年產(chǎn)500噸馬來(lái)酸二乙酯車間工藝設(shè)計(jì)--工藝流程設(shè)計(jì)

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1、1本科畢業(yè)設(shè)計(jì)本科畢業(yè)設(shè)計(jì)全套圖紙加扣 3346389411或3012250582題 目 500 噸馬來(lái)酸二乙酯車間工藝設(shè)計(jì) 工藝流程設(shè)計(jì) 學(xué)生姓名 專業(yè)名稱 化學(xué)工程與工藝 指導(dǎo)教師 教學(xué)單位 寶雞文理學(xué)院 學(xué)生學(xué)號(hào) 200992074065 編 號(hào) 22013 年 5 月 27 日目目 錄錄摘 要 .11.概述 .21.1 馬來(lái)酸二乙酯的性狀 .21.2 馬來(lái)酸二乙酯的用途及儲(chǔ)存 .21.3 操作注意事項(xiàng).21.4 國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求.32. 馬來(lái)酸二乙酯的生產(chǎn)工藝介紹 .32.1 馬來(lái)酸二乙酯的生產(chǎn)方法 .33. 馬來(lái)酸二乙酯的生產(chǎn)工藝選擇 .43.1 生產(chǎn)流程 .53.2 反應(yīng)流程.53.

2、3 主要原料配比和用量.63.4 原料規(guī)格.64. 工藝流程設(shè)計(jì) .74.1 反應(yīng)器的選擇 .74.1.1 反應(yīng)釜的類型.74.1.2 間歇攪拌釜式反應(yīng)器.94.2 脫色過(guò)程 .104.2.1 硅膠.104.2.2 活性炭.104.2.3 沸石分子篩.114.2.4 脫色劑的選擇.114.3 中和過(guò)程的控制 .114.3.1 中和反應(yīng)器.114.3.2 攪拌器的選擇.114.4 過(guò)濾 .134.4.1 常用過(guò)濾設(shè)備簡(jiǎn)介.134.4.1.1 板框壓濾機(jī).134.4.1.2 加壓葉濾機(jī).144.4.1.3 轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī).144.4.1.4 離心式過(guò)濾機(jī).154.4.2 過(guò)濾設(shè)備的選擇.154.4

3、.3 板框壓濾機(jī)的選型及材料 .154.5 精餾工段 .1634.5.1 精餾工藝.164.5.2 填料材質(zhì)的類型.164.5.3 常壓連續(xù)精餾填料材質(zhì)的選擇.174.5.4 減壓連續(xù)精餾填料材質(zhì)的選擇.174.5.5 精餾填料塔的內(nèi)件類型.184.6 具體工藝 .184.7 帶控制點(diǎn)的生產(chǎn)工藝流程圖 .195.結(jié)束語(yǔ) .19參考文獻(xiàn) .19謝 辭 .20 4年產(chǎn) 500 噸馬來(lái)酸二乙酯車間工藝設(shè)計(jì) 工藝流程設(shè)計(jì)摘 要：馬來(lái)酸二乙酯（ DEM）是高分子化合物單體，農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、水質(zhì)穩(wěn)定劑（有機(jī)多元羧酸磷酸化合物）的中間體；本文主要介紹了馬來(lái)酸二乙酯的性質(zhì)、用途、主要生產(chǎn)方法、市場(chǎng)前景及發(fā)展

4、趨勢(shì)。選用由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在經(jīng)酯化、脫色、中和、過(guò)濾、精餾、 后制得馬來(lái)酸二乙酯的工藝路線。設(shè)計(jì)了車間生產(chǎn)工藝流程，繪制了帶控制點(diǎn)流程圖。 關(guān)鍵詞：馬來(lái)酸二乙酯；工藝流程設(shè)計(jì)The Process Design of a Plant Producing500t/a Diethyl MaleateThe Design of the Process (Department of Chem. and Chem. Engi., Baoji University of Arts and Sciences, Baoji Shannxi 721007 )Abstract: Diethyl mal

5、eate is a macromolecular monomer, which is used in pesticide, medicine spices, water quality stabilizer (organic polybasic carboxylic acid phosphate compound) .The natures, use, main production method, market prospect and the trend of development of diethyl maleate were mainly introduced in this pap

6、er. Using maleic anhydride and ethanol as raw materials, after esterification, decolorization, neutralization, filtration and distillation, the diethyl maleate product was finally got. The process of diethyl maleate was designed, and the craft flow chart with controlling point was drawn. Keywords: D

7、iethyl Maleate; process design5 交稿日期:2013-05-25, 指導(dǎo)老師:陳虎魁 作者簡(jiǎn)介:劉維(1989-),女,陜西西安人, 化學(xué)化工系 2013 屆畢業(yè)生61.概述1.1 馬來(lái)酸二乙酯的性狀1馬來(lái)酸二乙酯又名順丁烯二酸二乙酯、失水蘋果酸二乙酯、失水蘋果酸乙酯，英文名 Diethyl maleate，化學(xué)式為 C8H12O4，分子量為 172.18。結(jié)構(gòu)式 馬來(lái)酸二乙酯為無(wú)色透明液體，常溫常壓下穩(wěn)定。禁配物：氧化劑、還原劑、酸類、堿類。微溶于水，溶于醇、醚、烴等有機(jī)溶劑，在堿性溶液中易水解。30時(shí)在水中溶解 1.4；水在馬來(lái)酸二乙酯中溶解 1.9，與 88

8、.2的水形成共沸混合物，共沸點(diǎn) 99.65。熔點(diǎn)（）：-11.5， 沸點(diǎn)（）：225.0， 相對(duì)密度（水=1）：1.0687（20），相對(duì)蒸氣密度（空氣=1）：5.93，飽和蒸汽壓（kPa）：0.133（57.3），酸堿度（PH 值）：1，折光率：1.4415，粘度（mPa.s，25）：3.14，蒸發(fā)熱（kJ/mol）：52.3，蒸汽壓（kPa，30）：0.30。技術(shù)指標(biāo)：含量98%，酸度(一硫酸計(jì))0.1%。1.2 馬來(lái)酸二乙酯的用途及儲(chǔ)存用途：馬來(lái)酸二乙酯主要用于生產(chǎn)有機(jī)磷農(nóng)藥馬拉硫磷。馬來(lái)酸二乙酯也是合成高分子化合物的單體。馬來(lái)酸二乙酯還用作醫(yī)藥、香料、水質(zhì)穩(wěn)定劑等的中間體，溶劑，殺蟲劑

