AA-- 原子吸收光譜儀安裝維護說明書 中文手冊

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1、2022-3-22 AA600/700/800 原子吸收光譜儀 安裝維護說明書 PerkinElmer Shanhai SVC Department 1． 介紹 關(guān)于 AA600/700/800 AA600/700/800原子吸收光譜儀是同步多元素儀器測定中的一種。 它可以使用 u 火焰， u 加熱的石墨爐HGA， u 傳導(dǎo)導(dǎo)熱型石墨爐THGA， u 或流動注射氫化物-冷蒸汽原子化技術(shù)。 AA600原子吸收光譜儀是同步多元素儀器測定中的一種。 它使

2、用傳導(dǎo)導(dǎo)熱型石墨爐THGA， 或流動注射氫化物-冷蒸汽原子化技術(shù)。 AA700原子吸收光譜儀是同步多元素儀器測定中的一種。 它使用火焰， 加熱的石墨爐HGA 或流動注射氫化物-冷蒸汽原子化技術(shù)。 AA800原子吸收光譜儀是同步多元素儀器測定中的一種。 它使用火焰， 或傳導(dǎo)導(dǎo)熱型石墨爐THGA， 或流動注射氫化物-冷蒸汽原子化技術(shù)。 AA600/700/800 運輸時附帶了以下附件： AS800 自動進(jìn)樣器 冷卻循環(huán)水系統(tǒng)（AA800及AA600的一個版本） 軟件部分：

3、 軟件安裝CD 國際PCI-GPIB IEEE卡 IEEE接口線 Bidirectional 打印線 2． 性能 2.1 系統(tǒng)： 原子吸收光譜儀光學(xué)系統(tǒng)用于同步多元素分析。 緊湊的平臺設(shè)計可以滿足所有的火焰及石墨爐的放置， 滿足最小的空間需要。 光學(xué)系統(tǒng) 單光束，全反射光學(xué)系統(tǒng)。鏡子前表面由硅涂層保護。 光柵 64mm x 72mm, 1800/

4、2400線/mm 閃耀波長 236nm 及597nm 聚焦長度 267mm 狹縫 0.2，0.7及2.0mm 波長范圍 190~900nm 燈 線性輻射光源。最多可安裝8個燈。 單元素和多元素空心陰極燈HCLs及最多4個無極放電燈EDLs 背景校正 賽曼背景校正 原子化器 傳導(dǎo)加熱式石墨爐THGA 信號處理 峰高和峰面積法 測量范圍 吸光度 -0.5到3.000A 濃度 0.00001到9999濃度單位 擴

5、展因子 0.01到100 讀數(shù)時間 1到60S 讀數(shù)延時 0到60S 校正曲線 自動校零，斜率和重新校正，最多可以使用十五個標(biāo)樣 環(huán)境溫度 從+15度到+35度 需要 20—80%相對濕度，無冷凝，無震動 尺寸 W1095mm H650mm D700mm 重量 175Kg 2.2 THGA 石墨爐 傳輸導(dǎo)熱石墨爐 l 從環(huán)境溫度20度到2650度程序化溫度控制，步長為10度 l 輸入需要的氣體，氬氣推薦使用。 l

6、第二特殊氣體也可以使用 l 當(dāng)石墨爐停止使用10分鐘自動的氣體供應(yīng)將關(guān)閉。 l 壓力：350-400KPa(3.5-4bar,51-58psig) l 氣體最大流量為700ml/min 氣體流量 內(nèi)部氣流 0，50，500ml/min 外部氣流，固定2x100ml/min 冷卻 冷卻可使用循環(huán)冷卻系統(tǒng)或無垢自來水。 消耗量為2.5L/min,水壓最大400kPa(4bar,58psig) 環(huán)境溫度 +15度到+35度，20-80% 相對濕度無冷凝，防震。 2.3 火焰系統(tǒng) l 火焰在光譜儀系統(tǒng)里是一種預(yù)混和設(shè)計。

7、 l 樣品通過霧化器噴射到噴射腔中以霧化的形式。 l 這些霧滴再在噴射腔內(nèi)與燃燒器和助燃?xì)饣旌屯ㄟ^燃燒槽到火焰當(dāng)中。 l 燃燒系統(tǒng)是固定在導(dǎo)軌上，可以通過程序控制移進(jìn)和移出原子化樣品倉。 l 需要acetylene C2H2燃燒氣體，99.6%純度，原子吸收級別，溶于丙酮。 l 助燃?xì)鉃榭諝猓瑹o顆粒，無水，無油。 l 氧化亞氮N2O, 99% 2.4 AS800 自動進(jìn)樣器 l 程控進(jìn)樣量?？梢栽谑芾镒詣踊旌秃拖♂寴悠?，并且通過保存的標(biāo)準(zhǔn)溶液 l 生成校正溶液。 l 通過光譜儀的程序進(jìn)行控制。 l 樣品托盤可以有88個和148個位置 l 漂洗端口和樣品臺

8、在一起，這樣可以漂洗取樣頭的內(nèi)部和外部。 l 最小的樣品體積是 0.1ml l 清洗的容量為1.3ml,固定的。 l 移液槍頭的提取量最小為1ul, 最大提取量99ul. 為了達(dá)到最好的測量精度不要小于5ul。 2.5冷卻系統(tǒng) 5L的容量， 2.5L/min, 空氣流量大約400m3/hour 水壓300kpa,600w 開 始 安 裝 一． 實驗室條件 實驗室環(huán)境要求 潔凈 無腐蝕、污染和振動 不受強烈日光直接照射 溫度：18℃～35℃,最佳2

9、0±2℃,溫度變化率<2.8℃/h 濕度:20%～80%,無冷凝 實驗臺要求 堅固、平整、臺下不密封 實驗臺大小及承重請參考“儀器及附件”計算，如對AA200/400帶AS850石墨爐/AS850自動進(jìn)樣器，工作臺最小面積為：長97+32+27=156cm，寬max（67，63，34）=67cm，承重>300Kg 計算機工作臺最好采用商品化的產(chǎn)品 實驗室空間要求 實驗臺不可靠墻，應(yīng)距墻至少留40cm以便安裝和維修 氣瓶及空壓機盡量分室放置，但距離小于4m 附：儀器/附件

