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1、常用手冊(cè)--常用玻璃儀器的洗滌和干燥
在實(shí)驗(yàn)室中,洗滌玻璃儀器不僅是一項(xiàng)必須做的實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作,也是一項(xiàng)技術(shù)性的工作。儀器洗滌是否符合要求,對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果有很大影響。
潔凈劑及使用范圍
最常用的潔凈劑是肥皂,肥皂液(特制商品),洗衣粉,去污粉,洗液,有機(jī)溶劑等。
肥皂,肥皂液,洗衣粉,去污粉,用于可以用刷子直接刷洗的儀器,如燒杯,三角瓶,試劑瓶等;洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器,如滴定管,移液管,容量瓶,蒸餾器等特殊形狀的儀器,也用于洗滌長(zhǎng)久不用的杯皿器具 和刷子刷不下的結(jié)垢。用洗液洗滌儀器,是利用洗液本身與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用,將污物去除。因此需要浸泡一定的機(jī)間使其充
2、分作用;有機(jī)溶劑是針對(duì)污物屬于某種類(lèi)型的油膩性,而借助有機(jī)溶劑能溶解油脂的作用洗除之,或借助某些有機(jī)溶劑能與水混合而又發(fā)揮快的特殊性,沖洗一下帶水的儀器將水洗去。如,甲苯,二甲苯,汽油等可以洗油垢,酒精,乙醚,丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。
洗滌液的制備及使用注意事項(xiàng)
洗滌液簡(jiǎn)稱(chēng)洗液,根據(jù)不同的要求有各種不同的洗液 。將較常用的幾種介紹如下。
1. 強(qiáng)酸氧化劑洗液
強(qiáng)酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀(K2Cr2O7)和濃硫酸(H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中,有很強(qiáng)的氧化能力, 對(duì)玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)使用最廣泛。
酸性洗液的濃度可從5
3、%~12%。配制方法為:取一定量的工業(yè)用K2Cr2O7,先用約1~2倍的水加熱溶解,稍冷后,將所需體積的工業(yè)用濃H2SO4徐徐加入K2Cr2O7溶液中(千萬(wàn)不能將水或溶液加入H2SO4中),邊加邊用玻璃棒攪拌,并注意不要濺出,混合均勻,待冷卻后,裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色,氧化能力很強(qiáng)。當(dāng)洗液用久后變?yōu)楹诰G色,即說(shuō)明洗液無(wú)氧化洗滌力。
例如,配制12%的洗液500mL。取60克工業(yè)品K2Cr2O7置于100mL水中(加水量不是固定不變的,以能溶解為度),加熱溶解,冷卻,徐徐加入濃H2SO4 340mL,邊加邊攪拌,冷后裝瓶備用。
這種洗液在使用時(shí)要切實(shí)注意不能濺到身上,以
4、防“燒”破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中,應(yīng)使儀器周壁全浸洗后稍停一會(huì)再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過(guò)的儀器后,廢液應(yīng)倒入廢液缸中,不要倒在水池里和下水道里,以免腐蝕水池和下水道。
?。? 堿性洗液
堿性洗液用于洗滌有油污物的儀器,用此洗液是采用長(zhǎng)時(shí)間(24小時(shí)以上)浸泡法,或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時(shí),要戴乳膠手套,以免燒傷皮膚。
常用的堿洗液有:碳酸鈉液(Na2CO3,即純堿),碳酸氫鈉(Na2HCO3,小蘇打),磷酸鈉(Na3PO4,磷酸三鈉)液,磷酸氫二鈉(Na2HPO4)液等。
?。? 堿性高錳酸鉀洗液
用堿性高錳酸鉀作洗液,作用緩慢,適合
5、用于洗滌有油污的器皿。配法:取高錳酸鉀(KMnO4)4克加少量水溶解后,再加入10%氫氧化鈉(NaOH)100mL。
4. 純酸純堿洗液
根據(jù)器皿污垢的性質(zhì),直接用濃鹽酸(HCl)或濃硫酸(H2SO4)、濃硝酸(HNO3)浸泡或浸煮器皿(溫度不宜太高,否者濃酸揮發(fā)刺激人)。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿(NaOH)、氫氧化鉀(KOH)或碳酸鈉(Na2CO3)液浸泡或浸煮器皿(可以煮沸)。
?。? 有機(jī)溶劑
帶有脂肪性污物的器皿,可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機(jī)溶劑擦洗或浸泡。但用有機(jī)溶劑作為洗液浪費(fèi)較大,能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。
