【畢業(yè)答辯】微反應(yīng)法連續(xù)合成CdS量子點、納米Ag和AuAg合金粒

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1、Jan 28th, 10 Jan 28th, 10內(nèi)容提綱內(nèi)容提綱 4. Jan 28th, 10課題研究背景及意義課題研究背景及意義是把化學(xué)或生物的反應(yīng)過是把化學(xué)或生物的反應(yīng)過程微縮到一塊由幾個不同執(zhí)行功能微器件所程微縮到一塊由幾個不同執(zhí)行功能微器件所構(gòu)成的大小為幾平方厘米的平臺上，實現(xiàn)反構(gòu)成的大小為幾平方厘米的平臺上，實現(xiàn)反應(yīng)過程的自動化、集成化、精密化和連續(xù)性應(yīng)過程的自動化、集成化、精密化和連續(xù)性v 微反應(yīng)裝置的優(yōu)點微反應(yīng)裝置的優(yōu)點 提高生產(chǎn)效率/能力 體積縮小 減少能耗 節(jié)省研發(fā)時間 多功能化Jan 28th, 10量子點量子點v 量子點量子點 光電子元件（光電子元件（LEDLED等）

2、等） 量子點激光器量子點激光器 生物標記生物標記 太陽能電池太陽能電池 Jan 28th, 10微反應(yīng)合成法發(fā)展歷程微反應(yīng)合成法發(fā)展歷程瑞典斯德哥爾摩表面化學(xué)研究所的瑞典斯德哥爾摩表面化學(xué)研究所的Boutonnet 等首先在等首先在微反應(yīng)器中制備了可用于生物殺菌和催化的微反應(yīng)器中制備了可用于生物殺菌和催化的Pt、Pd、Re、Ir等金屬團簇等金屬團簇英國倫敦皇家學(xué)院的英國倫敦皇家學(xué)院的Mello等人利用芯片反應(yīng)器合成了等人利用芯片反應(yīng)器合成了CdS量子點量子點華東理工大學(xué)欒偉玲實驗小組楊洪偉博士用兩溫法，通華東理工大學(xué)欒偉玲實驗小組楊洪偉博士用兩溫法，通過過PTFE毛細管毛細管(300m)合成了

3、性能優(yōu)異的合成了性能優(yōu)異的CdSe納米晶納米晶嘗試在模塊化的微反應(yīng)系統(tǒng)中合成嘗試在模塊化的微反應(yīng)系統(tǒng)中合成CdS量子點、納米量子點、納米Ag以及以及AuAg合合金顆粒金顆粒Jan 28th, 10研究內(nèi)容研究內(nèi)容微反應(yīng)系統(tǒng)的搭建與優(yōu)化微反應(yīng)系統(tǒng)的搭建與優(yōu)化樣品制備方法的選擇樣品制備方法的選擇CdS量子點的合成量子點的合成最優(yōu)的合成工藝最優(yōu)的合成工藝納米納米Ag顆粒的合成顆粒的合成工藝參數(shù)優(yōu)化工藝參數(shù)優(yōu)化微混合模塊性能的考察微混合模塊性能的考察納米納米AuAg合金顆粒的合成合金顆粒的合成Jan 28th, 10微反應(yīng)模塊介紹微反應(yīng)模塊介紹梳形混合器分解結(jié)構(gòu)示意圖梳形混合器分解結(jié)構(gòu)示意圖級聯(lián)形混合

4、器分解結(jié)構(gòu)示意圖級聯(lián)形混合器分解結(jié)構(gòu)示意圖 梳形混梳形混合模塊合模塊級聯(lián)形混級聯(lián)形混合模塊合模塊Jan 28th, 10微反應(yīng)與測試裝置微反應(yīng)與測試裝置v 微反應(yīng)裝置組成微反應(yīng)裝置組成 混合部分：分別使用梳形和級聯(lián)形混合模塊搭建 加熱反應(yīng)部分：使用PTFE毛細管以及油浴組成UV光譜儀光譜儀v 測試裝置測試裝置PL光譜儀光譜儀Jan 28th, 10CdS量子點的合成量子點的合成v 反應(yīng)溫度的確定反應(yīng)溫度的確定 使用梳形混合模塊同一停留時間使用梳形混合模塊同一停留時間(120s)(120s)不同反應(yīng)溫度下合成不同反應(yīng)溫度下合成CdSCdS量量子點光譜：子點光譜：(a)(a)吸收光譜；吸收光譜；(

