北京化工大學(xué)藥物分析題庫.doc

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國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)是《中國(guó)藥典》（縮寫Ch.P）和局頒標(biāo)準(zhǔn)。 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)：是藥品現(xiàn)代化生產(chǎn)和質(zhì)量管理的重要組成部分，是藥品生產(chǎn)、經(jīng)營(yíng)、使用和行政、技術(shù)監(jiān)督管理各部門應(yīng)共同遵循的法定技術(shù)依據(jù)。 藥典內(nèi)容分：凡例、正文、附錄、索引。 藥品質(zhì)量管理規(guī)范（5個(gè)G）《藥品非臨床研究質(zhì)量管理規(guī)定GLP》 《藥品生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GMP》 《藥品經(jīng)營(yíng)質(zhì)量管理規(guī)范GSP》 《藥品臨床試驗(yàn)質(zhì)量管理規(guī)范GCP》 《中藥材生產(chǎn)質(zhì)量管理規(guī)范GAP》 藥品檢驗(yàn)工作的基本程序一般為取樣、鑒別、檢查、含量測(cè)定、寫出檢驗(yàn)報(bào)告。 雜質(zhì)兩個(gè)來源：一是由生產(chǎn)過程中引入，二是貯藏過程中引入。 雜質(zhì)按照來源分：一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)；按理化性質(zhì)分：有機(jī)雜質(zhì)、無機(jī)雜質(zhì)和殘留雜質(zhì)。 雜質(zhì)限量：藥物中含雜質(zhì)的最大允許量。 雜質(zhì)限量%=雜質(zhì)最大允許量/供試品量*100% 雜質(zhì)限量%=標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度*標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積/供試品量*100%即L=CV/S*100% 1.氯化物檢查，在硝酸酸性條件下與硝酸銀反應(yīng)，生成氯化銀膠體微粒而顯白色渾濁，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液在相同條件下產(chǎn)生的氯化銀渾濁程度比較，濁度不得更大。加硝酸目的：避免弱酸銀鹽如碳酸銀、磷酸銀及氧化銀沉淀的干擾，且可加速氯化銀沉淀的生產(chǎn)并產(chǎn)生較好的乳濁，酸度以50ml供試溶液中含稀硝酸10ml為宜。 3.鐵鹽檢查，硫氰酸鹽法，鐵鹽在鹽酸酸性與硫氰酸鹽作用生產(chǎn)紅色可溶性硫氰酸鐵配離子 【巴比妥類藥物基本結(jié)構(gòu)】分兩部分，一母核巴比妥酸的環(huán)狀丙二酰脲結(jié)構(gòu)，此結(jié)構(gòu)是巴比妥類藥物的共同部分，決定巴比妥類藥物共性;二取代基部分。微溶或極微溶水易溶于乙醇等有機(jī)溶劑，含1，3-二酰亞胺基團(tuán)顯弱酸性，能發(fā)生酮式-烯醇式互變異構(gòu)，在水中發(fā)生二級(jí)電離。含酰亞胺結(jié)構(gòu)，與堿液共沸水解放出氨氣使紅石蕊變藍(lán)。與重金屬離子反應(yīng)：1>與銀鹽反應(yīng)銀量法：在碳酸鈉堿性溶液中，生成鈉鹽溶解，再與硝酸銀溶液反應(yīng)，先生成可溶性一銀鹽，加入過量硝酸銀則生成難溶性二銀鹽白色沉淀。2>與銅鹽反應(yīng)：與銅吡啶試液反應(yīng)形成穩(wěn)定配位化合物，巴比妥類藥物紫色沉淀，含硫巴比妥類藥物綠色。3>與鈷鹽反應(yīng)4>與香草醛反應(yīng)生成棕紅色物質(zhì) 司可巴比妥專屬實(shí)驗(yàn)：與碘反應(yīng)顯棕黃色5分內(nèi)消失，溴量法司可巴比妥與溴僅應(yīng)使其褪色。巴比妥類與高錳酸鉀反應(yīng)在堿性中紫色還原為棕色二氧化錳。苯巴比妥專屬鑒別反應(yīng)：硝化反應(yīng)、硫酸-亞硝酸鈉反應(yīng)、甲醛-硫酸反應(yīng)。硫代巴比妥與鉛白色沉淀。 【重氮化-偶合反應(yīng)】具潛在芳伯胺基加酸水解產(chǎn)生游離芳伯胺基結(jié)構(gòu)，在酸性與亞硝酸重氮化反應(yīng)（四種直接反應(yīng)：對(duì)氨基水楊酸鈉、鹽酸普魯卡因、苯佐卡因、鹽酸普魯卡因胺；三種間接：對(duì)乙氨基酚、醋氨苯砜、貝諾酯）。阿司匹林與碳酸鈉加熱水解，再加過量稀硫酸酸化生成白色水楊酸沉淀并有醋酸臭氣。阿司匹林特殊雜質(zhì)檢查：溶液澄清度、水楊酸（主要檢查雜質(zhì)）；對(duì)氨基水楊酸鈉毛要檢查雜質(zhì)是間氨基酚。 