6、只有無(wú)法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機(jī)溶劑洗滌,如活塞內(nèi)孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。
6. 洗消液
盛放過(guò)致癌性化學(xué)物質(zhì)的器皿,為了防止對(duì)人體的侵害,在洗刷之前應(yīng)使用對(duì)這些致癌性物質(zhì)有破壞分解作用的洗消液進(jìn)行浸泡,然后再進(jìn)行洗滌。
經(jīng)常使用的洗消液有:1%或5%次氯酸鈉(NaOCl)溶液、20%HNO3和2%KMnO4溶液。
1%或5%NaOCl溶液對(duì)黃曲霉素有破壞作用。用1%NaOCl溶液對(duì)污染的玻璃儀器浸泡半天或用5%NaOCl溶液浸泡片刻后,即可達(dá)到破壞黃曲霉素的作用。配法:取漂白粉100克,加水500mL,攪拌均勻,另將工業(yè)
7、用Na2CO380克溶于溫水500mL中,再將兩液混合,攪拌,澄清后過(guò)濾,此濾液含NaOCl 為2.5%;若用漂粉精配制,則Na2CO3的重量應(yīng)加倍,所得溶液濃度約為5%。如需要1%NaOCl溶液,可將上述溶液按比例進(jìn)行稀釋。
20%HNO3溶液和2%KMnO4溶液對(duì)苯并芘有破壞作用,被苯并芘污染的玻璃儀器可用20%HNO3浸泡24小時(shí),取出后用自來(lái)水沖去殘存酸液,再進(jìn)行洗滌。被苯并芘污染的乳膠手套及微量注射器等可用2%KMnO4溶液浸泡2小時(shí)后,再進(jìn)行洗滌。
洗滌玻璃儀器的步驟與要求
1. 常法洗滌儀器
洗刷儀器時(shí),應(yīng)首先將手用肥皂洗凈,免得手上的油污附在儀器上,增加洗刷
8、的困難。如儀器長(zhǎng)久存放附有塵灰,先用清水沖去,再按要求選用潔凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉,將刷子蘸上少量去污粉,將儀器內(nèi)外全刷一遍,再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見(jiàn)有去污粉時(shí),用自來(lái)水洗3~6次,再用蒸餾水沖三次以上。一個(gè)洗干凈的玻璃儀器,應(yīng)該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠,仍然需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時(shí),要用順壁沖洗方法并充分震蕩,經(jīng)蒸餾水沖洗后的儀器,用指示劑檢查應(yīng)為中性。
2.作痕量金屬分析的玻璃儀器,使用1:1~1:9 HNO3溶液浸泡,然后進(jìn)行常法洗滌。
3.進(jìn)行熒光分析時(shí),玻璃儀器應(yīng)避免使用洗衣粉洗滌(因洗衣粉中含有熒光增白劑,會(huì)給分析結(jié)果帶來(lái)誤差)。
4.分析致癌
9、物質(zhì)時(shí),應(yīng)選用適當(dāng)洗消夜浸泡,然后再按常法洗滌。
玻璃儀器的干燥
作實(shí)驗(yàn)經(jīng)常要用到的儀器應(yīng)在每次實(shí)驗(yàn)完畢后洗凈干燥備用。用于不同實(shí)驗(yàn)對(duì)干燥有不同的要求,一般定量分析用的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用,而用于其它實(shí)驗(yàn)用的儀器很多要求是干燥的,應(yīng)根據(jù)不同要求進(jìn)行干燥儀器。
?。?)晾干
不急等用的儀器,可在蒸餾水沖洗后在無(wú)塵處倒置控去水分,然后自然干燥??捎冒灿心踞?shù)募茏踊驇в型笟饪椎牟AЧ穹胖脙x器。
?。?)烘干
洗凈的儀器控去水分,放在烘箱內(nèi)烘干,烘箱溫度為105~110℃烘1小時(shí)左右。也可放在紅外燈干燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱(chēng)量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷卻和保存。帶實(shí)心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時(shí)要注意慢慢升溫并且溫度不可過(guò)高,以免破裂。量器不可放于烘箱中烘。
硬質(zhì)試管可用酒精燈加熱烘干,要從底部烤起,把管口向下,以免水珠倒流把試管炸裂,烘到無(wú)水珠后把試管口向上趕凈水氣。
?。?)熱(冷)風(fēng)吹干
對(duì)于急于干燥的儀器或不適于放入烘箱的較大的儀器可用吹干的辦法。通常用少量乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒入已控去水分的儀器中搖洗,然后用電吹風(fēng)機(jī)吹,開(kāi)始用冷風(fēng)吹1~2分鐘,當(dāng)大部分溶劑揮發(fā)后吹入熱風(fēng)至完全干燥,再用冷風(fēng)吹去殘余蒸汽,不使其又冷凝在容器內(nèi)。