實驗一常用玻璃儀器的洗滌與使用.ppt

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1、實驗一 常用玻璃儀器的 洗滌與使用 容器類 包括試劑瓶、燒杯、錐形瓶等。 根據(jù)它們能否受熱又可區(qū)分為 可加熱的和不宜加熱的器皿。 量器類 有量筒、移液管、滴定管、容量瓶等。 量器類一律不能受熱。 其他器皿 其他器皿包括具有特殊用途的玻璃器皿， 如冷凝管、分液漏斗、干燥器、分餾柱、 砂芯漏斗、標準磨口玻璃儀器等。瓷質(zhì) 類器皿包括蒸發(fā)皿、布氏漏斗、瓷柑鍋、 瓷研缽等。 錐形瓶 錐形瓶 燒杯 燒 杯 酸式滴定管 酸式滴定管 移 液 管 容量瓶 安全吸 耳球 漏斗及漏斗架 量筒、量杯 玻璃儀器的洗滌 分析化學實驗中所使用的器皿應(yīng)潔凈， 其

2、內(nèi)外壁應(yīng)能被水均勻地潤濕，且不掛 水珠。 實驗中常用的燒杯、錐瓶、量筒、量杯 等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉 或合成洗滌劑刷洗，再用自來水沖洗干 凈，然后用蒸餾水或去離子水潤洗三次。 玻璃儀器的洗滌 滴定管、移液管、吸量管、容量瓶等具 有精確刻度的儀器，可采用合成洗滌劑 洗滌。其洗滌方法常將配成 1 5gL 1濃 度的洗滌液倒入容器中，搖動幾分鐘， 棄去，用自來水沖洗千凈后，再用蒸餾 水或去離子水潤洗三次。如果末洗干凈， 可用鉻酸洗液進行洗滌。 玻璃儀器的使用 一、量筒 二 、 容量瓶及其應(yīng)用 三 、 移液管和吸量管及其使用 四 、 滴定管及其滴定操作 一、量筒

3、、量杯 常用于液體體積 的一般量度，它 們是測量精度較 差的量器。 二、容量瓶及其使用 容量瓶是一種細頸梨形的平底玻璃瓶， 帶有玻璃磨口玻璃塞或塑料塞，可用橡 皮筋塞子系在容量瓶的頸上。頸上有標 度刻線，一般表示在 20 時液體充滿刻 度線時的體積。有 10、 25、 50、 100、 250、 500和 1000mL等各種規(guī)格。 容量瓶是用于配制標準溶液和試樣溶液 用的。 準確使用容量瓶，必須明確下面幾點： 1 容量瓶的檢查 。 (1)瓶塞是否漏水； (2)標度刻線位置距離瓶口是否太近。如 果漏水或標線離瓶口太近 (它不便混勻溶 液 )，則不宜使用。 檢查瓶塞是否

4、漏水的方法 加自來水至標度刻線附 近，蓋好瓶塞后，左手 用食指按住塞子，其余 手指拿住瓶頸標線以上 部分，右手用指尖托住 瓶底邊緣，如圖 4-12所 示。將瓶倒立 2min， 如 不漏水，將瓶直立，轉(zhuǎn) 動瓶塞 180后，再倒立 2min檢查，如不漏水， 方可使用。 2清洗 。 3溶液的配制用。 容量瓶配制標準溶液或分析試液時， 最常用的方法是將待溶固體稱出置于小燒 杯中，加水或其他溶劑將固體溶解，然后 將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。 定量轉(zhuǎn)移溶液 右手拿玻璃棒，左手拿燒杯， 使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻 璃棒則懸空伸入容量瓶口中， 棒的下端應(yīng)靠在瓶頸內(nèi)壁上， 使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流

5、入 容量瓶口中。燒杯中溶液流 完后，將玻棒和燒杯稍微向 上提起，并使燒杯直立，再 將玻璃棒放回燒杯中。然后， 用洗瓶吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi) 壁，再將溶液定量轉(zhuǎn)入容量 瓶中。如此操作五次以上， 以保證定量轉(zhuǎn)移。 3加水稀釋、定容。 用上述方法加水至容積的時 ， 水平旋搖 ， 初步混勻 。 繼續(xù)加水至距標線 約 1厘米處 ， 改用滴管逐滴加水至凹液面最 低點與刻線相切 。 4混勻。 蓋上瓶塞，一手按住瓶塞，一手托住 瓶底，倒立容量瓶，旋搖下，直立，反 復(fù)次。 注意事項： 容量瓶使用完畢應(yīng)立即用水沖洗干 凈 。 如長期不用 ， 磨口處應(yīng)洗凈擦干 ， 并用紙片將磨口隔開 。