10、相關(guān)數(shù)據(jù) 表1 儀器及附件參數(shù)（cm） 儀器、附件 寬(mm) 深(mm) 高(mm) 重量(Kg) AA600/700/800/AS800主機 1095 660 655 187 AS800石墨爐自動進(jìn)樣器 280 330 120 7 AS90/91火焰自動進(jìn)樣器 420 280 560 6 FIAS100/400流動注射系統(tǒng) 420 410 180 11 Cooling system冷卻水系統(tǒng) 220 500 375 18 Air compressor空壓機 650 310 550 17

11、 二． 供電要求 供電電源需要符合當(dāng)?shù)氐陌踩?guī)范，并且由一個有資質(zhì)的電工確認(rèn)無誤。 AA600700800需要穩(wěn)定的50或60Hz電源。 必須有良好的接地，短暫的瞬間脈沖峰峰電壓不要超過50V。 功率消耗： AA600800需要5000W AA700需要3600W 單相三線制交流電源（相線，中線，保護地）容量 >40A，從配電室至實驗室的導(dǎo)線截面積應(yīng)≥6mm2。如果距離大于十米則相應(yīng)的截面積要更大。 230V+5%/—10%，50Hz±0.3Hz， 用3孔的CEEKON 輸出230V，32A。（AA700為16A） 32A的慢熔保險絲，可以至少承受3秒的3

12、倍額定電流。 接地線，接地電阻<4歐姆 配置質(zhì)量可靠的配電箱，插頭、插座 配置一個高質(zhì)量的多用插座盒用于計算機及外設(shè) 對于要求使用UPS的客戶，必須要確保額定輸出大于10KW，并且能夠承受90A的額定電流3秒鐘。 三． 氣源要求 l 將鋼瓶放置遠(yuǎn)離熱源或點火裝置，包括熱的燈泡； l 鋼瓶需要被固定或靠墻放置； l 保證氣體管路不會被受損； l 確保鋼瓶垂直放置，保證通風(fēng)，保證不會到極端溫度。 l 不同的原子化器由彈簧支架固定，切換時需要壓縮空氣去打開支架。 l 即使你并不準(zhǔn)備去使用火焰，AA700800也需要有壓縮空氣的連接。 l 石墨爐一般使用氬氣防止氧化。

13、氮氣也是可以使用的，不過大于2000度時保護效果要差些，而且會產(chǎn)生CN2有毒氣體，注意通風(fēng)。 壓縮空氣Air（已配購PE空壓機的，不用考慮此項） 不可以使用純氧，會造成回火。 無油、無水、無顆粒 出口壓力：350～450kpa 流量：>28L/min 備減壓閥 -------Wilkerson 空氣過濾器 00470654，最大輸入壓力150psig. 乙炔C2H2 優(yōu)質(zhì)儀器用氣,純度99.6% 通常溶解于丙酮中，因而鋼瓶必須垂直放置，防止丙酮進(jìn)入管路。 出口壓力:85～95kpa 備減壓閥

14、 當(dāng)壓力低于600KPa（6Bar，85Psig）時，乙炔燃燒不足，火焰不穩(wěn)定，需更換鋼瓶。 乙炔會和銅，銀，汞起反應(yīng)，產(chǎn)生易爆物質(zhì)，建議使用不銹鋼管或接頭。 防回火裝置： Matheson防回火。最大工作壓力15psig. Part No: N9300068 乙炔過濾器： 氧化亞氮N2O(未配購分析高溫元素的N2O燃燒頭,不用考慮此項) 純度99% 出口壓力:350～500kpa 使用專用減壓閥,有電熱保溫功能,防冷凝(配購了PE的此閥時不用考慮此項) 使用時流量約30L/Min，簡單壓力調(diào)解器會發(fā)生功能不

15、正常現(xiàn)象，建議使用兩段熱壓式 調(diào)解器。 氬氣Ar 純度>99.996% 出口壓力:350～500kpa 備減壓閥 附:氣路連接頭特征 顏色 長度 氣管與穩(wěn)壓器連接頭尺寸 氣管與儀器連接頭尺寸 空氣 黑色 3.7米 1/4” 1/4” 乙炔 紅色 3.7米 9/16” (反扣) 3/8” (反扣) 氧化亞氮 蘭色 3.7米 1/4” 5/16” 氬氣 透明 約8米 1/4” 1/4” 說明:以下接頭,我公司已加工,安裝時由工程師自帶 ① 空氣壓縮機與空氣導(dǎo)管之間的接頭

16、② 乙炔穩(wěn)壓器與乙炔管之間的接頭 如用戶在儀器安裝時對氣路聯(lián)接有特殊要求,其接頭的加工應(yīng)視現(xiàn)場情況,由用戶負(fù)責(zé)加工。 四． 冷卻系統(tǒng)Cooling water（配置了PE的循環(huán)冷卻系統(tǒng)時，不用考慮此項） 通過水冷使石墨爐在下一次測試前達(dá)到平衡溫度（接近環(huán)境溫度）。從而保證測試的重復(fù)性。太冷或流速太快的水會石墨錐或石英窗的冷凝，損壞石墨管，石墨錐，衰減能量。石墨爐電源同樣會因此出現(xiàn)問題或損壞。 2 水溫：20～40℃ 2 水壓：250～350Kpa 2 流速：2L/min 2 PH：6.5～7.5 2 硬度：<14 d 五． 計算機要

17、求（已在PE配購了計算機的，可不考慮此項） 2 推薦采用DELL電腦（PIII，>64MRAM,1GHD,CDROM）， 2 當(dāng)前機型為GX745，大機箱。 2 內(nèi)置WINDOWS XP 操作系統(tǒng) 2 機內(nèi)含PCI插槽,用于插入通訊接口卡 2 打印機:推薦用戶使用HP LaserJet。其它激光、噴墨打印機也可以使用。 六． 排風(fēng)要求 2 排氣量：乙炔火焰約5000L/min，笑氣約6500~7500L/min 2 風(fēng)罩尺寸如圖2 2 風(fēng)機 參考尺寸圖3 2 風(fēng)罩安裝與儀器間安裝尺寸如圖1風(fēng)口距實驗臺約975cm 2 排氣管道支于室外的應(yīng)支加防雨照

