2014高考化學二輪專題復習教學案 專題15

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考綱要求1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、儀器、反應原理和收集方法)。3.能根據(jù)實驗試題要求，做到：(1)設計、評價或改進實驗方案；(2)了解控制實驗條件的方法；(3)分析或處理實驗數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；(4)繪制和識別典型的實驗裝置圖。4.各部分實驗基礎(chǔ)知識與技能的綜合應用。考點一評價型實驗題評價型實驗題包括的題型很多，其中比較典型的有物質(zhì)性質(zhì)探究型、組成成分探究型、物質(zhì)制備和應用探究型等，該類試題一般以實驗裝置圖的形式給出實驗的流程，其實驗流程與考查內(nèi)容一般為1氣體制備裝置的選擇及注意事項裝置選擇注意事項固體與固體加熱裝置試管口應稍向下傾斜，防止產(chǎn)生的水蒸氣在試管口冷凝后倒流而引起試管炸裂；鐵夾應夾在距試管口約1/3處；膠塞中的導管伸入試管里面不能太長，否則會阻礙氣體的導出固體與液體不加熱裝置塊狀固體與液體在常溫下反應制備氣體時可用啟普發(fā)生器，如圖甲，當制取氣體的量不多時，也可采用簡易裝置，如圖乙；裝置乙、丁、戊、己中長頸漏斗的下端應伸入液面以下，否則起不到液封的作用；加入的液體反應物(如酸)要適當；粉末狀固體與液體反應或產(chǎn)物為糊狀物時常采用裝置丙固體與液體(液體與液體)加熱裝置先把固體藥品加入燒瓶中，然后滴加液體藥品，要注意液體滴加的速度，保證產(chǎn)氣速率平穩(wěn)，易于收集；若使用分液漏斗，則需要在滴液的過程中，打開漏斗活塞，以保證液體能夠順利滴下；分液漏斗中的液體滴完后，要關(guān)閉漏斗活塞，防止氣體經(jīng)漏斗逸出；裝置乙中的溫度計必須插在反應液中；燒瓶加熱需要墊石棉網(wǎng)2氣體的干燥方法與干燥裝置氣體的干燥方法氣體干燥選擇干燥劑的原則不減原則：即通過干燥操作之后，目標氣體的量不能減少；不反應原則：干燥劑不能與目標氣體反應酸性干燥劑濃H2SO4可以干燥H2、O2、N2、CO2、CO、Cl2、HCl、SO2、CH4和C2H4等氣體堿性干燥劑堿石灰主要用于干燥NH3，但也可干燥H2、O2、N2、CO和CH4等中性干燥劑CaCl2可以干燥H2、O2、N2、CO2、Cl2、HCl和H2S等，但不能干燥NH3氣體的干燥裝置盛裝液態(tài)干燥劑，用于干燥氣體；也可以盛裝其他液體試劑，用來對酸性或中性氣體進行除雜盛裝堿石灰和CaCl2等固體干燥劑甲裝置可以盛裝液體干燥劑或固體干燥劑，乙和丙裝置只能盛裝固體干燥劑3氣體的收集裝置及方法排水法難溶或微溶于水，且與水不發(fā)生化學反應的氣體，都可用排水集氣法收集；用排水集氣法收集氣體時，導管不伸入試管(或集氣瓶)底部向上排空氣法比空氣密度大的氣體可用向上排空氣法收集；用排空氣法收集氣體時，導管一定要伸入集氣瓶(或試管)底部，目的是把集氣瓶(或試管)中的空氣盡量排出；為防止外界空氣向集氣瓶內(nèi)擴散，集氣瓶口可蓋上毛玻璃片，若用試管收集時，可在試管口塞上一小團疏松的棉花向下排空氣法比空氣密度小的氣體可用向下排空氣法收集，如H2、NH3和CH4等氣體排特殊溶液法氯氣可用排飽和食鹽水的方法收集；二氧化碳可用排飽和碳酸氫鈉溶液的方法收集4常見尾氣處理裝置及方法處理方法液體吸收法點燃法收集法處理裝置適用氣體裝置A適用于吸收溶解度小的氣體，如Cl2、CO2等；裝置B、C可吸收溶解度大的氣體，如HCl、HBr、NH3等CH4、CH2=CH2、H2、CO等CO、NH3、H2S等題組一物質(zhì)制備探究型12013山東理綜，30(1)TiO2既是制備其他含鈦化合物的原料，又是一種性能優(yōu)異的白色顏料。實驗室利用反應TiO2(s)CCl4(g)TiCl4(g)CO2(g)，在無水無氧條件下制備TiCl4，實驗裝置示意圖如下：有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)如下表：物質(zhì)熔點/沸點/其他CCl42376與TiCl4互溶TiCl425136遇潮濕空氣產(chǎn)生白霧儀器A的名稱是_。裝置E中的試劑是_。反應開始前依次進行如下操作：組裝儀器、_、加裝藥品、通N2一段時間后點燃酒精燈。反應結(jié)束后的操作包括：停止通N2熄滅酒精燈冷卻至室溫。正確的順序為_(填序號)。欲分離D中的液態(tài)混合物，所采用操作的名稱是_。答案干燥管濃H2SO4檢查氣密性分餾(或蒸餾)解析注意審題，該反應是在無水無氧條件下制備的；安裝完裝置，應首先檢查氣密性，然后裝入藥品。根據(jù)反應條件，N2必須進行干燥處理(干燥管)。然后通過N2排除系統(tǒng)內(nèi)的空氣(O2)，點燃酒精燈，使反應發(fā)生。為了防止倒吸，反應結(jié)束后，應先熄滅酒精燈，再冷卻到室溫，最后停止通N2。在D中冷凝的液體有CCl4和TiCl4，根據(jù)沸點不同，可采用分餾的方法分離。題組二物質(zhì)性質(zhì)探究型2(2013重慶理綜，9)某研究小組利用下圖裝置探究溫度對CO還原Fe2O3的影響(固定裝置略)。(1)MgCO3的分解產(chǎn)物為_。