容量分析常用玻璃儀器操作方法

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1、容量分析常用玻璃儀器操作方法,容量分析常用的玻璃儀器有移液管和吸量管，容量瓶，滴定管，錐形瓶和洗瓶等。 一、 移液管和吸量管及其使用 移液管和吸量管都是用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器（量器上標有“Ex”字）。 當準確移取一定體積黏度較大的溶液用量入式玻璃量器（量器上標有“In”字） 移液管是一根細長而中間膨大的玻璃管，在管的上端有一環(huán)形標線，膨大部分標有它的容積和標定時的溫度。常用的移液管有1mL、2mL、5mL、10mL、25mL和50mL等規(guī)格。 吸量管是具有分刻度的玻璃管，用于移取非固定量的溶液，一般只用于量取小體積的溶液。常用的吸量管有0.1、0.2、0.5、1、2、5、10

2、mL等規(guī)格。,移液管和吸量管的操作方法： 第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，應(yīng)先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，否則會因水滴引入而改變?nèi)芤旱臐舛?。然后用所要移取的溶液將移液管洗?3次，以保證移取的溶液濃度不變。方法是：吸入溶液至剛?cè)肱虼蟛糠郑⒓从糜沂质持赴醋」芸冢ú灰谷芤夯亓?，以免稀釋），將移液管橫過來，用兩手的拇指及食指分別拿住移液管的兩端，轉(zhuǎn)動移液管并使溶液布滿全管內(nèi)壁，當溶液流至距上管口23厘米時，將管直立，使溶液由尖嘴放出，棄去。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,容量分析常用玻璃儀器操作方法,用移液管自容量瓶中移取溶液時，一般用右手的拇指和中指拿住頸標線上方，將移液管插入溶液中，移液管不要

3、插入溶液太深或太淺，太深會使管外粘附溶液過多，太淺會在液面下降時吸空。左手拿洗耳球，排除空氣后緊按在移液管口上，慢慢松開手指使溶液吸入管內(nèi)，移液管應(yīng)隨容量瓶中液面的下降而下降。當管口液面上升到刻線以上0. 5cm-1.0cm 時，立即用右手食指堵住管口，將移液管提離液面，用干凈濾紙擦拭管外溶液，然后使管尖端靠著容量瓶的內(nèi)壁，左手拿容量瓶，并使其傾斜30。略微放松食指并用拇指和中指輕輕轉(zhuǎn)動管身，使液面平穩(wěn)下降，直到溶液的彎月面與標線相切時，按緊食指。取出移液管，把準備承接溶液的容器稍傾斜，將移液管移入容器中，使管垂直，管尖靠著容器內(nèi)壁，松開食指，使溶液自由的沿器壁流下，待下降的液面靜止后，再等待

4、3-15秒，取出移液管。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,管上未刻有“吹”字的，切勿把殘留在管尖內(nèi)的溶液吹出，因為在校正移液管時，已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積。 吸量管的操作方法與移液管相同。 移液管和吸量管使用后，應(yīng)及時清洗放在移液管架上自然晾干。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,二、 容量瓶 容量瓶是常用的測量容納液體體積的一種量入式量器。（量器上標有“In”字），主要用途是配制準確濃度的溶液或定量地稀釋溶液。 容量瓶是細頸梨形平底玻璃瓶，由無色或棕色玻璃制成，帶有磨口玻璃塞或塑料塞，頸上有一標線。常用容量瓶有10mL、20mL、50mL、100mL、250mL、500mL等規(guī)格。,容量分析

5、常用玻璃儀器操作方法,容量瓶的容量定義為：在20時，充滿至刻度線所容納水的體積，以毫升計。 容量瓶使用前要檢查瓶口是否漏水：加自來水至標線附近，蓋好瓶塞后，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒立10秒鐘，如此將瓶顛倒10次，應(yīng)不漏水。用塑料絲、線繩或其它適宜物將塞子系在瓶頸上，防止玻璃磨口塞粘污或搞錯。用容量瓶配制標準溶液時，將準確稱取的固體物質(zhì)置于小燒杯中，加水或其他溶液將固體溶解，然后將溶液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,定量轉(zhuǎn)移溶液時，右手拿玻璃棒，左手拿燒杯，使燒杯嘴緊靠玻璃棒，而玻璃棒則懸空伸入容量瓶口中，棒的下端靠在瓶頸內(nèi)壁

