考試試題 - 氣相、氣質(zhì)

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1、 一、填空題 1．氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)最高柱溫 ℃，并低于固定液的最高使用溫度，老化時(shí)，色譜柱要與 斷開(kāi)。 答案：5～10 檢測(cè)器 2．氣相色譜法分離過(guò)程中，一般情況下，沸點(diǎn)差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 ，而保留值差別最小的一對(duì)組分就是 物質(zhì)對(duì)。 答案：越小 難分離 3．氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用 固定液，組分基本按沸點(diǎn)順序出峰，如烴和非烴混合物，同沸點(diǎn)的組分中 大的組分先流出色譜柱。 答案：非極性 極性 4．氣相色譜法所測(cè)組分和固定液分

2、子間的氫鍵力實(shí)際上也是一種 力，氫鍵力在氣液色譜中占有 地位。 答案：定向 重要 5．氣相色譜法分離中等極性組分首先選用 固定液，組分基本按沸點(diǎn)順序流出色譜柱。 答案：中極性 6．氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱，且在所用檢測(cè)器上都能 。 答案：樣品中所有組分 產(chǎn)生信號(hào) 7．氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個(gè)適宜的 ，并要求它與其他組分能 。 答案：內(nèi)標(biāo)物 完全分離 8．氣相色譜法常用的濃度型檢測(cè)器有

3、 和 。 答案：熱導(dǎo)檢測(cè)器(TCD) 電子捕獲檢測(cè)器(ECD) 9．氣相色譜法常用的質(zhì)量型檢測(cè)器有 和 。 答案：氫火焰檢測(cè)器(FID) 火焰光度檢測(cè)器(FPD) 10．電子捕獲檢測(cè)器常用的放射源是 和 。 答案：Ni63 H3 11．氣相色譜分析中，純載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí)，輸出信號(hào)的不穩(wěn)定程度稱為 。 答案：噪音 12．頂空氣體分析法是依據(jù) 原理，通過(guò)分析氣體樣宋測(cè)定

4、 中組分的方法。 答案：相平衡 平衡液相 13．毛細(xì)管色譜進(jìn)樣技術(shù)主要有 和 。 答案：分流進(jìn)樣 不分流進(jìn)樣 14．液—液萃取易溶于水的有機(jī)物時(shí)，可用 法。即用添加 來(lái)減小水的活度，從而降低有機(jī)化合物的溶解度。 答案：鹽析 鹽 15．氣相色譜載體大致可分為 和 。 答案：無(wú)機(jī)載體 有機(jī)聚合物載體 16．所謂氣相色譜固定液熱穩(wěn)定性好，主要是指固定液在高溫下不發(fā)生 、 和分解。

5、答案：聚合 交聯(lián) 17．氣相色譜程序升溫的方式有 升溫和 升溫。 答案：線性 非線性 18．氣相色譜法分析中，不同的色譜柱溫會(huì)對(duì)柱效、 、 、 和 產(chǎn)生影響。 答案：保留值 保留時(shí)間 峰高 峰面積 19．選擇氣相色譜分析的氣化室溫度時(shí)要考慮試樣的 、 、 和進(jìn)樣量等因素。 答案：揮發(fā)性 沸點(diǎn)范圍 穩(wěn)定性 20．氣相色譜法中，評(píng)價(jià)毛細(xì)管柱性能的3項(xiàng)重要指標(biāo)是 、 和

6、 。 答案：柱效 表面惰性 熱穩(wěn)定性 21．用于氣相色譜分析樣品的采集方法主要有： 、 和 。 答案：直接采集法 濃縮采集法 化學(xué)反應(yīng)采集法 1．質(zhì)譜儀由 、 、 、 、檢測(cè)器、計(jì)算機(jī)控制和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。 答案：真空系統(tǒng) 進(jìn)樣系統(tǒng) 離子源 質(zhì)量分析器 2．GC-MS旋轉(zhuǎn)式機(jī)械泵是利用工作室容積周期性增大或減少的原理來(lái)抽氣的，氣體總會(huì)從高壓端泄漏到低壓端，