(2)裝置C的作用是_，處理尾氣的方法為_。(3)將研究小組分為兩組，按上圖裝置進行對比實驗，甲組用酒精燈、乙組用酒精噴燈對裝置D加熱，反應產(chǎn)物均為黑色粉末(純凈物)，兩組分別用產(chǎn)物進行以下實驗。步驟操作甲組現(xiàn)象乙組現(xiàn)象1取黑色粉末加入稀鹽酸溶解，無氣泡溶解，有氣泡2取步驟1中溶液，滴加K3Fe(CN)6溶液藍色沉淀藍色沉淀3取步驟1中溶液，滴加KSCN溶液變紅無現(xiàn)象4向步驟3溶液中滴加新制氯水紅色褪去先變紅，后褪色乙組得到的黑色粉末是_。甲組步驟1中反應的離子方程式為_。乙組步驟4中，溶液變紅的原因為_；溶液褪色可能的原因及其驗證方法為_。從實驗安全考慮，上圖裝置還可采取的改進措施是_。答案(1)MgO、CO2(2)除CO2點燃(3)FeFe3O48H=2Fe3Fe24H2OFe2被氧化為Fe3，F(xiàn)e3遇SCN顯紅色假設SCN被Cl2氧化，向溶液中加入KSCN溶液，若出現(xiàn)紅色，則假設成立(其他合理答案均可)在裝置B、C之間添加裝置E防倒吸(其他合理答案均可)解析(1)MgCO3MgOCO2(2)CO2ZnZnOCO裝置C的作用是吸收剩余的CO2氣體，以防止對觀察澄清石灰水是否變渾濁造成影響；由于最后出來的氣體中含有CO，所以用點燃法除去CO。(3)由于該黑色粉末是純凈物，乙組中，步驟1溶解有氣泡，說明得到的是鐵粉；甲組中根據(jù)“藍色沉淀”，證明溶解后含F(xiàn)e2；根據(jù)“變紅”，證明溶解后還含有Fe3，所以得到的是Fe3O4。甲組中根據(jù)加入氯水紅色褪去，說明氯水能氧化SCN，而乙組中，由于Fe2的還原性大于SCN，所以Fe2首先被氧化成Fe3，溶液變紅，當氯水過量時，又把SCN氧化，紅色褪去。因為Fe3并沒有發(fā)生變化，可用再加入KSCN溶液的方法觀察是否恢復紅色來驗證。(4)由于CO2氣體易和NaOH發(fā)生反應，所以為了防止倒吸，應在B、C之間添加防倒吸裝置。題組三物質(zhì)成分探究型3(2013福建理綜，25)固體硝酸鹽加熱易分解且產(chǎn)物較復雜。某學習小組以Mg(NO3)2為研究對象，擬通過實驗探究其熱分解的產(chǎn)物，提出如下4種猜想：甲：Mg(NO2)2、NO2、O2乙：MgO、NO2、O2丙：Mg3N2、O2丁：MgO、NO2、N2(1)實驗小組成員經(jīng)討論認定猜想丁不成立，理由是_。查閱資料得知：2NO22NaOH=NaNO3NaNO2H2O針對甲、乙、丙猜想，設計如下圖所示的實驗裝置(圖中加熱、夾持儀器等均省略)：(2)實驗過程儀器連接后，放入固體試劑之前，關(guān)閉k，微熱硬質(zhì)玻璃管(A)，觀察到E中有氣泡連續(xù)放出，表明_。稱取Mg(NO3)2固體3.7 g置于A中，加熱前通入N2以驅(qū)盡裝置內(nèi)的空氣，其目的是_；關(guān)閉k，用酒精燈加熱時，正確操作是先_，然后固定在管中固體部位下加熱。觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)，C、D中未見明顯變化。待樣品完全分解，A裝置冷卻至室溫、稱量，測得剩余固體的質(zhì)量為1.0 g。取少量剩余固體于試管中，加入適量水，未見明顯現(xiàn)象。(3)實驗結(jié)果分析討論根據(jù)實驗現(xiàn)象和剩余固體的質(zhì)量經(jīng)分析可初步確認猜想_是正確的。根據(jù)D中無明顯現(xiàn)象，一位同學認為不能確認分解產(chǎn)物中有O2，因為若有O2，D中將發(fā)生氧化還原反應：_(填寫化學方程式)，溶液顏色會褪去；小組討論認定分解產(chǎn)物中有O2存在，未檢測到的原因是_。小組討論后達成的共識是上述實驗設計仍不完善，需改進裝置進一步探究。答案(1)不符合氧化還原反應原理(或其他合理答案)(2)裝置氣密性良好避免對產(chǎn)物O2的檢驗產(chǎn)生干擾(或其他合理答案)移動酒精燈預熱硬質(zhì)玻璃管(3)乙2Na2SO3O2=2Na2SO4O2在通過裝置B時已參與反應(或其他合理答案)解析這是一道典型的實驗探究題，解答本題需要依照試題設計逐一分析。(1)猜想丁不成立，從硝酸鎂分解過程中各元素化合價的變化可以看出，分解過程中鎂元素、氧元素的化合價沒變，氮元素的化合價都降低，故不符合氧化還原反應的規(guī)律。(2)儀器連接后，加入藥品前，必須對裝置的氣密性進行檢查，步驟說明裝置氣密性良好。因為假設甲、乙、丙中都有氧氣，因此需要對氧氣進行檢驗，故必須在實驗前排除裝置內(nèi)的氧氣。關(guān)閉k，用酒精燈加熱時，應先移動酒精燈預熱硬質(zhì)玻璃管。(3)剩余固體加入水未見明顯變化，可排除猜想丙，因為氮化鎂可與水反應產(chǎn)生氨氣；3.7 g Mg(NO3)2的物質(zhì)的量為0.025 mol，若加熱分解生成Mg(NO2)2，最后所得固體的質(zhì)量為0.025 mol116 gmol12.9 g，而實際固體的質(zhì)量為1.0 g，顯然猜想甲不合理。D中盛的是Na2SO3酚酞溶液，若產(chǎn)物中有O2，D中將發(fā)生反應2Na2SO3O2=2Na2SO4，溶液堿性減弱，溶液顏色會褪去。由于實驗過程觀察到A中有紅棕色氣體出現(xiàn)，C、D中未見明顯現(xiàn)象，說明NO2與O2在裝置B中已反應完。