環(huán)境監(jiān)測(cè)實(shí)驗(yàn)ppt課件

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1、海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 環(huán) 境 監(jiān) 測(cè) 實(shí) 驗(yàn) 環(huán)境科學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)示范中心 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 試驗(yàn)一 水體理化指標(biāo)的測(cè)定 水的物理化學(xué)性質(zhì)與水溫有密切關(guān)系，水中溶解性氣體的溶解度、水生生物和微生物活動(dòng)、化學(xué)和生物化學(xué)反應(yīng)速度及鹽度、pH值等都受水溫變化的影響。 顏色、濁度等是反映水體外觀的指標(biāo)，渾濁、有顏色的水體可減弱水體的透光性，影響水生生物生長(zhǎng)。 pH值是水體常用的水質(zhì)指標(biāo)之一。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n目的 1. 了解水體理化指標(biāo)的內(nèi)容； 2. 掌握水溫、色度、濁

2、度、pH的測(cè)定方法； 3. 熟練儀器的操作使用。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1. 水溫的測(cè)定；2. 鉑鈷比色法測(cè)定水體色度；3. 便攜式濁度法測(cè)定濁度；4. 便攜式pH計(jì)測(cè)定水體pH值。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n儀器1. 水溫計(jì)，顛倒水溫計(jì)2. 便攜式濁度儀3. 便攜式pH計(jì)4. 比色管，燒杯n試劑 1. 濁度標(biāo)準(zhǔn)溶液 2. 鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液 3. 標(biāo)準(zhǔn)pH緩沖溶液 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n原理 1.pH：便攜式pH計(jì)法 以玻璃電極為指示電極，以Ag/AgCl等為參比

3、電極合在一起組成的pH復(fù)合電極。利用pH復(fù)合電極電動(dòng)勢(shì)隨氫離子活動(dòng)變化而發(fā)生偏移來(lái)測(cè)定水樣的pH值。2.色度：鉑鈷比色法 用氯鉑酸鉀與氯化鈷配成的標(biāo)準(zhǔn)系列，與水樣進(jìn)行目視比色。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 3、濁度：便攜式濁度儀 根據(jù)ISO7027國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)設(shè)計(jì)進(jìn)行測(cè)量，利用一束紅外線穿過(guò)含有待測(cè)樣品的樣品池，光源為具有890nm波長(zhǎng)的高發(fā)射強(qiáng)度的紅外二極管，以確保使樣品顏色引起的干擾達(dá)到最小。傳感器處在發(fā)射光線垂直的位置上，它測(cè)量樣品中懸浮顆粒散射的光量，微電腦處理器將該值轉(zhuǎn)化為濁度值 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n步驟一

4、）水溫的測(cè)定 1、水溫計(jì)法測(cè)定淺層水溫 將水溫計(jì)插入一定深度的水中，放置5min后，迅速提出水面并讀數(shù)。 2、顛倒溫度計(jì)法測(cè)定深層水溫 將顛倒水溫計(jì)裝在采水器上，沉入預(yù)定深度水層，感溫57min后，提出水面后立即讀數(shù)。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 二）pH值的測(cè)定 1. 按照儀器說(shuō)明進(jìn)行準(zhǔn)備。 2. 選用與水樣pH值相差不超過(guò)2個(gè)pH單位的標(biāo)準(zhǔn)溶液校準(zhǔn)儀器。 3. 水樣的測(cè)定 先用蒸餾水仔細(xì)沖洗電極，再用水樣沖洗，然后將電極浸入水樣中，待讀數(shù)穩(wěn)定后記錄pH值。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 三）色度 1. 配置標(biāo)準(zhǔn)色列； 2

5、. 水樣的測(cè)定 （1）分取50.0ml澄清透明水樣于比色管中，如水樣色度較大，可酌情少取水樣，用水稀釋至50.0ml。 （2）將水樣于標(biāo)準(zhǔn)色列進(jìn)行目視比較。觀測(cè)時(shí)，可將比色管置于白瓷板或白紙上，使光線從管底向上透過(guò)液柱，目光自管口垂直向下觀察。記下與水樣色度相同的鉑鈷標(biāo)準(zhǔn)色列的色度。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 四）濁度：便攜式濁度儀 1. 開機(jī)，儀器預(yù)熱30s； 2. 按下cal鍵，用標(biāo)準(zhǔn)濁度液對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)； 3. 標(biāo)定比色杯，并套上標(biāo)定環(huán)，使標(biāo)定環(huán)上的白色標(biāo)記與儀器上的箭頭對(duì)準(zhǔn)； 4.測(cè)定水樣 取下比色杯，打開遮光帽，將水樣緩慢倒入杯中，注意不要產(chǎn)生氣

6、泡，蓋上蓋帽，將杯外表擦干凈，插入比色槽，將標(biāo)定環(huán)上標(biāo)記與儀器上箭頭對(duì)準(zhǔn)，按測(cè)定鍵，待讀數(shù)穩(wěn)定后，記錄數(shù)值。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng) 1. 測(cè)定水溫時(shí)，讀數(shù)要快。 2. 測(cè)定色度時(shí)，若水樣渾濁處理，可采用澄清法、離心法、0.45um濾膜過(guò)濾法處理后再測(cè)定；若以上方法均不能去除渾濁物，則測(cè)定所得色度為表色。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 試驗(yàn)二 化學(xué)需氧量的測(cè)定 化學(xué)需氧量（COD），是在一定的條件下，采用一定的強(qiáng)氧化劑處理水樣時(shí)，所消耗的氧化劑的量。水中的還原性物質(zhì)有各種有機(jī)物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但

