便攜式近紅外光譜分析儀.ppt
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吉林大學(xué),野外現(xiàn)場礦物近紅外光譜分析儀的基本原理,1、基本知識介紹2、紅外原理3、近紅外技術(shù)的應(yīng)用4、紅外儀器的分類5、我們的儀器設(shè)計(jì)方案,目錄,1基本知識10-1010-810-610-410-2102104106108101010-310-1110102103,宇宙線,光波,X射線,微波,短波,長波,,,,,,,,,紫外線,真空紫外線,軟X射線,可見光,近紅外線,中紅外線,遠(yuǎn)紅外線,紅外分析原理,有機(jī)物以及部分無機(jī)物分子中化學(xué)鍵結(jié)合的各種基團(tuán)(C=C,N=C,O=C,O=H,N=H)的運(yùn)動(dòng)(伸縮、振動(dòng)、彎曲等)都有它固定的振動(dòng)頻率。當(dāng)分子受到紅外線照射時(shí),被激發(fā)產(chǎn)生共振,同時(shí)光的能量一部分被吸收,測量其吸收光,可得到極為復(fù)雜的圖譜,這種圖譜表示被測物質(zhì)的特征[4]。不同物質(zhì)在近紅外區(qū)域有豐富的吸收光譜,每種成分都有特定的吸收特征,這就為近紅外光譜定量分析提供了基礎(chǔ)。,紅外分析特點(diǎn):,1.適合分析含C-H,O-H,N-H等基團(tuán)化合物;2.不同的基團(tuán)和同一基團(tuán)在不同化學(xué)環(huán)境中的吸收波長有明顯差別;3.可使用較長的光程(約780nm-2526nm);4.吸收系數(shù)小,樣品不經(jīng)稀釋就可直接測量;5.痕量污染對測量的干擾不大;6.近紅外各譜帶寬和交疊多;7.無近紅外光譜吸收的物質(zhì)也能夠通過它對共存的本體物質(zhì)影響引起的光譜變化,間接地反映它存在的信息;8可測量形式如漫反射、透射和反射各種各樣的物態(tài)樣品的光譜。,同一官能團(tuán)在不同物質(zhì)里吸收位置不同(地開石,明礬石,葉蠟石,高嶺石),紅外分析方式,近紅外可分析的樣品狀態(tài),塊狀、氣體、粉末、液體,且無需預(yù)處理,不損壞樣品,應(yīng)用范圍,石油成分鑒定,紡織工業(yè)中區(qū)分纖維類型,食品工業(yè)中糖份脂肪成分檢測,用于糧食、飼料、肉類、奶制品、水果、蔬菜的成分測定和紡織工業(yè)及制藥業(yè)中,且不破壞樣品,1.光譜儀;2.定量定性軟件;3.應(yīng)用模型三部分;,近紅外分析技術(shù)三要素,紅外光譜儀類型,濾光片型,精度低,成本低,傅立葉變換型,DA7000型和美國NEOTEC生產(chǎn)的6250型。瑞典FOSSTECATOR公司的Infratec5000型、6500型等,精度高、成本貴,體積大,,,光柵掃描型,體積小,價(jià)格適中,精度能滿足要求,AOFT聲光調(diào)制近紅外型,1、多元線性回歸(MLR)2、逐步回歸(SMR)3、主成分分析(PCA)4、主成分回歸(PCR)5、偏最小二乘法(PLS)6、人工神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)(ANN)7、拓?fù)洌═oplogical),流行軟件算法,我們開發(fā)的儀器便攜式近紅外光譜分析儀,測量類型:漫反射技術(shù),儀器類型:單光路光柵掃描型,漫反射原理圖,漫反射原理,1.體積小;2.重量輕;3.功耗?。?.抗干擾性好。,便攜式光譜分析儀器的特點(diǎn),自然界中的一切物體,只要溫度高于絕對溫度(-273℃)就存在分子和原子無規(guī)則的運(yùn)動(dòng),其表面就不斷地輻射紅外線。所以近紅外光譜儀器面臨很大的環(huán)境噪聲的干擾。鑒于它有以上的特點(diǎn),所以在開發(fā)中有以下問題要重點(diǎn)解決。1、避開雜散光的干擾;2、系統(tǒng)的信噪比要高;3、必須使用短焦距的光學(xué)器件以減小體積;4、系統(tǒng)必須有較強(qiáng)的抗干擾能力;5、由于是野外儀器,故功耗要低。,存在的問題,1、傅立葉干涉型的光譜儀精度高,重復(fù)性好,但其造價(jià)高,且其核心器件傅立葉干涉儀大且重,無法做成便攜式;2、濾光片型不能進(jìn)行全譜測量,精度不夠,采用光柵掃描型的原因,1、多光路的儀器信號強(qiáng),易于提高信噪比,重復(fù)性易于得到保證,但光學(xué)元件過多,光程長,體積難以做??;2、單光路儀器可以做小,且通過電路的加強(qiáng)和光路的改進(jìn),可以使信噪比達(dá)到要求,由于測量時(shí)間短,重復(fù)性能得到保證;,光柵掃描型光譜儀分為:單光路和多光路,1、利用直流電機(jī)對光源的光進(jìn)行切光,使其變?yōu)轭l域的光,從而避開自然光的干擾。