【芳胺類】（苯佐卡因、普魯卡因、丁卡因等）具有對(duì)氨基苯甲酸酯的母體?！捐b別反應(yīng)】重氮化偶合反應(yīng)：分子結(jié)構(gòu)具芳伯氨基或潛在芳伯氨基藥物都可發(fā)生，生成的重氮鹽可與堿性萘酚偶合成有色偶氮染料，苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、鹽酸氯普卡因、鹽酸：普魯卡因胺在鹽酸條件下可直接與亞硝酸鈉重氮反應(yīng)；對(duì)乙酰氨基酚、醋氨苯砜在鹽酸或硫酸中加熱水解后才可與亞硝酸鈉重氮反應(yīng)；丁卡因不具芳伯氨基，無重氮反應(yīng)，伹在酸性下與亞硝鈉反應(yīng)生成乳白色沉淀。對(duì)乙酰氨基酚與三氯化鐵反應(yīng)顯藍(lán)紫色。鹽酸利多卡因在NaCO3中與CuSO4反應(yīng)生成藍(lán)紫色配合物，溶入三氯甲烷顯黃色；苯佐卡因、鹽酸普魯卡因、鹽酸氯普卡因、鹽酸丁卡因無此反應(yīng)。鹽酸利多卡因在酸性下與氯化鈷生成亮綠色鈷鹽沉淀【鹽酸普魯卡因鑒別】溶解后加氫氧化鈉生成白色沉淀（普魯卡因）加熱變?yōu)橛蜖钗铮^續(xù)加熱產(chǎn)生蒸氣使?jié)窦t石蕊變藍(lán)。鹽酸普魯胺加過氧化氫再加三氯化鐵顯紫紅色隨后變棕。苯佐卡因加氫氧化鈉加碘生成黃色沉淀放碘仿臭氣【對(duì)乙酰氨基酚特殊雜質(zhì)】檢查對(duì)氨基酚，鹽酸普魯卡因注射液中檢查對(duì)氨基苯甲酸。 【芳胺類苯乙胺類鑒別試驗(yàn)】三氯化鐵、甲醛-硫酸、氧化、亞硝基鐵氰化鈉（脂肪族伯胺專屬反應(yīng)）。特殊雜質(zhì)檢查：腎上腺素、鹽酸異丙腎上腺素、重酒石酸去甲腎上腺素、鹽酸去氧腎上腺素、鹽酸甲氧明檢查酮體。 【雜環(huán)吡啶類藥物弱堿性】尼可剎米分子除吡啶環(huán)上N原子外，吡啶環(huán)β位被?；〈鰤A水解后釋放堿性二乙胺【還原性】異煙肼分子中吡啶環(huán)γ位被酰肼取代，可被氧化也可與含羰基的縮合 【綠奎寧反應(yīng)】奎寧和奎尼丁經(jīng)氯水氧化氯化再氨水處理成綠色二醌基亞胺銨鹽，顯翠綠色 【吩噻類】專屬與鈀離子配合顯紅色，其氧化產(chǎn)物砜和亞砜無此反應(yīng)。苯并二氮雜卓類在硫酸下顯不同熒光：地西泮為黃綠色，氯氮卓為黃色。 【維生素A】溶解于三氯甲烷、乙醚、環(huán)己烷、異丙醇?！揪S生素A鑒別】三氯化銻反應(yīng)原理：維生素A在飽和無水三氯化銻的無醇三氯甲烷溶液中顯藍(lán)色，漸變成紫紅色，，機(jī)制為維生素A和三氯化銻中的親電試劑綠化高銻作用形成不穩(wěn)定的藍(lán)色碳正離子。 【維生素B鑒別】維生素B1在堿性溶液中被鐵氰化鉀氧化生成硫色素溶于正丁醇中顯藍(lán)色熒光，地西泮顯黃綠色熒光，加酸熒光消失，加堿又有熒光。與生物堿沉淀試劑反應(yīng)生成恒定沉淀。 【紫外分光光度法】原理：維生素B1分子中具有共軛雙鍵結(jié)構(gòu)，中紫外區(qū)有吸收，根據(jù)其最大吸收波長(zhǎng)處吸光度可計(jì)算含量。 維生素C一般表現(xiàn)為一元酸，有4個(gè)光學(xué)異構(gòu)體，其中L（+）-抗壞血酸活性最強(qiáng)，右旋【維生素C鑒別】與【2，6-二氯靛酚反應(yīng)】原理：氧化性在酸性介質(zhì)中為玫瑰紅，在堿性介質(zhì)中為藍(lán)色，與維生素C作用后生成還原型無色酚亞胺【維生素C含量】碘量法、2，6-二氯靛酚滴定法。 【維生素E鑒別】【硝酸反應(yīng)】原理：維生素E中硝酸酸性條件下水解生成生育酚，生育酚被硝酸氧化為鄰醌結(jié)構(gòu)等生育紅而顯橙紅色【維生素E含量】【氣相色譜法】測(cè)定時(shí)采用內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)物為正三十二烷。系統(tǒng)適應(yīng)性實(shí)驗(yàn)：理論板數(shù)（n）按維生素E峰計(jì)算不應(yīng)低于500（填充柱）或5000（毛細(xì)管柱），維生素E峰與內(nèi)標(biāo)物質(zhì)峰等分離度R≥2。 【甾體結(jié)構(gòu)性質(zhì)】腎上腺激素21C（12）雄性19C(13)孕21C(14)雌18C(567)，（1）△4-3-酮，紫外吸收、與羰基試劑反應(yīng)(2)C1-α-醇酮基，還原性（3）C17-β-羥基，可成酯（4）C17-甲酮基，與亞硝基鐵氫化鈉反應(yīng)，專屬性（5）C17-羥基，可成酯（6）C17-乙炔基，與硝酸銀反應(yīng)（7）A環(huán)為3-OH苯環(huán)，紫外吸收、與重氮苯磺酸鹽反應(yīng)?！剧摅w鑒別】（一）與強(qiáng)酸呈色反應(yīng)（二）官能團(tuán)反應(yīng)，皮質(zhì)激素類，…松之類如氫化可的松C17-α-醇酮基的四氮唑比色法【四氮唑比色法】用于皮質(zhì)激素藥物含量測(cè)定，C17-α醇酮基還原性，還原四氮唑鹽味有色甲贊。