9、，高聚物單體，塑料助劑。包裝：200 公斤/鍍鋅鐵桶或 200 公斤/塑料桶。儲(chǔ)存方法：儲(chǔ)存在陰涼干燥通風(fēng)的地方，遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽(yáng)關(guān)直射。保持容器密封。應(yīng)與氧化劑、還原劑、酸類、堿類分開存放，切勿混儲(chǔ)。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材。儲(chǔ)區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。 1.3 馬來(lái)酸二乙酯的操作注意事項(xiàng)7密閉操作，提供充分的局部排風(fēng)；操作人員必須經(jīng)過(guò)專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程；建議操作人員佩戴頭罩型電動(dòng)送風(fēng)過(guò)濾式防塵呼吸器，穿膠布防毒衣，帶橡膠手套；遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場(chǎng)所嚴(yán)禁吸煙。使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備；避免產(chǎn)生粉塵。避免與氧化劑、酸類接觸；搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器

10、損壞；配備相應(yīng)品種數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備；倒空的容器可能殘留有害物。1.4 國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求馬來(lái)酸二乙酯是重要的精細(xì)化工原料，有著良好的發(fā)展前景，國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求量很大，但國(guó)內(nèi)的生產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)需求。目前，國(guó)內(nèi)外有好多大型企業(yè)在生產(chǎn)此類產(chǎn)品，如國(guó)內(nèi)的遼寧葫蘆島農(nóng)藥廠，武漢葛店化工集團(tuán)公司。2. 馬來(lái)酸二乙酯的生產(chǎn)工藝介紹2.1 馬來(lái)酸二乙酯的生產(chǎn)方法2馬來(lái)酸二乙酯由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得;也可用陽(yáng)離子交換樹脂為催化劑進(jìn)行交換轉(zhuǎn)化而得。工業(yè)品順丁烯二酸二乙酯含量98%，每噸產(chǎn)品消耗順丁烯二酸酐(95%)585kg，乙醇(95%)604kg。馬來(lái)酸二乙酯的傳統(tǒng)生產(chǎn)

11、工藝是用濃硫酸做催化劑，馬來(lái)酸酐和乙醇酯化反應(yīng)合成。2.1.1 硫酸催化酯化法本工藝分有苯正壓操作和無(wú)苯負(fù)壓操作。有苯正壓操作 工藝過(guò)程為，將一定量的苯和乙醇加入酯化鍋，投入順丁烯二酸酐在攪拌的情況下，向酯化鍋滴加濃硫酸，加料后，將溫度升至 75左右，酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分與苯、乙醇形成三元共沸物上升到蒸餾塔，塔頂溫度保持在 65左右，共沸物由塔頂進(jìn)入冷凝器，被冷凝器冷卻到 50左右流入分離器分層，分離器蛇管通入低溫水，使溫度降至 25左右，此時(shí)上層液體含苯84.5%，水 1%，乙醇 14.5%，回流入反應(yīng)鍋內(nèi)繼續(xù)酯化蒸餾帶水，使可逆的酯化反應(yīng)進(jìn)行完全。分離器下層水進(jìn)一步處理，可回收苯和乙醇。當(dāng)塔

12、頂溫度上升8至 68.2、分離器下層水液位不再上升時(shí)，表示反應(yīng)鍋內(nèi)水分已經(jīng)全部蒸出，酯化反應(yīng)已經(jīng)完成。此時(shí)蒸出的苯和乙醇二元共沸物，不再回流直接由分離器放入儲(chǔ)槽，經(jīng)干燥后，此苯、乙醇共沸物供酯化反應(yīng)配料使用。無(wú)苯負(fù)壓操作 這是一種重要改進(jìn)。順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化。借一定的真空和溫度將乙醇和反應(yīng)生成的水呈氣態(tài)帶出，然后通過(guò)分餾塔分離出乙醇回流酯化，使反應(yīng)趨向完全。這種操作方法能縮短反應(yīng)周期，提高收率和產(chǎn)品質(zhì)量，改善操作環(huán)境，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠大都采用此法。但考慮到經(jīng)濟(jì)效益，正壓比負(fù)壓更容易得到，所以采用有苯正壓操作。2.1.2 離子交換法 順丁烯二酸酐和乙醇的酯化反應(yīng)在陽(yáng)離子交換樹脂的作用下

13、進(jìn)行。交換柱直徑 400、高 4m，工作溫度為 952。此法可以避免硫酸催化法正壓有苯操作工藝中的苯污染，但對(duì)反應(yīng)原料和設(shè)備要求提高，因?yàn)榻粨Q樹脂容易與高價(jià)金屬離子如鐵、鈣、鋁等進(jìn)行交換而失去催化活性，故反應(yīng)原料中應(yīng)不含這些金屬離子，反應(yīng)設(shè)備要求采用搪玻璃、不銹鋼材質(zhì)。 用粉末型苯乙烯-二乙烯苯強(qiáng)酸性離子交換樹脂催化合成順丁烯二酸二乙酯，能取得提高產(chǎn)品質(zhì)量、簡(jiǎn)化工藝、避免游離酸腐蝕的效果。這種粉末樹脂是一種能顯示離子交換功能的高分子材料，在它交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子基體上以化學(xué)鍵結(jié)合著許多酸性或堿性基團(tuán)，能和一般低分子酸、堿一樣對(duì)某些有機(jī)化學(xué)反應(yīng)起催化作用，將苯乙烯-二乙烯苯強(qiáng)酸性離子交換樹脂經(jīng)過(guò) 1

14、0%氫氧化鈉及 10%鹽酸交換浸泡后，洗至近中性，在烘箱 110120溫度下干燥，按順丁烯二酸酐重量的 1%20%加入反應(yīng)系統(tǒng)，乙醇過(guò)量 05%，在 50100進(jìn)行酯化反應(yīng)。在反應(yīng)過(guò)程中，不斷蒸餾出乙醇-水共沸物帶出反應(yīng)生成的水分，在催化劑用量為10%9時(shí)，完成酯化反應(yīng)所需時(shí)間為 46h。然后將反應(yīng)物中的催化劑粉末樹脂過(guò)濾分離，就可獲得純度較高的產(chǎn)品，粉末樹脂經(jīng)活化后繼續(xù)使用。3 馬來(lái)酸二乙酯的生產(chǎn)工藝選擇傳統(tǒng)方法成熟，產(chǎn)率穩(wěn)定。對(duì)設(shè)備的要求比較低，大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益相對(duì)比較高且催化劑在液相中具有良好的催化活性。所以馬來(lái)酸二乙酯生產(chǎn)工藝是用濃硫酸做催化劑，馬來(lái)酸酐和乙醇酯化反應(yīng)合成。 3.

