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1、*,單擊此處編輯母版標(biāo)題樣式,單擊此處編輯母版文本樣式,第二級,第三級,第四級,第五級,食品中三聚氰胺的檢測方法,化 學(xué) 名：1,3,5-三氨基-2,4,6-三嗪,俗稱“,蛋白精,”,主要用途：,三聚氰胺甲醛樹脂的原料,涂料化工上交聯(lián)劑,阻燃劑、清潔劑等,一、關(guān)于三聚氰胺,三聚氰胺,二、理化性質(zhì),無色單斜棱結(jié)晶 無氣味,低毒,常溫下在水中的溶解度為,3.1 g/L,三聚氰胺呈弱堿性,pH,值為,8,能與各種酸反應(yīng)生成三聚氰胺鹽,在強堿或強酸液中能發(fā)生水解 氨基逐步被羥基取代 生成三聚氰酸 三聚氰酸一酰胺和三聚氰酸二酰胺,三、毒奶粉事件,1、為什么奶粉中加入三聚氰胺,？,蛋白質(zhì)的含量是奶粉質(zhì)量的
2、主要標(biāo)志,之一,奶粉中加入三聚氰胺（含氮量66.6%）可以在檢測蛋白質(zhì)的時候顯示其氮含量很高,1,公斤稀釋奶中自然溶入的,3.3,克三聚氰胺 成本僅為,4,分錢,1,公斤的牛奶的市場收購價約,3,.0,元,2,、長期攝入三聚氰胺的危害,動物長期攝入會造成生殖 泌尿系統(tǒng)的損害 腎部結(jié)石 并可進(jìn)一步誘發(fā)膀胱癌,添加到牛奶中后會產(chǎn)生三聚氰酸 與三聚氰胺結(jié)合在一起后形成網(wǎng)絡(luò)狀結(jié)晶 微溶于水 遇胃酸溶解 在腎小管中再次結(jié)晶 長期會形成腎結(jié)石,3、人體能承受,三聚氰胺,最大量,美國食品及藥品監(jiān)督管理局的標(biāo)準(zhǔn)：三聚氰胺每日可容忍攝入量為,0.63,毫克,/,公斤體重,也就是說一個,60,公斤的成年人每日可容
3、忍攝入量為,37.8,毫克,三鹿的問題奶粉則達(dá)到了,2563,毫克,/,公斤,3、為什么會“大頭娃娃”？,嬰幼兒的營養(yǎng)主要攝入是奶粉 蛋白質(zhì),糖類 脂肪,奶粉中含有大量的三聚氰胺,營養(yǎng)不良，身體小，腦袋大,四、三聚氰胺的檢測方法,1、色譜檢測法,2、離子色譜法,3、紅外光譜法,4、容量分析法,5、毛細(xì)管電泳法 等等,紅外光譜檢測,優(yōu)點：,無需分離提取,樣品快速無損,結(jié)果直觀準(zhǔn)確,分析精度高,紅外光譜儀,傅里葉變換紅外光譜儀結(jié)構(gòu)圖,紅外光譜檢測,紅外光譜檢測,儀器檢測原理,檢測器,邁克爾遜干涉儀,定鏡,l 0 -l,干涉儀,動鏡,IR 光源,分束器,BM,光程差=0,BM,BF,=,BF,邁克爾
4、遜干涉儀,Detector,定鏡,干涉儀,動鏡,l 0 -l,IR Source,分束器,BM,光程差=1/4,BM,-1/8,BF,=,BF,檢測器,紅外光譜檢測,原理：,在紅外線照射下每種分子都有其結(jié)構(gòu)和組成決定的,獨有的,紅外吸收光譜,對純奶粉與加入少量三聚氰胺的奶粉樣品繪制紅外透過率光譜圖，通過比較，定性,判斷聚氰胺特定官能團(tuán)及特征峰,紅外光譜檢測,儀器設(shè)備：,日本島津 傅里葉變換紅外光譜儀IRPrestige-21型,天津市科器高新技術(shù)公司,壓片機,電子天平,瑪瑙研缽,樣品準(zhǔn)備：,全脂奶粉 三聚氰胺 溴化鉀,紅外光譜檢測,樣品壓片制備,：,將純度為,99,溴化鉀,150mg,通過瑪瑙
5、研體進(jìn)行研磨。研磨后壓制成本底透明薄片。,取奶粉,1mg,與,150mg,溴化鉀進(jìn)行混合研磨，研磨后壓制成奶粉透明薄片。,紅外光譜檢測,三聚氰胺,1mg,與,150mg,溴化鉀進(jìn)行混合研磨壓制成三聚氰胺透明薄片。,取奶粉,lmg,、三聚氰胺,0.001mg,和,150mg,溴化鉀進(jìn)行混合研磨，壓制透明薄片,紅外光譜檢測,譜圖采集,：,紅外光譜儀預(yù)熱30min以上,掃描范圍4400500,cm,分辨率4,c,m,-1,每個樣品掃描32次 求平均值,以溴化鉀作為本底，獲取樣品譜圖。,紅,外光譜,圖認(rèn)識,：,縱坐標(biāo)為透過率，橫坐標(biāo)為波長,（,m）或波數(shù)（cm,-1）,例1：Octane（辛烷）紅外光