氯化三苯四氮唑TTC、紅四氮唑RT、藍(lán)四氮唑BT。反應(yīng)條件：無水乙醇溶解，干燥具塞試管、氫氧化四甲基銨試液、暗處放置。【異煙肼比色法】中酸性條件無水甲醇和無水乙醇溶劑。反應(yīng)專屬性（具有△4-3-酮基的載體激素中室溫下不到1h可定量與異煙肼反應(yīng)，其他甾酮需長(zhǎng)時(shí)間放置或加熱才可反應(yīng)，如，C20-酮化合物黃體酮、可的松等，C17-酮化合物可反應(yīng)成腙，C11-酮無此反應(yīng) 【抗生素類含量】微生物檢定（少量）、高效液相色譜法（量多）β-內(nèi)酰胺抗生素具旋光性:青霉素3個(gè)手性碳C356、頭孢菌素汗2個(gè)手性碳C67。β-內(nèi)酰胺抗生素鑒別：羥肟酸鐵反應(yīng)（地西泮-茚三酮）。氨基糖苷類抗生素鏈霉素結(jié)構(gòu)為一分子鏈霉胍和一分子雙糖胺結(jié)合成的堿性苷，具3個(gè)堿性中心；慶大霉素有絳紅糖胺、脫氧鏈霉胺和加羅糖胺縮合成苷，具5個(gè)堿性中心。鏈霉素中230nm有紫外吸收，慶大霉素、奈替米星等無紫外吸收?！景被擒湛股罔b別】（一）茚三酮反應(yīng)，羥基胺類和α-氨基酸性質(zhì)可與茚三酮縮合成藍(lán)紫色化合物（二）Molisch試驗(yàn)（三）N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)，鏈霉素、慶大霉素最后生成櫻桃紅色縮合物（四）麥芽酚反應(yīng)，紫紅色配位化合物（五）坂口反應(yīng)，鏈霉素水解產(chǎn)物鏈霉胍特有反應(yīng)。【四環(huán)素TC差向異構(gòu)化】四環(huán)素累抗生素在弱酸性（Ph2.0-6.0）中發(fā)生差向異構(gòu)化，四環(huán)素、金霉素產(chǎn)生差向四環(huán)素ETC和差向金霉素（具藍(lán)色熒光）；土霉素、多西霉素、美他環(huán)素不發(fā)生。四環(huán)素在堿性產(chǎn)生異四環(huán)素。【四環(huán)素降解】在酸性條件下（PH＜2）四環(huán)素、金霉素生成脫水四環(huán)素ATC和脫水金霉素。脫水四環(huán)素可形成差向異構(gòu)體稱差向脫水四環(huán)素。 （1） 取樣 取樣系指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性醫(yī)|學(xué) 藥典是 藥物分析的參考書 一部藥物詞典 "國(guó)家制定的藥品標(biāo)準(zhǔn) 的法典" 專業(yè)技術(shù)指導(dǎo)書 "藥品質(zhì)量檢驗(yàn) 的操作規(guī)范" C 《中國(guó)藥典》主要由哪幾部分組成 鑒別、檢查、含量測(cè)定 制劑、原料、輔料 目錄、正文、附錄 凡例、正文、附錄、索引 前言、正文、附錄 D 《中國(guó)藥典》規(guī)定酸堿度檢驗(yàn)用水是指 純化水 新煮沸并放冷至室溫的水 蒸餾水 去離子水 反滲透水 B 藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的基本內(nèi)容包括 名稱、正文、用法與用途 正文、索引、附錄 凡例、正文、附錄、索引 "取樣、鑒別、檢查、 含量測(cè)定" 性狀、鑒別、檢查、含量測(cè)定 E 《中國(guó)藥典》的英文名稱及縮寫為 英國(guó) 日本 美國(guó) China Pharmacopoeia，ChP "Pharmacopoeia of the People’s Republic of China，Ch.P." Pharmaceutical Analysis，PhA Chinese Pharmacopoeia，Ch.P. Pharmacopoeia of the China，ChP B 中國(guó)藥典規(guī)定：恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后的重量差異在 0.01mg 0.03mg 0.1mg 0.3mg 0.5mg D 凡屬于藥典收載的藥品，其質(zhì)量不符合規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)的均 不得生產(chǎn)，不得銷售，不得使用 不得出廠，不得銷售，不得供應(yīng) 不得出廠，不得供應(yīng)，不得試驗(yàn) 不得出廠，不得銷售，不得使用 不得制造，不得銷售，不得應(yīng)用 D 藥典規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)是對(duì)該藥品質(zhì)量的 最低要求 最高要求 一般要求 行政要求 內(nèi)部要求 A 