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1、Click to edit Master title style,Click to edit Master text styles,Second level,Third level,Fourth level,Fifth level,檢測器,Waters LC School 培訓教材,檢測器Waters LC School 培訓教材,對檢測器的要求,高靈敏度,可重現(xiàn)的設置,合適的帶寬,快速或可變的時間常數(shù),寬的線性響應,容易使用及保養(yǎng),自我診斷功能,對檢測器的要求高靈敏度,檢測器的種類,檢測器的種類,衡量檢測器的指標,靈敏度 S=R/Q,R是檢測器響應值的增量,Q是樣品量的增量,噪音 沒有樣品時
2、檢測器的最大輸出信號,漂移 檢測器在一段時間內響應值的變化,線性動態(tài)范圍最大線性相應與最小檢出限之比,最小檢測限樣品產(chǎn)生兩或三倍于噪音信號時的濃度,信噪比S/N,注意最小檢測限不是一個單純的檢測器指標。它實際上是評價整個色譜系統(tǒng)的指標，包括了色譜系統(tǒng)、分離機理、色譜柱在內的綜合性指標，信噪比亦如此,衡量檢測器的指標靈敏度 S=R/Q,紫外-可見光檢測器,基于樣品池(S)中的樣品對光產(chǎn)生吸收，有信號差,如是可變波長檢測器，還有分光系統(tǒng)(光珊),紫外-可見光檢測器基于樣品池(S)中的樣品對光產(chǎn)生吸收，有信,Beers Law-BEER定律,光能量,P,0,=透過溶劑的光能量,P=透過樣品的光能量,
3、光通量(透過率%)T=P/P,0,吸光度 A=-log(T)=log(P,0,/P),吸光度=單位吸光度 流動池長度 溶液濃度,即 A=abc,Beers Law-BEER定律光能量,同紫外檢測器靈敏度有關的因素,信號強度(S),從BEER定律可看出,樣品的種類,樣品濃度及進樣的體積,檢測池的長度,所使用的波長，檢測器的時間常數(shù),噪音(N),流動相,所使用的波長，燈的能量,檢測器的時間常數(shù),非檢測器因素-電噪音，泵脈動等,同紫外檢測器靈敏度有關的因素信號強度(S),紫外檢測器的溶劑影響,不同種類溶劑有其截止波長,溶劑的質量好壞對其截止波長有影響,為何溶劑質量不好?,含紫外吸收的雜質,溶解在其中
4、的氧氣,緩沖液溶質的紫外吸收,紫外檢測器的溶劑影響不同種類溶劑有其截止波長,背景吸收的影響,背景吸收減少線性范圍,許多溶劑產(chǎn)生背景吸收,背景吸收的影響背景吸收減少線性范圍,示差折光效應,示差折光效應的危害,產(chǎn)生假的紫外吸收變化,定量誤差，光譜圖不準確,梯度時嚴重的基線漂移,梯形池設計（曾用于440/441，490及486檢測器）,最初的專利設計,示差折光效應示差折光效應的危害,Waters 2487 檢測器,用于2487的消除示差折光效應的設計,專利的梯形狹縫設計，消除示差折光效應,同時；進一步提高靈敏度及線性范圍,Waters 2487的其他特點：,雙通道、高靈敏度,儀器內集成比色皿位置,多
5、種功能，勝任更復雜的工作,MaxPlot，RatioPlot，燈優(yōu)化軟件等,Waters 2487 檢測器用于2487的消除示差折光效應,梯形狹縫,(TaperSlit,)流動池,Patent applied for,梯形狹縫(TaperSlit)流動池Patent app,不同種類流動池的比較,普通的圓柱形池,梯形池,梯形狹縫池,進口,出口,進口,出口,進口,出口,不同種類流動池的比較普通的圓柱形池梯形池梯形狹縫池,486的面板及操作,按此鍵后可調波長,(190nm-600nm),波長數(shù)值顯示在面板下面一行,按此鍵褉環(huán)改變面板上面一行顯示的內容,Absorbance:吸光度,Referenc
