復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測定 征求意見稿

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1、 ICS67.040 C 53 DB34 安徽省地方標(biāo)準(zhǔn) DB 34/ T XXXX—2020 代替?DB 34/T 1769-2012 復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法 Determination of migration of diaminotoluenes in composite food packaging materials by UPLC-MS/MS method 點擊此處添加與國際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識 2020 - XX - XX發(fā)布 2020 - XX - XX實施 安徽省市場監(jiān)督管理局發(fā)布

2、 DB34/ T XXXX—2020 前言 本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1的規(guī)則編寫。 本標(biāo)準(zhǔn)代替DB 34/T 1769-2012《復(fù)合食品包裝袋中2,4-二氨基甲苯的測定 氣相色譜-質(zhì)譜法》。 本標(biāo)準(zhǔn)與DB 34/T 1769-2012相比，主要變化如下： ——標(biāo)準(zhǔn)名稱修改為“復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法”； ——修改了遷移實驗條件； ——采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法替代了原標(biāo)準(zhǔn)中的氣相色譜-質(zhì)譜法。 本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由安徽省食品質(zhì)量安全檢驗方法標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草

3、單位：安徽省食品藥品檢驗研究院（安徽國家農(nóng)副加工食品質(zhì)量監(jiān)督檢驗中心）、安徽省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院、安徽國科檢測科技有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人： 8 復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯類物質(zhì)遷移量的測定 液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法 1　 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了復(fù)合食品包裝袋（膜）中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯遷移量的測定方法。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于復(fù)合食品包裝袋（膜）中2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯遷移量的測定。 2　 規(guī)范性引用文件

4、下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB 5009.156 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品接觸材料及制品遷移試驗預(yù)處理方法通則 GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法 3　 原理 試樣中2,4-二氨基甲苯類物質(zhì)用4％乙酸溶液浸出，待浸出液冷卻，調(diào)pH為7.0～8.0后，液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測定，內(nèi)標(biāo)法定量。 4　 試劑和材料 除非另有說明，本文件所用試劑均為分析純，水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。 4.1　 試劑 4.1.1　 甲醇（CH3OH，C

5、AS：67-56-1）：色譜純。 4.1.2　 甲酸（HCOOH，CAS：64-18-6）：色譜純。 4.1.3　 甲酸銨（HCOONH4，CAS：540-69-2）：色譜純。 4.1.4　 冰乙酸（CH3COOH，CAS：64-19-7）。 4.1.5　 氨水（NH3?H2O，CAS：1336-21-6）。 4.2　 溶液配制 4.2.1　 甲酸銨溶液（6 mmol/L）：稱取0.378 g甲酸銨，用水稀釋至1 L，再用甲酸（4.1.2）調(diào)節(jié)pH至4.5，搖勻。 4.2.2　 乙酸溶液（4％）：稱取40 g冰乙酸溶于960 mL水中。 4.3　 標(biāo)準(zhǔn)品 二氨基甲苯類物質(zhì)的標(biāo)

6、準(zhǔn)品，參見附錄A，純度≥98％。 4.4　 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制 4.4.1　 標(biāo)準(zhǔn)儲備液（100 mg/L）：準(zhǔn)確稱取2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯各5 mg（精確至0.1 mg），分別置于50 mL棕色容量瓶中，用甲醇溶解并稀釋至刻度，搖勻，配制成濃度為100 mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，－18℃避光保存，有效期3個月。 4.4.2　 混合標(biāo)準(zhǔn)系列中間液：精密量取標(biāo)準(zhǔn)儲備液（4.4.1）各1mL，置于10 mL棕色容量瓶中，用水定容至刻度，配制成10 mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)中間液，再用水逐級稀釋成20、50、100、200、500、10

7、00、2000 μg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)系列中間液，4℃以下避光保存，有效期1個月。 4.4.3　 同位素內(nèi)標(biāo)儲備液（100 mg/L）：稱取10.0 mg（精確至0.1 mg）2,4-TDA-d3標(biāo)準(zhǔn)品，置于100 mL棕色容量瓶，用甲醇溶解并稀釋至刻度，配成濃度為100 mg/L的儲備液，－18℃避光保存，有效期3個月。 4.4.4　 同位素內(nèi)標(biāo)中間液：精確量取100 μL同位素內(nèi)標(biāo)儲備液（4.4.3），用水定容至10 mL，配成1 mg/L的內(nèi)標(biāo)工作溶液，4℃以下避光保存，有效期1個月。 4.4.5　 混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別量取100 μL混合標(biāo)準(zhǔn)系列中間液（4.4.2），加入100 μL

