光譜分析實驗報告.doc

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一、實驗?zāi)? 通過本實驗了解紫光/可見光光度計、傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）和熒光光譜儀的基本原理、主要用途和實際操作過程。掌握玻璃透光率、薄膜吸收光譜、固體粉末紅外光譜和固體發(fā)光材料熒光光譜的測試方法。學(xué)習(xí)分析影響測試結(jié)果的主要因素。 二、實驗原理 電磁波可與多種物質(zhì)相互作用。如果這種作用導(dǎo)致能量從電磁波轉(zhuǎn)移至物質(zhì)，就稱為吸收。當(dāng)光波與某一受體作用時，光子和接受體之間就存在碰撞。光子的能量可被傳遞給接受體而被吸收，由此產(chǎn)生吸收光譜。通常紫外和可見光的能量接近于某兩個電子能級地能量差，故紫外與可見光吸收光譜起源于價電子在電子能級之間的躍遷，又稱為電子光譜。 當(dāng)一束平行單色光照射到非散射的均勻介質(zhì)時，光的一部分將被介質(zhì)所反射，一部分被介質(zhì)吸收，一部分透過介質(zhì)。如果入射光強度為I0.反射光強度為Ir，吸收光強度為Ia，透過光強度為It，則有I0=Ir+Ia+It 投射光強度與入射光強度之比稱為透光率 T=It/I0 當(dāng)一束具有連續(xù)波長的紅外光照射某化合物時，其分子要吸收一部分光能轉(zhuǎn)變?yōu)榉肿拥恼饎幽芰炕蜣D(zhuǎn)動能量。此時若將其透過的光用單色器進行色散，就可得到一帶暗條的譜帶。以紅外光的波長或波數(shù)為橫坐標(biāo)，以吸收率或者透過率百分?jǐn)?shù)為縱坐標(biāo)，把該譜帶記錄下來，就可得到該化合物的紅外吸收光譜圖。不同的化合物均有標(biāo)準(zhǔn)特征譜，將實驗所得的光譜與標(biāo)準(zhǔn)譜對照，就可進行分子結(jié)構(gòu)的基礎(chǔ)研究和化合組成的分析?？捎晌辗宓奈恢煤托螤顏硗浦粶y物的結(jié)構(gòu)，按照特征峰的強度來測定混合物中各組分的含量。 當(dāng)分子吸收來自光輻射的能量后，其本身就由處于穩(wěn)定的基態(tài)躍遷至不穩(wěn)定的激發(fā)態(tài)： M+hν→。激發(fā)態(tài)是不穩(wěn)定的，壽命極短，激發(fā)態(tài)分子會迅速以向周圍散熱或再發(fā)射電磁波（熒光或磷光）的方式回到基態(tài)：→M+熒光（或磷光）。任何能產(chǎn)生熒光（或磷光）的物質(zhì)都具有兩個特征光譜：激發(fā)光譜和發(fā)射光譜。 激發(fā)光譜：熒光（或磷光）為光致發(fā)光，因此必須選擇合適的激發(fā)光波長，這可通過激發(fā) 光譜曲線來確定。選擇熒光（或磷光）的最大發(fā)射波長為測量波長（監(jiān)控波長），改變激發(fā)光的波長，測量熒光強度變化。以激發(fā)光波長為橫坐標(biāo)，熒光強度為縱坐標(biāo)作圖，即可獲得激發(fā)光譜。激發(fā)光譜形狀與吸收光譜形狀極為相似，經(jīng)校正后的激發(fā)光譜與吸收光譜不僅形狀相同，而且波長位置一致。這是因為物質(zhì)吸收能量的過程就是激發(fā)過程。 發(fā)射光譜：將激發(fā)波長固定在最大激發(fā)波長處，然后掃描發(fā)射波長，測定不同波長處的熒光（或磷光）強度，即可得到熒光（或磷光）發(fā)射光譜。 三、儀器簡介 1．