18、，防止雨水順管道流入室內(nèi) 2 排風(fēng)口前沿應(yīng)與工作臺前沿在同一垂直平面內(nèi) 2 對于高溫的笑氣火焰，通風(fēng)材料一定要用不銹鋼。 2 2 七． 使用人員技能要求 2 原子吸收基本概念和知識 2 計算機DOS/WINDOWS操作 2 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備和實驗樣品的處理 2 制備Cu 1000ppm標(biāo)準(zhǔn)儲備液 2 制備Cr 1000ppm標(biāo)準(zhǔn)儲備液 八． 試劑要求 只使用火焰方法測定的用戶，可以用蒸餾水稀釋樣品 配置石墨爐的用戶，必須用去離子水稀釋樣品，并具備優(yōu)級純以上的HNO3溶液 配置MHS-15或FIAS100/400的用戶，需要以下試劑： A．HCl溶液 優(yōu)級

19、 做載液用 B．NaBH4溶液 優(yōu)級 做還原劑 C．抗壞血酸 優(yōu)級 D．KI2溶液 優(yōu)級 E．去離子水 稀釋樣品，沖洗管道 九． 相關(guān)提示 AA800在工作時，有強磁場發(fā)生?。悠肥?.6mm半徑內(nèi)會有影響） 小結(jié) 根據(jù)合同配置，對照表2，完善實驗室條件 表2 儀器相關(guān)要求 儀器、附件 寬(mm) 深(mm) 高(mm) 重量(Kg) AA600/700/800/AS800主機 1095 660 655 187 AS800石墨爐自動進(jìn)樣器 280 330 120 7 AS90/91火焰自動進(jìn)樣器 4

20、20 280 560 6 FIAS100/400流動注射系統(tǒng) 420 410 180 11 Cooling system冷卻水系統(tǒng) 220 500 375 18 Air compressor空壓機 650 310 550 17 儀器/附件 Air N2O C2H2 Ar 冷卻水系統(tǒng) 排風(fēng) 計算機 Aanalyst200 √ Option 1 √ √ Option 2 Aanalyst400 √ Optopn 1 √ √ √ HGA850 √ √ √ MH

21、S-15 √ √ FIAS100/400 √ √ 注： √：需準(zhǔn)備 Option1:配購了N2O燃燒頭（分析高溫元素）情況下，需準(zhǔn)備N2O Option2:Aanalyst200配購了控制軟件情況下，需準(zhǔn)備計算機 磁場（AA600及AA800） THGA石墨爐在測量循環(huán)時會產(chǎn)生強烈的磁場。大約影響的范圍有0.6M，包括石墨爐前后左右。帶有心臟起勃器的人要注意，同樣磁場會影響其它的儀器，手表及存儲器等等。 u AA600及AA800的電源消耗有5000W u 電源線為3

22、孔的CEEKON 輸出230V，32A u AA700的電源消耗有3600W u 電源線為3孔的CEEKON 輸出230V，16A u 儀器沒有測試使用UPS，如果客戶需要，一定要確認(rèn)UPS功率大于10KW，而且UPS能承受3秒鐘的90A的電流沖擊 u 如果冷卻水過冷或流速太快，在石墨爐和窗片上會造成水分冷凝。會在石墨爐表面造成變化會影響光學(xué)能量的衰減。會造成內(nèi)部電源工作不正常和損壞。 客戶基礎(chǔ)知識： 1． 客戶必須有電腦操作系統(tǒng)的基礎(chǔ)知識。 2． 客戶必須有原子吸收光譜的基礎(chǔ)知識。 安裝程序： 1． AA600/700/800為整機運輸，原子

23、化腔已經(jīng)裝配好并且鎖定便于運輸。只有AA600/800在THGA石墨爐內(nèi)有一個運輸螺絲。在光學(xué)系統(tǒng)沒有任何其它固定裝置。 2． 儀器放置在臺面上朝前，便于廢液直接進(jìn)入廢液桶。拆除紅色搬運手柄，備好下次使用。 插入塑料蓋子。 3． 拆除THGA石墨爐的運輸螺絲。 THGA與儀器主機是絕緣的，如果有固定螺絲就不絕緣了，會造成嚴(yán)重?fù)p壞。 如果搬運機器時會扭轉(zhuǎn)儀器，則必須將螺絲安裝回去。 4． 連接燃燒氣體（非AA600） l 燃燒氣的接頭位于儀器的后面板上，PKI的儀器設(shè)計使用壓縮空氣作為助燃?xì)?，使用氧氣或富氧氣會造成回火? l 連接氣體： ü 確認(rèn)空氣氣源關(guān)閉

24、，連接黑管到干凈，干燥過濾空氣到儀器后部標(biāo)有空氣的接口上； ü 確認(rèn)笑氣氣源關(guān)閉，連接干凈，干燥藍(lán)色管子； ü 確認(rèn)乙炔氣源關(guān)閉，連接干凈，干燥紅色管子 ü 設(shè)定壓力到建議值，永遠(yuǎn)不要將壓力調(diào)到超過最大值。 進(jìn)行泄漏測試。 注意： 乙炔會在壓力高于1.03BAR可能會分解爆炸?。?！ 5． 連接氣體，氣體接頭都位于儀器后部。 可選以下額外配件：10M特殊氣體管B0508264；Y三通帶自動接頭09920179；2個1/4接頭09920583。 6． 安裝冷卻系統(tǒng)，冷卻系統(tǒng)用于AA800 和一些型號的AA600，AA700 可以選用。 u 使用冷卻

25、系統(tǒng)比使用自來水要好。輸入和輸出水管永久性的連在冷卻系統(tǒng)上，他們有自動快速接頭標(biāo)明了水流的方向。在儀器的左手后方有進(jìn)水的接口。 u 將冷卻系統(tǒng)放置在儀器的右手邊或儀器的下方，方便使用和通風(fēng)的地方。 u 將管子插入，使用管子本身帶彈簧的快速接頭。 u 以1比9的份額加入丙三醇和飲用純水。隨機有0.5L丙三醇，再加4.5L水。 u 將專用電源線接到主機后部。 7． 安裝燃燒系統(tǒng)，確認(rèn)在燃燒系統(tǒng)四周沒有任何阻塞，你可以在當(dāng)前位置進(jìn)行安裝，不過 如果在儀器開機初始化燃燒系統(tǒng)進(jìn)入工作位置時會更方便。 8． 安裝排水管接頭，松開兩根大螺桿milled post, 將排水管滑到噴射腔端蓋下