考點二定量測定型實驗題常見的定量測定型實驗題包括混合物成分的測定、物質(zhì)純度的測定以及化學式的確定等。該類試題常涉及物質(zhì)的稱量、物質(zhì)的分離與提純、中和滴定、一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制等實驗操作。實驗過程中或問題解答中要特別注意以下幾個問題：1氣體體積的測量(1)量氣裝置的改進(2)量氣時應注意的問題量氣時應保持裝置處于室溫狀態(tài)。讀數(shù)時要特別注意消除“壓強差”，保持液面相平還要注意視線與液面最低處相平。如上圖()()應使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。2測定實驗中要有消除干擾氣體的意識如用“惰性”氣體將干擾氣體排出，或用溶液吸收干擾氣體等。3測定實驗中要有被測量氣體全部被測量的意識如可采取反應結(jié)束后繼續(xù)向裝置中通入“惰性”氣體以使被測量氣體全部被吸收劑吸收的方法。4測定實驗中要有“數(shù)據(jù)”的采集處理意識實驗數(shù)據(jù)的采集是化學計算的基礎(chǔ)，一般來講，固體試劑稱質(zhì)量，而液體試劑和氣體試劑則測量體積。(1)稱量固體質(zhì)量時，中學一般用托盤天平，可估讀到0.1 g，精確度要求高的實驗中可以用分析天平或電子天平，可精確到0.000 1 g。(2)測量液體體積時，一般實驗中選用適當規(guī)格的量筒，可估讀到0.1 mL，準確度要求高的定量實驗如中和滴定中選用滴定管(酸式或堿式)，可估讀到0.01 mL。容量瓶作為精密的定容儀器，用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，一般不用于量取液體的體積。(3)氣體除了量取外，還可以稱量。稱氣體的質(zhì)量時一般有兩種方法：一種方法是稱反應裝置在放出氣體前后的質(zhì)量減小值；另一種方法是稱吸收裝置前后的質(zhì)量增大值。(4)用pH試紙(測得整數(shù)值)或pH計(精確到0.01)直接測出溶液的pH，經(jīng)過計算可以得到溶液中H或OH的物質(zhì)的量濃度。為了數(shù)據(jù)的準確性，實驗中要采取必要的措施，確保離子完全沉淀、氣體完全被吸收等，必要時可以進行平行實驗，重復測定，然后取其平均值進行計算。如中和滴定實驗中測量酸或堿的體積要平行做23次滴定，取體積的平均值求算未知溶液的濃度，但對于“離群”數(shù)據(jù)(指與其他數(shù)據(jù)有很大差異的數(shù)據(jù))要舍棄，因為數(shù)據(jù)“離群”的原因可能是操作中出現(xiàn)了較大的誤差。題組一中和滴定、氣體量取在定量測定實驗中的應用1(2012福建理綜，25)實驗室常用MnO2與濃鹽酸反應制備Cl2(發(fā)生裝置如右下圖所示)。(1)制備實驗開始時，先檢查裝置氣密性，接下來的操作依次是_(填序號)。A往燒瓶中加入MnO2粉末B加熱C往燒瓶中加入濃鹽酸(2)制備反應會因鹽酸濃度下降而停止。為測定反應殘余液中鹽酸的濃度，探究小組同學提出下列實驗方案：甲方案：與足量AgNO3溶液反應，稱量生成的AgCl質(zhì)量。乙方案：采用酸堿中和滴定法測定。丙方案：與已知量CaCO3(過量)反應，稱量剩余的CaCO3質(zhì)量。丁方案：與足量Zn反應，測量生成的H2體積。繼而進行下列判斷和實驗：判定甲方案不可行，理由是_。進行乙方案實驗：準確量取殘余清液稀釋一定倍數(shù)后作為試樣。a量取試樣20.00 mL，用0.100 0 molL1 NaOH標準溶液滴定，消耗22.00 mL，該次滴定測得試樣中鹽酸濃度為_molL1；b平行滴定后獲得實驗結(jié)果。判斷丙方案的實驗結(jié)果_(填“偏大”、“偏小”或“準確”)。已知：Ksp(CaCO3)2.8109、Ksp(MnCO3)2.31011進行丁方案實驗：裝置如右圖所示(夾持器具已略去)。() 使Y形管中的殘余清液與鋅粒反應的正確操作是將_ 轉(zhuǎn)移到_中。()反應完畢，每間隔1分鐘讀取氣體體積，氣體體積逐次減小，直至不變。氣體體積逐次減小的原因是_(排除儀器和實驗操作的影響因素)答案(1)ACB(按序號寫出三項)(2)殘余清液中，n(Cl)n(H)(或其他合理答案)0.110 0偏小()Zn粒殘余清液(按序?qū)懗鰞身?()裝置內(nèi)氣體尚未冷卻至室溫解析(1)注意加藥品時先加入固體MnO2，再通過分液漏斗加入濃鹽酸，最后才能加熱。(2)根據(jù)反應的離子方程式：MnO24H2ClMn2Cl22H2O，可以看出反應殘余液中c(Cl)c(H)，用甲方案測得的是c(Cl)，而不是c(H)。根據(jù)c(鹽酸)V(鹽酸)c(氫氧化鈉)V(氫氧化鈉)，c(鹽酸)c(氫氧化鈉)V(氫氧化鈉)/V(鹽酸)22.00 mL0.100 0 molL1/20.00 mL0.110 0 molL1。由于Ksp(MnCO3)M(CaCO3)，故最終剩余的固體質(zhì)量增加，導致測得的c(H)偏小。Zn與鹽酸反應放熱，因此，冷卻后氣體的體積將縮小。題組二裝置質(zhì)量變化在定量測定實驗中的應用2(2012重慶理綜，27)氯離子插層鎂鋁水滑石Mg2Al(OH)6ClxH2O是一種新型離子交換材料，其在高溫下完全分解為MgO、Al2O3、HCl和水蒸氣?