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1、 化驗員基礎知識培訓之二 常用玻璃儀器的使用 1 玻璃儀器的洗滌（附：幾種常用洗滌液的配制和使用） 2 玻璃儀器的干燥 3 樣品的過濾處理 4 試管的使用 5 酒精燈的使用 6 膠頭滴管的使用 7 量筒的使用 8 移液管的使用 9 試紙的使用 10 玻璃棒的使用 11 萃取 12 藥品的取用和保存 13 化學試劑 檢驗基本操作知識介紹 在分析工作中 ， 洗凈玻璃儀器是一個必須做的 實驗前的準備工作 ， 也是一個技術性的工作 。 玻璃儀器特別是容量器皿在使用前必須充分洗 滌 ， 化學實驗所
2、用的玻璃儀器必須是十分潔凈的 ， 否則會影響實驗效果 ， 甚至導致實驗失敗 。 洗滌時應根據(jù)污物性質(zhì)和實驗要求選擇不同方 法 。 1 玻璃儀器的洗滌 常用的燒杯、三角瓶、量筒等一般玻璃儀器洗 滌時，先用自來水沖去灰塵，再用毛刷蘸取洗衣粉等 洗滌劑直接刷洗內(nèi)外表面。 刷洗時，使毛刷在盛有水 的 玻璃儀器 里轉(zhuǎn)動或上下移動，但用力不得過猛，否 則容易把 玻璃儀器（尤其是 試管）底部損壞。 最后用 自來水沖洗干凈，用純化水淋洗三次。 **玻璃儀器 洗凈的標準是：內(nèi)壁上附著的水膜均勻，既不聚成水 滴，也不成股流下。 **滴 定管 、 容量瓶和移液管等量器不用毛刷刷
3、 洗 ， 根據(jù)油污程度選擇適當?shù)南礈靹┫?。 1 玻璃儀器的洗滌 附：幾種常用洗滌液的配制和使用 **鉻酸洗滌液 （ 1） 取工業(yè)硫酸 100ml置于燒杯內(nèi) ， 小心加熱 ， 然后慢慢加 入 5g研細的重鉻酸鉀粉末 ， 邊加邊攪拌 ， 繼續(xù)加熱至冒煙 為止 ， 待冷卻后 ， 貯存在有蓋的玻璃容器內(nèi) 。 （ 2） 稱取 20g研細的重鉻酸鉀粉末 ， 置于 20 ml水中加熱溶 解 ， 冷卻后緩緩加入 360ml濃硫酸 ， 待冷卻后 ， 貯存在有 磨口塞的小口玻璃瓶中 。 器皿用鉻酸洗液時應特別小心 。 因鉻酸洗液為強 氧化劑 ， 腐蝕性強 ， 易燙傷皮膚 ， 燒壞衣
4、服；鉻有 毒 ， 使用時應注意安全 ， 絕對不能用口吸 ， 只能用 吸耳球 。 具體操作如下 ： （ 1） 使用洗液前 ， 必須先將器皿用自來水和毛刷洗 滌 ， 傾盡器皿內(nèi)水 ， 以免洗液被水稀釋后降低洗滌 的效率 。 鉻酸洗滌液 （ 2） 用過的洗液不能隨意亂倒 ， 只要洗液 未變?yōu)榫G色 ， 應倒回原瓶 ， 以備下次再用 。 若洗液變?yōu)榫G色 ， 表明洗液已失去去污 力 ， 要倒入廢液缸內(nèi) ， 另行處理 ， 決不能 隨便倒入下水道 。 （ 3） 用洗液洗滌后的儀器 ， 應用自來水沖 凈 ， 用純化水潤洗內(nèi)部 3次 。 鉻酸洗滌液 堿性高錳酸鉀洗液 取高錳酸鉀