6、上，使溶液沿玻璃棒和內(nèi)壁流入容量瓶中。燒杯中溶液流完后，將燒杯沿玻璃棒輕輕上提，同時將燒杯直立，再將玻璃棒放回燒杯中。用洗瓶以少量蒸餾水吹洗玻璃棒和燒杯內(nèi)壁34次，將洗出液定量轉(zhuǎn)入容量瓶中。然后加水至容量瓶的三分之二容積時，拿起容量瓶，按同一方向搖動，使溶液初步混勻，此時切勿倒轉(zhuǎn)容量瓶。最后繼續(xù)加水至距離標線0.5-1.0cm處，等待12分鐘使附在瓶頸內(nèi)壁的溶液流下后，用滴管滴加蒸餾水至彎月面下緣與標線恰好相切。蓋上干的瓶塞，用左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶頸標線以上部分，右手用指尖托住瓶底，將瓶倒轉(zhuǎn)并搖動，再倒轉(zhuǎn)過來，使氣泡上升到頂，如此反復(fù)多次，使溶液充分混合均勻。 用容量瓶稀釋溶液，

7、則用移液管移取一定體積的溶液于容量瓶中，加水至標度刻線。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,容量瓶使用原則：1、熱溶液應(yīng)冷卻至室溫后，才能稀釋至標線，否則可造成體積誤差。2、需避光的溶液應(yīng)以棕色容量瓶配制。容量瓶不宜長期存放溶液，應(yīng)轉(zhuǎn)移到磨口試劑瓶中保存。更不能長期存放堿性溶液。3、容量瓶及移液管等有刻度的精確玻璃量器，均不宜放在烘箱中烘烤。4、容量瓶如長期不用，磨口處應(yīng)洗凈擦干，并用紙片將磨口隔開。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,三、 滴定管 滴定管是滴定時準確測量滴定液體積的量器。滴定管一般分為兩種：一種是酸式滴定管，用于盛放酸類溶液或氧化性溶液；另一種是堿式滴定管，用于盛放堿類溶液，不能盛放

8、氧化性溶液。 常量分析的滴定管容積有50毫升和25毫升，最小刻度為0.1毫升，讀數(shù)可估計到0.01毫升。 酸式滴定管在管的下端帶有玻璃旋塞，堿式滴定管在管的下端連接一橡皮管，內(nèi)放一玻璃珠，以控制溶液的流出，橡皮管下端再連接一個尖嘴玻璃管。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,1、滴定管的準備 酸式滴定管使用前應(yīng)檢查：。（1）玻璃活塞轉(zhuǎn)動是否靈活。（2）是否漏水 為了使玻璃活塞轉(zhuǎn)動靈活，必須在塞子與塞槽內(nèi)壁涂少許凡士林。涂凡士林的方法是將活塞取出，用濾紙將活塞及活塞槽內(nèi)的水擦干凈。用手指蘸少許凡士林在活塞的兩端涂上薄薄一層，在活塞孔的兩旁少涂一些，以免凡士林堵住活塞孔。將活塞直接插入活塞槽中，向同一方

9、向轉(zhuǎn)動活塞，直至活塞中油膜均勻透明。轉(zhuǎn)動活塞時，應(yīng)有一定的向活塞小頭部分方向擠的力，以免來回移動活塞，使孔受堵。最后將橡皮圈套在活塞的小頭溝槽上。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,試漏的方法是先將活塞關(guān)閉，在滴定管內(nèi)充滿水，將滴定管夾在滴定管夾上。放置20分鐘，觀察管口及活塞兩端是否有水滲出；將活塞轉(zhuǎn)動180，再放置20分鐘，看是否有水滲出。若前后兩次均無水滲出，活塞轉(zhuǎn)動也靈活，即可使用。否則應(yīng)將活塞取出，重新涂凡士林后再使用。 堿式滴定管使用前應(yīng)檢查橡皮管是否老化、變質(zhì)；玻璃珠是否適當，玻璃珠過大，則不便操作，過小，則會漏水。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,2、滴定操作（1） 操作溶液的裝入

