乙酸乙酯的制備ppt課件

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實(shí)驗(yàn)四乙酸乙酯的制備 一 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1 熟悉酯化反應(yīng)原理及進(jìn)行的條件 掌握乙酸乙酯的制備方法 2 掌握液體有機(jī)物的精制方法 3 熟悉常用的液體干燥劑 掌握其使用方法 乙酸乙酯的制備 1 二 實(shí)驗(yàn)原理 有機(jī)酸酯可用醇和羧酸在少量無(wú)機(jī)酸催化下直接酯化制得 當(dāng)沒(méi)有催化劑存在時(shí) 酯化反應(yīng)很慢 當(dāng)采用酸作催化劑時(shí) 就可以大大地加快酯化反應(yīng)的速度 酯化反應(yīng)是一個(gè)可逆反應(yīng) 為使平衡向生成酯的方向移動(dòng) 常常使反應(yīng)物之一過(guò)量 或?qū)⑸晌飶姆磻?yīng)體系中及時(shí)除去 或者兩者兼用 本實(shí)驗(yàn)利用共沸混合物 反應(yīng)物之一過(guò)量的方法制備乙酸乙酯 主反應(yīng) 副反應(yīng) 2 2 藥品冰醋酸15ml95 乙醇25ml濃硫酸6ml飽和碳酸鈉溶液飽和氯化鈣溶液飽和食鹽水無(wú)水硫酸鎂 三 實(shí)驗(yàn)用儀器和藥品1 儀器圓底燒瓶 冷凝管 溫度計(jì) 蒸餾頭 溫度計(jì)套管 分液漏斗 酒精燈 接液管 錐形瓶 3 四 實(shí)驗(yàn)步驟 1 加料 安裝儀器 注意兩支溫度計(jì)的量程和水銀球的位置 滴液漏斗的使用方法 在一個(gè)小錐形瓶?jī)?nèi)加入10mL95 乙醇 瓶外用冷水冷卻 邊震蕩邊滴加6mL濃硫酸 使之混合均勻后 倒入三口瓶 加入幾粒沸石 將15mL冰醋酸與15mL乙醇混勻后 倒入恒壓滴液漏斗 安裝如圖裝置 4 四 實(shí)驗(yàn)步驟 2 酯化 分餾 加熱升溫 使溫度達(dá)到120 左右 溫度過(guò)高 會(huì)增加副產(chǎn)物乙醚的含量 將滴液漏斗內(nèi)的液體逐滴加入 大約30min加完 并保持滴加速度與餾出液的速度相一致 滴加速度太快 會(huì)使反應(yīng)溫度下降過(guò)快 同時(shí) 也會(huì)使乙醇與乙酸來(lái)不及發(fā)生反應(yīng)而被蒸出 導(dǎo)致主產(chǎn)物的產(chǎn)量下降 保持燒瓶?jī)?nèi)反應(yīng)液溫度120 125 加料完畢后 再繼續(xù)加熱10min 直至不再有液體餾出為止 餾出液中除含有乙酸乙酯 水以外 還含有乙醚 乙醇 乙酸 亞硫酸等 5 四 實(shí)驗(yàn)步驟 3 中和 洗滌 向餾出液中緩慢加入飽和碳酸鈉溶液 每次1 2mL 并不斷搖動(dòng) 一直加至無(wú)氣泡放出 大約10mL左右 不要加入過(guò)多的堿液 和下一步的氯化鈣反應(yīng) 將其傾入分液漏斗 靜置分層 分去下層水相層 用石蕊試紙檢驗(yàn)上層酯層 若仍有酸性 則再次用飽和碳酸鈉溶液洗滌 直至不呈酸性為止 用等體積飽和食鹽水洗滌 放出下層食鹽水層 然后用等體積的飽和氯化鈣溶液洗滌酯層兩次 分去下層液體 用飽和食鹽水洗滌除去酯層殘存的碳酸鈉 因?yàn)轷ピ邴}水中的溶解度比在水中溶解度要小 可降低洗滌造成的損失 6 四 實(shí)驗(yàn)步驟 4 干燥 酯層從分液漏斗上口倒入一干燥錐形瓶中 加入無(wú)水硫酸鎂3 5g 充分振蕩 靜置30min 進(jìn)行脫水干燥 如果不能再蒸餾前盡可能地除盡酯層中的水 則在蒸餾時(shí) 會(huì)形成乙酸乙酯 水 乙酸乙酯 乙醇 或乙酸乙酯 乙醇 水的二元或三元共沸物 在77 之前 先蒸餾出來(lái) 造成主要產(chǎn)物乙酸乙酯產(chǎn)量的下降 7 四 實(shí)驗(yàn)步驟 5 蒸餾將經(jīng)過(guò)干燥的粗乙酸乙酯濾入50mL蒸餾瓶中 加入沸石 在水浴上進(jìn)行蒸餾 收集74 80 的餾分 注意稱(chēng)量接受餾分的錐形瓶 6 稱(chēng)量稱(chēng)量樣品 并計(jì)算產(chǎn)率 8 1 在本實(shí)驗(yàn)中硫酸起什么作用 2 為什么乙酸乙酯的制備中要使用過(guò)量的乙醇 若采用醋酸過(guò)量的做法是否合適 為什么 3 蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì) 如何除去它們 4 能否用濃的氫氧化鈉溶液代替飽和碳酸鈉溶液來(lái)洗滌蒸餾液 思考題 9