7、主要的是有機(jī)物。因此，化學(xué)需氧量（COD）又往往作為衡量水中有機(jī)物質(zhì)含量多少的指標(biāo)。化學(xué)需氧量越大，說(shuō)明水體受有機(jī)物的污染越嚴(yán)重。 化學(xué)需氧量（COD）的測(cè)定，隨著測(cè)定水樣中還原性 物質(zhì)以及測(cè)定方法的不同，其測(cè)定值也有不同。目前應(yīng)用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n目的 1.掌握化學(xué)需氧量的測(cè)定原理和方法。 2. 熟悉冷凝回流操作過(guò)程。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n原理 強(qiáng)酸性溶液中，準(zhǔn)確加入過(guò)量的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，加熱回流，將水樣中還原性物質(zhì)(主要是有機(jī)物)氧化，過(guò)量的重鉻酸

8、鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴，根據(jù)所消耗的重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液量來(lái)計(jì)算水樣化學(xué)需氧量。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n二、儀器1500mL全玻璃回流裝置。2加熱裝置（電爐）。325mL或50mL酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。n三、試劑1重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(C1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)2試亞鐵靈指示液3硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液C(NH 4)2Fe(SO4)26H2O0.1mol/L 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n步驟1. 取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20.00mL）置于2

9、50mL磨口的回流錐形瓶中，準(zhǔn)確加入10mL 重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液及數(shù)粒小玻璃珠或沸石，連接磨口回流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸-硫酸銀溶液，輕輕搖動(dòng)錐形瓶使溶液混勻，加熱回流2h(自開始沸騰計(jì)時(shí))。2. 冷卻后，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少于140mL，否則因酸度太大，滴定終點(diǎn)不明顯。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 3溶液再度冷卻后，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液的顏色由黃色經(jīng)藍(lán)綠色至紅褐色即為終點(diǎn)，記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。4測(cè)定水樣的同時(shí)，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實(shí)

10、驗(yàn)。記錄硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n六、計(jì)算 CODCr(O2，mg/L)=81000(V0-V1)C/V式中：C硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度 (mol/L)； V0滴定空白時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)； V1滴定水樣時(shí)硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液用量(mL)； V水樣的體積(mL)； 8氧（1/2O）摩爾質(zhì)量（g/mol 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng)1. 使用0.4g硫酸汞絡(luò)合氯離子的最高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較

11、低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化汞沉淀，并不影響測(cè)定。2. 對(duì)于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。3水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/54/5為宜。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 4水樣取用體積可在10.0050.00mL范圍內(nèi)，但試劑用量及濃度需按下表進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整，也可得到滿意的結(jié)果。 水樣取用量和試劑用量表水樣體積（mL）0.25000mol/LK2Cr2O7溶液（mL）H2SO4-Ag2SO4溶液（mL

12、）HgSO4(g) (NH4)2Fe(SO4)2(mol/L)滴定前總體積（mL）10.020.030.040.050.0 5.010.015.020.025.0 1530456075 0.20.40.60.81.0 0.0500.1000.1500.2000.250 70140210280350 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n思考題： 本試驗(yàn)方法存在哪些優(yōu)缺點(diǎn)？目前在測(cè)定工業(yè)廢水COD 中多采用哪些方法，與本試驗(yàn)方法相比，有何特點(diǎn)。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 試驗(yàn)三 水中六價(jià)鉻的測(cè)定 鉻（Cr）的化合物常見的價(jià)態(tài)有三價(jià)

13、和六價(jià)。在水體中，六價(jià)鉻一般以CrO42-、H CrO4-兩種陰離子形式存在，受水中pH值、有機(jī)物、氧化還原物質(zhì)、溫度及硬度等條教案的影響，三價(jià)格和六價(jià)鉻的化合物可以互相轉(zhuǎn)化。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n目的：1. 掌握水中Cr6+的測(cè)定 2. 熟悉分光光度計(jì)的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制n原理 在酸性溶液中，六價(jià)鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)，生成紫紅色化合物， 其最大吸收波長(zhǎng)為540nm，吸光度與濃度的關(guān)系符合比爾定律。如果測(cè)定總鉻，需先用高錳酸鉀將水樣中的三價(jià)鉻氧化為六價(jià)，再用本法測(cè)定。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n儀器1.

14、 分光光度計(jì)2. 比色皿（1cm、3cm）。3. 2.50mL 具塞比色管，移液管，容量瓶等。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n試劑1. 丙酮。2.（11）硫酸3.（11）磷酸4. 0.2（m/V）氫氧化鈉溶液5. 氫氧化鋅共沉淀劑6. 4（m/V）高錳酸鉀溶液7. 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液8. 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液9. 20（m/V）尿素溶液10. 2（m/V）亞硝酸鈉溶液11. 二苯碳酰二肼溶液： 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n步驟1.水樣預(yù)處理（1）對(duì)不含懸浮物、低色度的清潔地面水，可直接進(jìn)行測(cè)定。（2）如果水樣有色但不深，可進(jìn)行色度校正

15、。即另取一份試樣，加入除顯色劑以外的各種試劑，以2mL 丙酮代替顯色劑，用此溶液為測(cè)定試樣溶液吸光度的參比溶液。（3）對(duì)渾濁、色度較深的水樣，應(yīng)加入氫氧化鋅共沉淀劑并進(jìn)行過(guò)濾處理。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 （4）水樣中存在次氯酸鹽等氧化性物質(zhì)時(shí)，干擾測(cè)定，可加入尿素和亞硝酸鈉消除。（5）水樣中存在低價(jià)鐵、亞硫酸鹽、硫化物等還原性物質(zhì)時(shí)，可將Cr6+ 還原為Cr3+，此時(shí)，調(diào)節(jié)水樣pH 值至8，加入顯色劑溶液，放置5min 后再酸化顯色，并以同法作標(biāo)準(zhǔn)曲線。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：取9 支50m