10、先將操作溶液搖勻，使凝結(jié)在瓶壁上的水珠混入溶液。用該溶液潤洗滴定管23次，每次1015毫升，雙手拿住滴定管兩端無刻度部位，在轉(zhuǎn)動滴定管的同時，使溶液流遍內(nèi)壁，再將溶液由流液口放出，棄去?；靹蚝蟮牟僮饕簯?yīng)直接倒入滴定管中，不可借助于漏斗、燒杯等容器來轉(zhuǎn)移。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,（2）管嘴氣泡的檢查及排除 滴定管充滿操作液后，應(yīng)檢查管的出口下部尖嘴部分是否充滿溶液，如果留有氣泡，需要將氣泡排除。 酸式滴定管排除氣泡的方法是：右手拿滴定管上部無刻度處，并使滴定管傾斜30，左手迅速打開活塞，使溶液沖出管口，反復(fù)數(shù)次，即可達到排除氣泡的目的。 堿式滴定管排除氣泡的方法是：將堿式滴定管垂直的夾在

11、滴定管架上，左手拇指和食指捏住玻璃珠部位，使膠管向上彎曲并捏擠膠管，使溶液從管口噴出，即可排除氣泡。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,（3）滴定管的操作 使用酸式滴定管時，左手握滴定管，無名指和小指向手心彎曲，輕輕貼著出口部分，其他三個手指控制活塞，手心內(nèi)凹，以免觸動活塞而造成漏液。 使用堿式滴定管時，左手握滴定管，拇指和食指只見捏擠玻璃珠周圍一側(cè)的膠管，使膠管與玻璃珠之間形成一個小縫隙，溶液即可流出。注意不要捏擠玻璃珠下部膠管，以免空氣進入而形成氣泡，影響讀數(shù)。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,滴定操作通常在錐形瓶內(nèi)進行。滴定時，用右手拇指、食指和中指拿住錐形瓶，其余兩指輔助在下側(cè)，使瓶底離滴定

12、臺高約23厘米，滴定管下端伸入瓶口內(nèi)約1厘米，左手握滴定管，邊滴加溶液，邊用右手搖動錐形瓶，使滴下去的溶液盡快混勻。搖瓶時，應(yīng)微動腕關(guān)節(jié)，使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn)。 有些樣品宜于在燒杯中滴定，將燒杯放在滴定臺上，滴定管尖嘴伸入燒杯左后約1厘米，不可靠壁，左手滴加溶液，右手拿玻璃棒攪拌溶液。玻璃棒作圓周攪動，不要碰到燒杯壁和底部。滴定接近終點時所加的半滴溶液可用玻璃棒下端輕輕沾下，再浸入溶液中攪拌。注意玻璃棒不要接觸管尖。 （4）半滴的控制和吹洗 使用半滴溶液時，輕輕轉(zhuǎn)動活塞或捏擠膠管，使溶液懸掛在出口管嘴上，形成半滴，用錐形瓶內(nèi)壁將其沾落，再用洗瓶吹洗錐形瓶內(nèi)壁。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,滴

13、定時應(yīng)注意： （1）最好每次滴定都從0.00mL開始，或接近0的任一刻度開始，這樣可減少滴定誤差。 （2）滴定過程中左手不要離開活塞而任溶液自流。 （3）滴定時，要觀察滴落點周圍顏色的變化，不要去看滴定管上的刻度變化。 （4）控制適當?shù)牡味ㄋ俣?，一般每分?-8mL左右，接近終點時要一滴一滴加入，即加一滴搖幾下，最后還要加一次或幾次半滴溶液直至終點。 （5）滴定管的讀數(shù) 讀數(shù)時將滴定管從滴定管架上取下，用右手拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處，使滴定管保持垂直，然后再讀數(shù)。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,讀數(shù)原則： 注入溶液或放出溶液后，需等待0.5min，使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來再讀數(shù)。 滴

14、定管內(nèi)的液面呈彎月形，無色和淺色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與彎月面下緣實線的最低點相切，即讀取與彎月面相切的刻度；深色溶液讀數(shù)時，視線應(yīng)與液面兩側(cè)的最高點相切，即讀取視線與液面兩側(cè)的最高點呈水平處的刻度。 使用“藍帶”滴定管時液面呈現(xiàn)三角交叉點，讀取交叉點與刻度相交之點的讀數(shù)。 讀數(shù)必須讀到毫升小數(shù)后第二位，即要求估計到0.01mL。,容量分析常用玻璃儀器操作方法,容量分析常用玻璃儀器操作方法,表1 常用移液管的規(guī)格標稱容量（ml） 2 5 10 20 25、50 容量允差 A 0.010 0.015 0.020 0.030 0.05 （ml） B 0.020 0.030 0.