中國(guó)藥典主要內(nèi)容分為 正文、含量測(cè)定、索引 凡例、制劑、原料 鑒別、檢查、含量測(cè)定 前言、正文、附錄 凡例、正文、附錄 E 鹽酸溶液（1→1000）是指 "鹽酸1.0ml加水使成1000ml 的溶液" "鹽酸1.0ml加甲醇使成 1000ml的溶液" "鹽酸1.0g加水使成 1000ml的溶液" "鹽酸1.0ml加水1000ml 制成的溶液" 鹽酸1.0ml加水1000ml制成的溶液 A 我國(guó)現(xiàn)行藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)有 中國(guó)藥典和地方標(biāo)準(zhǔn) 中國(guó)藥典、部標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn) 中國(guó)藥典、國(guó)家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)（部標(biāo)準(zhǔn)）和地方標(biāo)準(zhǔn) 國(guó)家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)和地方標(biāo)準(zhǔn) 中國(guó)藥典和國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)（國(guó)家藥監(jiān)局標(biāo)準(zhǔn)） E 英國(guó)藥典的縮寫符號(hào)為 GMP BP GLP RP－HPLC TLC B 藥物分析首先是取樣，取樣必須考慮到 任意性 均勻性 科學(xué)性、合理性、代表性 科學(xué)性、合理性、真實(shí)性 合理性、真實(shí)性、代表性 科學(xué)性 合理性 真實(shí)性 減少分析測(cè)定中偶然誤差的方法為 增加平行試驗(yàn)的次數(shù) 進(jìn)行空白試驗(yàn) 對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn) 對(duì)分析結(jié)果校正 采用標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照法 A 藥物的雜質(zhì)檢查也可稱為 安全性檢查 有效性檢查 質(zhì)量檢查 純度檢查 雜質(zhì)含量檢查 E 藥物的雜質(zhì)限量是指 雜質(zhì)的檢出量 雜質(zhì)的最小允許量 雜質(zhì)的最大允許量 雜質(zhì)的最低檢出量 雜質(zhì)的含量 C 藥物純度合格是指 含量符合藥典的規(guī)定 符合分析純的規(guī)定 絕對(duì)不存在雜質(zhì) 對(duì)病人無害 不超過該藥物雜質(zhì)限量的規(guī)定 E 薄層色譜法應(yīng)用于藥物的雜質(zhì)檢查時(shí)常采用 內(nèi)標(biāo)法 標(biāo)準(zhǔn)加入法 歸一化法 雜質(zhì)對(duì)照品法 加校正因子的主成分對(duì)照法 D 《中國(guó)藥典》對(duì)恒重的定義是 連續(xù)兩次干燥或熾灼的重量差＜0.3% 連續(xù)兩次干燥或熾灼的重量差＜0.5mg 連續(xù)兩次干燥或熾灼的重量差＜0.2mg 連續(xù)兩次干燥或熾灼的重量差＜0.3mg 連續(xù)兩次干燥或熾灼的重量差＜0.5% D 下列巴比妥類藥物中，可與銅鹽吡啶試劑生成綠色配合物，又與汞鹽生成白色沉淀的是 巴比妥 異戊巴比妥 硫噴妥鈉 環(huán)己烯巴比妥 苯巴比妥 C 下列反應(yīng)中，用于苯巴比妥鑒別的是 硫酸反應(yīng) 甲醛-硫酸反應(yīng) 與碘液反應(yīng) 二硝基氯苯反應(yīng) 戊烯二醛反應(yīng) B 下列金屬鹽中，一般不用于巴比妥藥物的鑒別的是 銅鹽 銀鹽 汞鹽 鈷鹽 鋅鹽 E 巴比妥類藥物是弱酸類藥物的原因是 在水中不溶解 在有機(jī)溶劑中溶解 有一定的熔點(diǎn) 在水中發(fā)生二級(jí)電離 遇氧化劑或貨源及環(huán)狀結(jié)構(gòu)不會(huì)破壞 D 硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應(yīng)生成物為 紫色 綠色 藍(lán)色 黃色 紫堇色 B 下列哪個(gè)能使溴試液褪色 異戊巴比妥 司可巴比妥 苯巴比妥 巴比妥酸 環(huán)己巴比妥 B 巴比妥類藥物在吡啶溶液中與銅吡啶試液作用，生成配位化合物，顯綠色的藥物是 苯巴比妥 異戊巴比妥 司可巴比妥 巴比妥 硫噴妥鈉 E 下列藥物哪個(gè)能使溴試液褪色 異戊巴比妥 司可巴比妥 苯巴比妥 巴比妥酸 環(huán)已巴比妥 B 重氮化—偶合反應(yīng)所用的偶合試劑為 堿性—萘酚 酚酞 堿性酒石酸銅 三硝基酚 溴酚藍(lán) A 