16、L 比色管，依次加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00 和10.00mL 鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀釋至標(biāo)線，加入11 硫酸0.5mL 和11 磷酸0.5mL，搖勻。加入2mL 顯色劑溶液，搖勻。5 10min 后，于540nm 波長(zhǎng)處，用1cm 或3cm 比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度并作空白校正。以吸光度為縱坐標(biāo)，相應(yīng)六價(jià)鉻含量為橫坐標(biāo)繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 3.水樣的測(cè)定：取適量（含Cr6+少于50g）無(wú)色透明或經(jīng)預(yù)處理的水樣于50mL 比色管中用水稀釋至標(biāo)線，測(cè)定方法同標(biāo)準(zhǔn)溶液。進(jìn)行空白校正后根據(jù)所

17、測(cè)吸光度從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得Cr6+含量。4.空白試驗(yàn)： 以蒸餾水代替水樣，做全程空白試驗(yàn)。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n計(jì)算 Cr6+（mg/L）= m/V 式中：m從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的Cr6+量（g）； V水樣的體積（mL）。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng)1用于測(cè)定鉻的玻璃器皿不應(yīng)用重鉻酸鉀洗液洗滌。2Cr6+與顯色劑的顯色反應(yīng)一般控制酸度在0.05-0.3mol/L （1/2H2SO4）范圍，以0.2mol/L時(shí)顯色最好。顯色前，水樣應(yīng)調(diào)至中性。顯色溫度和放置時(shí)間對(duì)顯色有影響，在15時(shí)，5-15min顏色即可穩(wěn)

18、定。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 實(shí)驗(yàn)四 高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定 以高錳酸鉀溶液為氧化劑測(cè)得的化學(xué)耗氧量，以前稱為錳法化學(xué)耗氧量。我國(guó)新的環(huán)境水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)中，已把該值改稱高錳酸鹽指數(shù)，而僅將酸性重鉻酸鉀法測(cè)得的值稱為化學(xué)需氧量。國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)化組織(ISO)建議高錳酸鉀法僅限于測(cè)定地表水、飲用水和生活污水，不適用于工業(yè)廢水。n目的 掌握高錳酸鹽指數(shù)的測(cè)定原理和方法 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n 原理 樣品中加入已知量的高錳酸鉀和硫酸，在沸水浴中加熱30min，高錳酸鉀將佯品中的某些有機(jī)物和無(wú)機(jī)還原性物質(zhì)氧化，反應(yīng)后加入過(guò)量的草酸鈉還原

19、剩余的高錳酸鉀，再用高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液回滴過(guò)量的草酸鈉。通過(guò)計(jì)算得到樣品中高錳酸鹽指數(shù)。其化學(xué)反應(yīng)式如下： 4MnO4-+5C(有機(jī)物)+12H2O=4Mn2+5CO2+6H2O 4MnO 4-+5C2O42-+16H+=2Mn2+10CO2+8H2O 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n儀器 1. 水浴或相當(dāng)?shù)募訜嵫b置：有足夠的容積和功率。 2. 酸式滴定管，25mL。 注：新的玻璃器皿必須用酸性高錳酸鉀溶液清洗干凈。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n試劑1. 不含還原性物質(zhì)的水2. 硫酸(H2SO4)：密度為1.84gmL。3.

20、 硫酸（13）溶液4. 500gL氫氧化鈉溶液5. 0.100 0mo1 L草酸鈉C(1/2Na2C2O4)標(biāo)準(zhǔn)貯備液6. 0.010 0mo1L草酸鈉C(1/2Na2C2O4)標(biāo)準(zhǔn)溶液7. 0.1mo1L高錳酸鉀C (1/2KMnO4)標(biāo)準(zhǔn)貯備液8. 0.01mo1L高錳酸鉀C(1/2KMnO 4)標(biāo)準(zhǔn)溶液 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n測(cè)定步驟1.取100mL充分混勻的水樣(若水樣有機(jī)物含量較高，可取適量水樣以蒸餾水稀釋至100mL)置于錐形瓶中。加入5mL(1+3)H2SO4，搖勻。2. 用移液管加入0.0100mol/L KMnO410.00mL溶液

21、，搖勻，立即放入沸水浴中加熱 30min(從水浴重新沸騰起計(jì)時(shí))。沸水浴液面要高于瓶?jī)?nèi)溶液的液面。如加熱過(guò)程中紅色明顯減退，需將水樣稀釋后重做。 3. 取下錐形瓶，趁熱加入 0.0100mol/L Na 2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00mL，搖勻。立即用0.0100mol/L KMnO4溶液滴定至微紅色，記錄KMnO4溶液的用量V1。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 4. 在滴定至終點(diǎn)后的水樣中，趁熱加入0.0100mol/L Na2C2O4 10.00mL 標(biāo)準(zhǔn)溶液，搖勻。立即用0.0100mol/L KMnO4溶液滴定至微紅色，記錄KMnO4溶液的用量V。 校正