15、040 0.060 0.10 水的流出 A 712 1525 2030 2535 3040 時間（s）B 512 1025 1530 2035 2540 表2 常用容量瓶的規(guī)格 標稱容量（ml） 10 25 50 100 200 250 500 容量允差 A 0.020 0.03 0.05 0.10 0.15 0.15 0.25 （ml） B 0.040 0.06 0.10 0.20 0.30 0.30 0.50,容量分析常用玻璃儀器操作方法,表3 常用滴定管的規(guī)格標稱容量（ml） 5 10 25 50 分度值（ml） 0.0

16、2 0.05 0.1 0.1 容量允差 A 0.010 0.025 0.04 0.05 （ml） B 0.020 0.050 0.08 0.10 水流出時間 A 3045 4570 6090 （秒） B 2045 3570 5090 等待時間 30秒,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,一、玻璃儀器洗滌方面的差錯 1.玻璃儀器的清洗是檢驗工作的第一步。在實際工作中，許多人往往忽視了在檢驗前和完畢后，立即清洗所用玻璃器具，或?qū)ζ骶叩那鍧崣z驗工作。以至器具內(nèi)壁嚴重掛有水珠、污垢，沉淀干涸粘附于內(nèi)壁等，無法清洗凈，直接影響數(shù)據(jù)的準確性。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤

17、分析,2.一般質(zhì)量檢驗的品種多、項目雜，不可能每測一個指標固定使用一套專用儀器，往往交替使用，而對使用的儀器又不經(jīng)過嚴格清洗或清潔度檢查。必然引起試劑間的交叉污染。從而影響檢驗結(jié)果的準確性。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析。,3.另一方面，對容量量具與非容量量具性質(zhì)和洗滌方法混為一談，均使用去污粉刷洗，這樣造成容量量具的容量不準確，影響測定結(jié)果的準確性。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,二、玻璃容器加熱方面的差錯 1.加熱過程是理化分析中常有的步驟。在實際工作中，有些人往往忽視或根本弄不清哪些儀器能否加熱，以至出現(xiàn)差錯。事實上玻璃容器并非都能直接加熱，如量筒、量杯、容量瓶、試劑瓶等不能直接加

18、熱。應(yīng)酌情選用燒杯、燒瓶、三角瓶等反應(yīng)容器。實際工作中若不明了這些基本知識，必然出現(xiàn)差錯，甚至造成檢驗事故。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,2.加熱玻璃容器時，不將容器放在石棉網(wǎng)上，而直接將容器置于電爐中，以至容器受熱不均勻，甚至于爆裂。 3.使用過程中，溫度變化過于劇烈，或高溫時驟冷或取下的灼熱玻璃容器直接放置臺面上，而不按規(guī)定放置在石棉網(wǎng)上，導(dǎo)致容器破裂，試劑散失，影響檢驗工作的正常進行。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,4.實際工作中，有人怕麻煩，不習(xí)慣正確使用干燥器，對于需要準確稱量的加熱器具應(yīng)烘干取出稍冷后(約30s)，放入干燥器中冷至室溫，進行稱量(30min即可)，同時要保證

19、平行試驗的一致性。溫熱的器具放入干燥器時，應(yīng)先將蓋留一縫隙，稍等幾分鐘再蓋嚴；挪動干燥器時，不應(yīng)只端下部，而應(yīng)按住蓋子挪動以防蓋子滑落，造成不必要的損失。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,三、玻璃容器的選擇和使用方面的差錯 容量分析中準確地測量溶液的體積，是獲得良好分析結(jié)果的重要因素。因而必須正確使用容量器具，如滴定管、移液管、容量瓶等，實際操作時往往存在一些差錯。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,1.不能正確區(qū)分酸式滴定管與堿式滴定管及其性能。使用過程中將酸式滴定管當堿式滴定管；堿式滴定管當酸式滴定管。這樣一來便錯誤百出。因為酸式滴定管下端帶有玻璃活塞，不能盛放堿性溶液，堿性溶液能腐蝕玻璃

20、，長期使用堿性溶液引起活塞轉(zhuǎn)動受阻，同時影響密封性。而堿式滴定管下端接有一橡皮管，不能盛放酸或氧化劑等腐蝕橡皮的溶液如：AgNO3、KMnO4、I2等溶液。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,滴定管裝入標準溶液前，不先用該標準溶液5mL10mL將滴定管洗滌23次。操作時應(yīng)兩手平端滴定管慢慢轉(zhuǎn)動使標準溶液浸潤全管，并使溶液從滴定管下端流出，以除去管內(nèi)殘留水份。再裝入溶液進行滴定，否則引起標準溶液濃度稀釋。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,不根據(jù)滴定時標準溶液的用量，正確選用不同型號的滴定管。一般用量在10mL以下，選用10mL或5mL微量滴定管，用量在10mL至20mL之間，選用25mL滴定管，若