紫外/可見光分光光度計 PE公司的Lambda20雙光束紫外/可見光分光光度計，測量光譜范圍190-1100nm；雜散光0.01%T；波長精度0.1nm；最高掃描速度2880nm/min。該儀器的整個操作過程可完全由計算機控制，隨機提供的UV-Winlab窗口式操作軟件，使樣品測試、結(jié)果處理、圖形變換和實驗報告編程及實驗結(jié)果都可在計算機中方便地完成。 2.傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR） 早起提供的紅外光譜儀多為色散型雙光束分光光度計，它們的構(gòu)造系統(tǒng)基本上與紫外/可見光分光光度計一樣。但這類有兩個明顯的缺陷，一是這種色散型紅外分光光度計是借助依次測定從出射狹縫分出來的“單色光”而獲得樣品光譜的，在通常的紅外分光光光度計中，要得到一張可用的譜圖至少要2分種左右時間。另一個缺陷是必須使用狹縫，故進入單色器的光能不能太低，否則檢測困難，這使得鏡反射光譜、常溫樣品的紅外發(fā)射光譜和光源能量小的遠紅外光譜儀等受到限制。因此，隨著計算機數(shù)據(jù)處理技術(shù)的發(fā)展，目前大量使用的紅外光譜儀為傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）。傅里葉變換紅外光譜儀由邁克爾遜干涉儀和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組合而成，它的工作原理就是邁克爾遜干涉儀的工作原理。 Nicolet公司的Avatar360傅里葉變換紅外光譜儀，測量范圍4000-400cm-1；分辨率0.9cm-1；信噪比15000:1。該儀器的整個操作過程完全由計算機控制，隨機提供的窗口式操作軟件，使樣品測試、結(jié)果處理、圖形變換、結(jié)果打印都可在計算機中方便地完成。 3.熒光光譜儀 日立公司的F-4500熒光光譜儀，測量光譜范圍200-730nm，最高靈敏度S/N100:1,最快掃描速度30000nm/min。該儀器整個操作過程可完全由計算機控制，隨機提供的UV-Winlab窗口式操作軟件，使樣品測試、結(jié)果處理、圖形變換和實驗報告編程及實驗結(jié)果都可在計算機中方便地完成。裝 訂 線 四、實驗步驟和操作方法 （一）固體試樣的紅外吸收光譜測試 1.樣品制備 1. 本實驗進行固體式樣的紅外光譜分析采用壓片法制備樣品。壓片法是指把固體樣品分散在堿金屬鹵化物中并壓成透明薄片來減少粒子的散射影響，同時還排除了溶劑等的吸收干擾，能一次完整地獲得樣品的吸收光譜，且薄片的厚度和樣品濃度可用天平精確稱取，便于定量分析。 (1) 樣品：KBr=1：20的混合物放于潔凈的瑪瑙研缽中，并在紅外干燥燈下均勻研磨，使其顆粒在2μ左右。 (2) 將少量研磨好的混合物小心鏟入簡易壓膜裝置中并攤勻，旋轉(zhuǎn)螺帽盡量壓緊，并在壓力下保持2-3分鐘，然后將兩邊的螺帽旋出，觀察螺母中的薄片，應(yīng)為半透明狀，如果不透明，則薄膜太厚，表明放入的樣品太多，需將壓好的薄膜搗碎清理掉，重新壓片。（注意膜不破，均勻 且透光） 2. 紅外光譜測試 (1) 檢查Avatar360傅里葉變化紅外光譜儀電源開關(guān)置“關(guān)”位置，光譜儀樣品室中無任何樣品。 (2) 打開計算機開關(guān)，計算機自動進入Windows桌面。 (3) 打開光譜儀開關(guān)，光譜儀左后方的電源指示燈與掃描指示燈亮，此時在計算機的Windows桌面上雙擊“IMNICE.S.P.”圖標(biāo)，計算機進入OMNIC窗口，掃描指示燈開始閃亮。 (4) 打開樣品室，將壓有薄膜樣品的螺母放入光譜儀的樣品室中，關(guān)上樣品室。 (5) 在OMNIC窗口的“Experimental”處選擇Ddfault-default，該實驗程序的基本參數(shù)為掃描次數(shù)32次，分辨率4cm-1，如果要改變實驗參數(shù)，可在“Collect”中進入Experiment setup進行修改。 (6) 單擊OMNIC窗口第三行的第二個圖標(biāo)（Collect Sample圖標(biāo)），儀器開始對樣品進行光裝 訂 線 測試，測試結(jié)束后，顯示屏上將自動顯示要求進行背底測試掃描的窗口 (7) 打開樣品室，取出樣品，然后關(guān)上樣品室，在要求進行背底測試掃描的窗口上單擊“OK”，儀器開始進行背底測試掃描，同時對前面測試的樣品進行自動背底扣除，在顯示屏上顯示已扣除背底的紅外吸收光譜圖。 (8) 在OMNIC窗口的“file”中保存所測試的光譜圖。 3.測試結(jié)果處理 分別進行投射光譜和吸收光譜的互換，自動基線校正，自動尋峰，坐標(biāo)歸一化。根據(jù)結(jié)果，進行充分的光譜圖形處理。 裝 訂 線 （二）光功能薄膜的紫外/可見光吸收光譜測試（測光的透過率） 1.檢查電源開關(guān)置“關(guān)”位置，光度計樣品室光路上無任何阻擋物。 2.打開電源，啟動計算機，進入“UV Winlab”操作程序。 3.打開光度計電源，光度計首先自動進行自檢。一段時間后，屏上出現(xiàn)“Remote Standard”，表明一切正常。 4.進入下一個界面“Scan”，設(shè)置參數(shù)（包括起始波長等）： Start Wavelength:800nm Ordinate max:2.00 End Wavelength:350nm; Ordinate min:0.00 Data Interval:1.0nm 5.進入“inst.”界面，設(shè)置參數(shù)： Ordinate mode:A; Scan Speed:240nm; Smooth:2nm; Lamp UV:off； Lamp Vis:on 6.在參比式樣架和樣品式樣架上分別放入沒有鍍上光功能薄膜的兩塊空白玻璃基板，蓋上樣品室，單擊“Autozero”光度計進行自動校零。 7.校零結(jié)束后，打開樣品室，在樣品式樣架上放入鍍有光功能薄膜的玻璃樣品，蓋上樣品室。單擊“Start”，開始樣品測試，結(jié)束后保存結(jié)果。作出圖并倒數(shù)出數(shù)據(jù)。 8.數(shù)據(jù)處理。 （三）發(fā)光材料的熒光光譜測試 1.檢查F-4500熒光光譜儀電源開關(guān)置“關(guān)”位置，光譜儀樣品室中無任何樣品。 2.打開光譜儀主機電源開關(guān)，預(yù)熱5分鐘，按下燈電源，再過5分鐘，打開“run”。 3.雙擊“FLSolutuons”，進入熒光光譜儀的控制窗口，進入測試狀態(tài)。 4.打開樣品室，將待測試樣放入樣品室，關(guān)上。 5.為測定激發(fā)光譜，在“Method”設(shè)置參數(shù)。 6.設(shè)置完成后，按測試控制畫面的“Measure”，儀器開始為測定樣品的激發(fā)光譜，在熒光光譜儀控制窗口的“Method”中在設(shè)置參數(shù)。 7.按“Measure” 一起開始測試激發(fā)光譜。測試激發(fā)光譜。 8.為測定樣品的發(fā)射光譜，在熒光光譜儀控制窗口的“Method”中在設(shè)置參數(shù) 9. 設(shè)置完成后，按測試控制畫面的“Measure”，儀器開始自動測試發(fā)射光譜。