7、因此常用 、有一定黏度的 來(lái)密封，以達(dá)到較高的極限真空。 答案：蒸氣壓低 油 3．GC-MS化學(xué)電離源(Chemical lonization Source，CI)是首先利用燈絲發(fā)出的電子將反應(yīng)氣電離，然后通過(guò)樣品 和反應(yīng)氣(或反應(yīng)試劑) 之間的反應(yīng)使樣品分子電離。 答案：分子 離子 4．GC-MS質(zhì)量分析器是利用電磁或磁場(chǎng)(包括磁場(chǎng)、磁場(chǎng)與電場(chǎng)組合、高頻電場(chǎng)和高頻脈沖電場(chǎng)等)的作用，將來(lái)自離子源的離子束中不同 的離子按 或 或運(yùn)動(dòng)軌道穩(wěn)定與否等形

8、式分離的裝置。 答案：質(zhì)荷比 空間位置 時(shí)間先后 5．質(zhì)譜儀“靈敏度”標(biāo)志了儀器對(duì)樣品在量方面的檢測(cè)能力，它是儀器 、 及檢測(cè)器效率的綜合反應(yīng)。 答案：電離效率 離子傳輸效率 6．質(zhì)譜法是將樣品分子置于高真空中(<10-3Pa)并受到高速電子流或強(qiáng)電場(chǎng)等作用，失去外層電子而生成 ，或 生成各種碎片離子，然后在 中得到分離后加以收集和記錄，從所得到的質(zhì)譜圖推斷出化合物結(jié)構(gòu)的方法。 答案：分子離子 化學(xué)鍵斷裂 磁場(chǎng) 二、判斷題 1．用氣相色譜分析

9、同系物時(shí)，難分離物質(zhì)對(duì)一般是系列第一對(duì)組分。( ) 答案：正確 2．氣相色譜分析時(shí)，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢。( ) 答案：正確 3．氣相色譜法測(cè)定中，隨著進(jìn)樣量的增加，理論塔板數(shù)上升。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：氣相色譜法測(cè)定中，理論塔板數(shù)與進(jìn)樣量無(wú)關(guān)。 4．氣相色譜分析時(shí)進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)控制在1s以內(nèi)。( ) 答案：正確 5．氣相色譜分析時(shí)，載氣流速對(duì)不同類型氣相色譜檢測(cè)器響應(yīng)值的影響不同。( ) 答案：正確 6．氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。( ) 答案：正確 7．

10、氣相色譜分離過(guò)程中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。( ) 答案：正確 8．氣相色譜檢測(cè)器靈敏度高并不等于敏感度好。( ) 答案：正確 9．氣相色譜分析中溶質(zhì)的比保留體積受柱長(zhǎng)和載氣流速的影響。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：不受柱長(zhǎng)影響。 10．測(cè)定氣相色譜法的校正因子時(shí)，其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度受進(jìn)樣量的影響。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度不受進(jìn)樣量的影響。 11．氣相色譜法中，色譜峰的峰高是峰的頂點(diǎn)與基線之間的距離。( ) 答案：正確 12．在氣相色譜分析中，

11、分子量較小的載氣有較小的擴(kuò)散系數(shù)。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：分子量較小的載氣有較大的擴(kuò)散系數(shù)。 13．氣相色譜的靈敏度又稱為應(yīng)答值。( ) 答案：正確 14．氣相色譜法中，分離度是色譜柱總分離效能的指標(biāo)。( ) 答案：正確 15．氣相色譜分析時(shí)，組分在氣-液兩相間的分配比愈大，保留時(shí)間愈短。( ) 答案：正確 16．采集用吹脫—捕集氣相色譜法測(cè)定的樣品時(shí)，應(yīng)采空白樣，以證明樣品未被污染。( ) 答案：正確 17．用吹脫—捕集氣相色譜法分析水樣時(shí)，吹脫出的氣體樣品會(huì)含有許多水分，有可能會(huì)干擾色譜測(cè)定