21、用量超過25mL則選用50mL滴定管。實際工作中，有人就不注意這方面的誤差。有的標液用量不到10mL仍用50mL滴定管，有的標液用量超過25mL仍用25mL滴定管，分次滴定等，這些情況都是錯誤的做法，引起較大誤差。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,2.不按規(guī)則正確使用容量瓶。容量瓶是常用的測量一定溶液體積的容量器具，主要用來稀釋一定量溶液到一定的體積的容量器具。（但實際中往往有人用它來長期貯存溶液，尤其是堿性溶液，它會侵蝕瓶壁使瓶塞粘住，無法打開。配制好的溶液不能貯存在容量瓶中，而應(yīng)及時倒入試劑瓶中保存，試劑瓶應(yīng)先用配好的溶液蕩洗23次。）實際工作中要視情況處理。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分

22、析,3.不按規(guī)定校正容量瓶、滴定管、移液管等計量量具。有時其標值與真實體積不相符合，造成體積誤差，從而引起系統(tǒng)誤差。 4.不熟悉各種量器的容量允差和標準容量等級，不同類型的容量允差不同，導(dǎo)致選擇量器不當造成量器本身引起的誤差。通常要求準確地量取一定體積的溶液時，采用移液管和吸量管，而不能用量筒、量杯等其他量具，否則將引起誤差。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,四、有關(guān)玻璃儀器基本操作方面差錯 1.盛放試劑時，不了解試劑瓶的性質(zhì)、用途及注意事項。隨意盛放，不遵循固體試劑盛放廣口瓶，液體試劑盛放細口瓶，酸性物質(zhì)用玻璃塞，堿性物質(zhì)用塑料瓶。見光易分解的物質(zhì)用棕色瓶的原則(如AgNO3、I2液等)

23、。而引起雜質(zhì)或式量變化導(dǎo)致錯誤。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,取用試劑時，不按照規(guī)定將瓶塞倒放在操作臺上，致使試劑污染，從而影響測定結(jié)果。 2.使用稱量瓶稱取試樣時，干燥好的稱量瓶用手直接拿，而不是用干燥潔凈的紙條套在稱量瓶上來取用，導(dǎo)致稱量瓶附雜，影響稱量結(jié)果的準確性。 （如帶白紗手套應(yīng)保證手套的清潔）,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,3.在滴定管中裝入標準溶液時，借助漏斗或其他容器引起標準溶液濃度改變或污染。 每次測定前不將液面調(diào)節(jié)在“0.00”的位置，滴定開始和結(jié)束后不按規(guī)定等1min2min使附著在內(nèi)壁上的溶液流下來以后才能讀數(shù)，而馬上就讀數(shù)造成體積誤差。 滴定時速度過快，使

24、溶液成流水狀放出，甚至接近終點時，滴定速度也不減慢致使滴定過終點造成檢驗誤差。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,讀數(shù)時（無色或淺色溶液）不使眼睛的視線和滴定管內(nèi)溶液凹月面的最低點保持水平；有色溶液不使眼睛的視線與滴定管內(nèi)溶液面兩側(cè)的最高點呈水平處等，造成體積誤差。 4.第一次用洗凈的移液管吸取溶液時，未先用濾紙將尖端內(nèi)外的水吸凈，然后用所移取的溶液將移液管洗滌23次，以保證移液的溶液濃度不變。,檢驗過程中玻璃儀器使用錯誤分析,移取溶液時，應(yīng)用右手大拇指和中指拿住頸標線上方，將移液管插入溶液中，不能太深也不能太淺，太深會使管外沾附溶液過多，影響量取溶液體積的準確性；太淺往往會產(chǎn)生空吸。 放出溶液時，使管垂直與接收瓶成30-45度角，靠著容器內(nèi)壁，讓管內(nèi)溶液自然地全部沿器壁流下，再等待3s15s后，取出移液管，切勿把殘留在尖的溶液吹出，因為在校正移液管時，已經(jīng)考慮了末端所保留溶液的體積，否則就造成體積誤差，影響結(jié)果的準確度。對于標有吹的刻度吸管要把管尖的液體吹出。,