5、b)(b)熒光光譜熒光光譜 Jan 28th, 10模塊混合效果考察模塊混合效果考察v 不同進樣流速對不同進樣流速對CdS合成的影響合成的影響 混合部分采用級聯(lián)形混合模塊 加熱反應(yīng)管長分別為50cm、100cm和150cm UV&PL光譜光譜 吸收半峰半寬吸收半峰半寬CdS量子點平均粒徑量子點平均粒徑Jan 28th, 10不同混合模塊對比不同混合模塊對比高流速高流速(150cm)不同混合模塊合成不同混合模塊合成CdSCdS量子點的吸收及熒光光譜量子點的吸收及熒光光譜:(a):(a)級聯(lián)模塊級聯(lián)模塊(b)(b)梳形模塊梳形模塊 吸收峰波長以及吸收半峰半寬吸收峰波長以及吸收半峰半寬Jan 28t

6、h, 10不同混合模塊對比不同混合模塊對比(a)(a)級聯(lián)模塊級聯(lián)模塊(b)(b)梳形模塊梳形模塊 低流速低流速(50cm)吸收峰波長以及吸收半峰半寬吸收峰波長以及吸收半峰半寬Jan 28th, 10合成合成CdS量子點的量子點的XRD、TEM表征表征v 合成條件合成條件 T:240 t:120s 梳形混合模塊梳形混合模塊微系統(tǒng)微系統(tǒng)合成合成CdS的高效性。對于其他材料合成體系的適用性？的高效性。對于其他材料合成體系的適用性？立方晶相立方晶相Jan 28th, 10納米納米Ag和和AuAg合金顆粒特性合金顆粒特性v 納米納米Ag特性特性 高表面活性催化劑材料 優(yōu)良電導(dǎo)性能導(dǎo)電涂料 優(yōu)良抗菌殺菌

7、活性抗菌劑v 納米納米AuAg合金顆粒合金顆粒 優(yōu)良的CO催化劑材料Chao Wang, Shouheng SunChem. Mater. 2009美國阿貢國家實驗室生物技術(shù)部&布朗大學(xué)合成合成成本低成本低Jan 28th, 10合成納米合成納米Ag顆粒的管徑與反應(yīng)溫度顆粒的管徑與反應(yīng)溫度v 反應(yīng)毛細管徑的影響反應(yīng)毛細管徑的影響v 合成反應(yīng)溫度的確定合成反應(yīng)溫度的確定反應(yīng)溫度反應(yīng)溫度毛細管徑毛細管徑停留時間停留時間油胺含量油胺含量Jan 28th, 10納米納米Ag顆粒的停留時間顆粒的停留時間UV光譜光譜v 反應(yīng)停留時間的確定反應(yīng)停留時間的確定Jan 28th, 10納米納米Ag顆粒的微反應(yīng)合

8、成顆粒的微反應(yīng)合成v 還原劑含量的影響還原劑含量的影響 ( (AgNO3-0.3mmol) ) 10ml混合溶液中油胺不同體積含量吸收光譜吸收光譜吸收半峰半寬吸收半峰半寬Jan 28th, 10納米納米Ag顆粒的顆粒的XRD與與TEM表征表征XRD圖譜圖譜反應(yīng)合成條件(T=240，t=50s，OLA=30%) TEM照片照片考察了加熱反應(yīng)部分管徑。下一步合成考察了加熱反應(yīng)部分管徑。下一步合成AuAg合金顆粒合金顆粒Jan 28th, 10納米納米AuAg合金顆粒合成方法比較合金顆粒合成方法比較v 燒瓶法燒瓶法(a)(a)與微反應(yīng)法與微反應(yīng)法(b)(b)比較比較Jan 28th, 10納米納米A

9、uAg合金顆粒微反應(yīng)合成合金顆粒微反應(yīng)合成v 還原劑體積含量影響（還原劑體積含量影響（Au與與Ag進樣比進樣比2:1）OLA 20%OLA 30%Jan 28th, 10納米納米AuAg合金顆粒微反應(yīng)合成合金顆粒微反應(yīng)合成v 原料配比及反應(yīng)溫度的影響原料配比及反應(yīng)溫度的影響Ag: Au=1:1Ag: Au=1:2Ag: Au=2:1Jan 28th, 10XRD表征表征立方相立方相AgCl相的產(chǎn)相的產(chǎn)生在今后生在今后的合成中的合成中需要消除需要消除Jan 28th, 10論文結(jié)論和創(chuàng)新點論文結(jié)論和創(chuàng)新點結(jié)論結(jié)論u提高了量子點合成產(chǎn)率。對比得到兩種模塊的最優(yōu)混合參數(shù)提高了量子點合成產(chǎn)率。對比得到