26、的接口上，確認(rèn)連接無誤，固定緊螺桿。 9． 安裝霧化器（不銹鋼），霧化器在運輸前已經(jīng)拆除，將助燃?xì)夤芙拥届F化器臂上，將磁力接頭安裝在助燃?xì)夤艿奈恢?，用于固定助燃?xì)夤芎图せ铎F化器內(nèi)鎖。 安裝前確認(rèn)O型圈正常，如果壞了就更換。 將霧化器盡量插入端蓋，卡在槽內(nèi)。放下固定卡環(huán)并固定，磁力感應(yīng)器對在內(nèi)部感應(yīng)器位置。清潔用的銅線需要拆除。O型圈和助燃接口處需要用apiezon脂潤滑。 10．安裝排廢液系統(tǒng)，連接廢液管，確認(rèn)內(nèi)部涂層沒有破損。用金屬箍固定。將管子旁邊的 內(nèi)鎖電纜線連接至端蓋邊的接口上并擰緊。 ? 往排水管子里加入250ml水激活

27、排水筒里的感應(yīng)器。 ? 在安裝之后最好吸50：50的水和甲醇5分鐘。 11. 安裝石墨爐自動進(jìn)樣器AS800，會隨石墨爐的不同而不同。 2 AS800底座有4個螺絲可以插入，松開螺絲滑入并擰緊。 2 將整個組件插入主機上的掛鉤上，放在右邊待機的位置。 2 將電纜線母的一端從進(jìn)樣器后面接到主機右邊附件一接口上。 12. 安裝排液管和廢液桶，廢液桶為聚乙烯PE材料，PTFE可選，防腐效果更好。如果你使用較強的清洗液，廢液管更換的頻率會變多。 廢液管進(jìn)入廢液桶的長度大約30mm, 不要在瓶子上加蓋子，管子垂直不彎曲，而且頭部不要浸沒在液體中。你還需要放1.2m

28、l樣品杯在漂洗端，這樣會減少漂洗液的溢出。 13. 安裝漂洗管和漂洗瓶，標(biāo)配材料為PE，PTFE可減少污染。（新的塑料瓶可能含有銅，我們建議用稀的硝酸和去離子水清洗。將硬管通過端蓋插到瓶子的底部。連接軟管到硬管的另一頭，將漂洗瓶子掛在底座右手邊。連接軟管另一頭到清洗泵的接口，你可能需要將軟管減短。 3． 安裝樣品托盤和蓋子， 在method editor窗口可選88位或148位的托盤。 托盤蓋子可以減少溶劑的揮發(fā)， 你還可以倒少量的水在托盤里防止揮發(fā)。 4． 安裝毛細(xì)管，小心拆除用于毛細(xì)管運輸?shù)墓潭z帶。將毛細(xì)管金屬端插入進(jìn)樣臂的接口，確認(rèn)尖的一頭先插入。

29、將樣品繞一個大的弧線便于進(jìn)樣臂移動。 5． 電氣連接： 6． 軟件安裝 Windows系統(tǒng)里的和BIOS中電源管理功能需要關(guān)閉，否則可能造成數(shù)據(jù)丟失。 修改小數(shù)顯示，在控制面板中選擇區(qū)域選項，按數(shù)字Number按鈕，確認(rèn)decimal symbol設(shè)定為“.”, 而不是”，“。確認(rèn)digit group symbol 為逗號或空格，不是點。 檢查時間格式： 按OK確認(rèn)。 7． 打印機設(shè)定，控制面板設(shè)定打印機為高的打印速度，確認(rèn)spooler激活

30、 8． 安裝GPIB卡 安裝軟件，放入光盤，autorun. 安裝GPIB驅(qū)動。 將GPIB卡插入PCI槽內(nèi)。 安裝軟件。 9． 開機，檢查所有狀態(tài)是否正常，開機打開軟件儀器需要初始化一段時間。耐心等待。 10． 檢查儀器的firmware是否正常，在Tool下選擇diagnostics,顯示當(dāng)前的配置。 選擇spect確認(rèn)燈控制器信息正常。點擊Furnace檢查自動進(jìn)樣器和爐子的版本正常。 11． 安裝其它附件，（必須要有同一個接地）。

31、 性能測試： 火焰測試： 需要以下標(biāo)準(zhǔn)各一： 1． N9300244 PE純 GFAAS-MIXSTD 2. N0371512 中性濾光片1A 3． B3100652 流量計（AA600） 4． B0505495 氣體流量支架JIG（AA600） 5． N0400100 笑氣燃燒頭（用于有笑氣的） 6． N3050119 Lumina HCL Cr 7． N3050121 Lumina HCL Cu 強烈建議使用標(biāo)準(zhǔn)燈而不是客戶自己的燈。 1． 100ul移液管 1． 1ml移液管 1． 燒杯200ml

32、 1． 燒杯100ml 1． AS800樣品杯isopropanol 所有測試使用火焰測試，存在維修目錄:\aauser\service下。 1． D2 燈背景補償測試 使用324.8nm譜線，使用OPEN到METHOD，進(jìn)入LIBRARY。雙擊aauser再雙擊SERVICE 后OK。再打開METHOD，點擊DET，Linearity方法。 選擇Tools--continuous graphics,確認(rèn)燃燒頭沒有擋住光路，點擊autozero. 插入中性濾光片1.0A，在圖上確認(rèn)： Absorbance<0.010 2． 火焰安全檢查 點火前檢查： l 通風(fēng)

33、系統(tǒng)是否正常？ l 燃燒頭是否正確安裝，端蓋是否固定？ l 燃燒系統(tǒng)是否使用正確的墊圈？ l 霧化器安裝是否正常？ l 氣體連接是否正常？ l 廢液系統(tǒng)是否正常？ l 原子化器的門是否關(guān)閉正常？ l 所有安全鎖是否閉合？ l 如果不正常，可能原因為：燃燒頭，霧化器，排液未正常安裝； 氣體壓力太低；液位太低；液位太高。 3． 檢查標(biāo)準(zhǔn)的火焰 打開FL Sens& Prec 方法，選擇 align lamps, 開CU燈，確認(rèn)燃燒頭沒有擋住光路。關(guān)閉align lamp窗口，打開Falme control window.確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)燃燒頭已經(jīng)安裝。點擊火焰On