，F(xiàn)用下圖裝置進行實驗確定其化學式(固定裝置略去)。(1)Mg2Al(OH)6ClxH2O熱分解的化學方程式為_。(2)若只通過測定裝置C、D的增重來確定x，則裝置的連接順序為_(按氣流方向，用接口字母表示)，其中C的作用是_。裝置連接后，首先要進行的操作的名稱是_。(3)加熱前先通N2排盡裝置中的空氣，稱取C、D的初始質(zhì)量后，再持續(xù)通入N2的作用是_、_等。(4)完全分解后測得C增重3.65 g 、D增重9.90 g ，則x_。若取消冷卻玻管B后進行實驗，測定的x值將_(填“偏高”或“偏低”)。(5)上述水滑石在空氣中放置時易發(fā)生反應生成Mg2Al(OH)6Cl12y(CO3)yzH2O，該生成物能發(fā)生類似的熱分解反應?，F(xiàn)以此物質(zhì)為樣品，用(2)中連接的裝置和試劑進行實驗測定 z，除測定D的增重外，至少還需測定_。答案(1)2Mg2Al(OH)6ClxH2O4MgOAl2O32HCl(52x)H2O(2)aedb吸收HCl氣體檢查氣密性(3)將分解產(chǎn)生的氣體全部帶入裝置C、D中完全吸收防止產(chǎn)生倒吸(合理答案均可)(4)3偏低(5)裝置C的增重及樣品質(zhì)量(樣品質(zhì)量及樣品分解后殘余物質(zhì)質(zhì)量或裝置C的增重及樣品分解后殘余物質(zhì)質(zhì)量)解析(1)由已知可確定反應物、生成物，條件是高溫。2Mg2Al(OH)6ClxH2O4MgOAl2O32HCl(52x)H2O由原子守恒配平，先配平Al2O3、MgO、HCl，后由O配平H2O的化學計量數(shù)為(52x)。(2)C中NaOH吸收HCl，D中濃H2SO4吸收H2O，故先通入D(濃H2SO4)，再通入NaOH溶液，反之先通入NaOH溶液又帶出水蒸氣，使結(jié)果不準，故連接順序為a、e、d、b。(3)連接裝置后，首先檢查裝置氣密性，持續(xù)通入N2，可將整套裝置中產(chǎn)生的氣體全部趕入C、D，同時又避免產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象。(4)C增重為吸收的HCl，n(HCl)0.1 mol。D增重為吸收的H2O，n(H2O)0.55 mol。根據(jù)化學方程式關(guān)系可得2HCl(52x)H2O，即2(52x)0.1 mol0.55 mol解得：x3若取消冷卻玻管B后進行實驗，氣體溫度過高將損失水蒸氣，使測定結(jié)果偏低。(5)至少還需測定裝置C的增重和樣品的質(zhì)量?？键c三化工流程型實驗題化學工藝流程題是近年來高考中備受關(guān)注的一種題型，該類題是將化工生產(chǎn)過程中的主要生產(chǎn)階段即生產(chǎn)流程用框圖形式表示出來，并根據(jù)生產(chǎn)流程中涉及的化學知識步步設問，構(gòu)成與化工生產(chǎn)緊密聯(lián)系的化學工藝流程題，它一般分為題頭介紹、流程圖示、問題設計三部分。題組一原理探究型12013山東理綜，30(2)工業(yè)上由鈦鐵礦(FeTiO3)(含F(xiàn)e2O3、SiO2等雜質(zhì))制備TiO2的有關(guān)反應包括：酸溶FeTiO3(s)2H2SO4(aq)=FeSO4(aq)TiOSO4(aq)2H2O(l)水解TiOSO4(aq)2H2O(l)H2TiO3(s)H2SO4(aq)簡要工藝流程如下：試劑A為_。鈦液需冷卻至70 左右，若溫度過高會導致產(chǎn)品TiO2收率降低，原因是_。取少量酸洗后的H2TiO3，加入鹽酸并振蕩，滴加KSCN溶液后無明顯現(xiàn)象，再加H2O2后出現(xiàn)微紅色，說明H2TiO3中存在的雜質(zhì)離子是_。這種H2TiO3即使用水充分洗滌，煅燒后獲得的TiO2也會發(fā)黃，發(fā)黃的雜質(zhì)是_(填化學式)。答案Fe溫度過高會導致TiOSO4提前水解，產(chǎn)生H2TiO3沉淀Fe2Fe2O3解析加入H2SO4，除發(fā)生FeTiO3酸溶外，還發(fā)生反應Fe2O36H=2Fe33H2O，為了使Fe3轉(zhuǎn)化成Fe2，所以應加入Fe粉(A)，鈦液中含有FeSO4和TiOSO4，考慮到溫度越高，TiOSO4的水解程度越大，造成TiOSO4提前水解生成H2TiO3沉淀，在過濾時，造成鈦損失。由于Fe2不可能全部結(jié)晶生成綠礬，造成H2TiO3中含F(xiàn)e2，滴入H2O2發(fā)生反應2Fe22HH2O2=2Fe32H2O，所以當加入KSCN后，顯紅色，由于在H2TiO3中含F(xiàn)e2，所以煅燒后會發(fā)生反應生成Fe2O3，造成TiO2發(fā)黃。題組二實驗操作型2(2013安徽理綜，27)二氧化鈰(CeO2)是一種重要的稀土氧化物。平板電視顯示屏生產(chǎn)過程產(chǎn)生大量的廢玻璃粉末(含SiO2、Fe2O3、CeO2以及其他少量可溶于稀酸的物質(zhì))。某課題組以此粉末為原料回收鈰，設計實驗流程如下：(1)洗滌濾渣A的目的是為了除去_(填離子符號)，檢驗該離子是否洗凈的方法是_。(2)第步反應的離子方程式是_，濾渣B的主要成分是_。(3)萃取是分離稀土元素的常用方法。