22、系數(shù)K=10.00/ V5. 如水樣用蒸餾水稀釋時(shí)，應(yīng)同時(shí)另取100mL蒸餾水，按步驟13進(jìn)行空白滴定，記錄消耗溶液的體積為V0 。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n計(jì)算（1）水樣不經(jīng)稀釋 （2）水樣經(jīng)稀釋 式中： f稀釋的水樣中含水的比重 V 2 分取水樣量（ml） 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng)1. 高錳酸鉀法是條件實(shí)驗(yàn)，測(cè)定應(yīng)嚴(yán)格按規(guī)定條件進(jìn)行操作，否則實(shí)驗(yàn)結(jié)果不能進(jìn)行比較。 2. 所取水樣，要求在測(cè)定中回滴過(guò)量的Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)所消耗KMnO4溶液的體積在46mL左右，如果所消耗體積過(guò)大或過(guò)小，都需要

23、重新再取適量的水樣進(jìn)行測(cè)定。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n思考題 在測(cè)定高錳酸鹽指數(shù)時(shí)要注意什么物質(zhì)對(duì)測(cè)定的影響，如何消除該物質(zhì)對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響？ 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 試驗(yàn)五 氨氮的測(cè)定 氨氮的測(cè)定方法，通常有納氏比色法、苯酚-次氯酸鹽（或水楊酸-次氯酸鹽）比色法和電極法等。納氏試劑比色法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏等特點(diǎn)，但鈣、鎂、鐵等金屬離子、硫化物、醛、酮類，以及水中色度和混濁等干擾測(cè)定，需要相應(yīng)的預(yù)處理。苯酚-次氯酸鹽比色法具靈敏、穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，干擾情況和消除方法同納氏試劑比色法。電極法通常不需要對(duì)水樣進(jìn)行預(yù)處理和具

24、測(cè)量范圍寬等優(yōu)點(diǎn)。氨氮含量較高時(shí)，可采用蒸餾-酸滴定法。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n目的：1. 掌握納氏試劑法測(cè)定氨氮的原理，預(yù)處理方法和測(cè)定方法。2. 熟悉分光光度計(jì)的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n原理 氨氮是指游離態(tài)的氨或銨離子形式存在的氨。在強(qiáng)堿性條件下氨或銨離子能同納氏試劑反應(yīng)生成棕色膠態(tài)化合物，其色度與氨氮含量成正比，通常可在波長(zhǎng)410425nm 范圍內(nèi)測(cè)其吸光度，計(jì)算其含量。 本法最低檢出濃度為0.025mg/L，測(cè)定上限為2mg/Ln儀器 1. 分光光度計(jì) 2. 50ml比色管 海

25、 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n試劑1.無(wú)氨水2. 1mol/L 鹽酸溶液。3. 1mol/L 氫氧化納溶液。4. 納氏試劑5. 酒石酸鉀鈉溶液6. 銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液7. 銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 8. 10%（m/V）硫酸鋅溶液9. 25%氫氧化鈉溶液10. 硫酸，=1.84。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n步驟1.水樣預(yù)處理 取100mL水樣于具塞量筒或比色管中，加入1mL10%硫酸鋅溶液和0.10.2mL25氫氧化鈉溶液，調(diào)節(jié)pH值10.5左右，混勻。放置使沉淀，用經(jīng)無(wú)氨水充分洗滌過(guò)的中速濾紙過(guò)濾，棄去初濾液20mL。 對(duì)工業(yè)廢水，

26、可采取蒸餾預(yù)處理。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00 和10.0mL 銨標(biāo)準(zhǔn)使用液于50mL 比色管中，加水至標(biāo)線，加1.0mL 酒石酸鉀鈉溶液，混勻。加1.5mL 納氏試劑，混勻。放置10min 后，在波長(zhǎng)420nm 處，用光程20mm 比色皿，以水為參比，測(cè)定吸光度。由測(cè)得的吸光度，減去零濃度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，繪制以氨氮含量（mg）對(duì)校正吸光度的標(biāo)準(zhǔn)曲線。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 3.水樣的測(cè)定 分取適量經(jīng)預(yù)處理后的水樣（使氨氮

27、含量不超過(guò)0.1mg）， 加入50mL 比色管中，稀釋至標(biāo)線，加1mL 酒石酸鉀鈉溶液。搖勻，再加1.0mL 納氏試劑 4.空白試驗(yàn)：以無(wú)氨水代替水樣，作全程序空白測(cè)定。 5.同時(shí)做添加回收試驗(yàn)，檢驗(yàn)測(cè)定結(jié)果。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n計(jì)算： 由水樣測(cè)得的吸光度減去空白試驗(yàn)的吸光度后，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）= m1000/ V 式中： m由校準(zhǔn)曲線查得的氨氮量（mg）； V水樣體積（mL）。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng)1. 納氏試劑中碘化汞與碘化鉀的比例，對(duì)顯色反應(yīng)的靈敏

28、度有較大影響。靜置后生成的沉淀應(yīng)除去。2. 濾紙中常含痕量銨鹽，使用時(shí)注意用無(wú)氨水洗滌。所用玻璃器皿應(yīng)避 免實(shí)驗(yàn)室空氣中氨的沾污。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n思考題 1.加入酒石酸鉀鈉的作用是什么？ 2.什么是納氏試劑？如何配制？ 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 實(shí)驗(yàn)六 亞硝酸鹽氮的測(cè)定 亞硝酸鹽氮是氮循環(huán)的中間產(chǎn)物，不穩(wěn)定。在水環(huán)境不同的條件下，可氧化成硝酸鹽氮，也可被還原成氨。 亞硝酸鹽氮在水中可受微生物作用很不穩(wěn)定，采集后應(yīng)立即分析或冷藏抑制生物影響。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文