6、e:參比池的能量,Sample:樣品池的能量,調正滿刻度量程,對積分輸出無作用,調正濾波參數(shù),常設為1.0,自動調零,486的面板及操作按此鍵后可調波長,486的Diagnostics操作,按此鍵后，進入Diagnostics狀態(tài),面板下面一行顯示ddd，按相應的數(shù)字可進行不同的校正，常用的如下(詳細參見操作手冊),4，重新校正波長,12，顯示檢測器(486)的版本號,13，顯示及修改IEEE地址(2-29)，缺省值及非IEEE操作是0,15，正常參比及樣品池位置,16，轉換參比及樣品池位置，常用于制備,20，設置關燈時間,21，設置積分輸出的偏置,26，設置掃描參數(shù)起、止波長，步寬(nm)，
7、停留時間,27，和26號參數(shù)一起工作，完成掃描,486的Diagnostics操作 按此鍵后,2487的面板及操作,回車鍵,分屏顯示鍵,選項移動鍵,主屏幕,方法調用，A/B通道參數(shù)顯示切換,設置及診斷,單/雙波長方式切換，自動調零,運行/停止鍵,第二功能鍵,監(jiān)視色譜圖,2487的面板及操作回車鍵分屏顯示鍵選項移動鍵主屏幕方法調用,2487的顯示面板,通道,吸光度,燈開/關,波長,靈敏度,下一畫面,運行時間,自控/遙控,診斷開/關,鍵盤鎖開/關,單/雙波長,Shift,開/關,2487的顯示面板通道吸光度燈開/關波長靈敏度下一畫面運行時,光電二極管矩陣檢測器,簡稱PDA(Photodiode A
8、rray Detector),兼顧紫外檢測器及可見分光光度計的信息,在收集色譜圖的同時，得到光譜圖,色譜峰的純度鑒定，色譜峰的確認,任意波長的再處理,對PDA的要求,色譜的靈敏度,光譜的靈敏度,光譜的分辨率,光電二極管矩陣檢測器簡稱PDA(Photodiode Ar,光電二極管矩陣檢測器示意圖,光電二極管矩陣檢測器示意圖,Waters的光電二極管矩陣檢測器,全新的光路設計,不用聚光鏡及各種消色差鏡，以減少光路損失,反相梯形光束流動池，用以消除示差折光效應,靈敏度及分辨率的同時提高,分辨率：1.2nm,噪音：1.5,10,-5,AU,Waters的光電二極管矩陣檢測器全新的光路設計,996與傳統(tǒng)
9、光學單元的比較,996與傳統(tǒng)光學單元的比較,示差折光效應的影響,示差折光效應的影響,從硬件上消除示差折光效應,帶來的好處,不損失靈敏度及分辨率,不會因錯選參比波長而損失色譜及光譜信息,只需設定如下參數(shù)即可操作,波長范圍,分辨率,每秒采集的光譜數(shù),操作極為簡便,不需費神選擇參比波長及其帶寬,從硬件上消除示差折光效應帶來的好處,Waters 996 的操作,996需同2019一起工作,所有的操作在2019上完成,Waters 996 的操作996需同2019一起工作,示差折光檢測器,Differential Refractive Index Detector,示差折光檢測器Differential
10、 Refractive,Waters 410及2410的日常操作,調整檢測器內、外(如有柱溫箱)溫度,以5ml/min的流速“purge”參比池五分鐘,不接色譜柱！,視室溫變化大小，需較長時間的平衡,參數(shù)設置按文獻值或實驗決定,通常410可以在白天結束工作后不關機，節(jié)省第二天的平衡時間，保持0.1到0.5ml/min的流速,Waters 410及2410的日常操作調整檢測器內、外(如,顯示,參數(shù)指示燈,Waters 410及2410的面板,顯示參數(shù)指示燈Waters 410及2410的面板,410及2410操作：鍵盤及指示燈,按下鍵盤上的某些鍵，會有相應的指示燈亮，分別表示,%Full Sca