5、4g溶于少量水中 ， 向該溶液中慢慢加 入 100ml 10%的 NaOH溶液 ， 混勻 。 用于洗滌被油或有機物沾污的器皿 注意事項： 1 洗后的器皿上如殘留有 MnO2沉淀物 ， 可用鹽酸或草酸洗液洗滌； 2 洗液不應在所洗的器皿中長期存留 。 草酸洗液 5-10g草酸溶于 100ml水中 ， 加入少量濃鹽酸 。 用于洗滌 KMnO4洗液洗滌后在玻璃器皿上產(chǎn) 生的 MnO2污跡 。 注意事項： 必要時可加熱使用 。 **碘碘化鉀洗液 1g碘和 2g碘化鉀溶與水 ， 加水稀釋 至 100ml。 用于
6、洗滌 AgNO3的褐色沾污物 。 **堿性乙醇洗液 6g氫氧化鈉溶于 6ml水中 ， 加入 50ml乙醇 。 用于洗滌被油脂或某些有機物沾 污的器皿 。 注意事項： 1 洗液貯于膠塞瓶中 ， 不宜久存 ， 易失效； 2 防止揮發(fā)和著火 。 2 玻璃儀器的干燥 2.1 控干干燥法：又叫風干 ， 是最簡單易行的 干燥方法 。 2.2 烘干干燥法：將儀器放入烘箱中 ， 控制溫 度在 105 左右烘干 。 2.3 吹干干燥法：用電吹風快速吹干玻璃器皿 。 2.4 烤干干燥法：用酒精
7、燈或紅外燈加熱烤干 玻璃器皿 。 2 玻璃儀器的干燥 2.5 有機溶劑干燥： 對一些不能加熱的厚壁或有精密刻度的 儀器，如試劑瓶、吸濾瓶、比色皿、容量瓶 、滴定管和吸量管等，可加入少量易揮發(fā)且 與水互溶的有機溶劑（如丙酮、無水乙醇等 ），轉(zhuǎn)動儀器使溶劑浸潤內(nèi)壁后倒出。如此 反復操作 2 3次，便可借助殘余溶劑的揮發(fā) 將水分帶走。如果實驗中急用干燥的玻璃儀 器，也可用此法進行快速干燥。 3 樣品的過濾處理 在藥物分析過程中，樣品的溶解 必須充分，如過濾時要保證濾液的濃 度不能被改變（定量分析），濾紙和 濾器必須干燥，根據(jù)標準的要求棄去
8、初濾液，取續(xù)濾液進行實驗或做進一 步稀釋再進行實驗。 3 樣品的過濾處理 如果是為了制備樣品（非定量）， 在使用過濾紙前，可用水濕潤濾紙后再 使用。因為干的濾紙不但過濾效果不佳 ，尤其是當樣品體積較少時，濾紙會吸 附樣品，影響實驗結果。 在藥物分析過程中，折迭濾紙時，越多 折痕越好；因為樣本接觸濾紙的面積相對較 多，會增加過濾效率?？墒?，太多折痕可能 會令濾紙破損 。 3 樣品的過濾處理 3 樣品的過濾處理 對于比較澄清的樣品宜選用扇形濾紙折疊 方式；對于比較渾濁的樣品、膠狀沉淀宜選用 折扇型濾紙折疊方式。沉淀越細，所選用的濾
9、紙宜越致密。 國產(chǎn)濾紙份快速、中速、慢速三種。慢速濾 紙質(zhì)地致密。 可以加熱 ,加熱時要使用試管夾 ,夾 持試管的中上部。 一般大試管直接加熱，小試管用水 浴加熱。 **反應液體不超過試管容積的 1/2，加熱 時，液體不得超過試管容積的 1/3,管口 向上傾斜約 45,不準對著自己或他人 ,防 止液體濺出傷人。 4 試管的使用 固體樣品加熱時生成氣體（硫化氫、氨氣）的 操作，宜選用細的硬質(zhì)試管。開始加熱時，管口略 向下傾斜 ,先使試管均勻受熱后 ,再在固體樣品處加 熱 ,防止試管受熱不均或冷凝水倒流而炸裂。 注意 （ 1）該類型的