6、 容量瓶不得在烘箱中烘烤，也不能 在電爐等加熱器上直接加熱。如需使用 干燥的容量瓶時，可將容量瓶洗凈后， 用乙醇等有機溶劑蕩洗后涼干或用電吹 風的冷風吹干。 三、移液管和吸量管及其使用 移液管 常用的移液管有 5、 10、 25和 50mL等規(guī)格 。 吸量管如圖所示 是具有分刻度的玻璃管，如圖 (b)、（ c）、 (d)所示。它一般只用于量取小體積的溶液。 常用的吸量管有 2、 5、 l0mL等規(guī)格。 移 液 管 和 吸 量 管 正確使用移液管和吸量管幾點： 移液前，可用吸水紙將洗干凈的管的尖端內(nèi)外的水除去， 然后用待吸溶液潤洗三次。 方法是 :用左手持洗耳球，將食指或

7、拇指放在洗耳球的上 方，其余手指自然地握住洗耳球，用右手的拇指和中指拿 住移液或吸量標線以上的部分，無名指和小指輔助拿住移 液管，將洗耳球?qū)室埔汗芸冢瑢⒐芗馍烊肴芤夯蛳匆褐?吸取，待吸液吸至球部的四分之一處 (注意，勿使溶液流 回，以免稀釋溶液 )時，移出，蕩洗、棄去。如此反復(fù)蕩 洗三次，潤洗過的溶液應(yīng)從尖口放出、棄去。蕩洗這一步 驟很重要，它是使管的內(nèi)壁及有關(guān)部位，保證與待吸溶液 處于同一體系濃度狀態(tài)。吸量管的潤洗操作與此相同。 二、滴定管及其滴定操作 1. 滴定管的準備 一般用自來水沖洗，零刻度線以上部位可用毛 刷蘸洗滌劑刷洗，零刻度線以下部位如不干凈， 則采用洗液洗 (堿式

8、滴定管應(yīng)除去乳膠管，用 橡膠乳頭將滴定管下口堵住 )。少量的污垢可 裝入約 l0mL洗液，雙手平托滴定管的兩端，不 斷轉(zhuǎn)動滴定管，使洗液潤洗滴定管內(nèi)壁，操作 時管口對準洗液瓶口，以防洗液外流。洗完后， 將洗液分別由兩端放出。 酸式滴定管 (簡稱酸管 ) 為了使其玻璃活塞轉(zhuǎn)動靈活，必須在塞子與塞 座內(nèi)壁涂少許凡士林?；钊糠彩苛挚捎孟旅?兩種方法進行 :一是用手指將凡士林涂潤在活塞 的大頭上 (a部 )，另用火柴桿或玻璃棒將凡士林 涂潤在相當于活塞 b部的滴定管活塞套內(nèi)壁部 分，另一種方法是用手指蘸上凡士林后，均勻 地在活塞 a、 b兩部分涂上薄薄的一層凡士林 凡士林 凡 士

9、 林 酸管涂凡士林操作 活塞涂凡士林操作一 活塞涂凡士林操作二 滴定管讀數(shù) 滴定讀數(shù) 滴定管夾 滴定管夾 堿式滴定管 (簡稱堿管 )，使用前，應(yīng)檢 查橡皮管 (醫(yī)用膠管 )是否老化、變質(zhì)， 檢查玻璃珠是否適當，玻璃珠過大，則 不便操作，過小，則會漏水。如不合要 求，應(yīng)及時更換。 2滴定操作 (1)操作溶液的裝入 先將操作液潤洗滴定管內(nèi)壁三次，每次 10 15mL。 最后將操作液直接倒入滴定 管，直至充滿至零刻度以上為止。 (2)管嘴氣泡的檢查及排除 排除堿管中的氣泡 排除酸管中的氣泡 酸管的氣泡，一般容易看出，當有氣泡 時，右手拿