15、1 生產(chǎn)流程工藝流程圖3如下：中和過(guò)濾精餾精餾反應(yīng)釜脫色冷 凝冷 凝馬來(lái)酸酐濃硫酸乙醇乙醇、苯活性炭碳酸鈉馬來(lái)酸二乙酯3.2 反應(yīng)原理本設(shè)計(jì)采用傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝用濃硫酸做催化劑，馬來(lái)酸酐和乙醇反應(yīng)合成。雖然，以馬來(lái)酸酐、乙醇、濃硫酸為原料經(jīng)過(guò)酯化制得馬來(lái)酸二乙酯這一工藝路線有很多缺陷，但是它還是目前比較成熟的工藝方法。所以本文工藝設(shè)計(jì)所選擇的方法也是以馬來(lái)酸酐、乙醇、濃硫酸為原料經(jīng)過(guò)酯化制備4。反應(yīng)方程式10 酯化反應(yīng)完全后混合物用碳酸鈉中和。酯化反應(yīng)是一個(gè)典型的可逆反應(yīng)。馬來(lái)酸二乙酯的生產(chǎn)主要依靠如何優(yōu)化反應(yīng)而提高生產(chǎn)效率。常有以下方法：（1）將反應(yīng)原料中任何一種過(guò)量，使平衡盡量向右移動(dòng)。（2）

16、將反應(yīng)中生成的水或酯及時(shí)從系統(tǒng)中除去，促使酯化反應(yīng)完全。生產(chǎn)中常以過(guò)量的醇做溶劑與水形成共沸作用，且這種共沸溶劑可以在生產(chǎn)過(guò)程中循環(huán)使用.在本生產(chǎn)中，由于馬來(lái)酸酐價(jià)格較貴，考慮到生產(chǎn)成本，采用乙醇過(guò)量。以濃硫酸做催化劑，苯做帶水劑，來(lái)促進(jìn)酯化反應(yīng)完全。3.3 主要原料配比和用量原料用量（kg/h）馬來(lái)酸酐43.8097乙醇49.3488苯 98.1839濃硫酸1.3142碳酸鈉1.4925乙醇用量對(duì)反應(yīng)的影響乙醇/mL酐醇摩爾比產(chǎn)品質(zhì)量/g產(chǎn)品收率/%1161:24.552.391:37.283.7121:47.991.9151:57.688.4181:67.384.9該反應(yīng)中酸酐、乙醇恰當(dāng)?shù)?/p>

17、摩爾比為:1:4 3.4 原料規(guī)格馬來(lái)酸酐含量（以順丁烯二酸酐）/% 98.5熔融色度（鉑鈷）/ 號(hào) 100結(jié)晶點(diǎn)/ 51.5灰分/ % 0.005%鐵含量（以Fe計(jì)）/ 106 乙醇含量（以乙醇）/ % 96.0%酸含量（以乙酸計(jì)） 0.0025%醛含量（以乙醛計(jì)） 0.004%甲醇含量（）總堿量 0.02%和0.03%碳酸鈉總堿量（以Na2CO3 計(jì)） 98.5%氯化物（以NaCl計(jì)） 1.0%鐵鹽（以Fe計(jì)） 0.001%水不溶物 0.10%灼燒失重 0.50%4. 工藝流程設(shè)計(jì)整個(gè)生產(chǎn)過(guò)程中酯化是關(guān)鍵工序，酯化后的所有工序目的只是將產(chǎn)品從反應(yīng)混合物中分離出來(lái)5。4.1 酯化工段及反應(yīng)器

18、的選型612反應(yīng)器的選用關(guān)鍵在于反應(yīng)是采用間歇操作還是連續(xù)操作。連續(xù)操作是連續(xù)地將原料加入反應(yīng)器，反應(yīng)后的原料也連續(xù)的流出反應(yīng)釜，所使用的反應(yīng)釜叫連續(xù)釜。間歇操作是原料一次性加入反應(yīng)器，然后在釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過(guò)一定時(shí)間后，達(dá)到要求的反應(yīng)程度便卸出全部物料，接著清洗反應(yīng)釜，繼而進(jìn)行下一批原料的裝入、反應(yīng)和卸料，即一批一批的反應(yīng)，所以這種反應(yīng)釜又叫分批式反應(yīng)釜或間歇式反應(yīng)釜。要采用哪種發(fā)應(yīng)釜，首先取決于生產(chǎn)規(guī)模。連續(xù)反應(yīng)釜適用于生產(chǎn)規(guī)模較大的生產(chǎn)過(guò)程。當(dāng)是液相反應(yīng)而生產(chǎn)量不大時(shí)，采用間歇操作比較有利。間歇操作流程控制簡(jiǎn)單，反應(yīng)釜中各部分的組成和溫度是一致的，物料停留時(shí)間是一樣的。隨著反應(yīng)時(shí)間延續(xù)，

19、反應(yīng)速度逐漸減慢，溫度控制逐步提高，到反應(yīng)告一段落時(shí)，反應(yīng)物料從反應(yīng)器一次流出。4.1.1 反應(yīng)釜的類型 反應(yīng)釜主要是用于石油，聚合物，化學(xué)產(chǎn)品，橡膠制品，農(nóng)藥，染料，醫(yī)藥，食品，用來(lái)完成硫化，硝化，加氫，烷基化，縮合過(guò)程中，如壓力容器，如反應(yīng)釜，反應(yīng)釜，罐分解，聚合和材料通常碳錳鋼，不銹鋼，鋯，鎳基（哈氏合金，蒙乃爾，鎳康）合金及其它復(fù)合材料; 根據(jù)生產(chǎn)結(jié)構(gòu)的反應(yīng)釜可分為開放型反應(yīng)堆落成單位，開放對(duì)焊法蘭型反應(yīng)堆和反應(yīng)堆關(guān)閉三個(gè)類別，每個(gè)結(jié)構(gòu)和適用范圍的自己的長(zhǎng)處和短處。 根據(jù)反應(yīng)釜的分類和選擇的材料 1.電加熱反應(yīng)釜 適用范圍：廣泛用于石油，化工，食品，醫(yī)藥，農(nóng)藥，研究和其他行業(yè)，完成工業(yè)

20、聚合，縮合，硫化，烷基化，加氫和其他化學(xué)品過(guò)程中，有機(jī)染料和中間體和反應(yīng)過(guò)程的許多設(shè)備。 2.蒸汽加熱反應(yīng)釜 適用范圍：廣泛用于石油，化工，食品，醫(yī)藥，農(nóng)藥，研究和其他行業(yè)，完成工業(yè)聚合，縮合，硫化，烷基化，加氫和其他化學(xué)品過(guò)程中，有機(jī)染料和中間體和反應(yīng)過(guò)程的許多設(shè)備。 3.不飽和聚酯樹脂設(shè)備 適用范圍：用于生產(chǎn)不飽和聚酯樹脂，酚醛樹脂，環(huán)氧樹脂， ABS 樹脂，油漆的關(guān)鍵設(shè)備。 134.不銹鋼反應(yīng)釜 適用范圍：適用于石油，化工，制藥，冶金，科研，大學(xué)和其他部門進(jìn)行高溫，高壓的化學(xué)反應(yīng)試驗(yàn)，顆粒的粘性材料可以達(dá)到的高混合效果。 5.搪玻璃反應(yīng)釜 適用范圍：廣泛用于石油，化工，食品，醫(yī)藥，農(nóng)藥，