8、同位素內(nèi)標(biāo)中間液（4.4.4），使用空白樣品基質(zhì)定容至10 mL，配成0.2、0.5、1、2、5、10、20 μg/L混合標(biāo)準(zhǔn)系列工作曲線溶液，現(xiàn)用現(xiàn)配。 5　 儀器和設(shè)備 5.1　 液相色譜—三重四級桿質(zhì)譜聯(lián)用儀：配電噴霧（ESI）離子源。 5.2　 電子天平：感量0.1 mg和0.01 g。 5.3　 pH計：精度為0.1。 5.4　 電熱恒溫箱。 5.5　 渦旋振蕩器。 5.6　 遷移測試池。 6　 分析步驟 6.1　 試樣制備 將食品包裝膜、袋用清水沖洗至無污物，淋干，取面積大于遷移測試池密封區(qū)域的試樣，裝入預(yù)先已達(dá)到試驗溫度的遷移測試池中，按2 mL/cm2計算，

9、加入預(yù)先已達(dá)到試驗溫度的乙酸溶液（4.2.2），擰緊加注口螺絲?；虬凑誈B 5009.156的要求進(jìn)行遷移試驗。 6.2　 遷移試驗 當(dāng)樣品的使用溫度低于60 ℃時，將6.1裝有樣品的遷移測試池，置于預(yù)先調(diào)至60 ℃ 2 ℃的電熱恒溫箱里，恒溫2 h，取出，將浸泡液轉(zhuǎn)移至燒杯中，冷卻至室溫，備用。 當(dāng)樣品使用溫度為60 ℃～120 ℃時，將6.1裝有樣品的遷移測試池，置于預(yù)先調(diào)至120 ℃ 3 ℃的電熱恒溫箱里，恒溫40 min，取出，將浸泡液轉(zhuǎn)移至燒杯中，冷卻至室溫，備用。 準(zhǔn)確吸取10 mL上述遷移試驗浸泡液于50 mL離心管中，加入100 μL 1 mg/L內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液（4.

10、4.4），渦旋混勻，用氨水調(diào)pH為7.0～8.0，經(jīng)0.22 μm有機(jī)濾膜后，待LC-MS/MS分析。 6.3　 儀器參考條件 6.3.1　 超高效液相色譜條件 a) 色譜柱：Phenyl柱(2.150 mm，1.7 μm)，或性能相當(dāng)者； b) 流動相：6 mmol/L甲酸銨溶液（A相），甲醇（B相），梯度洗脫程序見表1； c) 流速：0.3 mL/min； d) 進(jìn)樣體積：5 μL； e) 柱溫：35 ℃。 表1　 梯度洗脫程序（VA+VB） 時間/min 流動相VA 流動相VB 0 98 2 0.50 98 2 2.50 95 5 4.00 8

11、0 20 5.00 20 80 6.00 10 90 6.01 98 2 7.00 98 2 6.3.2　 質(zhì)譜參考條件 a) 離子源：ESI離子源； b) 掃描方式：正離子掃描； c) 毛細(xì)管電壓：3000 V； d) 離子源溫度：230 ℃； e) 干燥氣流速：18 L/min； f) 霧化氣壓力：35 psi； g) 鞘氣溫度：335℃； h) 鞘氣流速：11 L/min； i) 碰撞氣流速：0.15 mL/min； j) 噴嘴電壓：500 V； k) 多反應(yīng)監(jiān)測（MRM），監(jiān)測條件見表2。 表2　 多反應(yīng)監(jiān)測（MRM）條件 序號

12、中文名稱 定量離子對 m/z 碰撞能量 V 定性離子對 m/z 碰撞能量 V 1 2,4-二氨基甲苯 123.1/106.1 15 123.1/108.1 123.1/77.1 18 32 2 2,5-二氨基甲苯 123.1/108.1 23 123.1/106.1 123.1/77.1 17 32 3 2,6-二氨基甲苯 123.1/106.1 15 123.1/108.1 123.1/77.1 18 32 4 3,4-二氨基甲苯 123.1/106.1 15 123.1/79.2 123.1/77.1 22 3

13、2 5 2,3-二氨基甲苯 123.1/106.1 15 123.1/79.2 123.1/77.1 22 32 6 2,4-二氨基甲苯-d3 126.1/108.1 23 126.1/109.1 17 6.4　 定性與定量 6.4.1　 定性測定 被測試樣中待測化合物的色譜峰的保留時間與相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)色譜圖的保留時間相比較，相對誤差應(yīng)在2.5％之內(nèi)。 在相同實驗條件下進(jìn)行樣品測定，如果檢出的色譜峰的保留時間與標(biāo)準(zhǔn)色譜峰一致，且在扣除背景后的樣品質(zhì)譜圖中，所選擇的離子均出現(xiàn)，而且同一檢測批次，對同一化合物，樣品中待測化合物的定性離子和定量離子的豐度比與質(zhì)量濃度相當(dāng)