29、n目的1. 掌握亞硝酸鹽氮的測(cè)定原理，預(yù)處理方法和測(cè)定方法。2. 熟悉分光光度計(jì)的使用，標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n原理 在pH2.2.5時(shí)，亞硝酸鹽與對(duì)氨基苯磺酰胺反應(yīng)，生成重氮鹽，再與鹽酸萘胺偶聯(lián)生成紫紅色染料，在波長(zhǎng)540nm處有最大吸收。其顏色深淺與亞硝酸鹽氮含量成正比。 本法適用于飲用水、地面水、生活污水、工業(yè)廢水中亞硝酸鹽的測(cè)定，最低檢出濃度為0.003mg/L；測(cè)定上限為0.20mg/L。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n儀器 1. 分光光度計(jì) 2. 50ml比色管n試劑： 1. 對(duì)氨基苯磺

30、酸溶液 2. 鹽酸萘胺溶液 3. 醋酸鈉溶液 4 . 亞硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 5. 氫氧化鋁懸浮液 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n步驟1. 預(yù)處理 水樣如有顏色或懸浮物，可向每100ml水中加入2ml氫氧化鋁懸浮液，攪拌，靜置，過(guò)濾棄去25ml初濾液。2. 取調(diào)節(jié)為中性的 50.00ml澄清水樣于50毫升比色管中，入亞硝酸鹽氮含量高，可酌情少取水樣，用水稀釋至標(biāo)線。3. 在一組7支50ml的比色管中，分別加入0、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00、7.00ml亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)使用液，用水稀至標(biāo)線。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周

31、 安 文 4. 向標(biāo)準(zhǔn)管和水樣中分別加入1.0ml對(duì)氨基苯磺酸溶液，密塞混勻。靜置28min后，各加1ml醋酸溶液及1ml鹽酸萘胺溶液，混勻，放置30min后，在2h內(nèi)，于波長(zhǎng)520nm處，用光程長(zhǎng)10mm的比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。5. 以蒸餾水代替水樣，做空白試驗(yàn)。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n計(jì)算 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng)： 1. 顯色劑有毒，避免與皮膚接觸或吸入體內(nèi)。 2. 測(cè)得水樣的吸光度值，不得大于校準(zhǔn)曲線的最大吸光度值，否則水樣要預(yù)先進(jìn)行稀釋。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù)

32、 學(xué) 院 周 安 文 實(shí)驗(yàn)六 硝酸鹽氮的測(cè)定n目的 掌握酚二磺酸分光光度法測(cè)定水中硝酸鹽氮的原理和方法。n原理 硝酸鹽在無(wú)水情況下與酚二磺酸反應(yīng)，生成硝基二磺酸酚，在堿性溶液中生成黃色化合物，進(jìn)行定量測(cè)定。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n儀器 1. 瓷蒸發(fā)皿：75100ml容量。 2. 具塞比色管：50ml。 3.分光光度汁：適用于測(cè)量波長(zhǎng)410nm，并配有光程10mm和30mm的比色皿。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n試劑： 本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑除另有說(shuō)明外，均為分析純?cè)噭?，?shí)驗(yàn)中所用的水，均應(yīng)用蒸餾水或同等純度的水。 1.

33、發(fā)煙硫酸(H2SO4SO3) 2. 酚二磺酸(C6H3(OH)(SO3H)2)。 3. 氨水(NH3H2O) 4. 硝酸鹽氮標(biāo)準(zhǔn)溶液 5. 硫酸銀溶液 6. EDTA二鈉溶液 7. 氫氧化鋁懸浮液 8. 高錳酸鉀溶液 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n步驟：1校準(zhǔn)曲線的繪制 分別取硝酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00ml于50ml比色管中，加3ml氨水，用水稀釋至刻度，搖勻。在波長(zhǎng)410nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 2水樣的預(yù)處理 1）脫色 污

34、染嚴(yán)重或色澤較深的水樣，可于250ml水樣中加入5ml氫氧化鋁懸浮液，搖勻，靜置數(shù)分鐘，過(guò)濾，棄去部分初濾液。2）去除氯離子 取100ml水樣，根據(jù)已測(cè)定的氯離子含量，加入相當(dāng)量的硫酸銀溶液，充分混勻，在暗處放置5min，用慢速濾紙過(guò)濾，棄去20ml初濾液。 如同時(shí)需要除帶色物質(zhì)，則可在加入硫酸銀混勻后，再加2ml氫氧化鋁懸浮液，充分振蕩，放置片刻待沉淀后過(guò)濾。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 3.水樣得測(cè)定 取50.0ml經(jīng)預(yù)處理的水樣于蒸發(fā)皿中，調(diào)節(jié)至中性，置水浴上蒸發(fā)至干。加1.0mL酚二磺酸，用玻璃棒研磨，使試劑與蒸發(fā)皿內(nèi)殘?jiān)浞纸佑|，放置片刻，再研磨次

35、，放置10min，加入約10mL水。在攪拌下加入34mL氨水，使溶液呈現(xiàn)最深的顏色。如有沉淀，則過(guò)濾。將濾液移入50mL比色管中，稀釋至標(biāo)線，混勻。于波長(zhǎng)410nm處，以水為參比，測(cè)量吸光度。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 4空白試驗(yàn)以水代替水樣，按相同步驟，進(jìn)行全程序空白測(cè)定。n計(jì)算 硝酸鹽氮(N，mgL)m1000/V式中： m從校準(zhǔn)曲線上查得的硝酸鹽氮含量（mg） V分取水樣體積（mL） 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng)1. 黃色化合物的最大吸收波長(zhǎng)為410nm，濃度超過(guò)2mg/L時(shí)，用480nm較合適。2. 氯