12、，因此要除去水分。( ) 答案：正確 18．ECD檢測(cè)器是一種高靈敏度檢測(cè)器。( ) 答案：正確 19．ECD檢測(cè)器靈敏度高，但重現(xiàn)性差。( ) 答案：正確 20．動(dòng)態(tài)頂空氣相色譜法又稱為吹掃—捕集氣相色譜法。( ) 答案：正確 1．質(zhì)譜儀的3個(gè)最重要的指標(biāo)是：質(zhì)量范圍、分辨率和靈敏度。( ) 答案：正確 2．質(zhì)譜儀分辨率是儀器對(duì)不同質(zhì)量離子分離和對(duì)相同質(zhì)量離子聚焦兩種能力的綜合表征，是衡量?jī)x器性能的一個(gè)極其重要的指標(biāo)。( ) 答案：正確 3．氮?dú)饪捎米鯣C-MS的載氣。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：氮?dú)獠?/p>

13、可用做GC-MS的載氣。 4．有時(shí)GC-MS可以用甲烷作載氣。( ) 答案：正確 5．GC-MS選擇固定相除了與氣相色譜相同的要求之外，要著重考慮高溫時(shí)固定液的流失問(wèn)題。( ) 答案：正確 6．質(zhì)譜圖相對(duì)豐度的含義是把原始譜圖的分子離子峰定為基峰，其強(qiáng)度定為100，其他離子峰的強(qiáng)度與之比較，用相對(duì)百分比表示。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：是把原始譜圖的最高離子峰定為基峰。 7．用氧化鋁或特制砂紙擦拭離子源表面污垢，然后加入丙酮超聲反復(fù)清洗，是GC-MS中清潔離子源的常用方法。 答案：正確 8．在質(zhì)譜圖中，分子離子是最有價(jià)值的信息，可以

14、通過(guò)分子離子的質(zhì)荷比加1得到該化合物的分子量。( ) 答案：錯(cuò)誤 正確答案為：在質(zhì)譜圖中，可以通過(guò)分子離子的質(zhì)荷比得到該化合物的分子量。 三、選擇題 1．用氣相色譜法定量分析多組分樣品時(shí)，分離度至少為 。( ) A．0.50 B．0.75 C．1.0 D．1.5 E．>1.5 答案：C 2．氣相色譜固定液的選擇性可以用 來(lái)衡量。( ) A．保留值 B．相對(duì)保留值 C．分配系數(shù) D．分離度 E．理論塔板數(shù) 答案：B 3．制備氣相色譜填充柱時(shí)

15、，涂漬高溫固定液宜選用 。( ) A．抽空涂漬法 B．加熱回流法 答案： B 4．在氣相色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的 。( ) A．保留值 B．分配系數(shù) C．?dāng)U散速度 D．分配比 E．理論塔板數(shù) 答案：B 5．使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí)，有幾個(gè)步驟，下面 次序是正確的。(1)打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān)，(2)打開(kāi)記錄儀開(kāi)關(guān)，(3)通載氣，(4)升柱溫及檢測(cè)器溫度，(5)啟動(dòng)色譜儀電源開(kāi)關(guān)。( ) A．

16、(1)→(2)→(3)→(4)→(5) B．(2)→(3)→(4)→(5)→(1) C．(3)→(5)→(4)→(1)→(2) D．(5)→(3)→(4)→(1)→(2) E．(5)→(4)→(3)→(2)→(1) 答案：C 6．在氣相色譜分析中，色譜峰特性與被測(cè)物含量成正比的是 。( ) A．保留時(shí)間 B．保留體積 C．相對(duì)保留值 D．峰面積 E．半峰寬 答案：D 7．氣相色譜法中，色譜柱的柱效率可以用 表示。( ) A．分配比 B．分