已知化合物TBP作為萃取劑能將鈰離子從水溶液中萃取出來，TBP_(填“能”或“不能”)與水互溶。實驗室進行萃取操作時用到的主要玻璃儀器有_、燒杯、玻璃棒、量筒等。(4)取上述流程中得到的Ce(OH)4產(chǎn)品0.536 g，加硫酸溶解后，用0.100 0 molL1 FeSO4標準溶液滴定至終點時(鈰被還原為Ce3)，消耗25.00 mL標準溶液。該產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分數(shù)為_。答案(1)Fe3取最后一次洗滌液少許，加入適量KSCN溶液，若不出現(xiàn)紅色，則已洗凈；反之，未洗凈(2)2CeO2H2O26H=2Ce3O24H2OSiO2(其他合理答案均可)(3)不能分液漏斗(4)97.0%解析(1)CeO2、SiO2、Fe2O3等物質(zhì)中加入稀鹽酸，濾渣為CeO2和SiO2，濾液含有FeCl3等，洗滌濾渣A的目的主要是除去Fe3，以防后面制備的產(chǎn)品中含有雜質(zhì)，檢驗Fe3是否洗凈的試劑為KSCN溶液。(2)由于CeO2轉(zhuǎn)化為Ce3，所以H2O2為還原劑，在酸性條件下發(fā)生的離子反應為2CeO2H2O26H=2Ce3O24H2O，此時所得濾渣B為沒有參與反應的SiO2。(3)根據(jù)萃取的定義及操作要求，作為萃取劑的TBP與水應互不相溶，除所給儀器外萃取還需用到分液漏斗。(4)由反應關(guān)系可得：Ce(OH)4FeSO4則nCe(OH)4n(FeSO4)0.100 0 molL10.025 L0.002 5 molmCe(OH)40.002 5 mol208 gmol10.52 g，則產(chǎn)品中Ce(OH)4的質(zhì)量分數(shù)為100%97.0%。題組三信息應用型3(2013北京理綜，27)用含有Al2O3、SiO2和少量FeOxFe2O3的鋁灰制備Al2(SO4)318H2O，工藝流程如下(部分操作和條件略)：.向鋁灰中加入過量稀H2SO4，過濾；.向濾液中加入過量KMnO4溶液，調(diào)節(jié)溶液的pH約為3；.加熱，產(chǎn)生大量棕色沉淀，靜置，上層溶液呈紫紅色；.加入MnSO4至紫紅色消失，過濾；.濃縮、結(jié)晶、分離，得到產(chǎn)品。(1)H2SO4溶解Al2O3的離子方程式是_。(2)將MnO氧化Fe2的離子方程式補充完整：MnOFe2_=Mn2Fe3_。(3)已知：生成氫氧化物沉淀的pHAl(OH)3Fe(OH)2Fe(OH)3開始沉淀時3.46.31.5完全沉淀時4.78.32.8注意金屬離子的起始濃度為0.1 molL1。根據(jù)表中數(shù)據(jù)解釋步驟的目的_。(4)已知：一定條件下，MnO可與Mn2反應生成MnO2。向的沉淀中加入濃HCl并加熱，能說明沉淀中存在MnO2的現(xiàn)象是_。中加入MnSO4的目的是_。答案(1)Al2O36H=2Al33H2O(2)58H54H2O(3)pH約為3時，F(xiàn)e2和Al3不能形成沉淀，將Fe2氧化為Fe3，可使鐵完全沉淀(4)生成黃綠色氣體除去過量的MnO解析(1)H2SO4溶解Al2O3的離子方程式為Al2O36H=2Al33H2O，在操作中，F(xiàn)eOxFe2O3也同時被溶解，濾液中含有Al3、Fe2、Fe3等。(2)步驟所得溶液中會有過量H2SO4，故反應在酸性條件下進行，由氧化還原反應中得失電子守恒可知MnO和Fe2的化學計量數(shù)之比為15，然后觀察配平。得MnO5Fe28H=Mn25Fe34H2O。(3)步驟中，加入過量KMnO4溶液目的是把Fe2氧化成易除去的Fe3。調(diào)節(jié)pH約為3，由表中數(shù)據(jù)分析，可知該條件使Fe3完全沉淀而Al3不被沉淀，從而達到分離Fe3和Al3的目的。(4)聯(lián)想Cl2的實驗室制法，很容易分析實驗設計的意圖，即通過是否產(chǎn)生Cl2來判斷沉淀中有無MnO2。操作中加入MnSO4，紫紅色消失，說明過量的MnO因加入MnSO4而被轉(zhuǎn)化成沉淀，然后過濾除去MnO，保證產(chǎn)品的純度?？键c四高考實驗的新寵有機實驗“有機實驗”在新課標卷中頻頻出現(xiàn)，主要涉及到有機物的制備及有機物官能團性質(zhì)實驗探究等。題組一有機物的制備1(2013新課標全國卷，26)醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/(gcm3)沸點/溶解性環(huán)己醇1000.961 8161微溶于水環(huán)己烯820.810 283難溶于水合成反應：在a中加入20 g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1 mL濃H2SO4，b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90 。分離提純：反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣，最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10 g?；卮鹣铝袉栴}：(1)裝置b的名稱是_。