34、按鈕。吸取水作為樣品，快速調(diào)節(jié)霧化器螺帽順時針和逆時針，火焰會有輕微的改變。 4． 檢查火焰內(nèi)鎖 在火焰正常的狀況下，以下操作會讓火焰熄滅。 u 蓋住火焰感應(yīng)器； u 重新點火，將廢液感應(yīng)器拔下； u 再點火，小心的逆時針旋轉(zhuǎn)霧化器； u 再點火，慢慢減少乙炔的壓力，在大約80KPa（0.8Bar）,火焰熄滅 u 再點火，減少空氣壓力，大約370Kpa（3.7bar）熄滅 最后在軟件里flame control選擇笑氣，在不改變?nèi)紵^的情況下會顯示出錯信息。 笑氣燃燒頭如上操作。 5． 火焰靈敏度和精度 準(zhǔn)備測試溶液，精確提取10ml GFAASM

35、IXSTD 多元素標(biāo)樣（N9300244）到100ml 燒杯，稀釋到如下： 設(shè)定為CU，測量324.8nm , 積分時間10S，重復(fù)測量10次 打開FL Sens& Prec 方法，選擇 align lamps, 開CU燈，確認(rèn)燃燒頭沒有擋住光路。關(guān)閉align lamp窗口，打開continues graphics 及flame control, 調(diào)節(jié)燃燒頭的位置使之平行與光路。點火，吸取蒸餾水調(diào)節(jié)霧化器螺帽直到看到CU溶液中的氣泡或ABS到0. 旋轉(zhuǎn)螺帽順時針直到吸收值到最大然后減小。點擊TOOLS中的atomizer position, 點擊find Ref 按照其中要求操

36、作，在程序最后保存發(fā)現(xiàn)的位置。最后，慢慢調(diào)節(jié)螺帽順時針直到發(fā)現(xiàn)最大值，最小可以接受的讀數(shù)為大于0.300。 關(guān)閉continues graphics 和 atomizer position window, 始終打開火焰控制窗口。 點擊手動分析manual analysis, 點擊results 打開窗口。 在手動分析中吸取去離子水，分析空白analyze blank, 10次重復(fù)測量和校零。 吸取5mg/l Cu 標(biāo)樣在手動分析中分析樣品analyze sample, 10次重復(fù)測量。 在結(jié)果窗口中檢查相對標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD值。 最后關(guān)閉火焰和所有窗口。

37、 THGA測試（AA600及AA800） 1． 排風(fēng)抽取系統(tǒng)的流量控制是石墨爐壽命的一個基本因素。太低的流量導(dǎo)致在灰化階段殘留的蒸汽損壞石墨管。太高的吸取流量會吸收正常的空氣到石墨爐中，導(dǎo)致石墨管被氧氣氧化損壞。 2. 準(zhǔn)備測試溶液，精確提取100ul GFAASMIXSTD 多元素標(biāo)樣（N9300244）到200ml酸洗過燒杯， 稀釋到如下，一般可以穩(wěn)定2~3天： 用標(biāo)樣清洗干凈

38、干燥的樣品杯3次，加入標(biāo)樣放置在樣品托架2號位置 用去離子水清洗干凈干燥的樣品杯3次，加入去離子水放置在樣品托架1號位置 2． 石墨爐調(diào)節(jié)到最優(yōu)位置（使用一有端蓋的管子） 插入THGA管子（無端蓋的管子！?。┰诳刂拼翱邳c擊condition tube老化清潔THGA管子。 3． 使用88位樣品架，按使用手冊調(diào)節(jié)。在石墨爐控制器中至少點五次flush sampler去除氣泡，連接毛細(xì)管。至少點五次flush sampler去除isopropanol. 4． CR chromium基線噪聲。 打開THGA Cr test 方法，選擇 align lamps, 開Cr燈

39、. 從Tools 中打開results, examine peaks 和 automated analysis. 在測試前，至少干燒一次，保證無殘留（小于0.005A吸收）. 在automated analysis window 的setup 頁輸入3。點擊analyze 再analyze samples 測量5次爐子干燒（無樣品）。確認(rèn)AA及BG沒有偏離基線，如果需要重新調(diào)節(jié)爐子到光學(xué)位置。 最小的干燒偏差（峰面積）必須小于0.0004。 5 Cr的質(zhì)量和精度 使用上個方法，在automated analysis window 的setup 頁輸入2。點擊analyze

40、再analyze samples 測量5次爐子使用20ul樣品。計算特征質(zhì)量使用calculate characteristic mass tool. 如果特征質(zhì)量超過上限，檢查水或樣品制備可能的污染。 Cr相對標(biāo)準(zhǔn)偏差%RSD 樣品平均讀數(shù)不能超過最大值2.0% 。 原子化器更換 設(shè)計用于自動的火焰和石墨爐切換。 手動由軟件引導(dǎo)更換用于MHS操作。由一個很好的切換電路板控制。 每一個原子化器安裝在一個特殊平臺的頂部。在待機模式兩個平臺都停留在導(dǎo)軌上，這樣可以水平的左右移動。所選的原子化器移動到原子化樣品室然后通過垂直驅(qū)動提升到光路中。最終在光路系統(tǒng)里優(yōu)化原子化器的

41、位置可以通過垂直和頂部桿桿驅(qū)動。 火焰系統(tǒng) ü 火焰系統(tǒng)用于火焰模式測量。使用標(biāo)準(zhǔn)燃燒頭，5CM燃燒頭，3槽或笑氣燃燒頭。 ü 燃燒頭，霧化器及排水系統(tǒng)與AA100/300一致。 ü 燃燒頭安裝在原子化器上。 ü 一個新的氣體控制箱提供燃燒氣體?？刂扑腥窔怏w到燃燒器，燃燒氣，輔助氣和霧化氣，由于安全原因里面有7個安全裝置。 燃燒爐 根據(jù)原子化器的型號，有HGA或THGA。 l HGA為新的特福龍涂層燃燒頭。開關(guān)電源用于爐子加熱，新的溫度控制系統(tǒng)可以補償因為電壓波動和管子電阻變化導(dǎo)致的漂移。 l THGA開關(guān)電源用于爐子加熱及提供磁場。新的溫度控制系統(tǒng)可