21、研究和其他行業(yè)。 6.磁力攪拌反應(yīng)釜（化學(xué)反應(yīng)釜） 適用范圍：廣泛用于石油，化工，食品，醫(yī)藥，農(nóng)藥，研究和其他行業(yè)，完成工業(yè)聚合，縮合，硫化，烷基化，加氫和其他化學(xué)品過(guò)程中，有機(jī)染料和中間體和反應(yīng)過(guò)程的許多設(shè)備。 7.多功能反應(yīng)釜色散 適用范圍：廣泛用于石油，化工，食品，醫(yī)藥，農(nóng)藥，科研產(chǎn)業(yè)，是用來(lái)完成聚合，縮合，硫化，烷基化，加氫和其他化學(xué)品過(guò)程中，有機(jī)染料和中間體和過(guò)程的許多反應(yīng)設(shè)備。 8.小型試驗(yàn)高壓釜 適用范圍：適用于高速，低速，混合低粘度材料。各種化學(xué)反應(yīng)的理想設(shè)備測(cè)試。 9.鋼襯 pe 反應(yīng)釜 適用范圍：適用酸，堿，鹽，和最醇。完善的應(yīng)用液態(tài)食品和藥品。是橡膠襯里，玻璃鋼，不銹鋼，

22、鈦鋼，搪瓷，塑料板焊接的理想替代產(chǎn)品。 10.鋼襯 ETFE 反應(yīng)釜 適用范圍：特別是良好的抗腐蝕性能的能力不同濃度的酸，堿，鹽，強(qiáng)氧化劑，有機(jī)化合物和其他強(qiáng)腐蝕性化學(xué)品的所有媒體。為了解決高溫硫酸，氫氟酸，鹽酸和各種有機(jī)酸，如理想的長(zhǎng)期問(wèn)題的腐蝕產(chǎn)物。 反應(yīng)釜可根據(jù)不同類型的密封可分為：填料密封，機(jī)械密封和磁力密封。4.1.2 間歇攪拌釜式反應(yīng)器間歇攪拌釜式反應(yīng)器反應(yīng)物料一次加入反應(yīng)器，充分?jǐn)嚢?，使整個(gè)反應(yīng)器內(nèi)物料的濃度和溫度保持均勻。通常它配有夾套或蛇管，以控制反應(yīng)溫度。達(dá)到規(guī)定的轉(zhuǎn)化率，停止反應(yīng)并將物料排出。生產(chǎn)周期包括加料、反應(yīng)、出料、清洗。14在理想的間歇攪拌釜式反應(yīng)器器內(nèi)，由于劇烈

23、攪拌，物料達(dá)到分子尺度上的均勻，且濃度處處相等，因而排除了物質(zhì)傳遞過(guò)程對(duì)反應(yīng)的影響；由于具有足夠大的傳熱速率，器內(nèi)各處溫度相等；排除了熱量傳遞過(guò)程對(duì)反應(yīng)的影響。這種操作特點(diǎn)決定了間歇攪拌釜式反應(yīng)器的反應(yīng)結(jié)果只由化學(xué)動(dòng)力學(xué)所確定。在酯化反應(yīng)中，根據(jù)經(jīng)驗(yàn)與實(shí)驗(yàn)，酯化反應(yīng)為六小時(shí)（見下表）。反應(yīng)時(shí)間收率387.5492.3595.0698.9795.1894.8本設(shè)計(jì)任務(wù)是計(jì)算反應(yīng)器的大小，酯化中物料衡算和能量衡算。由于反應(yīng)中有腐蝕性很強(qiáng)的濃硫酸因此用不銹鋼材質(zhì)。釜式反應(yīng)器又稱為反應(yīng)釜或攪拌反應(yīng)器。其高度一般與直徑相等或稍高，約為直徑的 23 倍，并根據(jù)不同情況在釜內(nèi)安裝換熱器或在外壁安裝不同的換熱

24、加套。如果換熱量大，也可加換熱器裝在釜外，通過(guò)流體的強(qiáng)制循環(huán)而進(jìn)行換熱；如果反應(yīng)的熱效應(yīng)不大，可以不裝換熱器。釜式反應(yīng)器是應(yīng)用十分廣泛的一類反應(yīng)器，可用于進(jìn)行均相反應(yīng)（絕大多數(shù)為液相均相反應(yīng)）也可用于進(jìn)行多相反應(yīng)，如氣液反應(yīng)、液液反應(yīng)、液固反應(yīng)、液固氣。許多酯化反應(yīng)、磺化反應(yīng)以及氯化反應(yīng)都采用的是釜式反應(yīng)器。由于本設(shè)計(jì)為年產(chǎn) 500 噸，生產(chǎn)規(guī)模較小，故采用間歇式反應(yīng)器且?guī)в袛嚢韬蛽Q熱的釜式設(shè)備。因?yàn)樵弦掖?、濃硫酸具有很?qiáng)的腐蝕性，為了防腐和保證產(chǎn)品純度，可采用不銹鋼的反應(yīng)釜。4.2 脫色過(guò)程由于酯化反應(yīng)后溶液帶有顏色，所以需要脫色。一般用吸附來(lái)脫色。工業(yè)上常用的吸附劑有：硅膠、活性氧化鋁、

25、活性炭、分子篩等。4.2.1 硅膠硅膠是一種堅(jiān)硬、無(wú)定形鏈狀和網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)的硅酸聚合物顆粒，分子式為SiO2.nH2O，為一種親水性的極性吸附劑。它是用硫酸處理硅酸鈉的水溶液，生成凝膠，并將其水洗除去硫酸鈉后經(jīng)干燥，便得到玻璃狀的硅膠，它主要用于15干燥、氣體混合物及石油組分的分離等。工業(yè)上用的硅膠分成粗孔和細(xì)孔兩種。粗孔硅膠在相對(duì)濕度飽和的條件下，吸附量可達(dá)吸附劑重量的 80以上，而在低濕度條件下，吸附量大大低于細(xì)孔硅膠?；钚匝趸X是由鋁的水合物加熱脫水制成，它的性質(zhì)取決于最初氫氧化物的結(jié)構(gòu)狀態(tài)，一般都不是純粹的 Al2O3,而是部分水合無(wú)定形的多孔結(jié)構(gòu)物質(zhì)，其中不僅有無(wú)定形的凝膠，還有氫氧化物

26、的晶體。由于它的毛細(xì)孔通道表面具有較高的活性，故又稱活性氧化鋁。它對(duì)水有較強(qiáng)的親和力，是一種對(duì)微量水深度干燥用的吸附劑。在一定操作條件下，它的干燥深度可達(dá)露點(diǎn)-70以下。4.2.2 活性炭活性炭是將木炭、果殼、煤等含碳原料經(jīng)炭化、活化后制成的?；罨椒煞譃閮纱箢?，即藥劑活化法和氣體活化法。藥劑活化法就是在原料里加入氯化鋅、硫化鉀等化學(xué)藥品，在非活性氣氛中加熱進(jìn)行炭化和活化。氣體活化法是把活性炭原料在非活性氣氛中加熱，通常在 700以下除去揮發(fā)組分以后，通入水蒸氣、二氧化碳、煙道氣、空氣等，并在 7001200溫度范圍內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)使其活化?；钚蕴亢泻芏嗝?xì)孔構(gòu)造所以具有優(yōu)異的吸附能力。因而它用