6、譜圖,紅外光譜檢測,純奶粉紅外透過率光譜,三聚氰胺紅外光譜圖,二聚氰胺主要官能團(tuán)峰值,3467cm 3419cm NH2反對稱伸縮振動,1651cm N-H扭曲振動,1551cm 三嗪環(huán)芳香族C=N伸縮振動,3419cm-1和l 551cm-1處為三聚氰胺的NH2和三嗪環(huán)芳香族C=N伸縮振動特征吸收峰,2924cm-1 2852cm-1和1745cm-1 為奶粉甲基 氨基酸的特征吸收峰,含有0.1三聚氰胺奶粉紅外譜圖,。,純奶粉a 三聚氰胺b 含有0.1%三聚氰胺的奶粉c譜圖疊加,奶粉與三聚氰胺紅外特征吸收峰,實驗結(jié)論：,若樣品在傅里葉紅外光譜圖中3467m-1 3419cm-1、1551cm
7、-1和814cm-1處有明顯特征吸收峰,則可判斷該奶粉樣品中含有三聚氰胺,。,高效液相色譜法（HPLC),測定原料乳和乳制品中三聚氰胺采用HPLC,以三氯乙酸乙腈為提取液，經(jīng)混合型陽離子交換固相萃取柱富集凈化后采用 C,18,或 C,8,柱，以乙腈和檸檬酸辛烷磺酸鈉緩沖液為流動相,采用二極管陣列檢測器或紫外檢測器檢測，在添加量為 2.0010.00 mg/kg 的濃度范圍內(nèi)回收率在 80%110%，定量限為 2.00 mg/kg,液,相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀,超高效液相色譜,質(zhì)譜聯(lián)用法,利用超高效液相色譜電噴霧串聯(lián)三重四級桿質(zhì)譜技術(shù)可測定食品中的三聚氰胺，利用三氯乙酸溶液提取蛋白中的三聚氰胺并形成蛋白
8、絡(luò)合物沉淀，乙酸鉛溶液結(jié)合含有,SO,4,2-,、,SO,3,2-,等離子的雜質(zhì)形成沉淀，進(jìn)一步提高了提取效率，三氯乙酸可作為離子對試劑進(jìn)行液相色譜,質(zhì)譜分析,。,拉曼光譜儀,拉曼光譜法,以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù)，其信號來源于分子振動和轉(zhuǎn)動，是分子極化率變化誘導(dǎo)產(chǎn)生的，其譜線強度取決于相應(yīng)的簡正振動過程中極化率變化的大小，用來鑒定分子中存在的官能團(tuán)。,核磁共振儀,核磁共振法（NMR）,根據(jù)三聚氰胺分子核磁共振氫譜的特性，采用 400 Hz 下氫的核磁共振模式可分析出奶粉中的三聚氰胺，通過圖譜疊加也可作為定量手段。采用固相萃取液質(zhì)分析三聚氰胺污染的配方奶粉和蛋糕時，所得結(jié)果與 NMR 分析相同。,電位滴定儀,電位滴定法,以硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定含三聚氰胺的溶液，然后根據(jù)等當(dāng)量點時消耗硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積計算三聚氰胺含量的方法。該方法多用于化工產(chǎn)品中三聚氰胺的檢測，屬常量檢測。利用電位滴定法測定溶液中三聚氰胺的含量，RSD 不大于 0.5%,結(jié)語,由于三聚氰胺對食品安全構(gòu)成的威脅，迫切要求開發(fā)更快速、低成本的檢測方法，從而使三聚氰胺的檢測向著更經(jīng)濟、更快速、更方便的方向發(fā)展。以上內(nèi)容全面分析了目前三聚氰胺的檢測方法，為三聚氰胺的檢測研究提供了參考。,謝謝觀看！,
食品中三聚氰胺的檢測方法課件