10、反應生成的氣體往往有刺激性 或毒性，操作時應在通風處或室外進行。 （ 2）加熱后的試管不能驟冷，防止破裂。 （如不能將加熱的試管放到冷的實驗臺上） 4 試管的使用 酒精燈是實驗室中常用的加熱儀器。 **酒精的 加入量不能超過酒精燈容積的 2/3，也不能少于酒精 燈容積的 1/3；禁止向燃著的酒精燈添加酒精；禁止 用燃著的酒精燈引燃另一只酒精燈； 用完酒精燈后， 必須用燈帽蓋滅，不可用嘴去吹；應用外焰部分進行 加熱；不要碰倒酒精燈，萬一灑出的酒精在桌上燃燒 起來，不要驚慌，應立刻用濕抹布撲蓋。 5 酒精燈的使用 5 酒精燈的使用 6 膠
11、頭滴管的使用 滴管在化學實驗中經(jīng)常使用，用于滴加 少量的液體。 吸取試液時先將滴管提出液面，擠出膠 頭中的空氣，再把滴管伸入試液中吸取。向 試管中滴液時，不能把滴管伸入試管中，以 免滴管碰到試管壁而被污染。滴加試液要一 滴一滴地加，并邊加邊振搖（另有規(guī)定除外 ），注意觀察現(xiàn)象。 6 膠頭滴管的使用 吸有試劑的滴管不可倒置，以免 試劑流入滴頭，沾污試劑或腐蝕橡膠 膠帽；不要把滴管放在實驗臺或其他 地方，以免沾污滴管。用過的滴管要 立即用清水沖洗干凈（滴瓶上的滴管 不要用水沖洗），以備再用。嚴禁用 未經(jīng)清洗的滴管再吸取別的試劑。 6 膠頭滴管的
12、使用 使用量筒量液時，應把量筒放在水平的 桌面上，使眼睛的視線和液體凹液面的最低 點在同一水平面上，讀取和凹面相切的刻度 即可。不可用手舉起量筒看刻度。量取指定 體積的液體時，應先倒入接近所需體積的液 體，然后改用膠頭滴管滴加。 7 量筒的使用 7 量筒的使用 用量筒量取液體體積是一種粗略的計量法，所 以在使用中必須選用合適的規(guī)格，不要用大量筒計 量小體積，也不要用小量筒多次量取大體積的液體 ，否則都會引起較大的誤差 (誤差可能達到 10%）。 我們必須在選擇使用量筒前考慮此精確度是否可行 。 量筒是厚壁容器，絕不能用來加熱或量取熱的液 體，也不能在其中溶解物質(zhì)
13、、稀釋和混合液體，更 不能用做反應容器。 7 量筒的使用 8 滴定分析儀器 8.1 滴定管 是滴定時用來準確測量流出的操作溶液 體積的量器 。 常用的容量為 25或 50ml， 最小刻度為 0.1ml。 分為酸式堿式兩種 。 酸式滴定管用玻璃磨口活塞控制液滴的 流出 ， 盛放酸性和氧化性溶液 。 堿式滴定管的一端連接一乳膠管 ， 管內(nèi) 有玻璃珠 ， 用于控制液滴的流出 ， 乳膠 管下端接一尖嘴玻璃管 。 用于盛放堿性 和無氧化性溶液 。 8.1.1 使用前的準備 酸式管：檢查活塞與活塞套是否配合緊密， 潔凈，然后將活塞涂油。 堿式管：
14、檢查乳膠管與玻璃珠是否完好。 將滴定液直接倒入滴定管中。用滴定液將滴 定管洗三次。倒入滴定液至 0刻度以上。 排氣泡 8.1.2 滴定管操作 滴定時，將滴定管垂直夾在滴定管夾上。 注意事項 酸管：不要向外拉活塞，以免漏液。 堿管：不要用力捏玻璃球，不要使玻璃球 上下移動，不要捏玻璃球下部的乳 膠管。 8.1.3 滴定操作 滴定時要注意： 1 搖瓶時，勿使瓶口接觸滴定管，不能使溶液濺出。 2 滴定時不能打開活塞任其自流。 3 開始時，應邊搖邊滴，滴定速度可以稍快，但不要 流成水線，要逐滴加入。 4 接近終點時，應改為加