17、配系數(shù) C．保留值 D．有效塔板高度 E．載氣流速 答案：D 8．氣相色譜檢測(cè)器的“線性范圍”是 。( ) A．標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍 B．檢測(cè)器呈線性時(shí)，最大和最小進(jìn)樣量之比 C．最小進(jìn)樣量和最大進(jìn)樣量之比 D．最大允許進(jìn)樣量與最小檢測(cè)量之比 答案：B 9．SE-30氣相色譜固定液的極性屬于 。( ) A．非極性 B．弱極性 C．強(qiáng)極性 答案：A 10．PEG-20M氣相色譜固定液的極性屬于是

18、 。( ) A．非極性 B．中等極性 C．極性 答案：C 1．氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的 對(duì)真空要求最高。( ) A．進(jìn)樣121 B．離子源 C．質(zhì)量分析器 D．檢測(cè)器 答案：C 2．氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀的 對(duì)載氣中氧氣的分壓要求比較苛刻。( ) A．離子源 B．質(zhì)量分析器 C．檢測(cè)器 答案：A 3．GC-MS關(guān)機(jī)前先關(guān)閉 。( ) A．載氣 B．各加熱模塊 C．泵 D．GC-MS電源 答案：

19、B 4．GC-MS對(duì)含量很低的目標(biāo)化合物的測(cè)定最好選擇 定量方式。( ) A．全掃描 B．單離子檢測(cè) C．多離子檢測(cè) 答案：B 5．GC-MS分析中，下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是 。( ) A．指紋污染一般表現(xiàn)為一系列相差14amu的質(zhì)量峰出現(xiàn)(碳?xì)浠衔?，隨著峰的質(zhì)量增加，峰的豐度下降 B．?dāng)U散泵油污染表現(xiàn)為m／z 446有明顯的峰，且譜圖基線顯示過(guò)多的本底干擾 C．m／z為91、92的離子交叉污染可能來(lái)自清潔溶劑 D

20、．m／z為149的離子交叉污染來(lái)自隔墊流失 答案：D 6．EPA方法中使用氣相色譜儀—質(zhì)譜法測(cè)定水中SVOC時(shí)，以 做GC-MS系統(tǒng)性能測(cè)試。( ) A．BFB B．PFTBA C．DFTPP D．十氟二苯酮 答案：C 四、問(wèn)答題 1．氣相色譜分析用微量注射器進(jìn)樣時(shí)，影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素是哪些? 答案：針頭在進(jìn)樣器中的位置，插入速度，停針時(shí)間，拔出的速度。 2．氣相色譜法中，確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么? 答案：柱效能、選擇性和分離度。 3．氣相色譜分析中，柱溫的選擇主要考慮哪些因素?

21、 答案：(1)被測(cè)組分的沸點(diǎn)； (2)固定液的最高使用溫度； (3)檢測(cè)器靈敏度； (4)柱效。 4．評(píng)價(jià)氣相色譜檢測(cè)器性能的主要指標(biāo)有哪些? 答案：靈敏度、檢測(cè)度、線性范圍和選擇性。 5．分別說(shuō)明氣相色譜柱填料硅藻土載體Chromosorb W AW DMCS中“W”“AW”“DMCS’的含義? 答案：W—白色：AW—酸洗；DMCS－二甲基二氯硅烷處理。 6．制備氣相色譜填充柱時(shí)，應(yīng)注意哪些問(wèn)題? 答案：(1)選用合適的溶劑； (2)要使固定液均勻地涂在載體表面；

22、 (3)避免載體顆粒破碎； (4)填充要均勻密實(shí)。 7．氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有哪些? 答案：取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測(cè)器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。 8．氣相色譜分析采用恒溫—線性—恒溫程序升溫的作用是什么? 答案：初始用恒溫分離低沸點(diǎn)組分，然后線性升溫至終溫，在終溫保持一定時(shí)間，把高沸點(diǎn)組分沖洗出來(lái)。 9．試述氣相色譜法的特點(diǎn)。 答案：分離效能高、選擇性好、靈敏度高、分析速度快、樣品用量少和響應(yīng)范圍廣。 10．試說(shuō)出氣相色譜法的局限性。 答案：只能分析在操作條件下能氣化而且熱穩(wěn)定性良好的樣品。 11