36、離子濃度在10mg/L以上，影響測(cè)定結(jié)果，應(yīng)用硫酸銀除去氯離子，為避免銀過(guò)量，保留1mg/L氯離子不反應(yīng)。3. 如水樣中亞硝酸鹽氮超過(guò)0.2mg/L，則需要先將其氧化為硝酸鹽氮，然后成測(cè)定結(jié)果中減去亞硝酸鹽氮含量。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 試驗(yàn)八 大氣中二氧化硫的測(cè)定n目的： 1 .掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測(cè)定大氣中二氧化硫的原理和方法 2. 熟悉大氣采樣器的使用方法 3. 熟悉分光光度計(jì)的使用 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n原理 大氣中的二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成穩(wěn)定的羥基甲基磺酸，在樣品溶液中加入氫氧化鈉使

37、加成化合物分解，釋放出的二氧化硫與與鹽酸副玫瑰苯胺(簡(jiǎn)稱PRA)作用，生成紫紅色化合物，根據(jù)顏色深淺，用分光光度計(jì)在577nm處進(jìn)行測(cè)定。 本方法適宜測(cè)定濃度范圍為0.0031.07mg/m3。最低檢出限為0.2g/10ml 。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n儀器 （1） 多孔玻板吸收管，用于短時(shí)間采樣；多孔玻板吸收瓶（具50ml標(biāo)線），用于24h采樣。（2） 恒溫水浴器（3） 具塞比色管：10ml。（4）空氣采樣器 （5）分光光度計(jì)。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n試劑（1）氫氧化鈉溶液，C (NaOH)=1.50mol

38、/L。 ( 2 ) 環(huán)已二胺四乙酸二鈉溶液，C (CDTA-2Na)=0.05mol/L（3） 甲醛緩沖吸收液（4）0.60（m /V）氨磺酸鈉溶液（5） 0.05（m/V ）乙二胺四乙酸二鈉鹽（EDTA）溶液（6） 二氧化硫標(biāo)準(zhǔn)溶液 (7) 0.05（m/V ）PRA溶液 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n步驟（一）布點(diǎn) 以兩院校區(qū)為監(jiān)測(cè)對(duì)象，以功能分區(qū)法布置采樣點(diǎn)，將整個(gè)校園分為教職工居住區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)等區(qū)，以每個(gè)功能區(qū)的中心為采樣點(diǎn)，兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時(shí)設(shè)置背景點(diǎn)。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周

39、安 文 （二）采樣短時(shí)間采樣：根據(jù)空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內(nèi)裝10mL吸收液的U形多孔玻板吸收管，以0.5Lmin的流量采樣。采樣時(shí)吸收液溫度的最佳范圍在2329。24h連續(xù)采樣：用內(nèi)裝50mL吸收液的多孔玻板吸收瓶，以0.20.3Lmin的流量連續(xù)采樣24h。吸收液溫度須保持在2329范圍。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 （三）校準(zhǔn)曲線的繪制 取14支10mL具塞比色管，分A、B兩組，每組7支，分別對(duì)應(yīng)編號(hào)。A組按下表配制校準(zhǔn)溶液系列：管 號(hào) 0 1 2 3 4 5 6二 氧 化 硫 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液 ，mL 0 0.50 1.00 2.00 5.00

40、8.00 10.00甲 醛 緩 沖 吸 收 液 ， mL 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 二 氧 化 硫 含 量 ， g 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 B組各管加入0.05PRA溶液1.00mL，A組各管分別加入0.60氨磺酸鈉溶液0.5mL和1.50mol/L氫氧化鈉溶液0.5mL，混勻。再逐管迅速將溶液全部倒入對(duì)應(yīng)編號(hào)并盛有PRA溶液的B管中，立即具塞混勻后放入恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應(yīng)不超過(guò)3，根據(jù)不同季節(jié)和環(huán)境條件按下表選擇顯色溫度與顯色時(shí)間：

41、 在波長(zhǎng)557nm處，用1cm比色皿，以水為參比溶液測(cè)量吸光度。顯 色 溫 度 , 10 15 20 25 30顯 色 時(shí) 間 ,min 40 25 20 15 5穩(wěn) 定 時(shí) 間 ,min 35 25 20 15 10試 劑 空 白 吸 收 光度 A0 0.03 0.035 0.04 0.05 0.06 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 （四） 樣品測(cè)定樣品溶液中如有混濁物。則應(yīng)離心分離除去。樣品放置20min.以使臭氣分解。 短時(shí)間采樣：將吸收管中樣品溶液全部移入10mL比色管中，用吸收液稀釋至標(biāo)線，加0.60氨磺酸鈉溶液0.5mL，混勻，放置10min以除去氮

42、氧化物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的繪制。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 連續(xù)24h采樣：將吸收瓶中樣品溶液移入50mL容量瓶(或比色管)中，用少量吸收溶液洗滌吸收瓶，洗滌液并入樣品溶液中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線。吸取適量樣品溶液(視濃度高低而決定取210mL)于10mL比色管中，再用吸收液稀釋至標(biāo)線，加0.60氨磺酸鈉溶液0.5mL，混勻，放置10min 以除去氮氧化物物的干擾，以下步驟同校準(zhǔn)曲線的制。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n計(jì)算式中：A樣品溶液的吸光度； A0試劑空白溶液的吸光度； Bs校正因子，gSO212mLA；