15、一滴搖幾下。最后每加半滴 就要搖幾下，至溶液顏色出現(xiàn)明顯的變化。 8.1.4 滴定管的讀數(shù) 讀數(shù)時可以在滴定管夾上，也可以取下 ，用拇指和食指捏住滴定管上無刻度處，兩 種方法都應使滴定管保持垂直，滴定管裝滿 或放出溶液后，等 1-2分鐘，使附著在內(nèi)壁 的溶液流下來再讀數(shù)。每次讀數(shù)前檢查是否 掛水珠，管尖是否有氣泡。讀數(shù)要讀到小數(shù) 點后兩位，即 0.01ml。 8.2 吸管 用于準確量取小體積的液體。無分度 吸管又稱移液管，由于讀數(shù)部分管徑小， 準確性高。但只能量取一定量的溶液。分 度吸管又稱吸量管，可以準確量取刻度范 圍內(nèi)某一體積的溶液，但準確度差。 8
16、.2.1 吸管的使用 吸管在使用前要洗到內(nèi)壁和外壁的下部都不掛 水珠。 移取溶液前，將管尖內(nèi)外的水除去，用待吸溶 液洗三次，溶液從下口放出。 洗耳球緊接在管口上，吸取溶液，液面上升至 標線以上 ,迅速移去洗耳球，右手食指按住管 口，除去管外壁的溶液。 然后將容器傾斜 45度，其內(nèi)壁與管尖緊 貼，移液管垂直，稍微松動右手食指，液面 緩緩下降，平視刻度，到溶液彎月下緣與刻 度相切，按緊食指。 左手拿接受溶液的容器，傾斜 45度，內(nèi) 壁緊貼管尖，松開 右手食指，溶液沿壁自 由流下。 下降到管尖后，等 15秒取出移液管。 8.2.1 吸管的使用
17、如果吸量管的刻度刻到管尖并標有 “吹”字，并且要從最上面的標線放至 管尖時，溶液流到管尖后，從管口輕吹 一下。 在同一實驗中盡可能使用同一吸量 管的同一段，盡可能使用上面部分。 8.2 吸管的使用 8.3 移液管的使用圖文解釋 1 應把吸球內(nèi)的空氣盡量擠壓，并把 吸球貼近移液管。 8.3 移液管的使用圖文解釋 2 釋放吸球，并讓它 吸取燒杯中的液體 。在吸取少量液體 時要留心不要吸入 空氣，以免污染吸 球。 8.3 移液管的使用圖文解釋 3 完成吸取后，盡 快以手指代替吸球 阻塞移液管。 雖然 沒有硬性規(guī)定要用 那一只手指，不過 建議您用較靈活敏
18、 感的一只。 8.3 移液管的使用圖文解釋 4 釋放液體時，試 驗人員應將試管側 放，讓試管協(xié)助液 體由移液管釋放出 來時，試驗人員不 應強行把有關液體 排出。因為這樣會 影響檢測結果。 8.3 移液管的使用圖文解釋 5 使用移液管 時，因為水份子 有附著力，能依 附在移液管內(nèi)壁 ，因此，按正確 的方法讀取準確 結果。 8.3 移液管的使用圖文解釋 6 另外，當把液 體由移液管釋放出 來時，由于水份子 的附著力，會有部 份液體依附在移液 管的管尖中，這是 正?，F(xiàn)象。 8.3 移液管的使用圖文解釋 7 最后，基于傳染病、安全及健康 理由，試驗者應使用
19、吸球吸收液體， 而不應使用口部吮取。 試紙的種類很多。常用的有紅色石蕊試紙 、藍色石蕊試紙、 pH試紙、淀粉碘化鉀試紙和 品紅試紙等。 在使用試紙檢驗溶液的酸堿性時，一般先 把一小塊試紙放在表面皿或玻璃片上，用沾有 待測溶液的玻璃棒點試紙的中部，觀察顏色的 變化，判斷溶液的性質(zhì)。 9 試紙的使用 在使用試紙檢驗氣體的性質(zhì)時，一般先用純 化水把試紙潤濕。粘在玻璃棒的一端，用玻璃棒 把試紙放到盛有待測氣體的試管口（注意不要接 觸），觀察試紙的顏色變化情況來判斷氣體的性 質(zhì)。 注意 ：使用 pH試紙測定水溶液的 pH值時，不 能用純化水潤濕試紙。