(2)加入碎瓷片的作用是_，如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應該采取的正確操作是_(填正確答案標號)。A立即補加 B冷卻后補加C不需補加 D重新配料(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_，在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有_(填正確答案標號)。A圓底燒瓶 B溫度計C吸濾瓶 D球形冷凝管E接收器(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_(填正確答案標號)。A41% B50% C61% D70%答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C解析從有機化學反應原理、裝置，物質(zhì)制備、分離、提純角度出發(fā)，分析解決問題。(1)由題圖可知裝置b的名稱是直形冷凝管。(2)加入碎瓷片的作用是防止暴沸，否則會使蒸餾燒瓶中的液體進入冷凝管，經(jīng)接收器流入錐形瓶，導致裝置炸裂，出現(xiàn)危險；如果發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，應冷卻后補加。(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物是由發(fā)生分子間脫水反應生成的。(4)分液漏斗在使用前應清洗干凈并檢查活塞處是否漏水。產(chǎn)物中環(huán)己烯難溶于水且比水的密度小，用分液漏斗分離時在上層，無機水溶液在下層，下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(5)產(chǎn)物從分液漏斗上口倒出后，含少量水和揮發(fā)出的環(huán)己醇，加入無水氯化鈣的目的是干燥環(huán)己烯(或除水除醇)。(6)蒸餾過程需用圓底燒瓶、溫度計、接收器和酒精燈，不可能用到吸濾瓶和球形冷凝管。(7)據(jù)反應可知，20 g理論上制得的質(zhì)量為16.4 g。實際得純凈10 g，所以本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是10%61%。方法技巧解答“有機物的制備”實驗題時，應注意以下3個方面的問題：(1)原料的選擇與處理。制備一種物質(zhì)，首先應根據(jù)目標產(chǎn)物的組成去尋找原料，原料的來源要經(jīng)濟、易得、安全。(2)反應原理和途徑的確定。根據(jù)原料確定反應原理，要求考慮環(huán)保、節(jié)約等因素，找出最佳制備途徑。制備途徑一般包括中間產(chǎn)物的制取、粗產(chǎn)品的制得及粗產(chǎn)品的精制等幾個部分。選擇途徑時應注意雜質(zhì)少易除去、步驟少產(chǎn)率高、副反應少好控制、污染少可循環(huán)、易提純好分離等特點。(3)產(chǎn)品的分離提純。根據(jù)產(chǎn)品的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方案。題組二有機物性質(zhì)實驗探究2(2012北京理綜，27)有文獻記載：在強堿性條件下，加熱銀氨溶液可能析出銀鏡。某同學進行如下驗證和對比實驗。裝置實驗序號試管中的藥品現(xiàn)象實驗2 mL銀氨溶液和數(shù)滴較濃NaOH溶液有氣泡產(chǎn)生；一段時間后，溶液逐漸變黑；試管壁附著有銀鏡實驗2 mL銀氨溶液和數(shù)滴濃氨水有氣泡產(chǎn)生；一段時間后，溶液無明顯變化該同學欲分析實驗和實驗的差異，查閱資料：aAg(NH3)2H2OAg2NH3H2ObAgOH不穩(wěn)定，極易分解為黑色Ag2O(1)配制銀氨溶液所需的藥品是_。(2)經(jīng)檢驗，實驗的氣體中有NH3，黑色物質(zhì)中有Ag2O。用濕潤的紅色石蕊試紙檢驗NH3，產(chǎn)生的現(xiàn)象是_。產(chǎn)生Ag2O的原因是_。(3)該同學對產(chǎn)生銀鏡的原因提出假設：可能是NaOH還原Ag2O。實驗及現(xiàn)象：向AgNO3溶液中加入_，出現(xiàn)黑色沉淀；水浴加熱，未出現(xiàn)銀鏡。(4)重新假設：在NaOH存在下，可能是NH3還原Ag2O。用下圖所示裝置進行實驗。現(xiàn)象：出現(xiàn)銀鏡。在虛線框內(nèi)畫出用生石灰和濃氨水制取NH3的裝置簡圖(夾持儀器略)。(5)該同學認為在(4)的實驗中會有Ag(NH3)2OH生成。由此又提出假設：在NaOH存在下，可能是Ag(NH3)2OH也參與了NH3還原Ag2O的反應。進行如下實驗：有部分Ag2O溶解在氨水中，該反應的化學方程式是_。實驗結(jié)果證實假設成立，依據(jù)的現(xiàn)象是_。(6)用HNO3清洗試管壁上的Ag，該反應的化學方程式是_。答案(1)AgNO3溶液和氨水(2)試紙變藍在NaOH存在下，加熱促進NH3H2O分解，逸出NH3，促使Ag(NH3)2H2OAg2NH3H2O平衡正向移動，c(Ag)增大，Ag與OH反應立即轉(zhuǎn)化為Ag2O：2OH2Ag=Ag2OH2O(3)過量NaOH溶液(4)見下圖(5)Ag2O4NH3H2O=2Ag(NH3)2OH3H2O與溶液接觸的試管壁上析出銀鏡(6)3Ag4HNO3(稀)=3AgNO3NO2H2O解析(1)通常用AgNO3溶液和氨水配制銀氨溶液。