27、途遍及水處理、脫色、氣體吸附等各個(gè)方面。4.2.3 沸石分子篩沸石分子篩又稱合成沸石或分子篩，其化學(xué)組成通式為M2()M()O.Al2O3.nSiO2.mH2O 式中 M()和 M()分別為為一價(jià)和二價(jià)金屬離子，多半是鈉和鈣，n 稱為沸石的硅鋁比，硅主要來(lái)自于硅酸鈉和硅膠，鋁則來(lái)自于鋁酸鈉和 Al(HO)3等，它們與氫氧化鈉水溶液反應(yīng)制得的膠體物，經(jīng)干燥后便成沸石，一般 n=210,m=09。沸石的特點(diǎn)是具有分子篩的作用，它有均勻的孔徑，如3A0、4A0、5A0、10A0 細(xì)孔。有 4A0 孔徑的 4A0 沸石可吸附甲烷、乙烷，而不吸附三個(gè)碳以上的正烷烴。它已廣泛用于氣體吸附分離、氣體和液體干

28、燥以及正異烷烴的分離。 4.2.4 脫色劑及脫色工藝的確定活性炭含有很多毛細(xì)孔構(gòu)造所以具有優(yōu)異的吸附能力。因而它用途遍及水處理、脫色、氣體吸附等各個(gè)方面，經(jīng)綜合考慮，活性炭的吸附效果最佳。 164.3 中和工藝的確定反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)混合物中因有殘留的馬來(lái)酸酐酐和未完全反應(yīng)的單酯而呈酸性，又用濃硫酸做催化劑，則反應(yīng)液酸值較高，必須加堿予以中和。堿濃度太稀，則中和不完全；太濃則引起酯的皂化反應(yīng)。本過(guò)程采用碳酸鈉。中和過(guò)程也會(huì)產(chǎn)生一些副反應(yīng)，如純堿與酯的反應(yīng)，為避免此現(xiàn)象，一般控制中和溫度不超過(guò) 85反應(yīng)終點(diǎn)由 PH 控制，終點(diǎn) PH 值一般控制在 78 之間。4.3.1 中和反應(yīng)器的選擇中和反應(yīng)器

29、的選擇可以采用和酯化釜相同的方法，故采用間歇式反應(yīng)器且?guī)в袛嚢韬蛽Q熱的釜式設(shè)備。因?yàn)樵弦掖?、濃硫酸具有很?qiáng)的腐蝕性，為了防腐和保證產(chǎn)品純度，可采用不銹鋼的反應(yīng)釜。4.3.2 攪拌器的選擇 常見的攪拌器有兩類：一是小直徑高轉(zhuǎn)速攪拌器；二是大直徑低轉(zhuǎn)速攪拌器。 第一類：小直徑高轉(zhuǎn)速攪拌器 a. 推進(jìn)式攪拌器 常見的是三葉推進(jìn)式攪拌器，此類攪拌器實(shí)質(zhì)上是一個(gè)無(wú)泵殼的軸流泵，葉輪直徑一般為釜徑的 0.2-0.5 倍，常用轉(zhuǎn)速為 100-500rmin.高速旋轉(zhuǎn)的攪拌器使反應(yīng)釜內(nèi)液體產(chǎn)生軸向和切向運(yùn)動(dòng)。推進(jìn)式攪拌器產(chǎn)生的湍流程度不高，但液體循環(huán)量大，常用于低粘度(2pa.s)液體的傳熱、反應(yīng)以及固液比

30、較小的懸浮、溶解過(guò)程。b. 渦輪式攪拌器。此類實(shí)質(zhì)上是一個(gè)無(wú)泵殼的離心泵，與推進(jìn)式攪拌器相比，渦輪式攪拌器不僅能使釜內(nèi)液體產(chǎn)生較大的循環(huán)量，而且對(duì)槳葉外緣附近的液體產(chǎn)生較強(qiáng)的剪切作用，常用于粘度小于 50pa.s 液體的傳熱。反應(yīng)以及固液懸浮、溶解和氣體分散等過(guò)程。第二類：大直徑低轉(zhuǎn)速攪拌器。17對(duì)于中、高粘度液體的攪拌，宜采用大直徑低轉(zhuǎn)速攪拌器。常用的有槳式攪拌器、錨式和框式攪拌器、螺帶式攪拌器。因?yàn)榇斯に囍腥芤簽榈驼扯?，故不宜采用大直徑低轉(zhuǎn)速攪拌器，在此對(duì)這類攪拌器不作詳述。 攪拌器的選型：a.固體溶解 此類操作要求攪拌器具有較強(qiáng)的剪切作用和較大的循環(huán)流量，所以渦輪式攪拌器最為合適。推進(jìn)式

31、攪拌器的循環(huán)流量較大，但剪切作用小，所以用于小容量的固體溶解過(guò)程較為合理。b. 結(jié)晶帶攪拌的結(jié)晶過(guò)程比較復(fù)雜，尤其是需要嚴(yán)格控制晶體大小和形狀的更是如此。一般情況下，小直徑高轉(zhuǎn)速攪拌器，如渦輪式攪拌器，適用于微粒結(jié)晶，但晶體形狀不易一致；而大直徑低轉(zhuǎn)速攪拌器，如槳式攪拌器，適用于大顆粒定型結(jié)晶，但釜內(nèi)不易設(shè)置擋板。c. 傳熱傳熱量較小的夾套釜可采用槳式攪拌器；中等傳熱量得夾套釜亦可采用槳式攪拌器；當(dāng)傳熱量很大時(shí)，釜內(nèi)可用蛇管傳熱，采用推進(jìn)式或渦輪式攪拌器，并在釜內(nèi)設(shè)置擋板。綜上所述，此工藝中的中和過(guò)程都宜采用渦輪式攪拌器。4.4 過(guò)濾工段7按操作方式可分為間歇過(guò)濾機(jī)與連續(xù)過(guò)濾機(jī)；按照采用的壓強(qiáng)