20、9 試紙的使用 用于攪拌溶液幫助固體物質(zhì)的溶解， 攪拌時不可用力過猛，勿碰擊器壁，以防 止破裂；過濾時引流液體；蒸發(fā)時攪拌液 體防止局部過熱而飛濺；蘸取少量液體， 注意隨時洗滌，不可將浸液的棒端放在桌 面上，以防污染。 10 玻璃棒的使用 萃取是利用溶質(zhì)在互不相溶的溶 劑里的溶解度不同，用一種溶劑把溶 質(zhì)從它與另一種溶劑所組成的溶液中 提取出來的方法。選擇的萃取劑應符 合下列要求：和原溶液中的溶劑互不 相溶；對溶質(zhì)的溶解度要遠大于原溶 劑。 11 萃取 11 萃取 操作要點： 在實驗中用得最多的 是水溶液中物質(zhì)的萃取， 最常使用的萃取器皿為分
21、 液漏斗。 1 、 漏斗蓋和活塞應用 細繩系于漏斗上，防止滑 出跌碎。 2、在使用分液漏斗前必須仔細檢查：玻 璃塞和活塞是否緊密配套。然后在活塞孔兩 邊輕輕地抹上一層凡士林（或甘油淀潤滑劑 ），插上活塞旋轉(zhuǎn)一下，再看是否漏水。 甘油淀潤滑劑配制： 取甘油 22g，加入可溶性淀粉 9g，加熱至 140 ，保持 30分鐘并不斷攪拌，放冷，即 得。 11 萃取 11 萃取 3、將漏斗固定，關好活塞， ** 將要萃 取的溶液和萃取溶劑依次從上口倒入分液漏 斗，溶液量不能超過漏斗容積的 2/3， 塞好 塞子。 11 萃取 4、振蕩時
22、右手捏住漏斗上口的頸部，并用 食指根部壓緊塞子，以左手握住旋塞，同時 用手指控制活塞，將漏斗倒轉(zhuǎn)過來用力振蕩 。萃取時，振蕩初期應放氣數(shù)次，以免漏斗 內(nèi)氣壓過大。 5、然后將分液漏斗靜置，待液體分層后進 行分液， **分液時下層液體從漏斗下口放出 ，上層液體從上口倒出。 將水溶液倒回分液 漏斗，再用新的萃取劑萃取。如此重復 3 5 次。 11 萃取 11 萃取 值得注意的是： （ 1）分液時一定要盡可能分離干凈，有時 在兩相間可能出現(xiàn)一些絮狀物，也應同時放 去（下層）。 （ 2）要弄清哪一層是水溶液。若搞不清， 可任取一層的少量液體，置于試管中，并滴 少量自來水，若分
23、為兩層，說明該液體為有 機相，若加水后不分層則是水溶液 。 11 萃取 （ 3)在萃取堿性液體或振搖漏斗過于 激烈時，往往會使溶液發(fā)生乳化現(xiàn)象 ，有時兩相液體的相對密度相差較小 或因一些輕質(zhì)絮狀沉淀夾雜在混合液 中，致使兩相界線不明顯，造成分離 困難。 11 萃取 **解決乳化問題的辦法是： A 較長時間靜置； B 加入少量電解質(zhì)，以增加水相的密度，利用 鹽析作 用，破壞乳化現(xiàn)象； C 若因堿性物質(zhì)而乳化，可加入少量稀酸來破壞； D 也可以遞加數(shù)滴乙醇，改變其表面張力，促使兩相 分層； E 當含有絮狀沉淀時，可將兩相液體進行過濾。 11 萃取