藥物分子中具有下列哪一個(gè)基團(tuán)才能在酸性溶液中直接用亞硝酸鈉液滴定 芳伯氨基 硝基 芳酰氨基 酚羥基 三甲氨基 A 中國(guó)藥典采用什么方法測(cè)定異煙肼含量 剩余碘量法 溴量法 鈰量法 比色法 溴酸鉀法 E 異煙肼與芳醛發(fā)生縮合反應(yīng)其產(chǎn)物是 形成配位化合物 放出二乙胺氣體 形成沉淀 形成腙 形成銀鏡反應(yīng) D 酰肼基團(tuán)的反應(yīng)是以下哪個(gè)藥物的鑒別反應(yīng) 巴比妥類 維生素B1 異煙肼 尼可剎米 青霉素 C 維生素A的鑒別試驗(yàn)為 三氯化鐵反應(yīng) 硫酸銻反應(yīng) 2,6-二氯靛酚反應(yīng) 三氯化銻反應(yīng) 間二硝基苯的堿性乙醇液反應(yīng) D 維生素A具有易被紫外光裂解、易被空氣中氧或氧化劑氧化等性質(zhì)，是由于分子中含有 環(huán)已烯基 2,6,6-三甲基環(huán)已烯基 伯醇基 乙醇基 共軛多烯醇側(cè)鏈 E 下列藥物的堿性溶液，加入鐵氰化鉀后，再加正丁醇，顯藍(lán)色熒光的是 維生素A 維生素B1 維生素C 維生素D 維生素E B 鹽酸硫胺在堿性溶液中與下列哪個(gè)試劑作用，在異丁醇中產(chǎn)生藍(lán)色熒光 過氧化氫 高錳酸鉀 溴水 氰化鉀 鐵氰化鉀 E 能發(fā)生硫色素特征反應(yīng)的藥物是 維生素A 維生素B1 維生素C 維生素E 煙酸 B 硫色素?zé)晒夥y(cè)定維生素B1溶液，測(cè)得對(duì)照液熒光強(qiáng)度為45%（濃度2.0μg/mL），空白液熒光強(qiáng)度為5%；樣品液熒光強(qiáng)度為55%，空白液熒光強(qiáng)度為5%。維生素B1溶液的含量為 2.4μg/mL 2.5μg/mL 1.5μg/mL 1.6μg/mL 2.44μg/mL B 維生素C能與硝酸銀試液反應(yīng)生成去氫抗壞血酸和金屬銀黑色沉淀，是因?yàn)榉肿又泻?環(huán)己烯基 伯醇基 仲醇基 二烯醇基 環(huán)氧基 D 既具有酸性又具有還原性的藥物是 維生素A 咖啡因 苯巴比妥 氯丙嗪 維生素C E 維生素C一般表現(xiàn)為一元酸，是由于分子中 C2上的羥基 C3上的羥基 C6上的羥基 二烯醇基 環(huán)氧基 B 精密稱取維生素C約0.2g，加新煮沸放冷的蒸餾水100ml，與稀醋酸10ml使溶解，加淀粉指示劑1ml，立即用碘滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液顯持續(xù)的藍(lán)色。此操作中加新煮沸放冷的蒸餾水的目的是 使維生素C溶解 除去水中微生物的影響 使終點(diǎn)敏銳 除去水中二氧化碳的影響 消除水中溶解氧的影響 E 可與2,6-二氯靛酚試液反應(yīng)的藥物是 維生素A 維生素B 1 維生素C 維生素D 維生素E C 需檢查游離生育酚雜質(zhì)的藥物是 地西泮 異煙肼 維生素E 丙磺舒 甲芬那酸 C 需要檢查麥角甾醇雜質(zhì)的藥物是 維生素E 維生素D 2 維生素C 維生素B 1 維生素A B 中國(guó)藥典測(cè)定維生素E含量的方法為 氣相色譜法 高效液相色譜法 碘量法 熒光分光光度法 紫外分光光度法 A ChP2010 收載的維生素E 的含量測(cè)定方法是 HPLC 法 GC 法 熒光分光光度法 UV 法 比色法 B 需檢查特殊雜質(zhì)游離生物酚的藥物是 維生素A 維生素B1 維生素C 維生素E 維生素D D 醋酸可的松屬于哪類甾體激素 皮質(zhì)激素 雄性激素 雌性激素 孕激素 蛋白同化激素 A 黃體酮的專屬反應(yīng)是 與硫酸的反應(yīng) 斐林反應(yīng) 與亞硝酸鐵氰化鈉反應(yīng) 異煙肼反應(yīng) 硝酸銀反應(yīng) C 甾體激素類藥物的基本結(jié)構(gòu)是 分子結(jié)構(gòu)中含酚羥基 分子結(jié)構(gòu)中含炔基 分子結(jié)構(gòu)中含芳伯胺基 分子結(jié)構(gòu)中具有環(huán)戊烷并多氫菲母核 分子結(jié)構(gòu)中含醇酮基 D 四氮唑比色法可用于下列哪個(gè)藥物的含量測(cè)定 可的松 睪丸素 雌二醇 炔雌醇 黃體酮 A 可與硝酸銀試液反應(yīng)生成白色沉淀的藥物為 醋酸潑尼松 炔諾酮 慶大霉素 阿莫西林 雌二醇 B 可與硝酸銀試液生成白色沉淀的藥物是 氫化可的松 炔諾酮 雌二醇 四環(huán)素 青霉素 B 可采用四氮唑比色法測(cè)定含量的藥物是 維生索D 甲芬那酸 地西泮 氫化可的松 慶大霉素 D 下列哪個(gè)藥物發(fā)生羥肟酸鐵反應(yīng) 青霉素 慶大霉素 紅霉素 鏈霉素 維生素C A 青霉素和頭飽菌素都屬于哪類抗生素 β－內(nèi)酰胺類 氨基糖甙類 四環(huán)素類 紅霉素 喹諾酮類 A 具有β-內(nèi)酰胺環(huán)結(jié)構(gòu)的藥物為 