43、 Vt樣品溶液總體積，mL； Va測(cè)定時(shí)所取樣品溶液體積，mL； Vs換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況下(0，101.325kPa)的采樣體積，L。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng)1.溫度對(duì)顯色影響較大，溫度越高，空白值越大。溫度高時(shí)顯色快，褪色也快，最好用恒溫水浴控制顯色溫度。2.對(duì)品紅試劑必須提純后方可使用，否則，其中所含雜質(zhì)會(huì)引起試劑空白值增高，使方法靈敏度降低。已有經(jīng)提純合格的0.2%對(duì)品紅溶液出售。3.六價(jià)鉻能使紫紅色絡(luò)合物褪色，產(chǎn)生負(fù)干擾，故應(yīng)避免用硫酸-鉻酸洗液洗滌所用玻璃器皿，若已用此洗液洗過(guò)，則需用（1+1）鹽酸溶液浸洗，再用水充分洗滌。4.用過(guò)的具

44、塞比色管及比色皿應(yīng)及時(shí)用酸洗滌，否則紅色難于洗凈。具塞比色管用（1+4）鹽酸溶液洗滌，比色皿用（1+4）鹽酸加1/3 體積乙醇混合液洗滌。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n思考題1.干擾測(cè)定的物質(zhì)有哪些，如何消除其影響。2.測(cè)定過(guò)程中要注意哪些因素對(duì)結(jié)果的影響，如何應(yīng)對(duì)？ 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 試驗(yàn)九 大氣中氮氧化物n目的： 1 .掌握大氣中氮氧化物的測(cè)定原理和方法 2. 熟悉大氣采樣器的使用方法 3. 熟悉分光光度計(jì)的使用 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n原理 大氣中的氮氧化物主要是

45、一氧化氮和二氧化氮。在測(cè)定大氣中氮氧化物濃度時(shí)，先用三氧化鉻氧化管將一氧化氮氧化成二氧化氮，二氧化氮經(jīng)吸收，在水中形成亞硝酸，亞硝酸與對(duì)氨基苯磺酸起重氮反應(yīng)，再與鹽酸萘乙二胺偶合，生成玫瑰紅偶氮染料，根據(jù)顏色的深淺，定量測(cè)定。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n儀器 1.多孔玻板吸收管 2.KC-6120大氣綜合采樣器 3.雙球玻璃管（內(nèi)裝三氧化鉻-砂子） 4. 比色管 5.分光光度計(jì) 6. 氣壓計(jì) 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n試劑 1 .吸收液 2. 三氧化鉻-砂子氧化管 3. 亞硝酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與

46、 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n步驟一）布點(diǎn) 以兩院校區(qū)為監(jiān)測(cè)對(duì)象，以功能分區(qū)法布置采樣點(diǎn)，將整個(gè)校園分為教職工居住區(qū)、學(xué)生居住區(qū)、商業(yè)區(qū)、交通區(qū)、旅游區(qū)等區(qū)，以每個(gè)功能區(qū)的中心為采樣點(diǎn)，兼顧周圍環(huán)境為采樣的影響。同時(shí)設(shè)置背景點(diǎn)。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 （二）采樣測(cè)定 1）采樣 將一支內(nèi)裝5.00mL吸收液的多孔玻板吸收管進(jìn)氣口接三氧化鉻-砂子氧化管，并使管口略微向下傾斜，以免當(dāng)濕空氣將三氧化鉻弄濕時(shí)污染后面的吸收液。將吸收管的出氣口與空氣采樣器相連接。以0.20.3L/min的流量避光采樣至吸收液呈微紅色為止，記下采樣時(shí)間，密封好采樣管，帶回

47、實(shí)驗(yàn)室，當(dāng)日測(cè)定。若吸收液不變色，應(yīng)延長(zhǎng)采樣時(shí)間，采樣量應(yīng)不少于6L。在采樣的同時(shí)，應(yīng)測(cè)定采樣現(xiàn)場(chǎng)的溫度和大氣壓力，并做好記錄。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 2）標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制 取7支10mL具塞比色管，按下表所列數(shù)據(jù)配制標(biāo)準(zhǔn)色列。按表中要求加好試劑后，搖勻，避開陽(yáng)光直射，放置15min，用1cm比色皿，與540nm處，以水為參比，測(cè)定吸光度。管 號(hào) 0 1 2 3 4 5 6NO2標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液（ 5g/ml） 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50 0.60吸 收 原 液 （ ml） 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00 4.00

48、 4.00水 （ ml） 1.00 0.90 0.80 0.70 0.60 0.50 0.40NO 2含 量 （ g） 0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 3）測(cè)定 采樣后，將吸收液移入比色皿中，用標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制方法測(cè)定吸光度。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n計(jì)算 式中：A為樣品溶液吸光度; A0為試劑空白溶液吸光度； b為回歸方程式的斜率； Vr為換算為參比狀況（25，101.3kPa）下的采樣體積（L）； 0.76為NO2(氣)轉(zhuǎn)換為NO2（液）的系數(shù)。 海 南 大 學(xué) 環(huán)

49、境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng)1吸收液應(yīng)避光，且不能長(zhǎng)時(shí)間暴露在空氣中，以防止光照時(shí)吸收液顯色或吸收空氣中的氮氧化物而使試管空白值增高。2.在使用過(guò)程中，應(yīng)經(jīng)常注意氧化管是否吸濕引起板結(jié)，或者變?yōu)榫G色。若板結(jié)會(huì)使采樣系統(tǒng)阻力增大，影響流量；若變成綠色，表示氧化管已失效。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 試驗(yàn)十 總磷的測(cè)定 在天然水和廢水中，磷幾乎都以各種磷酸鹽的形式存在，他們分為正磷酸鹽，縮合磷酸鹽和有機(jī)結(jié)合的磷，他們存在于溶液中，腐殖質(zhì)粒子中或水生生物鐘。 水體中磷的含量超過(guò)0.2mg/L，可造成藻類的過(guò)度繁殖，影響水質(zhì)，導(dǎo)致水體富營(yíng)養(yǎng)