42、以補償因為電壓波動和管子電阻變化導(dǎo)致的漂移。 l HGA爐子設(shè)計： 2 HGA是縱向加熱石墨爐用于原子化電加熱。 2 電壓直接加在石墨管上。平行與光束。 2 石墨管由兩個石墨錐固定在爐子里。用于提供電加熱。 2 接觸表面必須保證非常清潔和光滑以保證穩(wěn)定的加熱過程。 2 你必須周期性的清潔接觸表面或者當(dāng)表面腐蝕時更換。 2 接觸表面有精確的定位孔用于保證氣流。 2 石墨管為有電解石墨涂層的電石墨。標(biāo)準(zhǔn)管有一個集成的L’VOV平臺?？梢员ＷC石墨管里的樣品及環(huán)境在原子化階段達(dá)到熱平衡。 2 這是一種STPF概念（穩(wěn)定溫度平臺爐子）的核心。 HGA溫度調(diào)節(jié)系統(tǒng)連續(xù)的監(jiān)控石墨管的

43、電壓和電流。這將和初始及結(jié)束溫度一同用于控制加熱。數(shù)字化溫度調(diào)節(jié)（真實溫度控制TTC）用于測量石墨管的有效電壓，有效電流，冷卻水溫度及溫度光學(xué)感應(yīng)器信息。 一般的加熱，時間控制加熱用于程序升溫階段，不用于原子化階段（除了特殊情況）。選擇加熱方式你可以在RAMP輸入加熱時間1~99秒。升溫速率通常都小于最大加熱效率。 最大加熱效率， 提供最快的管子和樣品原子化加熱。加熱效率大概2000度/秒。這是大多數(shù)分析所使用的，并且是STPF的一個重要概念。選擇這種加熱方法，你需要輸入原子化升溫階段的升溫時間為0秒。 HGA氣流，為了防止石墨管在石墨爐分析的原子化階段被氧化，我們會用到石墨

44、管內(nèi)環(huán)境保護氣流。它的另一個作用是吹掃蒸汽和煙霧。 氣體系統(tǒng)提供兩種獨立的氣流： 外部保護氣流和內(nèi)部吹掃氣流。 它有兩個接口： 一個普通氣體接口和一個特殊氣體接口允許你連接兩路單獨的氣體到爐子。 普通氣體接口： 防止石墨管在石墨爐分析的原子化階段被氧化； 氣壓可以保持爐子關(guān)閉狀態(tài)，確保石墨管良好的電接觸。即使儀器關(guān)機，爐子也保持關(guān)閉，如果你釋放壓力則可以打開爐子。 特殊氣體輸入： 在加熱升溫程序中可用到特殊氣體， 例如空氣可以產(chǎn)生更有效的有機物灰化。 氣體連接在儀器的后部。 注; 爐子將會在兩路氣體氣壓都正常時正常工作，如果你沒有使用特殊氣體，你

45、必須使用Y三通將兩路都接上。 輸入氣流：輸入氣流從石墨管兩端進(jìn)，然后從進(jìn)樣口出來。只要啟動一個石墨爐程序，氣流將立即打開，如果待機10分鐘未運行，又將會自動關(guān)閉。 通常的內(nèi)部輸入氣體為氬氣。防止石墨管在石墨爐分析的原子化階段被氧化，它的另一個作用是吹掃蒸汽和煙霧。 外部氣流用于保護石墨管外部，也用氬氣，它通過石墨錐后部進(jìn)入，在石墨管外部環(huán)繞，從樣品口和石墨錐之間流出。只要啟動一個石墨爐程序，外部氣流將立即打開，如果待機10分鐘未運行，又將會自動關(guān)閉。 額數(shù) 氣動系統(tǒng)：氬氣或氮氣（不建議使用）可用于作為保護氣。另爐子由一個氣缸控制。氣路塊是所有氣路控制的核心。我們使用一

46、個集成的氣路塊用來減少管子的數(shù)量，提高穩(wěn)定性。 通過特殊的接口和驅(qū)動電路，然后連接到電磁閥和壓力開關(guān)，氣動系統(tǒng)由一個原子化控制板控制。接口和驅(qū)動板是主板的一部分。在有故障的情況下需要整個更換。 系統(tǒng)描述： 氣體壓力開關(guān)設(shè)定： 四個電磁閥連接在標(biāo)準(zhǔn)氣路上。V6（open）控制爐子閉合，V1B控制開啟，V8標(biāo)準(zhǔn)氣，S2V9 用于選擇氣。V8和V9 同時只有一路會打開。 外部保護氣流固定為900（2x450）ml/min. 內(nèi)部保護氣流由軟件控制： 標(biāo)準(zhǔn)氣： 320ml/min V3控制 最小氣流： 20ml/mi

47、n V2控制 停止氣流： 0ml/min THGA 爐子設(shè)計 必須周期性檢查接觸表面，如果有破損和老化則需要更換。 兩種不同THGA 石墨管： 1． 標(biāo)準(zhǔn)管； 2. 帶端蓋THGA管，原子化殘余時間長，特征質(zhì)量高。用于Ag,As,Cd,Cr,Cu,Pb,Se,Ti 外部氣流為2x100ml/min. 電路系統(tǒng)有三塊SMD板，（AA600兩塊）：原子化控制板，原子化器切換板，IEEE4882控制器，Gasbox, 爐子開關(guān)電源。外部AS800自動進(jìn)樣器。通訊使用串口或并口。

48、 火焰系統(tǒng) AA700800 系統(tǒng)描述： 氣體控制系統(tǒng) 燃燒系統(tǒng)，霧化器，噴射腔，燃燒頭，廢液系統(tǒng)。 AA700800 氣體控制箱叫全氣流控制，所有氣體被永遠(yuǎn)和精確監(jiān)控。同時可以補償由氣壓變化或霧化器調(diào)解導(dǎo)致的壓力不穩(wěn)。B3120689是一個黑盒子，不可以做任何修改。唯一可做的是用流量計B3120881測量流量確認(rèn)好壞。更換濾片40UM，下載firmware. HGA 爐子維護 1． 打開爐子：確認(rèn)爐子冷了， 自動進(jìn)樣器到停止位置， furnace control---open/close, 關(guān)機狀態(tài)可關(guān)閉氬氣源， 斷開