普魯卡因青霉素 丙酸皋酮 地西泮 異丙嗪 四環(huán)素 A 可發(fā)生重氮化-偶合反應(yīng)的藥物為 普魯卡因青霉索 青霉索鈉 慶大霉素 四環(huán)素 氨芐西林 A 下列那個(gè)藥物發(fā)生羥肟酸鐵反應(yīng) 青霉素 慶大霉素 紅霉素 鏈霉素 維生素C A 鏈霉素的特征反應(yīng)為 FeCl3反應(yīng) Kober反應(yīng) 坂口反應(yīng) 差向異構(gòu)反應(yīng) 戊烯二醛反應(yīng) C 具有氨基糖苷結(jié)構(gòu)的藥物是 鏈霉素 青霉素G 頭孢拉定 金霉素 紅霉素 A 可發(fā)生N-甲基葡萄糖胺反應(yīng)的藥物為 四環(huán)素 維生素A 鏈霉素 普魯卡因青霉素 青霉素鈉 C 不屬于氨基糖甙類抗生素的是 紅霉素 鏈霉素 慶大霉素 卡那霉素 巴龍霉素 A 在弱酸性(pH：2．0～6．0)溶液中會(huì)發(fā)生差向異構(gòu)化的藥物是 阿莫西林 頭孢氨芐 慶大霉素 四環(huán)素 苯巴比妥 D 四環(huán)素類抗生素是哪種化合物 酸性 堿性 中性 兩性 以上均不是 D 四環(huán)素類抗生素的含量測(cè)定各國(guó)藥典大多采用 GC法 HPLC法 TLC法 微生物檢定法 容量分析法 B 中國(guó)藥典采用哪種方法控制四環(huán)素中的有關(guān)物質(zhì) GC法 HPLC法 TLC法 容量法 比色法 B 簡(jiǎn)述藥物分析的任務(wù) "藥物分析（習(xí)慣上稱為藥品檢驗(yàn)）是運(yùn)用化學(xué)的、物理學(xué)的、生物學(xué)的以及微生物學(xué)的方法和技術(shù)來研究化學(xué)結(jié)構(gòu)已經(jīng)明確的合成藥物或天然藥物及其制劑質(zhì)量的一門學(xué)科。它包括藥物成品的化學(xué)檢驗(yàn)，藥物生產(chǎn)過程的質(zhì)量控制，藥物貯存過程的質(zhì)量考察，臨床藥物分析，體內(nèi)藥物分析等等。 藥物分析是分析化學(xué)中的一個(gè)重要分支, 它隨著藥物化學(xué)的發(fā)展逐漸成為分析化學(xué)中相對(duì)獨(dú)立的一門學(xué)科, 在藥物的質(zhì)量控制、新藥研究、藥物代謝、手性藥物分析等方面均有廣泛應(yīng)用。隨著生命科學(xué)、環(huán)境科學(xué)、新材料科學(xué)的發(fā)展, 生物學(xué)、信息科學(xué)、計(jì)算機(jī)技術(shù)的引入, 分析化學(xué)迅猛發(fā)展并已經(jīng)進(jìn)入分析科學(xué)這一嶄新的領(lǐng)域, 藥物分析也正發(fā)揮著越來越重要的作用, 在科研、生產(chǎn)和生活中無處不在, 尤其在新藥研發(fā)以及藥品生產(chǎn)等方面扮演著重要的角色。 " 說明藥品檢驗(yàn)的一般程序 "（1）取樣 取樣系指從一批產(chǎn)品中，按取樣規(guī)則抽取一定數(shù)量具有代表性醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理的樣品，供檢驗(yàn)用。取樣時(shí)，應(yīng)先檢查品名、批號(hào)、數(shù)量、包裝等情況，符合要求后方可取樣。 為使取樣具有代表性，生產(chǎn)規(guī)模的固體原料藥要用取樣探子取樣，取樣的量也因產(chǎn)品數(shù)量的不同而不同。制劑的取樣按具體情況而定。 除另有規(guī)定外，一般為等量取樣，混合后作為樣品進(jìn)行檢驗(yàn)。 取樣應(yīng)具有代表性，應(yīng)全批取樣，分部位取樣。一次取得的樣品至少可供3次檢驗(yàn)用。 取樣時(shí)必須填寫取樣記錄，取樣容器和被取樣包裝上醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理均應(yīng)貼上標(biāo)簽。 （2）檢驗(yàn) 檢驗(yàn)是根據(jù)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)對(duì)樣品進(jìn)行檢測(cè)，首先看性狀是否符合要求，再進(jìn)行鑒別、檢查、含量測(cè)定。醫(yī)|學(xué)教育網(wǎng)搜集整理藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中的檢驗(yàn)項(xiàng)目是相互聯(lián)系的，判斷藥品是否符合要求，也應(yīng)綜合檢品的性狀、物理常數(shù)、鑒別、檢查和含量測(cè)定的檢驗(yàn)結(jié)果來考慮。 （3）記錄和報(bào)告 檢驗(yàn)的記錄應(yīng)真實(shí)、完整、簡(jiǎn)明、具體；字跡應(yīng)清晰，色調(diào)一致，不得任意涂改，若寫錯(cuò)時(shí)，在錯(cuò)誤的地方劃上單線或雙線，在旁邊改正重寫，并簽名蓋章。 " 簡(jiǎn)述藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定原則 "藥品標(biāo)準(zhǔn)的制定必須堅(jiān)持“科學(xué)性、先進(jìn)性、規(guī)范性和權(quán)威性”的原則。 （1）、科學(xué)性：國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)適用于對(duì)合法生產(chǎn)的藥品質(zhì)量進(jìn)行控制，保障藥品安全有效質(zhì)量可控。所以，藥品標(biāo)準(zhǔn)制定首要的原則是確保藥品標(biāo)準(zhǔn)的科學(xué)性。應(yīng)充分考慮淶源、生產(chǎn)、流通及使用等各個(gè)環(huán)節(jié)影響藥品質(zhì)量的因素，設(shè)置科學(xué)的檢測(cè)項(xiàng)目、建立可靠的檢測(cè)方法、規(guī)定合理的判斷標(biāo)準(zhǔn)/限度。 （2）、先進(jìn)性：質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)充分反映現(xiàn)階段國(guó)內(nèi)外藥品質(zhì)量控制的先進(jìn)水平。在標(biāo)準(zhǔn)的制定上應(yīng)在科學(xué)合理的基礎(chǔ)上堅(jiān)持就高不就低的標(biāo)準(zhǔn)先進(jìn)性原則。堅(jiān)持標(biāo)準(zhǔn)發(fā)展的國(guó)際化原則，注重新技術(shù)和新方法的應(yīng)用，積極采用國(guó)際藥品標(biāo)準(zhǔn)的先進(jìn)方法，加快與國(guó)際接軌的步伐。 （3）、規(guī)范性：藥品標(biāo)準(zhǔn)制定時(shí)，應(yīng)按照國(guó)家藥品監(jiān)督管理部門頒布的法律、規(guī)范和指導(dǎo)原則的要求，做到藥品標(biāo)準(zhǔn)的體例格式、文字術(shù)語、計(jì)量單位、數(shù)字符號(hào)以及通用檢測(cè)方法等統(tǒng)一規(guī)范。 （4）、權(quán)威性：國(guó)家藥品標(biāo)準(zhǔn)具有法律效力。應(yīng)充分體現(xiàn)科學(xué)監(jiān)管的理念，支持國(guó)家藥品監(jiān)督管理的科學(xué)發(fā)展需要。 " 藥用規(guī)格與化學(xué)試劑規(guī)格有何不同 化學(xué)試劑不考慮雜質(zhì)的生理作用，其雜質(zhì)限量只是從可能引起的化學(xué)變化對(duì)使用的影響來限定的，對(duì)試劑的使用范圍和使用目的加以明確的規(guī)定，它不考慮雜質(zhì)對(duì)生物體的生理及毒副作用；而藥物純度主要從用藥安全、有效和對(duì)藥物穩(wěn)定性等方面考慮?；瘜W(xué)試劑是不能代替藥品來使用的。 何謂特殊雜質(zhì)？何謂一般雜質(zhì)？分別舉例說明 一般雜質(zhì)是在多數(shù)藥物的生產(chǎn)和貯藏過程易引入的一般雜質(zhì)，如水分，特殊雜質(zhì)是特定的藥物根據(jù)其生產(chǎn)工藝和特定的理化性質(zhì)引入的雜質(zhì)，如乙酰胺水楊酸中的水楊酸 雜質(zhì)的來源途徑有哪些？雜質(zhì)包括哪些種類？ （1）、藥物中的雜質(zhì)主要有兩個(gè)來源：一是由生產(chǎn)過程中引入，在合成或半合成的原料藥及其制劑生產(chǎn)過程中，原料或輔料及試劑不純或未反應(yīng)完全、反應(yīng)中間體與反應(yīng)副產(chǎn)物在精制時(shí)未能完全除去而引入雜質(zhì)；二是在貯藏過程中受外界條件的影響，引起藥物理化性質(zhì)發(fā)生變化而產(chǎn)生，在溫度、濕度、日光、空氣等外界條件影響下，或因微生物的作用，引起藥物發(fā)生水解、氧化、分解、異構(gòu)化、晶型轉(zhuǎn)變、聚合、潮解和發(fā)霉等變化，使藥物中產(chǎn)生有關(guān)雜質(zhì)。（2）藥品中的雜質(zhì)按照其來源可以分為一般雜質(zhì)和特殊雜質(zhì)：一般雜質(zhì)是指在自然界中分布較廣泛，在多種藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中容易引入的雜質(zhì)；特殊雜質(zhì)是指在特定藥物的生產(chǎn)和貯藏過程中引入的雜質(zhì)，這類雜質(zhì)隨藥物的不同而不同。按照其毒性分類，雜質(zhì)又可分為毒性雜質(zhì)和信號(hào)雜質(zhì)，如重金屬、砷鹽為毒性雜質(zhì)；信號(hào)雜質(zhì)一般無毒，但其含量的多少可反映出藥物的純度和生產(chǎn)工藝情況，氯化物、硫酸鹽屬于信號(hào)雜質(zhì)。