14、的基質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)溶液相比，其允許偏差不超過表3規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中存在待測化合物。 表3　 定性測定時相對離子豐度的最大允許偏差 單位為％ 相對離子豐度 ＞50 20～50（含） 10～20（含） ≤10 允許相對偏差 20 25 30 50 6.4.2　 定量測定 內(nèi)標(biāo)法定量：用混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線（4.4.5）分別進(jìn)樣，以待測化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的峰面積比為縱坐標(biāo)，待測化合物和內(nèi)標(biāo)化合物的濃度比為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。 2,4-二氨基甲苯-d3作為2,4-二氨基甲苯、2,5-二氨基甲苯、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和2,3-二氨基甲苯的內(nèi)標(biāo)使用。在上述儀

15、器條件下，各化合物的總離子流色譜圖及提取離子色譜圖見附錄B。 6.4.3　 試樣溶液的測定 將混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液和試樣溶液依次注入液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀中，保留時間和定性離子定性，測得定量離子峰面積，樣品試液中待測物的響應(yīng)值應(yīng)在儀器檢測的定量測定線性范圍之內(nèi)，超過線性范圍時應(yīng)根據(jù)測定濃度進(jìn)行適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行分析。 6.5　 平行試驗 按6.1～6.4的規(guī)定對同一試樣進(jìn)行平行試驗測定。 6.6　 空白試驗 除不加樣品外，按6.1～6.4的規(guī)定進(jìn)行平行操作。 7　 分析結(jié)果的表述 試樣中待測物的含量按式（1）計算： X=（ρ-ρ0）V1V21000

16、 …………………（1） X ——試樣中待測物的含量，單位為毫克每升（mg/L）； ρ ——由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得試樣溶液中待測物的濃度，單位為微克每升（μg/L）； ρ0 ——空白溶液中待測物的濃度，單位為微克每升（μg/L）； V1——試液體積，單位為毫升（mL）； V2——最終定容體積，單位為毫升（mL）； 1000—換算系數(shù)； 計算結(jié)果需扣除空白值，測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，結(jié)果保留三位有效數(shù)字。 8　 靈敏度 方法的檢出限：2,4-二氨基甲苯為0.25 μg/L，2,5-二氨基甲苯為1.0 μg/L，2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯為0.5

17、 μg/L。 方法的定量限：2,4-二氨基甲苯為0.5 μg/L，2,5-二氨基甲苯為2.0 μg/L，2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯為1.0 μg/L。 9　 準(zhǔn)確度 2,4-二氨基甲苯在0.5 g/L～10 g/L 添加濃度的回收率為78%～105%；2,5-二氨基甲苯在2.0 g/L～20 g/L添加濃度的回收率為70%～92%、2,6-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯、2,3-二氨基甲苯在1.0 g/L～10 g/L 添加濃度的回收率為70%～106%。 10　 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的20 %。

18、 A A 附　錄　A （資料性附錄） 化合物相關(guān)信息 表A.1　 化合物中文名稱、英文名稱、CAS號、分子式、相對分子質(zhì)量 序號 中文名稱 英文名稱 CAS號 分子式 相對分子質(zhì)量 1 2,4-二氨基甲苯（2,4-TDA） 2,4-Diaminotoluene 95-80-7 C7H10N2 122.17 2 2,5-二氨基甲苯（2,5-TDA） 2,5-Diaminotoluene 95-70-5 C7H10N2 122.17 3 2,6-二氨基甲苯（2,6-TDA） 2,6-Diaminotoluene 823-40-5 C7H1

19、0N2 122.17 4 3,4-二氨基甲苯（3,4-TDA） 3,4-Diaminotoluene 496-72-0 C7H10N2 122.17 5 2,3-二氨基甲苯（2,3-TDA） 2,3-Diaminotoluene 2687-25-4 C7H10N2 122.17 6 2,4-二氨基甲苯-d3（2,4-TDA- d3） 2,4-Diaminotoluene-d3 71111-08-5 C7H7D3N2 125.19 B B 附　錄　B （資料性附錄） 化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液的色譜圖 圖B.1　 總離子流色譜圖 圖B.1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（2.0 μg/L）的總離子流色譜圖 注： 化合物按照保留時間依次為： 2,5-二氨基甲苯、 2,6-二氨基甲苯、2,4-二氨基甲苯、3,4-二氨基甲苯和 2,3-二氨基甲苯  圖B.2　 特征離子質(zhì)量色譜圖 圖B.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液及內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液的特征離子質(zhì)量色譜圖（2.0 μg/L） _________________________________