49、氬氣管用手將爐子分開， 拿出石墨管，不可以直接用手接觸。 2． 關(guān)閉爐子： 將石墨管插入右手邊， 用調(diào)解器固定樣品口位置。 重新連接氣體， 加載壓力使?fàn)t子關(guān)閉。 3． 好的，重復(fù)的分析結(jié)果出自石墨管和石墨錐良好的電氣接觸。接觸表面必須光滑干凈。即使是很小的顆粒也會腐蝕表面導(dǎo)致結(jié)果不良。如果石墨管破損在爐子里，你必須作徹底的清除。 用干凈的棉簽清潔石墨管表面，清潔接觸點，將沉淀物刮去，小心不要刮 傷表面，用干凈壓縮空氣吹掃。 如果插入新石墨管，老化。 4． 清潔更新爐子的窗口。石英的爐子窗口固

50、定在爐子的光線進(jìn)出兩端。長時間使用會有樣品殘留積累在窗口表面。這樣會減小光的強度靈敏度。需要定期更換或清潔。 拆下之后用塑料夾夾住窗片，空氣吹，棉簽擦，去離子水洗。 5． 更新石墨錐。 當(dāng)一個或兩個都嚴(yán)重污染破損情況下更換。 一般都是兩個一同更換。 先拆下窗片， 打開石墨爐拿出石墨管， 將左邊保護罩拿開， 如圖取出石墨錐。用traction nut長的一頭將石墨錐頂住，擰螺釘將其頂出。 拆除左手邊石墨錐： 6． 安裝左邊石墨錐：用traction nut 短的一端頂住，擰螺釘將其卡入位置。 7． 安裝右

51、邊石墨錐：用traction nut 短的一端頂住，擰螺釘將其卡入位置。 將石墨管推到正確位置，不要施加很大的力，要吹氣保證石墨爐顆粒不會阻塞氣管。 老化石墨管，確定自動進(jìn)樣器位置，OK。 THGA石墨爐維護 1．旋轉(zhuǎn)石墨爐到維護位置。確認(rèn)爐子冷了，自動進(jìn)樣器到停止位置， Tools---Diagnostics----change THGA contact cylinders---OK, 等待到維護位置。 用兩個手將石墨爐向前轉(zhuǎn)。支撐住他的重量直到到頭位置。 2． 恢復(fù)到原先位置，同上，轉(zhuǎn)回去然后Tools---Diagnostics----Restore

52、THGA position---OK 3． 打開爐子：確認(rèn)爐子冷了，自動進(jìn)樣器到停止位置， furnace control---open/close, 關(guān)機狀態(tài)可關(guān)閉氬氣源，斷開氬氣管用手將爐子分開，拿出石墨管，不可以 直接用手接觸。 4．將石墨管放回原位。每次更換新的石墨管要重新作老化，如果換的是舊的或僅僅是打開關(guān)閉一次，需要2450度升溫5秒鐘。 4． 清潔石墨窗口，同HGA 5． 更換石墨錐，使用下圖的工具

53、 如圖拆下壓力柱體。 拆除后部石墨錐 裝入新的石墨錐。 裝入后部的石墨錐 工具 原子化切換器潤滑： 修改ACU.HDW 文件，打開ACU BM程序，潤滑后復(fù)原（略，祥看說明書） 火焰爐維護 燃燒系統(tǒng)維護： 1． 在日常工作中，燃燒組件（燃燒頭，燃燒腔，端蓋及霧化器）必須每周進(jìn)行清洗。如果樣品中含有固體成分，每天都要清洗。 2． 關(guān)機后，關(guān)閉所有氣體冷卻燃燒頭。拆下門會比較方便。 拆除燃燒頭，按住把手將其拉出即可 按下圖取出burner O-ring，拆下霧化器，端蓋。 擰開milled po

54、sts,取下噴射腔。 3． 清潔燃燒頭。 連續(xù)的空氣—乙炔燃燒氣將會在燃燒頭槽里槽外產(chǎn)生沉淀。會造成火焰不整齊。如果壞的槽將會導(dǎo)致回火。定期擦拭槽的內(nèi)外表面。 連續(xù)的笑氣燃燒氣將會在燃燒頭槽里槽外產(chǎn)生沉淀。會造成火焰不整齊。如果壞的槽將會導(dǎo)致回火。定期擦拭槽的內(nèi)外表面?？捎霉ぞ逳303-1573 ！?。§F化高濃度銀，銅，汞鹽之后，要馬上用水漂洗，然后確認(rèn)無殘留。 燃燒頭可用超聲波清潔，加一定水溶的洗滌劑，最佳的方法是超聲波+10%HNO3或15%HCL, 等待10分鐘然后用

55、水漂洗吹干。 4． 檢查燃燒頭性能 如果用笑氣燃燒頭槽的寬度非常重要，太寬會造成回火，我們有專門寬度計量器，如果太松，燃燒頭必須更換?。?！ 檢查拆下的O型圈B0047207和端蓋O型圈09902147是否破損，如果需要請一定更換。 使用合適溶劑（非酸堿）清洗腔體和端蓋，小心不要磨損。最后用去離子水清洗。 5． GemTip霧化器維護 維護理想的霧化器性能，你必須周期性清潔毛細(xì)管支架，有時會需要更換毛細(xì)管及特福龍管。 如果使用復(fù)雜的樣品，正常的清潔可以使用一定的稀釋的活化劑。 拆除霧化器毛細(xì)管，使用清潔線03030135，從大的一端插入，從小的一端通過。

56、 6． 切割一段20CM 的0.6mm毛細(xì)管和2.3cm 的0.84mm毛細(xì)管，切割時角度為45度，便 于安裝。 將2.3cm的管子插入螺帽，然后用一個頂針將開口放大，最后將毛細(xì)管穿過。 7．普通霧化器分解圖： 7． 高靈敏度霧化器分解圖 高靈敏度霧化器使用一個陶瓷，單片的撞擊球結(jié)構(gòu)（B0505086）以提高霧化效率。如果要拆除，只可以抓住球結(jié)構(gòu)的底部并且逆時針旋轉(zhuǎn)大約1/8圈。 樣品管長度建議為20cm. 8． 不銹鋼霧化器維護。略 9． 清潔霧化器阻塞。 如果你推測