23、．什么是氣相色譜檢測(cè)器的靈敏度? 答案：當(dāng)一定濃度或一定質(zhì)量的樣品進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，就會(huì)產(chǎn)生一定的響應(yīng)信號(hào)，靈敏度就是響應(yīng)信號(hào)對(duì)進(jìn)樣量的變化率。 12．氣相色譜分析基線的定義是什么? 答案：氣相色譜分析基線是色譜柱中僅有載氣通過(guò)時(shí)，噪聲隨時(shí)間變化的曲線。 13．氣相色譜柱老化的目的是什么? 答案：氣相色譜柱老化的目的是要趕走殘存溶劑和某些揮發(fā)性雜質(zhì)，使固定液在載體表面有一個(gè)再分布的過(guò)程，使其更加均勻牢固。 14．與常規(guī)液-液萃取相比，連續(xù)液—液萃取具有哪些優(yōu)缺點(diǎn)? 答案：優(yōu)點(diǎn)：無(wú)需人工操作，可以進(jìn)行低分配系數(shù)物質(zhì)的萃取，使用較少的溶劑，可獲得較高的萃取效率。缺點(diǎn)：在蒸

24、餾過(guò)程中可能會(huì)損失高揮發(fā)性的物質(zhì)，熱不穩(wěn)定物質(zhì)也可能會(huì)有降解。 15．說(shuō)明連續(xù)液-液萃取的適用范圍。 答案：對(duì)于分配系數(shù)值小的物質(zhì)，或者需要萃取的樣品體積很大，多次萃取是不符實(shí)際的，并且萃取次數(shù)越多，使用的萃取劑體積也太大。在某些情況下，萃取動(dòng)力學(xué)平衡可能需要很長(zhǎng)時(shí)間才能建立。在這些情況下，可以使用連續(xù)液—液萃取。 16．毛細(xì)管柱氣相色譜分析時(shí)，加尾吹的目的是什么? 答案：為了減少柱后死體積，提高靈敏度。 17．什么是氣相色譜的半高峰寬? 答案：半高峰寬是在峰高一半處的色譜峰的寬度，單位可用時(shí)間和距離表示。 18．氣相色譜法中，與填充柱相比，毛細(xì)管柱有哪些

25、特點(diǎn)? 答案：在毛細(xì)管色譜柱中，固定液涂在毛細(xì)管內(nèi)表面上，與填充柱相比，毛細(xì)管柱滲透性大，傳質(zhì)阻力小，所以具有如下特點(diǎn)：柱子長(zhǎng)，柱效高：可提高載氣線速，分析速度快；樣品用量少；柱容量小。 19．為什么連接色譜柱與檢測(cè)器時(shí)，要將原接真空泵的一端接檢測(cè)器? 答案：在連接色譜柱與檢測(cè)器時(shí)，將原接真空泵的一端接檢測(cè)器，另一端接氣化室，這樣可以提高出口的壓力，使載氣線性均勻，柱效高。方向接反時(shí)，造成柱效下降10％～20％。 20．何謂氣相色譜的保留值和相對(duì)保留值? 答案：保留值表示溶質(zhì)通過(guò)色譜柱時(shí)被固定相保留在柱內(nèi)的程度。相對(duì)保留值是任一組分與基準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。 21

26、．什么是氣相色譜的分配系數(shù)?影響分配系數(shù)的因素有哪些? 答案：分配系數(shù)也叫平衡常數(shù)，是指在一定溫度和壓力下，氣液兩相間達(dá)到平衡時(shí)，組分分配在氣相中的平均濃度與其分配在液相中的平均濃度的比值，它是一個(gè)常數(shù)。分配系數(shù)只隨柱溫、柱壓變化，與柱中兩相體積無(wú)關(guān)。 22．對(duì)氣相色譜固定液的基本性能有哪些要求? 答案：(1)在工作溫度下為液體，具有很低的蒸氣壓(0．75kPa，即0．1mmHg)； (2)在工作溫度下要有較高的熱穩(wěn)定性和化學(xué)穩(wěn)定性，即在進(jìn)行色譜分析時(shí)固定液不能與載體、樣品和載氣發(fā)生反應(yīng)； (3)在工作溫度下固定液對(duì)載體有好的浸漬能力，使固定液