32、差可分為壓濾、吸濾和離心過(guò)濾機(jī)。工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的板框壓濾機(jī)和加壓葉濾機(jī)為間歇壓濾型過(guò)濾機(jī)，轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)則為吸濾型連續(xù)過(guò)濾機(jī)。4.4.1 常用過(guò)濾設(shè)備簡(jiǎn)介各種生產(chǎn)工藝的懸浮液，其性質(zhì)有很大的差異；過(guò)濾的目的及料漿的處理量相差也很懸殊。為適應(yīng)各種不同的要求而發(fā)展了多種形式的過(guò)濾機(jī)。按照操作方式可分為間歇過(guò)濾機(jī)與連續(xù)過(guò)濾機(jī)；按照采用的壓強(qiáng)差可分為壓濾、吸濾18和離心過(guò)濾。工業(yè)上應(yīng)用最廣泛的板框壓濾機(jī)和加壓葉濾機(jī)為間歇壓濾型過(guò)濾機(jī)，轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)則為吸濾型連續(xù)過(guò)濾機(jī)。下面介紹一些常用的過(guò)濾設(shè)備。4.4.1.1 板框壓濾機(jī)板框壓濾機(jī)由交替排列的濾板和濾框構(gòu)成一組濾室。濾板的表面有溝槽，其凸出部位用以

33、支撐濾布。濾框和濾板的邊角上有通孔，組裝后構(gòu)成完整的通道，能通入 懸浮液、洗滌水和引出濾液。板、框兩側(cè)各有把手支托在橫梁上，由壓緊裝置壓緊板、框。板、框之間的濾布起密封墊片的作用。由供料 泵 將懸浮液壓入濾室，在濾 布上形成濾渣，直至充滿濾室。濾液穿過(guò)濾布并沿濾板溝槽流至板框邊角通道，集中排出。過(guò)濾完畢，可通入清洗滌水洗滌濾渣。洗滌后，有時(shí)還通入壓縮空氣，除去剩余的洗滌液。隨后打開壓濾機(jī)卸除濾渣，清洗濾布，重新壓緊板、框，開始下一工作循環(huán)。板框壓濾機(jī)對(duì)于濾渣壓縮性大或近于不可壓縮的懸浮液都能適用。適合的懸浮液的固體顆粒濃度一般為 10%以下，操作壓力一般為 0.30.6 兆帕，特殊 的可達(dá) 3

34、 兆帕或更高。過(guò)濾面積可以隨所用的板框數(shù)目增減。板框通常為正方形，濾框的內(nèi)邊長(zhǎng)為 3202000 毫米，框厚為 1680 毫米，過(guò)濾面積為11200 米。板與框用手動(dòng)螺旋、電動(dòng)螺旋和液壓等方式壓緊。板和框用木材、鑄鐵、鑄鋼、不 銹鋼、聚丙烯和橡膠等材料制造。板框壓濾機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造方便、占地面積較小而過(guò)濾面積較大，操作壓強(qiáng)高，適應(yīng)能力強(qiáng)，故應(yīng)用頗為廣泛。它的主要缺點(diǎn)是間歇操作，生產(chǎn)效率低，勞動(dòng)強(qiáng)度大，濾布損耗也較快。4.4.1.2 加壓葉濾機(jī)將不同寬度的多個(gè)濾葉裝于密閉的圓筒內(nèi)。濾葉是堅(jiān)強(qiáng)的金屬網(wǎng)上罩以濾布，一端裝有短管，供濾液流出，并供濾葉懸掛用。各濾葉固定于可移機(jī)蓋上，濾液排出口突出蓋外。

35、過(guò)濾時(shí)，用泵將濾漿壓入筒內(nèi)。液體穿過(guò)濾布，沿金屬網(wǎng)流至出口管排出，濾渣則被截留于濾布上成為濾餅。過(guò)濾終了，將蓋連同濾葉自筒內(nèi)拖出，將濾餅卸除，并以清水洗凈，然后將蓋推入，進(jìn)行另一次循環(huán)操作。如果濾餅需要洗滌，則在過(guò)濾終了以后，開蓋以前，用泵打入水沖洗，去餅時(shí)，有時(shí)因?yàn)V餅緊附于濾布上，致使消除困難，則可自內(nèi)向外吹送壓縮空氣，使其松動(dòng)落下。與板框式過(guò)濾機(jī)比較，優(yōu)點(diǎn)是：裝卸和管理較簡(jiǎn)單；濾布19磨損較少。缺點(diǎn)是：制造復(fù)雜，成本較高；濾餅最終厚度較難控制；過(guò)濾和洗滌都難均勻；濾布更換較復(fù)雜。4.4.1.3 轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)轉(zhuǎn)鼓真空過(guò)濾機(jī)，連續(xù)式過(guò)濾機(jī)的一種。它有一水平轉(zhuǎn)鼓，筒壁開孔，筒面上鋪以支承板和濾

36、布，構(gòu)成過(guò)濾面。過(guò)濾面下的空間分成若干隔開的扇形濾室。各濾室有導(dǎo)管與分配閥相通。轉(zhuǎn)鼓每旋轉(zhuǎn)一周，各濾室通過(guò)分配閥輪流接通真空系統(tǒng)和壓縮空氣系統(tǒng)，順序完成過(guò)濾、洗渣、吸干、卸渣和過(guò)濾介質(zhì)（濾布）再生等操作。在轉(zhuǎn)筒的整個(gè)過(guò)濾面上，過(guò)濾區(qū)約占圓周的 1/3,洗渣和吸干區(qū)占 1/2,卸渣區(qū)占 1/6,各區(qū)之間有過(guò)渡段。過(guò)濾時(shí)轉(zhuǎn)筒下部沉浸在懸浮液中緩慢旋轉(zhuǎn)。沉沒在懸浮液內(nèi)的濾室與真空系統(tǒng)連通，濾液被吸出過(guò)濾機(jī)，固體顆粒則被吸附在過(guò)濾面上形成濾渣。濾室隨轉(zhuǎn)筒旋轉(zhuǎn)離開懸浮液后，繼續(xù)吸去濾渣中飽含的液體。當(dāng)需要除去濾渣中殘留的濾液時(shí)，可在濾室旋轉(zhuǎn)到轉(zhuǎn)筒上部時(shí)噴灑洗滌水。這時(shí)濾室與另一真空系統(tǒng)接通，洗滌水透過(guò)濾

37、渣層置換顆粒之間殘存的濾液。濾液被吸入濾室，并單獨(dú)排出，然后卸除已經(jīng)吸干的濾渣。這時(shí)濾室與壓縮空氣系統(tǒng)連通，反吹濾布松動(dòng)濾渣，再由刮刀刮下濾渣。壓縮空氣（或蒸汽）繼續(xù)反吹濾布，可疏通孔隙，使之再生。轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)的過(guò)濾面積最大達(dá) 200 平米，轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速的快慢可調(diào)節(jié)濾渣的厚度。轉(zhuǎn)鼓轉(zhuǎn)速多數(shù)為每轉(zhuǎn) 0.1 至 10 分鐘。操作真空的絕對(duì)壓力為（0.250.8）10Pa。過(guò)濾的懸浮液溫度應(yīng)低于濾液在操作真空度下的汽化溫度。轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)所得濾餅中液體含量很少低于 10%，常達(dá) 30%左右。轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)能連續(xù)自動(dòng)操作，節(jié)省人力，生產(chǎn)能力大，特別適宜于處理量大而容易過(guò)濾的料漿。該過(guò)濾機(jī)附屬設(shè)備較多，投