10、兩種模塊的最優(yōu)混合參數(shù)u合成性能優(yōu)良的合成性能優(yōu)良的CdS量子點，對實驗參數(shù)進行了優(yōu)化得到合成吸收波長量子點，對實驗參數(shù)進行了優(yōu)化得到合成吸收波長420nm，吸收半峰半寬吸收半峰半寬12nm的的CdS量子點。量子點。 u微反應(yīng)法合成納米微反應(yīng)法合成納米Ag顆粒。反應(yīng)合成時間為顆粒。反應(yīng)合成時間為50s200s，相比燒瓶法大于，相比燒瓶法大于0.5小小時的反應(yīng)時間，大大提高了反應(yīng)速度；所用原料也大為節(jié)約。時的反應(yīng)時間，大大提高了反應(yīng)速度；所用原料也大為節(jié)約。u使用微反應(yīng)法合成使用微反應(yīng)法合成AuAg納米合金顆粒，且吸收峰波長位置可控。反應(yīng)過程迅納米合金顆粒，且吸收峰波長位置可控。反應(yīng)過程迅速，速

11、，450nm吸收峰合金顆粒的反應(yīng)時間由吸收峰合金顆粒的反應(yīng)時間由1h縮短至縮短至40s；微反應(yīng)合成相同濃度顆；微反應(yīng)合成相同濃度顆粒所用反應(yīng)原料為燒瓶法的粒所用反應(yīng)原料為燒瓶法的1/5。創(chuàng)新點創(chuàng)新點搭建具有模塊組成的微反應(yīng)系統(tǒng)，設(shè)計了在該系統(tǒng)中搭建具有模塊組成的微反應(yīng)系統(tǒng)，設(shè)計了在該系統(tǒng)中CdSCdS量子點與納米量子點與納米AgAg以及以及納米納米AuAgAuAg顆粒的合成實驗。顆粒的合成實驗。在微反應(yīng)合成在微反應(yīng)合成納米納米AuAg合金顆粒實驗中，實現(xiàn)了對合金顆粒實驗中，實現(xiàn)了對納米顆粒的吸收光譜位置納米顆粒的吸收光譜位置的的有效調(diào)節(jié)控制有效調(diào)節(jié)控制。Jan 28th, 10展望展望v 搭建

12、微換熱反應(yīng)模塊系統(tǒng)，實現(xiàn)微反應(yīng)系統(tǒng)整體模塊化v 進一步通過TEM觀測納米Ag顆粒在微反應(yīng)生長中的形貌變化v 提高納米AuAg合金顆粒的合成性能，制備樣品并測試其CO氧化轉(zhuǎn)變曲線Jan 28th, 10發(fā)表文章和獲獎情況發(fā)表文章和獲獎情況v 專利專利 欒偉玲，楊洪偉，萬真，付紅紅，劉鵬，周鑫，尹程程，涂善東. 一種快速合成硒化鎘量子點的裝置及其方法. 申請?zhí)? 200910052589.9. (發(fā)明)v 論文論文 劉鵬，欒偉玲，楊洪偉. 微混合模塊合成CdS量子點方法研究J. 納米科技, DOIv 獎勵獎勵20082008“全國大學(xué)生過程裝備設(shè)計與創(chuàng)新大賽” 優(yōu)勝獎；20092009華東理工大學(xué)機械與動力工程學(xué)院“研究生論文年會” 三等獎； 華東理工大學(xué)“第八屆奮進杯”比賽； 第十一屆“上海市大學(xué)生課外學(xué)術(shù)科技作品競賽” 一等獎； 第十一屆“挑戰(zhàn)杯全國大學(xué)生系列科技學(xué)術(shù)競賽” 二等獎； 華東理工大學(xué)“大學(xué)生科技創(chuàng)新先進個人” Jan 28th, 10致致 謝謝v感謝各位專家、教授的蒞臨與指導(dǎo)感謝各位專家、教授的蒞臨與指導(dǎo)！v感謝導(dǎo)師欒偉玲教授的悉心教育感謝導(dǎo)師欒偉玲教授的悉心教育！v特別感謝楊洪偉師兄、萬真師姐以及實特別感謝楊洪偉師兄、萬真師姐以及實驗室其他同學(xué)的關(guān)心、鼓勵與幫助驗室其他同學(xué)的關(guān)心、鼓勵與幫助! !