27、形成均勻的液膜； (4)固定液對(duì)所分離的混合物有選擇性分離能力。 23．氣相色譜常用的定性、定量方法有哪些? 答案：定性方法：用已知保留值定性；根據(jù)不同柱溫下的保留值定性；根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性；雙柱、多柱定性；雙檢測(cè)器定性或利用檢測(cè)器的選擇性定性；利用其他物理方法結(jié)合定性，如質(zhì)譜；利用化學(xué)反應(yīng)或物理吸附作用對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理。定量方法：外標(biāo)法；內(nèi)標(biāo)法；疊加法；歸一化法。 24．簡(jiǎn)述氫火焰離子化檢測(cè)器的工作原理。 答案：利用氫火焰作為電離源，當(dāng)待測(cè)氣體通過(guò)離子室時(shí)，在能源的作用下分子直接或間接被離子化，并且在電場(chǎng)內(nèi)定向運(yùn)動(dòng)形成電流，利用電子放大系統(tǒng)測(cè)定離

28、子流的強(qiáng)度，即可得到被測(cè)物質(zhì)變化信號(hào)。 25．論述火焰光度檢測(cè)器的工作原理。 答案：火焰光度檢測(cè)器是利用富氫火焰使含硫、磷雜原子的有機(jī)物分解，形成激發(fā)態(tài)分子，當(dāng)它們回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出一定波長(zhǎng)的光。此光強(qiáng)度與被測(cè)組分量成正比。 26．氣相色譜保留值包括哪些指標(biāo)，各表示什么物理意義? (至少說(shuō)出6種) 答案：氣相色譜保留值包括死時(shí)間、死體積、死區(qū)域、保留時(shí)間、調(diào)整(校正)保留時(shí)間、保留體積、調(diào)整(校正)保留體積、凈保留體積、比保留體積、相對(duì)保留值、保留指數(shù)和保留指數(shù)差等。 (1)死時(shí)間：一些不被固定相吸收或吸附的氣體通過(guò)色譜柱的時(shí)間。 (2)死體積：指色譜柱中

29、不被固定相占據(jù)的空間及進(jìn)樣系統(tǒng)管道和檢測(cè)系統(tǒng)的總體積，等于死時(shí)間乘以載氣流量。 (3)死區(qū)域：指色譜柱中不被固定相占據(jù)的空間。 (4)保留時(shí)間：從注射樣品到色譜峰出現(xiàn)時(shí)的時(shí)間，以s或min為單位表示。 (5)調(diào)整(校正)保留時(shí)間：保留時(shí)間減去死時(shí)間即為調(diào)整保留時(shí)間。 (6)保留體積：從注射樣品到色譜峰頂出現(xiàn)時(shí)，通過(guò)色譜系統(tǒng)載氣的體積，一般可用保留時(shí)間乘載氣流速求得，以ml為單位表示。 (7)調(diào)整(校正)保留體積：保留體積減去死體積即為調(diào)整保留體積。 (8)凈保留體積：經(jīng)壓力修正的調(diào)整保留體積。 (9)比保留體積：把凈保留體積