50、化的形成。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n目的1. 掌握水樣的消解2.掌握總磷的測(cè)定方法 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n原理 在中性條件下用過(guò)硫酸鉀使試樣消解，將所含磷全部氧化為正磷酸鹽。在酸性介質(zhì)中，正磷酸鹽與鉬酸銨反應(yīng)，在銻鹽存在下生成磷鉬雜多酸后，立即被抗壞血酸還原，生成藍(lán)色的絡(luò)合物。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n儀器1. 醫(yī)用手提式蒸氣消毒器或一般壓力鍋(1.11.4kgcm2)2. 50mL具塞(磨口)刻度管3 . 分光光度計(jì)。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué)

51、 院 周 安 文 n試劑1. （ 11）硫酸2. 10%抗壞血酸3. 鉬酸鹽溶液4. 濁度一色度補(bǔ)償液5. 磷標(biāo)準(zhǔn)使用溶液 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n采樣1 . 采取500mL水樣后加入硫酸調(diào)節(jié)樣品的pH值 1；或不加任何試劑于冷處保存 注：含磷量較少的水樣，不要用塑料瓶采樣，因易磷酸鹽吸附在塑料瓶壁上。2. 取25mL樣品于具塞刻度管中。 取時(shí)應(yīng)仔細(xì)搖勻，以得到溶解部分和懸浮部分均具有代表性的試樣。如樣品中含磷濃度較高，試樣體積可以減少。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n分析步驟1 .消解 向25ml水樣中加4mL過(guò)硫

52、酸鉀，將具塞刻度管的蓋塞緊后，用一小塊布和線將玻璃塞扎緊(或用其他方法固定)，放在大燒杯中置于高壓蒸氣消毒器中加熱，待壓力達(dá)1.1kgcm2，相應(yīng)溫度為120時(shí)、保持30min后停止加熱。待壓力表讀數(shù)降至零后，取出放冷。然后用水稀釋至標(biāo)線。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 2. 工作曲線的繪制 取7支具塞刻度管分別加入0.0，0.50，1.00，3.00，5.00，10.0，15.0mL磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，加水至25mL。加4mL過(guò)硫酸鉀，同水樣做同樣處理消解。以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，和對(duì)應(yīng)的磷的含量繪制工作曲線。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與

53、 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 3.顯色測(cè)定 分別向各份消解液中加入1mL抗壞血酸溶液混勻，30s后加2mL鉬酸鹽溶液充分混勻。室溫下放置15min后，使用光程為30mm比色皿，在700nm波長(zhǎng)下，以水做參比，測(cè)定吸光度?？鄢瞻自囼?yàn)的吸光度后，從工作曲線上查得磷的含量。n計(jì)算 磷酸鹽（P,mg/L）m/V 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n注意事項(xiàng)1.如試樣中含有濁度或色度時(shí)，需配制一個(gè)空白試樣(消解后用水稀釋至標(biāo)線)然后向試料中加入3mL濁度色度補(bǔ)償液，但不加抗壞血酸溶液和鉬酸鹽溶液。然后從試料的吸光度中扣除空白試料的吸光度。2.操作所用的玻璃器皿可用

54、（1+5）鹽酸浸泡2h，或用不含磷酸鹽的洗滌劑涮洗。3.比色皿用后應(yīng)以稀硝酸或鉻酸洗液浸泡片刻，以除去吸附的鉬藍(lán)有色物。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n思考題 一個(gè)水樣若同時(shí)要測(cè)定總磷、溶解性正磷酸鹽和總?cè)芙庑粤祝撍畼釉撊绾翁幚硪垣@得對(duì)應(yīng)的樣品。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 試驗(yàn)十一 環(huán)境噪聲監(jiān)測(cè)n目的 1. 掌握噪聲監(jiān)測(cè)方法； 2. 掌握聲級(jí)計(jì)的操作使用； 3. 了解校園噪聲現(xiàn)狀，分析其變化趨勢(shì)和規(guī)律。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n測(cè)定條件 1.測(cè)量時(shí)一般應(yīng)選在無(wú)雨、無(wú)雪時(shí)（特殊情

55、況除外），聲級(jí)計(jì)應(yīng)加風(fēng)罩以避免風(fēng)噪聲干擾，同時(shí)也可保持傳聲器清潔。 四級(jí)以上大風(fēng)應(yīng)停止測(cè)量。 2.手持儀器測(cè)量，傳聲器要求距離地面1.2m。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n步驟 1.將校園劃分為25 25m的網(wǎng)格，測(cè)量點(diǎn)懸在每個(gè)網(wǎng)格的中心，若周公耐心的位置不宜測(cè)量，可移到旁邊能夠測(cè)量的位置。 2.每組三人配置一臺(tái)聲級(jí)計(jì)，按順序到各網(wǎng)點(diǎn)測(cè)量，時(shí)間從8：0017：00，每網(wǎng)格至少測(cè)四次，時(shí)間間隔要求相同。 3.以慢檔讀數(shù)，每5秒讀一個(gè)瞬時(shí)A聲級(jí)，連續(xù)讀取200個(gè)數(shù)據(jù)。同時(shí)判斷和記錄聲源和天氣條件。 海 南 大 學(xué) 環(huán) 境 與 植 物 保 護(hù) 學(xué) 院 周 安 文 n數(shù)據(jù)處理 將各網(wǎng)點(diǎn)每一次的測(cè)量數(shù)據(jù)中找出L10、L50、L90，再求出等效聲級(jí)Leq: LeqL50+d2/60, d = L10 - L90 以5dB為一等級(jí)，用不同顏色或陰影繪制學(xué)校噪聲污染圖。