洗滌 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康? 1、 熟悉化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)劃和安全守則。 2、 清點(diǎn)儀器，熟悉儀器的名稱、規(guī)格、用途和注意事項(xiàng)。 3、 練習(xí)玻璃儀器和瓷質(zhì)儀器的洗滌與干燥方法。 二、 實(shí)驗(yàn)原理 1、 化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全守則 實(shí)驗(yàn)前做好預(yù)習(xí)，熟悉每個(gè)實(shí)驗(yàn)的原理、規(guī)范操作要求、藥品性質(zhì)及安全注意事項(xiàng)。 實(shí)驗(yàn)時(shí)聽從任課教師、實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)教師或?qū)嶒?yàn)管理人員的指導(dǎo)，嚴(yán)格按照規(guī)定操作。未經(jīng)教師同意，不得任意改變規(guī)定的操作方法和藥品的用量。 加強(qiáng)個(gè)人防護(hù)意識(shí)， 不得穿拖鞋進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室，嚴(yán)禁在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)飲食吸煙，或把食具帶進(jìn)實(shí)驗(yàn)室，實(shí)驗(yàn)完畢，必須洗凈雙手。 傾注藥品或加熱液體時(shí)，不要俯視容器，以防濺出。試管加熱時(shí)，切記不要使管口向著自己或別人。 易揮發(fā)和易燃物質(zhì)，應(yīng)遠(yuǎn)離火源。 濃酸和濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，不要讓它們?yōu)R在皮膚或衣服上。 絕對(duì)不允許把各種化學(xué)藥品任意混合，以免發(fā)生意外事故。 未經(jīng)教師允許，嚴(yán)禁將藥品帶出實(shí)驗(yàn)室。 愛護(hù)實(shí)驗(yàn)儀器和設(shè)備，搞好實(shí)驗(yàn)室衛(wèi)生。 2、 認(rèn)領(lǐng)儀器 按儀器清單逐個(gè)領(lǐng)取和認(rèn)識(shí)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的儀器。 3、 玻璃儀器的洗滌： 洗刷儀器時(shí)，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。 一般的玻璃儀器(如燒瓶、燒杯等)洗滌： 先用自來(lái)水沖洗一下，然后用毛刷蘸洗衣粉或洗潔精刷洗，再用自來(lái)水清洗掉殘留的洗滌劑，最后用純化水沖洗3次(應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高沖洗效果)。 一些口徑小而長(zhǎng)的儀器，如滴定管、移液管、容量瓶等，不宜用刷子刷洗，可選用氧化能力和腐蝕能力很強(qiáng)的鉻酸洗液來(lái)洗。 先用自來(lái)水洗去塵土和水溶性污物，然后盡可能傾掉殘留液，再在儀器中加入少量的鉻酸洗液，慢慢地轉(zhuǎn)動(dòng)儀器，使儀器內(nèi)壁全部浸潤(rùn)(注意不能讓洗液流出來(lái))，旋轉(zhuǎn)幾周后，把洗液倒回原瓶，最后依次用自來(lái)水、純化水沖洗干凈。 鉻酸洗液：研細(xì)的重鉻酸鉀20g溶于40mL水中，慢慢加入350 ml濃硫酸。 作痕量金屬分析的玻璃儀器，應(yīng)使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡，然后進(jìn)行常法洗滌。 作鄰苯二甲酸酯分析的玻璃儀器，應(yīng)用分析純?cè)噭_洗或400℃烘烤2-4h。 及時(shí)洗滌玻璃儀器，有些化學(xué)實(shí)驗(yàn)的殘液，擱置一段時(shí)間后，揮發(fā)性溶劑逸去，就有殘留物附著到儀器內(nèi)壁，使洗滌變得困難；還有一些物質(zhì)，能與儀器的本身部分發(fā)生反應(yīng)，若不及時(shí)洗滌將使儀器受損，甚至報(bào)廢。 一個(gè)洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠(洗凈的儀器倒置時(shí)，水流出后器壁不掛水珠)。 