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1、
谷物中淀粉含量的測(cè)定
本方法參考GB/T5009.9-2008《食品中淀粉的測(cè)定》的第二法酸水解法。
適用范圍：本方法適用于谷物原料中淀粉含量的測(cè)定。
原理：試樣經(jīng)除去脂肪及可溶性糖類(lèi)后，其中淀粉用酸水解成具有還原性的糖，然后按還原糖測(cè)定，并折算成淀粉。
方法一
1 試劑和材料
1.1 酒石酸銅甲液：34.639g CuSO4溶于水，加入0.5mL濃H2SO4，稀釋到500mL；
酒石酸銅乙液：173g酒石酸鉀鈉，加50g NaOH，稀釋到500mL；
1.2 氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=1mol/L；
1.3 硫酸鐵溶液：50g/L（稱(chēng)取50g硫酸鐵，加入200mL水
2、后，慢慢加入100mL硫酸，冷后加入稀釋至1000mL）；
1.4 高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c(1/5KMnO4)=0.1mol/L；
1.5 乙醇溶液：85% v/v；
1.6 HCL：1+1和1+3；
1.7 NaOH溶液：40%；
1.8 乙酸鉛溶液：20%；
1.9 硫酸鈉：10%。
2 儀器設(shè)備
2.1粉碎磨：粉碎樣品，使其完全通過(guò)孔徑0.45mm（40目）篩。
2.2錐形瓶：250mL。
2.3回流冷凝裝置：能與250mL錐形瓶瓶口相匹配。
3操作步驟
稱(chēng)取樣品(粉碎過(guò)40目篩)2.0g～5.0g，準(zhǔn)確至0.0002g，置于放有慢速濾紙的漏斗中，用50mL石油
3、醚分5次洗去樣品中脂肪，再用150mL85%乙醇溶液分?jǐn)?shù)次洗滌殘?jiān)?，以除去可溶性糖?lèi)物質(zhì)，濾干乙醇溶液，將濾紙連同殘?jiān)徊⑥D(zhuǎn)移至250mL錐形瓶中。
加100mL水、30mL(1+1)HCl，在沸水浴上回流2h，回流完畢后，立即在流水中冷卻，待樣品水解液冷卻完全后，加2滴甲基紅指示劑，先用NaOH溶液（400g/L）調(diào)至黃色，再用(1+1)的HCl調(diào)至水解液剛變紅色。若水解液顏色較深，可用pH試紙測(cè)試，使試樣水解液的pH值約為7，然后加20mL的乙酸鉛溶液（200g/L），搖勻，放置10min，再加20mL的硫酸鈉溶液(100g/L)，以除去過(guò)多的鉛。搖勻后，將全部溶液及濾渣轉(zhuǎn)入500mL容
4、量瓶中，用水洗滌錐形瓶，洗液合并于容量瓶中，定容，搖勻，過(guò)濾，棄去初濾液20mL，濾液供測(cè)定用。
吸取25.00mL濾液于三角瓶中，加25mL酒石酸銅甲液，再加25mL酒石酸銅乙液，在電爐上加熱(在3min內(nèi)煮沸)并煮沸2min，取下過(guò)濾，并用60℃水洗滌燒杯和沉淀至洗液不呈堿性為止，將漏斗連同濾紙一同放至前面使用過(guò)的燒杯上，向?yàn)V紙內(nèi)加入硫酸鐵(50g/L)40mL，使氧化亞銅完全溶解，搖勻溶液，再加25mL水，用玻璃棒攪拌到看不見(jiàn)Cu2O，以0.1mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至呈微紅色，10s不褪色為終點(diǎn)。同樣條件做空白。
方法二
1 試劑
1.1 堿性酒石酸銅甲液：稱(chēng)取15g
5、硫酸銅(CuS04·5H2O)及0.050g亞甲藍(lán),加適量水溶解，再加水稀釋至1000mL。
1.2 堿性酒石酸銅乙液：稱(chēng)取50g酒石酸鉀鈉與75g氫氧化鈉，加適量水溶解，再加4g亞鐵氰化鉀,完全溶解后,用水定容至1000mL，貯存于橡膠塞玻璃瓶?jī)?nèi)。?
1.3 葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取1g(精確至0.0001克)經(jīng)過(guò)98℃～100℃干燥2h的葡萄糖,加水溶解后加入5mL濃鹽酸,并以水定容至1000mL。此溶液每毫升相當(dāng)于1.0毫克葡萄糖.
2 樣品處理同方法一
3 測(cè)定
3.1 標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液
吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL堿性酒石酸乙液,置于150mL錐形瓶中,加水
6、10mL,加入玻璃珠兩粒,從滴定管滴加約9mL葡萄糖,控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸,趁沸以每?jī)擅胍坏蔚乃俣壤^續(xù)滴加葡萄糖,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄消耗葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的總體積,同時(shí)做三份平行,取其平均值,計(jì)算每10mL(甲液、乙液各5mL)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(毫克)。
注:也可以按上述方法標(biāo)定5mL～20mL堿性酒石酸銅溶液(甲乙液各半)來(lái)適應(yīng)試樣中還原糖的濃度變化。
3.2 試樣溶液預(yù)測(cè)
吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL堿性酒石酸銅乙液,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,加放玻璃珠兩粒,控制在2分鐘內(nèi)加熱至沸,保持微沸以先快后慢的速度,從滴定管中滴加試樣溶
7、液,并保持溶液沸騰狀態(tài),待溶液顏色變淺時(shí),以每秒一滴的速度滴定 ,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄樣液消耗體積。當(dāng)樣液中還原糖濃度過(guò)高時(shí),應(yīng)適當(dāng)稀釋后再進(jìn)行正式測(cè)定,使每次滴定消耗樣液的體積控制在與標(biāo)定堿性酒石酸銅溶液時(shí)所消耗的還原糖標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積相近,約在10mL左右,結(jié)果按式(1)計(jì)算。
3.3 試樣溶液的測(cè)定
吸取5.0mL堿性酒石酸銅甲液及5.0mL堿性酒石酸銅乙液,置于150mL錐形瓶中,加水10mL,加放玻璃珠兩粒,從滴定管滴加比預(yù)測(cè)體積少1mL的試樣溶液至錐形瓶中,使在2分鐘內(nèi)加熱至沸,保持沸騰以每秒一滴的速度滴定 ,直至溶液藍(lán)色剛好褪去為終點(diǎn),記錄樣液消耗體積。同時(shí)做三份平行,取其平均值,計(jì)算每10mL(甲液、乙液各5mL)堿性酒石酸銅溶液相當(dāng)于葡萄糖的質(zhì)量(毫克)。
同時(shí)做空白試驗(yàn),加50mL水,從“加入30mL1+1鹽酸”開(kāi)始操作。
4 結(jié)果計(jì)算
以質(zhì)量百分含量表示的淀粉含量按下式計(jì)算：
(1) Cu2O=(V-V0)×c×71.54
(2) 用Cu2O的質(zhì)量查表求轉(zhuǎn)化糖的質(zhì)量：
淀粉含量%＝
式中：V—樣品消耗KMnO4的體積；mL
V0—空白消耗KMnO4的體積；mL
m——試樣的質(zhì)量；g
5 允許偏差
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過(guò)算術(shù)平均值。
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櫻桃綠2
淀粉含量檢測(cè)方法【資源借鑒】