24、 （ 4） 分液漏斗使用完畢，應用水洗 凈，擦去旋塞和孔道中的凡士林，在 頂塞和旋塞處墊上紙條，以防久置粘 結。 1 試劑試藥的取用 1.1 固體試藥的取用 1.2 液體試劑的取用 2 試劑試藥的存放 12 試劑、試藥的取用和保存 12 試劑、試藥的取用和保存 1 試劑試藥的取用 試劑試藥的取用在滿足鑒別的前提下， 從經(jīng)濟和環(huán)保上考慮，取用量應越少越好。 如果沒有說明用量，一般應按最少量取用： 液體 1-2mL，固體只需要蓋滿試管底部。 實 驗剩余的試劑試藥既不能放回原瓶，也不要 隨意丟棄，要放入指定的容器內(nèi)。 1.1 固體試藥的取用
25、 取用固體試藥一般用藥匙。往試管里裝 入固體粉末時，為避免藥品沾在管口和管壁 上，先使試管傾斜，把盛有試藥的藥匙（或 用小紙條折疊成的紙槽）小心地送入試管底 部，然后使試管直立起來，讓藥品全部落到 底部。有些塊狀的藥品可用鑷子夾取。 12 試劑、試藥的取用和保存 1.2 液體試劑的取用 取用少量液體時可用膠頭滴管吸取。取 用較多量液體時可用直接傾注法：取用細口 瓶里的試液時，先拿下瓶塞，倒放在桌上， 然后拿起瓶子（標簽應對著手心） 、瓶口要 緊挨著試管口，使液體緩緩地倒入試管。為 防止殘留在瓶口的藥液流下來，腐蝕標簽。 一般往大口容器或容量瓶、漏斗里傾注液體 時，最好用玻璃
26、棒引流。 12 試劑、試藥的取用和保存 注意： 取用硫酸、硝酸 、濃氫氧化鈉等腐 蝕性較強的液體時，千萬不能濺在手上或 身上。 另外，硝酸易揮發(fā)，應在通風處或室 外使用。 12 試劑、試藥的取用和保存 12 試劑、試藥的取用和保存 2 試劑試藥的存放 碘易升華且具有強烈刺激性氣味，盛放 在磨口的廣口瓶里。 濃硝酸、硝酸銀見光易分解，應保存在 棕色瓶中，貯放在黑暗而且溫度低的地方。 氫氧化鈉固體易潮解，應盛放在易于密 封的干燥大口瓶中保存；其溶液盛放在無色細 口瓶里， 瓶口用橡皮塞塞緊，不能用玻璃塞。 13 化學試劑
27、 我國生產(chǎn)的化學試劑按化工部標準規(guī) 定分為三級： （ 1）一級品 為優(yōu)級純，也稱保證試劑， Guaranteed reagent，用 G.R表示， 標簽顏色綠色。 （ 2）二級品 為分析純， Analytical eagent，用 A.R表示，標簽顏色紅色。 (3)三級品 為化學純， Chemically pure 用 C.P表示，標簽蘭色。 除上述三個等級外 ， 還有純度更低的實 驗試劑 ， Laboratorial reagent 用 L.R表 示 ， 標簽為棕色或其他顏色 。 純度較低用 于做實驗輔助試劑 。 此外 ， 還有基準試劑 ， 純度相當于或高于一級品 。 主要用于定量 分析的基準物質(zhì) ， 要求其純度高 、 穩(wěn)定 、 組成與化學式符合 。 13 化學試劑 光譜純試劑 S.P主要用于光譜分析 ， 其雜質(zhì)含量低于光譜分析法檢出的量 。 色 譜試劑是用于色譜分析的標準物質(zhì) ， 雜質(zhì) 含量用色譜分析法檢不出或低于某一限度 ， 純度要求高 ， 價格較貴 。 13 化學試劑
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