三、 實(shí)驗(yàn)儀器和藥品 實(shí)驗(yàn)儀器：容量瓶、吸液管、酸//堿滴定管 藥品：鉻酸洗液 四、 實(shí)驗(yàn)步驟 容量瓶： 1、檢驗(yàn)容量瓶是否有漏液，如有，則換取一個(gè)無(wú)漏液的容量瓶； 2、向容量瓶中倒入10ml~20ml的鉻酸洗液，旋轉(zhuǎn)容量瓶同時(shí)將瓶口傾斜，直至鉻酸洗液布滿全部?jī)?nèi)壁，放置幾分鐘；； 3、將鉻酸洗液由上口倒出同時(shí)旋轉(zhuǎn)，是洗液布滿容量瓶的瓶頸； 4、將瓶塞放入管口轉(zhuǎn)動(dòng)洗滌，倒出洗液； 5、用自來(lái)水將容量瓶沖洗干凈，使用毛刷蘸洗衣粉或洗潔精刷洗外壁，最后用純化水蕩洗容量瓶3次備用。 吸液管： 1、 吸取1/3或1/2的鉻酸洗液，輕輕地轉(zhuǎn)動(dòng)吸液管； 2、 將洗液從吸液管的尖端倒出； 3、 依次吸取自來(lái)水、蒸餾水進(jìn)行沖洗3次備用。 酸/堿滴定管 1、 先檢查活塞上的橡皮盤是否扣牢，防止洗滌時(shí)滑落破損； 2、 檢驗(yàn)酸/堿滴定管是否有漏液，如有漏液則換取另一只無(wú)漏液的酸/堿滴定管； 3、 向酸/堿滴定管加入2~3ml的鉻酸溶液，慢慢傾斜滴定管至水平，緩慢轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使內(nèi)壁全部被洗滌液浸到。 4、 將鉻酸洗液從酸/堿滴定管固定在鐵架臺(tái)上，旋開活塞，使洗液從滴定管的尖嘴放出； 5、 向酸/堿滴定管中倒入自來(lái)水進(jìn)行沖洗后用蒸餾水沖洗3次備用。 五、 實(shí)驗(yàn)總結(jié) 洗滌玻璃儀器是實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，盛放反應(yīng)物質(zhì)的玻璃儀器經(jīng)過化學(xué)反應(yīng)后，往往有殘留物附著在儀器的內(nèi)壁，一些經(jīng)過高溫加熱或放置反應(yīng)物質(zhì)時(shí)間較長(zhǎng)的玻璃儀器不易洗凈。如果使用了不干凈的儀器，那么會(huì)影響實(shí)驗(yàn)效果，甚至讓實(shí)驗(yàn)者觀察到錯(cuò)誤現(xiàn)象，歸納、推理出錯(cuò)誤結(jié)論。因此，儀器的洗滌是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。在洗刷儀器時(shí)，應(yīng)先用肥皂洗凈雙手，以免手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。 在儀器的洗滌之前，我們需要選取合適的洗滌液和洗滌方法。對(duì)于可以使用刷子直接刷洗的儀器（如燒杯、試管、錐形瓶等），我們可以用刷子蘸取肥皂液、洗衣粉或去污粉進(jìn)行刷洗；而對(duì)于不便用于刷子刷洗的儀器（如容量瓶、吸液管、移液管、酸堿式滴定管等）則用洗液進(jìn)行洗滌。用洗液洗滌儀器是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物去除。因此，在清洗前，需要浸泡一定的時(shí)間使其充分作用。 根據(jù)不同的要求，洗液的種類也不同。強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀和濃硫酸配成，具有很強(qiáng)的氧化能力，對(duì)玻璃儀器又極少有侵蝕作用，因此，在實(shí)驗(yàn)室中這種洗液是最廣泛的。堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器，用此洗液是采用長(zhǎng)時(shí)間浸泡法或浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí)，要戴乳膠手套以免燒傷皮膚。堿性高錳酸鉀洗液作用緩慢，適用于洗滌有油污的器皿。帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。 洗滌干凈的儀器需要干燥備用，一般干燥的方法有晾干、烘干、熱（冷）風(fēng)吹干。 六、 實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng) 在洗滌儀器前，需要用肥皂將雙手清洗干凈； 容量瓶和酸/堿滴定管在洗滌前應(yīng)進(jìn)行檢漏； 鉻酸洗液不能碰到堿式滴定管的膠管； 吸液管在使用前用所需移去的溶液潤(rùn)洗3~4次； 酸/堿滴定管在使用前應(yīng)用滴定液潤(rùn)洗3~4次； 切不可盲目地將各種試劑混合作洗滌劑使用，也不可以任意使用各種試劑來(lái)洗滌玻璃儀器； 附圖： 酸堿式滴定管 容量瓶