30、進(jìn)一步校正到單位質(zhì)量固定液在273K時(shí)的保留體積。 (10)相對(duì)保留值：在一定色譜條件下，某組分的校正保留時(shí)間與另一基準(zhǔn)物的校正保留時(shí)間之比。 (11)保留指數(shù)：一定溫度下在某種固定液上的相對(duì)保留值，具體說(shuō)是以一系列正構(gòu)烷烴作標(biāo)準(zhǔn)的相對(duì)保留值。 (12)保留指數(shù)差：化合物X在某一固定液S上測(cè)得的保留指數(shù)減去X在角鯊?fù)楣潭ㄒ荷系玫降谋Ａ糁笖?shù)。 27．氣相色譜分析中，氣化室溫度會(huì)對(duì)色譜柱效產(chǎn)生怎樣的影響? 答案：如果氣化室溫度選擇不當(dāng)，會(huì)使柱效降低，當(dāng)氣化室溫度低于樣品沸點(diǎn)時(shí)，樣品氣化的時(shí)間變長(zhǎng)，使樣品在柱內(nèi)分布加寬，因而柱效會(huì)下降。而當(dāng)氣化室溫度升至足夠高時(shí)，樣品可

31、以瞬間氣化，其柱效恒定。 28．說(shuō)明用保留時(shí)間進(jìn)行氣相色譜定性分析的局限性。 答案：保留時(shí)間并非某一物質(zhì)的特征值，在相同的色譜條件下測(cè)得的同一保留時(shí)間可能有很多化合物與之相對(duì)應(yīng)，這就難以確定未知化合物究竟是什么。 29．說(shuō)明氣相色譜填充柱應(yīng)具備的條件。 答案：(1)具有化學(xué)穩(wěn)定性，即在使用溫度下不與固定液或樣品發(fā)生反應(yīng)； (2)具有好的熱穩(wěn)定性，即在使用溫度下不分解，不變形，無(wú)催化作用； (3)有一定機(jī)械強(qiáng)度，在處理過(guò)程不易破碎； (4)有適當(dāng)?shù)谋缺砻?，表面無(wú)深溝，以便使固定液成為均勻的薄膜；要有較大的孔隙率，以便減小柱壓降

32、。 30．簡(jiǎn)述電子捕獲檢測(cè)器工作原理。 答案：載氣及吹掃氣進(jìn)入電離室中，在放射源發(fā)射的β—粒子(高能粒子)轟擊下電離，產(chǎn)生大量電子。在電源、陰極和陽(yáng)極電場(chǎng)作用下，該電子流向陽(yáng)極，得到10-9～10-8的基流。當(dāng)被分離的電負(fù)性組分進(jìn)入檢測(cè)器時(shí)，即捕獲電子，使基流下降，產(chǎn)生一負(fù)峰。它通過(guò)放大器放大，在記錄器上記錄，即為響應(yīng)信號(hào)，其大小與進(jìn)入池中組分量成正比。 31．為什么可用液—液萃取的方式從水樣中萃取出有機(jī)物? 答案：有機(jī)物在有機(jī)溶劑中的溶解度一般比在水相中的溶解度大，所以可以用有機(jī)溶劑將它們從水樣中萃取出來(lái)。分配系數(shù)越大，水相中的有機(jī)物被有機(jī)溶劑萃取的效率會(huì)越高。 32．消除液—液萃

33、取出現(xiàn)的乳化現(xiàn)象常用的技術(shù)有哪些? 答案：常用的破乳技術(shù)有：加鹽；增加有機(jī)溶劑比例；通過(guò)玻璃棉塞過(guò)濾乳化液樣品或通過(guò)無(wú)水硫酸鈉柱過(guò)濾：冷藏；通過(guò)離心作用；加進(jìn)少量的不同有機(jī)溶劑。 33．液—固萃取(索氏提取)包括哪兩個(gè)過(guò)程? 答案：液—固萃取(索氏提取)包括固體樣品中某些待測(cè)組分分子在溶劑中溶解過(guò)程和待測(cè)組分分子與溶劑分子相互擴(kuò)散的過(guò)程。 34．影響液—固萃取(索氏提取)的因素有哪些? 答案：影響液—固萃取(索氏提取)的因素有：物料的性質(zhì)：萃取時(shí)的溫度；萃取時(shí)間；溶劑的性質(zhì)和用量；樣品中溶劑保留量；萃取液的濃度；溶劑的穿透速度。 35．吹脫捕集氣相色譜法的進(jìn)樣方式有哪些特點(diǎn)? 答