10、滴定管上部無刻度處，并使 滴定管傾斜 30，左手迅速打開活塞，使 溶液沖出管口，反復(fù)數(shù)次，一般即可達 到排除酸管出口處氣泡的目的。 二、滴定管及其滴定操作 2滴定操作 (3)滴定姿勢 (4)酸管的操作 (5)堿管的操作 (6)邊滴邊搖瓶要配合好 (7)半滴的控制和吹洗 (8)滴定管的讀數(shù) (9)滴定的終點指示 錐瓶中進行滴定時 用右手的拇指、食指和中指拿住錐瓶， 其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定臺 高約 2 3cm， 使滴定管下端伸入瓶口內(nèi) 約 lcm。 左手握住滴定管，按前述方法， 邊滴加溶液，邊用右手搖動錐瓶，邊滴 邊搖動。其兩手操作姿勢如圖 2-8所

11、示。 在燒杯中滴定時 將燒杯放在滴定臺上，調(diào)節(jié)滴定管的高 度。使其下端伸入燒杯內(nèi)約 lcm。 滴定管 下端應(yīng)在燒杯中心的左后方處 (放在中央 影響攪拌，離杯壁過近不利攪拌均勻 )。 左手滴加溶液，右手持玻璃棒攪拌溶液， 如圖 4-9所示。 圖 4-8 兩手操作姿勢 4-9在燒杯中的滴定操作 滴定操作時，應(yīng)注意如下幾點 最好每次滴定都從 0.00mL開始 ， 或接近 0的 任一刻度 ， 這樣可以減少滴定誤差 。 滴定時 ， 左手不能離開活塞 ， 而任溶液自 流 。 搖瓶時，應(yīng)微動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方 向旋轉(zhuǎn) (左、右旋轉(zhuǎn)均可 )，不能前后

12、振動以免 溶液濺出。不要因搖動使瓶口碰在管口上，以 免造成事故。搖瓶時，一定要使溶液旋轉(zhuǎn)出現(xiàn) 有一旋渦，因此，要求有一定速度，不能搖得 太慢，影響化學反應(yīng)的進行。 滴定操作時，應(yīng)注意如下幾點 滴定時 ， 要觀察滴落點周圍顏色的變化 。 不要 去看滴定管上的刻度變化 ， 而不顧滴定反應(yīng)的進 行 。 滴定速度的控制方面 ， 開始時 ， 滴定速度稍 快 ， 呈 “ 見滴成線 ” ， 這時為 10mLmin-1， 即 3 4滴 /s左右 。 而不要滴成 “ 水線 ” ， 這樣 ， 滴定速 度太快 。 接近終點時 ， 應(yīng)改為一滴一滴加入 ， 即 加 1滴搖幾下 ， 再加 ， 再搖 。 最

13、后是每加半滴 ， 搖幾下錐瓶 ， 直至溶液出現(xiàn)明顯的顏色變化為止 。 滴定管的讀數(shù) 一般讀數(shù)應(yīng)遵守下列原則 : 讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從滴定管架上取下， 用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無 刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀 數(shù)。滴定管夾在滴定管架上讀數(shù)的方法， 一般不宜采用，因為它很難確保滴定管 的垂直。 滴定管的讀數(shù) 無色和淺色溶液的彎月面比較清晰，讀 數(shù)時，應(yīng)讀彎月面下緣實線的最低點， 為此，讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面下緣實 線的最低點相切，即視線應(yīng)與彎月面下 緣實線的最低點在同一水平面上。如圖 4-10所示。對于有色溶液 (如 KMnO4、 I2 等 )，其彎月面是不夠清晰的，讀

14、數(shù)時， 視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點相切，這樣 才較易讀準。 圖 4-10 讀數(shù)視線的位置 圖 4-11 讀數(shù)卡 滴定管的讀數(shù) 讀取的值必須讀至毫升小數(shù)后第二位，即要求 估計到 0.01mL。 正確掌握估計 0.01mL讀數(shù)的 方法很重要。 滴定管上二個小刻度之間為 0.1mL， 是如此之 小，要估計其十分之一的值，對一個分析工作 者來說是要進行嚴格訓(xùn)練的。為此，可以這樣 來估計，當液面在此二小刻度之間時，即為 0.05mL； 若液面在二小刻度的三分之一處，即 為 0.03mL或 0.07mL當液面在二小刻度的五分之 一時，即為 0.02mL等等。 滴定管的讀數(shù) 對于 “藍帶”滴定管，讀數(shù)方法與上述 相同。當藍帶滴定管盛溶液后將有似兩 個彎月面的上下兩個尖端相交，此上下 兩尖端相交點的位置，即為藍帶管的讀 數(shù)的正確位置。