(2)NH3為堿性氣體，能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍。由于銀氨溶液中存在平衡：Ag(NH3)2H2OAg2NH3H2O，在NaOH存在下，加熱促進NH3逸出，使平衡右移，c(Ag)增大，Ag與OH發(fā)生反應生成AgOH，由于AgOH不穩(wěn)定，立即分解為Ag2O。(3)要驗證是不是NaOH將Ag2O還原，NaOH溶液需過量。(4)將濃氨水滴在生石灰固體上，利用平衡移動原理可以制備氨氣，因此選擇分液漏斗和燒瓶，分液漏斗和錐形瓶也可以。(5)Ag2O和NH3H2O發(fā)生絡合反應生成Ag(NH3)2OH。如果試管內(nèi)壁上出現(xiàn)光亮的銀鏡反應，說明Ag(NH3)2OH 將Ag2O還原為Ag。(6)Ag和稀硝酸反應生成AgNO3、H2O和NO氣體。1(2013四川理綜，9)為了探究AgNO3的氧化性和熱穩(wěn)定性，某化學興趣小組設計了如下實驗。.AgNO3的氧化性將光亮的鐵絲伸入AgNO3溶液中，一段時間后將鐵絲取出。為檢驗溶液中Fe的氧化產(chǎn)物，將溶液中的Ag除盡后，進行了如下實驗，可選用試劑：KSCN溶液、K3Fe(CN)6溶液、氯水。(1)請完成下表：操作現(xiàn)象結(jié)論取少量除盡Ag后的溶液于試管中，加入KSCN溶液，振蕩存在Fe3取少量除盡Ag后的溶液于試管中，加入_，振蕩存在Fe2【實驗結(jié)論】 Fe的氧化產(chǎn)物為Fe2和Fe3。.AgNO3的熱穩(wěn)定性用下圖所示的實驗裝置A加熱AgNO3固體，產(chǎn)生紅棕色氣體，在裝置D中收集到無色氣體。當反應結(jié)束后，試管中殘留固體為黑色。(2)裝置B的作用是_。(3)經(jīng)小組討論并驗證該無色氣體為O2，其驗證方法是_。(4)【查閱資料】 Ag2O和粉末狀的Ag均為黑色；Ag2O可溶于氨水。【提出設想】 試管中殘留的黑色固體可能是：.Ag；.Ag2O；.Ag和Ag2O。【實驗驗證】 該小組為驗證上述設想，分別取少量黑色固體放入試管中，進行了如下實驗。實驗編號操作現(xiàn)象a加入足量氨水，振蕩黑色固體不溶解b加入足量稀硝酸，振蕩黑色固體溶解，并有氣體產(chǎn)生【實驗評價】 根據(jù)上述實驗，不能確定固體產(chǎn)物成分的實驗是_(填實驗編號)?！緦嶒灲Y(jié)論】 根據(jù)上述實驗結(jié)果，該小組得出AgNO3固體熱分解的產(chǎn)物有_。答案(1)溶液呈血紅色K3Fe(CN)6溶液產(chǎn)生藍色沉淀(2)防倒吸(3)用帶火星的木條伸入集氣瓶內(nèi)，木條復燃，證明無色氣體為O2(4)bAg、NO2、O2解析.(1)Fe3遇KSCN溶液，溶液變血紅色。由于氯水與Fe2反應，現(xiàn)象不明顯，應直接用K3Fe(CN)6溶液檢驗，如有藍色沉淀出現(xiàn)，則證明Fe2存在，否則不存在。.(2)B裝置為安全瓶，可以防止倒吸。(3)檢驗氧氣的常用方法是利用其助燃性，使帶有火星的木條復燃。(4)a實驗中，加入氨水黑色固體不溶解，證明原物質(zhì)不含Ag2O，同時也證明原物質(zhì)為Ag；b實驗中，只能證明原黑色固體含有Ag，因Ag2O也可以溶解在足量稀硝酸中，所以不能證明是否含有Ag2O。由上述實驗的綜合分析可知，AgNO3固體熱分解時的產(chǎn)物分別為Ag、NO2和O2，化學方程式為2AgNO32Ag2NO2O22(2013江蘇，16)氧化鎂在醫(yī)藥、建筑等行業(yè)應用廣泛。硫酸鎂還原熱解制備高純氧化鎂是一種新的探索。以菱鎂礦(主要成分為MgCO3，含少量FeCO3)為原料制備高純氧化鎂的實驗流程如下：(1)MgCO3與稀硫酸反應的離子方程式為_。(2)加入H2O2氧化時，發(fā)生反應的化學方程式為_。(3)濾渣2的成分是_(填化學式)。(4)煅燒過程存在以下反應：2MgSO4C2MgO2SO2CO2MgSO4CMgOSO2COMgSO43CMgOS3CO利用下圖裝置對煅燒產(chǎn)生的氣體進行分步吸收或收集。D中收集的氣體是_(填化學式)。B中盛放的溶液可以是_(填字母)。aNaOH溶液 bNa2CO3溶液c稀硝酸 dKMnO4溶液A中得到的淡黃色固體能與熱的NaOH溶液反應，產(chǎn)物中元素的最高價態(tài)為4，寫出該反應的離子方程式：_。答案(1)MgCO32H=Mg2CO2H2O(2)2FeSO4H2O2H2SO4=Fe2(SO4)32H2O(3)Fe(OH)3(4)COd3S6OH2S2SO3H2O解析(1)MgCO3微溶于水，寫離子方程式時不能拆成離子形式，硫酸是強酸能拆成離子形式。(2)由于菱鎂礦中含有FeCO3，所以溶液中存在FeSO4，要除去雜質(zhì)Fe2可先將其氧化成Fe3，再調(diào)節(jié)pH除去，因此H2O2是氧化劑，發(fā)生反應：2FeSO4H2O2H2SO4=Fe2(SO4)32H2O。(3)用氨水調(diào)節(jié)pH4除去Fe3，濾渣2為Fe(OH)3。(4)題目中要求利用圖中裝置進行氣體的分步吸收或收集。煅燒后存在四種氣體：S(g)、SO2、CO2和CO。