38、資費(fèi)用高，過(guò)濾面積不大。此外，由于它是真空操作，因而過(guò)濾推動(dòng)力有限，尤其不能過(guò)濾溫度較高（飽和蒸氣壓高）的濾漿，濾餅的洗滌也不充分。通常用以過(guò)濾固體顆粒濃度較高的懸浮液。4.4.1.4 離心式過(guò)濾機(jī)離心式過(guò)濾機(jī)基于重力及離心力的工作原理，清除重于水的固體顆粒。水由進(jìn)水管切向進(jìn)入離心體內(nèi)，旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生離心力，推動(dòng)泥沙及其它密度較高的固體顆粒向管壁移動(dòng)，形成旋流，促使固體顆粒進(jìn)入集沙罐，清水則順流進(jìn)入出20水口，即完成固液分離。離心式過(guò)濾機(jī)常用于分離含固體量較多而且顆粒較大的懸浮液。4.4.2 過(guò)濾設(shè)備的選擇上工段制得料液為固體含量比較低而且顆粒較小的懸浮液，不適宜采用離心式過(guò)濾機(jī)；加壓葉濾機(jī)，制造復(fù)

39、雜，成本較高，濾餅最終厚度較難控制，濾布更換較復(fù)雜，過(guò)濾和洗滌都難均勻，也不適宜采用；轉(zhuǎn)筒真空過(guò)濾機(jī)，附屬設(shè)備較多，投資費(fèi)用高，過(guò)濾面積不大，不適宜過(guò)濾固體顆粒濃度較低的懸浮液且濾餅中液體含量較高，給后續(xù)干燥工序帶來(lái)不便，加大熱量消耗。因此，采用板框壓濾機(jī)。板框壓濾機(jī)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、制造方便、占地面積較小而過(guò)濾面積較大，操作壓強(qiáng)高，適應(yīng)能力強(qiáng)。4.4.3 板框壓濾機(jī)的選型及材料板框壓濾機(jī)的型號(hào)為：BAS 1.5/320-25代表：濾液排出方式為暗流式，手動(dòng)壓緊，過(guò)濾面積為 1.476 m2，框內(nèi)邊長(zhǎng)分別為 320mm320 mm，框厚 25 mm，板框數(shù)為 23。板框壓濾機(jī)的體積為 0.320.32

40、0.02523=0.0589m3板框壓濾機(jī)的材料選擇聚丙烯的，它的優(yōu)點(diǎn)是：耐腐蝕，質(zhì)量小，能耐高溫。 4.5 精餾工段4.5.1 精餾工藝混合物的分離是化工生產(chǎn)中的重要過(guò)程。蒸餾是分離液體混合物的典型單元操作。它是通過(guò)加熱造成氣液兩相物系，利用物系中各組分的揮發(fā)度不同的特性以實(shí)現(xiàn)分離目的。填料塔結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，壓降小，填料易用耐腐蝕材料制造。過(guò)去，由于填料本體及塔內(nèi)構(gòu)件不夠完善，填料塔大多局限于處理腐蝕性介質(zhì)或不適宜安裝塔板的小直徑塔。近年來(lái)，由于填料結(jié)構(gòu)的改進(jìn)和新型高效、高負(fù)荷填料的開發(fā)，既提高了塔的通過(guò)能力和分離效率，又保持了壓力降小及性能穩(wěn)定的特點(diǎn)，因此，填料塔已經(jīng)被推廣到許多大型氣液傳質(zhì)的操

41、作中。 精餾塔操作的基本要求是在連續(xù)定態(tài)和最經(jīng)濟(jì)的條件下處理更多的原料液，達(dá)到預(yù)定的分離要求或組分的回收率，即在允許范圍內(nèi)采用較小的回流比和比21較大的再沸器傳熱量。所以在設(shè)計(jì)精餾塔的過(guò)程中，必須保持精餾定態(tài)操作的條件如：塔壓穩(wěn)定；進(jìn)、出塔系統(tǒng)的物料量平衡和穩(wěn)定；進(jìn)料組成和熱狀況穩(wěn)定；回流比恒定；再沸器和冷凝器的傳熱條件穩(wěn)定；塔系統(tǒng)與環(huán)境間散熱穩(wěn)定等。填料塔操作時(shí)，液體自塔上部進(jìn)入，通過(guò)液體分布裝置均勻淋灑于填料層上，繼而沿填料表面緩慢下流。氣體自塔下部進(jìn)入，穿過(guò)柵板沿著填料間隙上升。這樣,氣液兩相沿著塔高在填料表面與填料自由空間連續(xù)逆流接觸，進(jìn)行傳質(zhì)和傳熱。 經(jīng)過(guò)過(guò)濾出來(lái)的產(chǎn)物中主要有苯沸點(diǎn)

42、 80.1，乙醇沸點(diǎn) 78.4，酸酐202，馬來(lái)酸二乙酯 225（0.101mpa）等。為了得到更純凈的產(chǎn)品馬來(lái)酸二乙酯，根據(jù)實(shí)際情況可以將精餾溫度控制在 150200。采用兩次精餾，常壓連續(xù)精餾分離出苯和乙醇，減壓連續(xù)精餾分離出馬來(lái)酸酐，得到產(chǎn)品馬來(lái)酸二乙酯。4.5.2 填料材質(zhì)的類型金屬填料可用多種材質(zhì)制成。其材質(zhì)的選擇主要根據(jù)物系的腐蝕性和金屬材質(zhì)的耐腐蝕性來(lái)綜合考慮。碳鋼填料造價(jià)低，且具有良好的表面潤(rùn)濕性能，對(duì)于無(wú)腐蝕或低腐蝕物系應(yīng)優(yōu)先考慮使用；不銹鋼填料耐腐蝕性強(qiáng)，一般能耐除 Cl 以外常見物系的腐蝕，但其造價(jià)較高；鈦材，特種合金鋼等材質(zhì)制成的填料造價(jià)極高，一般只在某些腐蝕性極強(qiáng)的物

43、系下使用。金屬填料可制成薄壁結(jié)構(gòu)（0.2mm0.1mm），與同種類型，同種規(guī)格的陶瓷、塑料填料相比，他的通量大，氣體阻力小，且具有很高的抗沖擊性能，能在高溫、高壓、高沖擊強(qiáng)度下使用，工業(yè)應(yīng)用主要以金屬填料為主。金屬孔板波紋填料也稱“Mellapak”填料，在不銹鋼波紋片上鉆有許多5mm 左右的小孔。該填料與同質(zhì)材質(zhì)的死網(wǎng)填料相比，雖然效率和通量低于波紋填料，但因造價(jià)低、強(qiáng)度高、抗腐蝕性能強(qiáng)，特別適用于大直徑蒸餾塔，大有擴(kuò)大應(yīng)用的趨勢(shì)。4.5.3 常壓連續(xù)精餾填料材質(zhì)的選擇設(shè)計(jì)一個(gè)連續(xù)精餾裝置要求分離苯、乙醇和順丁烯二酸二乙酯的混合物，要求釜?dú)堃褐许樁∠┒岫阴サ幕厥章蕿?98%，餾出液中順丁