34、案：方法靈敏度高、不需要有機(jī)溶劑、無(wú)溶劑污染、組分損失少、檢出限低、操作快捷。但樣品是一次進(jìn)樣，所以在無(wú)法確定樣品的濃度時(shí)，有時(shí)需要多次取樣品測(cè)定。 1．氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)法中，離子源必須滿足哪些要求? 答案：(1)產(chǎn)生的離子流穩(wěn)定性高，強(qiáng)度能滿足測(cè)量精度； (2)離子束的能量和方向分散小； (3)記憶效應(yīng)?。? (4)質(zhì)量歧視效應(yīng)小，工作壓強(qiáng)范圍寬； (5)樣品和離子的利用率高。 2．簡(jiǎn)述GC-MS空氣泄漏征兆及常見(jiàn)來(lái)源。 答案：征兆：真空管壓力或前級(jí)管道壓力高于普通值；本底高，空氣特征(m／z為18，28

35、，32，44)較高；靈敏度低，m／z 502的相對(duì)豐度偏低。常見(jiàn)來(lái)源：GC進(jìn)樣口；GC—隔墊；柱接頭；破損的毛細(xì)管柱；MS-GC-MS接口處。 3．簡(jiǎn)述氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)機(jī)法中電子轟擊離子源的主要優(yōu)缺點(diǎn)。 答案：優(yōu)點(diǎn)是使用廣泛，因?yàn)槲墨I(xiàn)或計(jì)算機(jī)內(nèi)存文件中已積累了大量采用電子電離源的已知化合物質(zhì)譜數(shù)據(jù)；穩(wěn)定、電離效率高；結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，操作方便，電流強(qiáng)度可精密控制。主要缺點(diǎn)是要求被測(cè)化合物必須能氣化，不能氣化或氣化時(shí)發(fā)生分解的化合物不能用，另外當(dāng)電子能量加大時(shí)碎片離子多，質(zhì)譜圖中的分子離子峰會(huì)很弱或不出現(xiàn)。 4．氣相色譜—質(zhì)譜聯(lián)機(jī)法對(duì)未知樣品進(jìn)行定性分析的依據(jù)是什么? 答案：未知樣品

36、的色譜峰的保留時(shí)間和標(biāo)準(zhǔn)樣品的色譜峰的保留時(shí)間相同，未知樣品的質(zhì)譜圖特征和標(biāo)準(zhǔn)樣品的質(zhì)譜圖特征匹配，使用這兩個(gè)基本方法對(duì)未知樣品定性。 5．簡(jiǎn)述GC-MS毛細(xì)柱選擇的三原則。 答案：(1)熱穩(wěn)定性好：耐高溫、柱流失小、不干擾譜圖解析、不掩蓋痕量分析(選擇的首要條件)； (2)惰性高：柱表面活性小、樣品不拖尾； (3)柱效高。 6．為什么要求GC-MS質(zhì)量分析器要有較快的掃描速度? 答案：由于氣相色譜峰一般很窄，而一個(gè)完整的色譜峰通常需要至少6個(gè)以上的數(shù)據(jù)點(diǎn)，所以要求質(zhì)量分析器要有較快的掃描速度，以保證色譜峰的完整性和質(zhì)譜的真實(shí)性。 五、計(jì)算題 氣相色譜法分析某廢水中有機(jī)組分時(shí)，取水樣500m1以有機(jī)溶劑分次萃取，最后定容至25.00m1供色譜分析用。進(jìn)樣5μl測(cè)得峰高為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高69.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度20．0mg／L，試求水樣中被測(cè)組分的含量(mg／L)。 答案：已知試樣峰高h(yuǎn)i為75.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液峰高h(yuǎn)s為69.0mm，標(biāo)準(zhǔn)液濃度Cs為20.0mg/L， 水樣富集倍數(shù)=500.0／25.00=20，則