并可避免信號處理上的一大難題——對微弱直流信號放大;2、由于體積限制不能使用長焦距光學(xué)元件,限制了光能的利用率。通過實(shí)驗(yàn)把原來的一個(gè)透鏡改為兩個(gè)面積較大的透鏡,從而使光的利用率提高了2倍;,解決方案,3、通過對比試驗(yàn)測的光纖取樣法由于缺少耦合探頭使得反射光損失太大,從而采用積分球作為探頭,并確定了用法,使得光信號得到了最大利用,提高了信噪比,同時(shí)可降低光源的功率。4、通過改變傳感器偏壓和偏置電阻降低了前端的電路噪聲,通過調(diào)節(jié)切光頻率,改善了傳感器信能且避開了工頻干擾。并通過合理的設(shè)計(jì)前放和窄帶率波電路進(jìn)一步提高了信噪比,使得信噪比勉強(qiáng)滿足要求。,5、在可承受的噪聲條件下,盡量提高放大倍數(shù),從而可減小光源的功率,降低整機(jī)功率;6、為了增強(qiáng)抗干擾能力,加了對電機(jī)的檢測部件,在通訊模塊中,也充分利用MAX221的特點(diǎn)加了冗余措施;7、考慮到是野外儀器,故功耗和電源管理是一大難點(diǎn),后面將會(huì)講到為了節(jié)省電源而作的設(shè)計(jì)。,1、無移動(dòng)部件型(CCD)2、步進(jìn)電機(jī)驅(qū)動(dòng)型(制冷PbS、InGeAs、Ge、InAs、InSb等為傳感器),單光路光柵掃描型的分類:,單光路的非掃描型儀器圖,單光路光柵掃描型便攜式近紅外光譜儀,光源,,統(tǒng)系樣取,光學(xué)系統(tǒng),放大系統(tǒng),A/D模塊,單片機(jī),主機(jī),掃描驅(qū)動(dòng)系統(tǒng),,,,,,,,,,,,,,,圖框體總統(tǒng)系,,切光器,,切光器,透鏡,光柵及反射鏡,光源,積分球,,,,,圖框路光,凹面鏡,,,傳感器,前放,可編程放大,鎖相放大器,A/D模塊,機(jī)片單,電機(jī)驅(qū)動(dòng)模塊,塊模訊通,,,,,,,,,,,電路框圖,1、以AD630為核心設(shè)計(jì)鎖相放大器通過切光和窄帶放大的技術(shù)實(shí)現(xiàn)了信號的檢測,但由于是相對測量,對信噪比要求極高,需要進(jìn)一步提高,故只能采用鎖相放大。將通過切光器產(chǎn)生所需的參考信號,利用比較器和延時(shí)器或觸發(fā)器進(jìn)行整形并移相。,采用的具體技術(shù),利用積分球使光變得均勻,提高利用率,1、通過光路的該進(jìn)和放大倍數(shù)的提高,降低了光源的功率;2、對光源進(jìn)行實(shí)時(shí)控制,不用的時(shí)候馬上關(guān)閉電源;3、通訊模塊中,特地選用了MAX公司的片子MAX221,此芯片內(nèi)帶電源管理功能,不通訊時(shí)就可立刻停止供電;4、在電機(jī)監(jiān)測部件中,利用單片機(jī)的I/O口進(jìn)行檢測,只有當(dāng)電機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)才啟動(dòng)檢測部分,否則關(guān)閉電機(jī)監(jiān)測部件。,省電措施,操作軟件設(shè)計(jì),底層:單片寄驅(qū)動(dòng)程序,負(fù)責(zé)電路功能的實(shí)施,進(jìn)行各種控制,上層:界面程序,進(jìn)行儀器參數(shù)設(shè)置、數(shù)據(jù)管理、數(shù)據(jù)處理,和譜圖生成、打印。,,232串口通訊,樣機(jī)模型,操作界面,目前測試效果,參考文獻(xiàn),1.StarkE,LuchterKandMargoshesM.Appl.Spectrose.Rev.,1986,22(4):3522.OsborneBGandFearnT.NearInfraredSpectroscopyinFoodAnalysis.NewYork:Joh,19863.WileyandSonsInc.,WheelerOH.Chem.Educ.,1960,37:2344.4.曾慶勇,微弱信號檢測,浙江大學(xué)出版社1986.5.陸婉珍,袁洪福,徐光通,強(qiáng)冬梅,現(xiàn)代近紅外光譜分析技術(shù),中國石化出版社,2000.6.《光譜儀器原理》李全臣,蔣月娟北京理工大學(xué)出版社,,謝謝各位光臨,- 1.請仔細(xì)閱讀文檔,確保文檔完整性,對于不預(yù)覽、不比對內(nèi)容而直接下載帶來的問題本站不予受理。
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