44、烯二酸二乙酯22含量不高于 2%。由同組其他設(shè)計(jì)人提供的數(shù)據(jù)可知，從過(guò)濾器中出來(lái)的苯為96.23，順丁烯二酸二乙酯為 71.5922，乙醇為 10.0732。因在常壓下，苯的沸點(diǎn)為 80.1C，乙醇的沸點(diǎn)為 78.3C，而且苯可與乙醇形成共沸物，共沸物沸點(diǎn)為 68.3C，所以采取常壓精餾。在輕組分中，乙醇沸點(diǎn)低，較易全部從塔頂出去，故全塔物料衡算主要用苯和順丁烯二酸二乙酯的數(shù)據(jù)計(jì)算。設(shè)計(jì)中選用 500Y 金屬孔板波紋填料作為此精餾塔設(shè)計(jì)的填料。設(shè)計(jì)采用泡點(diǎn)進(jìn)料，將原料液通過(guò)預(yù)熱器加熱至泡點(diǎn)后送入精餾塔中。塔頂上升蒸氣采用全凝器冷凝，冷凝液在泡點(diǎn)下一部分回流至塔內(nèi)。塔底物料送至下一級(jí)精餾塔中，以

45、便進(jìn)一步除雜純化，得到純度為 98%的順丁烯二酸二乙酯。設(shè)計(jì)中選用 500Y 金屬孔板波紋填料作為此精餾塔設(shè)計(jì)的填料。4.5.4 減壓連續(xù)精餾填料材質(zhì)的選擇因馬來(lái)酸二乙酯-馬來(lái)酸酐屬于難分離物系，設(shè)計(jì)中選用 500Y 金屬孔板波紋填料。而且由于馬來(lái)酸二乙酯和馬來(lái)酸酐都有雙鍵，使其對(duì)溫度很敏感，必須在減壓的條件下進(jìn)行分離，選用填料精餾塔可以達(dá)到分離要求的溫度，且不使物質(zhì)發(fā)生變質(zhì)。填料精餾塔的分離效率較高，容易滿足生產(chǎn)要求。采用泡點(diǎn)進(jìn)料，將原料通過(guò)預(yù)熱器加熱到泡點(diǎn)后送入塔中，馬來(lái)酸酐常壓下沸點(diǎn) 202，馬來(lái)酸二乙酯常壓下沸點(diǎn) 225，采用減壓精餾，用 25循環(huán)水冷凝，塔頂上升蒸汽用全凝器冷凝，冷凝

46、液在泡點(diǎn)下一部分回流至塔內(nèi)，其余送至冷凝。因所分離的重組分為馬來(lái)酸酐，故選產(chǎn)品馬來(lái)酸二乙酯從釜底直接獲得。4.5.5 精餾填料塔的內(nèi)件類型填料塔的內(nèi)件主要有填料支撐裝置、填料壓緊裝置、液體分布裝置、液體收集再分布裝置等。合理地選擇和設(shè)計(jì)內(nèi)件，對(duì)保證填料塔的正常操作及優(yōu)良的傳質(zhì)性能十分重要。4.6 具體工藝本工藝采用濃硫酸做催化劑，馬來(lái)酸酐和乙醇合成。硫酸做催化劑催化活性高，且價(jià)格低廉，缺陷是設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，產(chǎn)生大量的廢酸廢渣，后處理繁雜等。在此設(shè)計(jì)中，對(duì)一些情況做了簡(jiǎn)化，因而造成了一定的誤差。23因此，需要尋求更優(yōu)良的催化劑來(lái)代替硫酸。如，把固體超強(qiáng)酸應(yīng)用于酯化反應(yīng)，固體超強(qiáng)酸因其特殊的晶相結(jié)構(gòu)

47、和表面特性及高比表面積使其具有許多重要的催化特性,是一種新型的催化材料,具有催化活性高、選擇性好、耐熱、不污染環(huán)境、不腐蝕設(shè)備和可重復(fù)利用等特點(diǎn)。還有報(bào)道，以活性炭負(fù)載對(duì)甲苯磺酸為催化劑來(lái)進(jìn)行合成。此催化劑在液相中具有良好的催化活性，切重復(fù)使用節(jié)約能源，解決了由于催化劑造成的腐蝕設(shè)備問(wèn)題，減少了三廢排放問(wèn)題，提高了產(chǎn)品的質(zhì)量和收率。 4.7 帶控制點(diǎn)的生產(chǎn)工藝流程圖見附件。5.結(jié)束語(yǔ)本文主要介紹了年產(chǎn) 500 噸馬來(lái)酸二乙酯的車間生產(chǎn)工藝。在設(shè)計(jì)過(guò)程中，重溫了以前學(xué)習(xí)中有關(guān)化工原理，化工設(shè)計(jì)以及化工制圖等的知識(shí)，也學(xué)會(huì)了如何查閱文獻(xiàn)。此外，由于自身知識(shí)有限，本設(shè)計(jì)中還有許多不成熟之處，在以后的

48、設(shè)計(jì)中還需繼續(xù)努力。24參考文獻(xiàn)1 司航.化工產(chǎn)品手冊(cè).有機(jī)化工原料（第三版）M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2011.2 徐克勛.精細(xì)有機(jī)化工原料及中間體手冊(cè)M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,1998.3王志祥.制藥工程學(xué)M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2008.4浙江大學(xué)等編.化學(xué)工藝學(xué)M.北京:高等教育出版社,2001.5 蔣登高,周彩榮.精細(xì)有機(jī)合成反應(yīng)及工藝M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2001.6 朱炳晨,化學(xué)反應(yīng)工程（第四版）M.北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2006.7 夏清,陳常貴化工原理M.天津:天津大學(xué)出版社,2005.25謝謝 辭辭此次畢業(yè)設(shè)計(jì)是在陳虎魁老師的悉心指導(dǎo)下完成的。陳老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度，求實(shí)的工作作風(fēng)，循循善誘的教導(dǎo)給予我無(wú)盡的啟迪。盡管本次設(shè)計(jì)時(shí)間緊張而匆忙，但陳老師在設(shè)計(jì)中給我的具體指導(dǎo)對(duì)我以后的工作學(xué)習(xí)有很大幫助。在此，向老師表示衷心的感謝。另外，也謝謝曾經(jīng)幫助過(guò)我的老師與同學(xué)。