57、霧化器有阻塞，首先在火焰燃燒情況下吸取溶劑直到得到希望的吸收值。如果不行繼續(xù)往下操作。 用銅絲03030135去捅樣品管。 然后重新點火，再運行溶劑和標(biāo)樣恢復(fù)儀器到正常狀態(tài)，如果不行再重復(fù)清洗。 10． 拆除霧化器 滅火，允許冷卻，關(guān)閉氣體并放空。取下霧化器 11． 霧化器分解 毛細(xì)管組件，霧化器主體使用中性實驗室溶劑進(jìn)行清潔，超聲波也可以。 使用去離子水漂洗。 檢查所有O型圈，如果損壞則更換。 重新安裝可在O型圈抹些隨機的油脂。 12 排水系統(tǒng)維護 每一個工作日結(jié)束必須使用水漂洗殘留的樣品，否則

58、會損壞腔體或管子。 拆掉燃燒頭，慢慢的倒大約500ml水到燃燒腔體里。 排水管02507987如果很臟或破損則需要更換。 霧化器說明： PerkinElmer霧化器可以有多種配置可選。 霧化器是原子吸收火焰光譜儀最重要的配件之一。樣品溶液帶有不同的物理特性，必須轉(zhuǎn)化成霧狀，同樣尺寸的液體顆粒。因而造成霧化器設(shè)計上的強烈需求。 所有PerkinElmer霧化器組件可調(diào)節(jié)到最優(yōu)異的性能，并包括簡單低成本可替換的毛細(xì)管組件。設(shè)計滿足最佳的靈敏度。通用或“標(biāo)準(zhǔn)”霧化器相對高靈敏霧化器要價格低廉，同時靈敏度也要低

59、一些。它們一般用于一些高濃度的固體和溶液，可減少干擾。 防腐霧化器： n 用于HF酸或硝酸溶液 n 用于高濃度固體溶解液體 n 內(nèi)部元件為塑料結(jié)構(gòu)防止被酸腐蝕 n 處理不銹鋼或鉑，鐒霧化器性能會下降 GemTip霧化器 n 抗腐蝕并且?guī)缀蹩梢晕∷腥芤?，即使包括高濃度的酸? n 設(shè)計可獲得理想的靈敏度，檢出線以及精度?？捎糜谝胰不蛐饣鹧? 高靈敏度霧化器 n 提供最高靈敏度，精度及排除分析干擾 n 高靈敏度配有鉑/銥毛細(xì)管，可用于大多數(shù)溶液，不過不可以用于溶于王水的貴重金屬 n 高靈敏度霧化器帶鉭毛細(xì)管用于王水。 鉑合金霧化器 n

60、建議用于大多數(shù)>=5%的濃酸 n 包括一個合金鉑針組件和一個鉭 n 提供最大化學(xué)抗腐蝕性 n 不適用于硝酸或HF酸 不銹鋼霧化器 用于大多數(shù)小于5%的酸，經(jīng)久耐用 極佳的性能 儀器安裝證書 AAnalyst 200/400 儀器型號： 儀器序列號： 用戶名稱：

61、 地 址： 電話/傳真： 用戶姓名： 服務(wù)工程師： 日期： 波長精度 Ni 棱鏡 ±190： Ni 光柵(+380,-260)： 棱鏡實際位置： 光柵實際位置：

62、 平均吸光度30.200： 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差￡0.30%： AA 基線噪聲及基線漂移 標(biāo)準(zhǔn)偏差￡0.001： 平均值1(Abs. )： 平均值2( Abs.)： 平均差異 ￡0.002( Abs.)： AA-BG 基線噪聲 標(biāo)準(zhǔn)偏差￡0.005： 火焰靈敏度及精度 Cu棱鏡±120：

63、 Cu光柵±380： 棱鏡實際位置： 光柵實際位置： 10 秒積分:：平均吸光度30.500： 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差￡0.30%： 0.1 秒積分：相對標(biāo)準(zhǔn)偏差￡3.0%： 電容：1.0-1.5 pF： 使用者簽字：

64、 PerkinElmer工程師簽字： 維修工程師用戶現(xiàn)場操作培訓(xùn)規(guī)范 （適用于AA400 總時間： 小時） 儀器型號： 儀器序列號： 用戶名稱： 地 址： 電話/傳真：

65、 用戶姓名： 服務(wù)工程師： 日期： 安全: ! 同用戶復(fù)習(xí)安全信息 基本操作: ! 演示如何打開儀器及附件電源 ! 描述PerkinElmer WinLab32 For AA程序組的圖標(biāo) ! 啟動軟件，描述初始屏幕以及如何選擇分析技術(shù)。解釋在關(guān)閉以前使用的分析技術(shù)，將在下一次啟動軟件時使用。 ! 演示安裝一個燈（編碼以及非編碼）并如何設(shè)置一個選擇的元素?zé)?。（燈設(shè)置窗口） ! 對于每一種分析技術(shù)，使用方法編輯器創(chuàng)建

66、一個方法。回顧光譜儀、樣品、校準(zhǔn)、檢查、QC及選項頁面。 ! 解釋推薦條件頁面。 ! 如果可能，在方法編輯器中回顧FIAS（流動注射）頁面。演示如何安裝吸收池加熱器。 ! 演示如何保存方法。 ! 對于每一種分析技術(shù)（火焰、流動注射及石墨爐）回顧硬件控制頁面以及在樣品間內(nèi)使用連續(xù)圖形窗口做必要的準(zhǔn)直。 ! 創(chuàng)建并保存一個樣品信息文件。 ! 在自動分析窗口中，定義結(jié)果數(shù)據(jù)設(shè)置及樣品信息文件。解釋所有定義、位置及樣品號碼。 ! 解釋自動分析控制窗口分析頁面中的按鈕。解釋W(xué)inLAb32 For AA使用對線頁面打印。解釋如何在分析期間打印。 ! 演示特征質(zhì)量或特征濃度窗口。 ! 演示結(jié)果及校準(zhǔn)顯示窗口。 ! 回顧瞬時的峰顯示及檢查瞬時峰窗口（如果可能）。解釋兩個窗口的不同。示范如何打印、保存峰圖、重新調(diào)用存儲的峰、重疊峰。 ! 分析一個空白和一個標(biāo)準(zhǔn)。演示給用戶緊急熄火按鈕。 ! 使用儲備液運行一個兩點校準(zhǔn)（如果石墨爐可用）解釋霧化器使用及不用墊片的區(qū)別。 ! 運行一個未知的樣品或使用一個標(biāo)準(zhǔn)作為樣品。 ! 演示如何改變石墨爐托盤類型（如果可能）。 ! 示范如何