11、le屏幕上的顯示為記錄儀輸出滿刻度量程的百分比,SENS屏幕上的顯示為目前的靈敏度設置,SCALE FACTOR屏幕上的顯示為目前的刻度因子，10mV 輸出起作用,EXT1/EXT2屏幕上的顯示為外部柱溫箱溫度，或可設置溫度,INT屏幕上的顯示為檢測器內部溫度,2ND FUNC按下此鍵(藍色)可選鍵上方指示的第二功能，其指示燈在 ENTER鍵的旁邊,REMOTE表示410在其他控制器的控制下,410及2410操作：鍵盤及指示燈按下鍵盤上的某些鍵，會有相,示差檢測器的注意事項,不能做梯度實驗,最大的池耐壓是 100 psi,流速范圍是 0.3-10 ml/min.,示差檢測器的注意事項不能做梯度
12、實驗,熒光檢測器,Fluorescence Detector,濾光片分類,近通 Short pass-低于特定點的所有波長可以通過,遠通 Long pass-高于特定點的所有波長可以通過,帶通 Band pass-在特定范圍內的所有波長可以通過,熒光檢測器Fluorescence Detector 濾光片,Waters 474 的特點,可調波長熒光檢測器,雙掃描發(fā)射波長及激發(fā)波長均可掃描,在掃描模式下(Scan),高靈敏度水的RAMAN峰S/N大于200,可編程 時間-波長 時間-增益,在編程模式下(Program),Waters 474 的特點可調波長熒光檢測器,474的操作,顯示在一般(N
13、ormal)操作模式下，474有如下顯示,Mode顯示474目前的操作模式，Normal、Program、Scan,Signal顯示當前熒光發(fā)射信號的強度,Response響應設置的大小，相當于濾波(Filter)常數(shù),EX激發(fā)波長(nm),EM發(fā)射波長(nm),Gain增益設置的大小，加在光電倍,增管上的電壓，大時靈敏度高,Atten衰減設置的大小，對10mV信號,的衰減，積分信號不起作用,鍵盤 很多鍵有多個功能，需用Shift 鍵控制,474的操作顯示在一般(Normal)操作模式下，474有,電化學檢測器,Electrochemical Detector,隨著化合物被氧化或還詟，產(chǎn)生正比
14、于濃度的電流,電化學檢測器Electrochemical Detector,Waters 464 的面板,464的面板有顯示屏、鍵盤及指示燈,指示燈表示,Cell On:464在工作狀態(tài)，電極上加了電壓,Run:464在工作狀態(tài)，不斷測定池子的電流并輸出,Potential Overload:不能保持電極上的電壓，一般是池及其連接部分有問題,Current Overload:電流超過滿量程,Communication Error:目前不用,Shift:按下Shift鍵，這時可用第二功能,Waters 464 的面板464的面板有顯示屏、鍵盤及指示,Waters 464 的操作,開機后，可在SE
15、LECT MODE下用蕢鍵選五種模式之一,DC 直流模式，常用于高靈敏度檢測,SCAN 掃描模式，可得到樣品的電位-電流圖,PULSE 脈沖模式，可優(yōu)化某些樣品的相應，如分析離子，該模式下穩(wěn)定性好而靈敏度稍低,SYSTEM 模式，對儀器進行設置,CALIBRATION 模式，對儀器自檢或校正,Waters 464 的操作開機后，可在SELECT MOD,電導檢測器,Conductivity Detector,電導檢測器Conductivity Detector,Waters 432的操作,根據(jù)流動相的本底電導設定基礎電壓,電導檢測器是溫度敏感檢測器，注意恒溫,電導檢測器是壓力敏感檢測器，注意選用無壓力波動的溶劑輸送系統(tǒng),用一般色譜泵時注意，如系統(tǒng)反壓低1000psi時，加額外的壓力阻尼裝置,Waters 432的操作根據(jù)流動相的本底電導設定基礎電壓,
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