由可知A中得淡黃色固體，即S，B吸收SO2，C吸收CO2，D中收集CO。B吸收SO2但不吸收CO2，可選用KMnO4溶液，注意不能用NaOH溶液或Na2CO3溶液，因為它們吸收SO2的同時也吸收CO2，題目要求是分步吸收。中發(fā)生S與熱NaOH溶液的反應，產(chǎn)生4價硫的化合物即Na2SO3，說明另外有硫元素的化合價降低，即有2價硫的化合物生成，其離子方程式為3S6OH2S2SO3H2O。3(2013江蘇，21B)3,5二甲氧基苯酚是重要的有機合成中間體，可用于天然物質(zhì)白檸檬素的合成。一種以間苯三酚為原料的合成反應如下：甲醇、乙醚和3,5二甲氧基苯酚的部分物理性質(zhì)見下表：物質(zhì)沸點/熔點/密度(20 ) /gcm3溶解性甲醇64.70.791 5易溶于水乙醚34.50.713 8微溶于水3,5二甲氧基苯酚3336易溶于甲醇、乙醚，微溶于水(1)反應結(jié)束后，先分離出甲醇，再加入乙醚進行萃取。分離出甲醇的操作是_。萃取用到的分液漏斗使用前需_并洗凈，分液時有機層在分液漏斗的_(填“上”或“下”)層。(2)分離得到的有機層依次用飽和NaHCO3溶液、飽和食鹽水、少量蒸餾水進行洗滌。用飽和NaHCO3溶液洗滌的目的是_；用飽和食鹽水洗滌的目的是_。(3)洗滌完成后，通過以下操作分離、提純產(chǎn)物，正確的操作順序是_(填字母)。a蒸餾除去乙醚 b重結(jié)晶c過濾除去干燥劑 d加入無水CaCl2干燥(4)固液分離常采用減壓過濾。為了防止倒吸，減壓過濾完成后應先_，再_。答案(1)蒸餾檢查是否漏水上(2)除去HCl除去少量NaHCO3且減少產(chǎn)物損失(3)dcab(4)拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管關(guān)閉抽氣泵解析(1)甲醇和3,5二甲氧基苯酚是互溶的，可以利用兩者的沸點不同，用蒸餾的方法進行分離。使用分液漏斗時首先要對分液漏斗進行是否漏水的檢查。由于乙醚的密度比水小，所以有機層在分液漏斗的上層。(2)由于在合成時所用的是氯化氫的甲醇溶液，所以加NaHCO3溶液的目的是除去HCl，用飽和食鹽水洗滌的目的是除去少量的NaHCO3雜質(zhì)，同時可以減少3,5二甲氧基苯酚的損失。(3)洗滌后，產(chǎn)物中仍混有H2O和乙醚，所以先加入無水CaCl2除去H2O，然后過濾除去CaCl2。通過蒸餾除去乙醚，最后重結(jié)晶得到純凈的3,5二甲氧基苯酚。所以操作順序為dcab。(4)倒吸主要是由于壓強減小造成的，所以為了防止倒吸，結(jié)束時應先拆去連接抽氣泵和吸濾瓶的橡皮管，最后再關(guān)閉抽氣泵。4(2013浙江理綜，28)利用廢舊鍍鋅鐵皮可制備磁性Fe3O4膠體粒子及副產(chǎn)物ZnO。制備流程圖如下：已知：Zn及其化合物的性質(zhì)與Al及其化合物的性質(zhì)相似，請回答下列問題：(1)用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮的作用有_。A去除油污 B溶解鍍鋅層C去除鐵銹 D鈍化(2)調(diào)節(jié)溶液A的pH可產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，為制得ZnO，后續(xù)操作步驟是_。(3)由溶液B制取Fe3O4膠體粒子的過程中，須持續(xù)通入N2，其原因是_。(4)Fe3O4膠體粒子能否用減壓過濾法實現(xiàn)固液分離？_(填“能”或“不能”)，理由是_。(5)用重鉻酸鉀法(一種氧化還原滴定法)可測定產(chǎn)物Fe3O4中的二價鐵含量。若需配制濃度為0.010 00 molL1的K2Cr2O7標準溶液250 mL，應準確稱取_ g K2Cr2O7(保留4位有效數(shù)字，已知MK2Cr2O7294.0 gmol1)。配制該標準溶液時，下列儀器中不必要用到的有_(用編號表示)。電子天平燒杯量筒玻璃棒容量瓶膠頭滴管移液管(6) 滴定操作中，如果滴定前裝有K2Cr2O7標準溶液的滴定管尖嘴部分有氣泡，而滴定結(jié)束后氣泡消失，則測定結(jié)果將_(填“偏大”、“偏小”或“不變”)。答案(1)AB(2)抽濾、洗滌、灼燒(3)N2氣氛下，防止Fe2被氧化(4)不能膠體粒子太小，抽濾時容易透過濾紙(5)0.735 0(6)偏大解析結(jié)合題目提供的信息及制備Fe3O4膠體粒子和ZnO的流程圖，運用已有知識分析、解決問題。(1)由于Zn的性質(zhì)與Al的相似，可溶于NaOH溶液，因此用NaOH溶液處理廢舊鍍鋅鐵皮，除去表面的油污后，可將鍍層鋅溶解。(2)調(diào)節(jié)溶液A的pH產(chǎn)生Zn(OH)2沉淀，然后過濾、洗滌、灼燒使Zn(OH)2分解為ZnO?？紤]Zn(OH)2與Al(OH)3的性質(zhì)相似，應為絮狀沉淀物，過濾速度較慢，這里可采用抽濾，加快過濾速度。(3)溶液B中含有Fe2、Fe3，加入NaOH溶液、加熱，可得Fe3O4膠體粒子，其中Fe2極易被氧化成Fe3，持續(xù)通入N2的目的是防止Fe2被氧化。(4)Fe3O4膠體粒子的直徑較小，減壓過濾時能透過濾紙，因此不能通過減壓過濾實現(xiàn)固液分離。(5)稱取K2Cr2O7的質(zhì)量為m(K2Cr2O7)0.010 00 molL10.250 0