按化學(xué)類別和特性分為：無機(jī)雜質(zhì)、有機(jī)雜質(zhì)及殘留溶劑。無機(jī)雜質(zhì)可能來源于生產(chǎn)過程，如反應(yīng)試劑、配位體、催化劑、重金屬、其他殘留的金屬、無機(jī)鹽、助濾劑、活性炭等，它們一般是已知的和確定的；有機(jī)雜質(zhì)主要包括合成中未反應(yīng)完全的原料、中間體、副產(chǎn)物、降解產(chǎn)物等。有機(jī)雜質(zhì)分為特定雜質(zhì)和非特定雜質(zhì)。特定雜質(zhì)是指在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中分別規(guī)定了明確的限度，并單獨(dú)進(jìn)行控制的雜質(zhì)。特定雜質(zhì)包括結(jié)構(gòu)已知的雜質(zhì)和結(jié)構(gòu)未知的雜質(zhì)；非特定雜質(zhì)是指在質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中未單獨(dú)列出，而僅采用一個(gè)通用的限度進(jìn)行控制的一系列雜質(zhì)，其在藥品中出現(xiàn)的種類與幾率并不固定。 砷鹽檢查的方法有哪些？每種方法的原理是什么 "（1）古蔡氏法：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，遇溴化汞試紙產(chǎn)生黃色或棕色的砷斑，與相同條件下一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液所生成的砷斑比較，判斷砷鹽的含量。 （2）二乙基二硫代氨基甲酸銀法：金屬鋅與酸作用產(chǎn)生新生態(tài)的氫，與藥物中微量砷鹽反應(yīng)生成具有揮發(fā)性的砷化氫，生成的砷化氫將二乙基二硫代氨基甲酸銀還原為紅色的膠態(tài)銀，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液同法處理后得到的有色物質(zhì)比較，判斷砷鹽的含量。 （3）白田道夫法：氯化亞錫在鹽酸中將砷鹽還原成棕褐色的膠態(tài)砷，與一定量標(biāo)準(zhǔn)砷溶液用同法處理后的顏色比較，判斷砷鹽的含量。 次磷酸法：在鹽酸酸性液中，次磷酸將砷鹽還原為棕色的游離砷，與一定量的標(biāo)準(zhǔn)砷溶液用同法處理后所顯顏色比較，判斷砷鹽的含量 " 簡(jiǎn)述巴比妥類藥物的結(jié)構(gòu)與理化性質(zhì)的關(guān)系 母核環(huán)狀酰脲結(jié)構(gòu)具有1，3-二酰亞胺基團(tuán)，能使其分子互變異構(gòu)形成烯醇式結(jié)構(gòu)，在水溶液中可以發(fā)生二級(jí)電離。因此，本類藥物的水溶液顯弱酸性，可與強(qiáng)堿形成水溶性的鹽類；巴比妥類藥物基本結(jié)構(gòu)中具有酰亞胺結(jié)構(gòu)，與堿溶液共沸即水解產(chǎn)生氨氣，可使?jié)駶?rùn)的紅色石蕊試紙變藍(lán)；丙二酰脲集團(tuán)在適宜的pH溶液中，可與某些重金屬離子進(jìn)行反應(yīng)，生成可溶或不溶的有色物質(zhì)；因巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中具有活潑氫，可與香草醛在濃硫酸存在下發(fā)生縮合反應(yīng)，產(chǎn)生棕紅色產(chǎn)物。 簡(jiǎn)述巴比妥類藥物與銀鹽、銅鹽、鈷鹽及汞鹽的原理和現(xiàn)象 "巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中含有丙二酰脲或酰亞胺基團(tuán)，在合適pH的溶液中，可與某些金屬離子，如Ag+、Cu2+、Co2+、Hg2+等反應(yīng)呈色或產(chǎn)生有色沉淀。 與銀鹽反應(yīng)：巴比妥類藥物分子結(jié)構(gòu)中含有酰亞胺基團(tuán)，在碳酸鈉溶液中，生成鈉鹽而溶解，再與硝酸銀溶液反應(yīng)，首先生成可溶性的一銀鹽，加入過量的硝酸銀溶液，則生成難溶性的二銀鹽白色沉淀。 與銅鹽反應(yīng)：巴比妥類藥物在吡啶溶液中生成的烯醇式異構(gòu)體與銅吡啶試液反應(yīng)，形成穩(wěn)定的配位化合物，產(chǎn)生類似雙縮脲的呈色反應(yīng)。巴比妥類藥物呈紫堇色或生成紫色沉淀，含硫巴比妥類藥物則呈現(xiàn)綠色。 與鈷鹽反應(yīng)：巴比妥類藥物在堿性溶液中可與鈷鹽反應(yīng)，生成紫堇色配位化合物。 與汞鹽反應(yīng)：巴比妥類藥物與硝酸汞或氯化汞溶液反應(yīng)，可生成白色汞鹽沉淀，此沉淀能在氨試液中溶解。" 簡(jiǎn)述苯二氮卓類藥物的主要理化性質(zhì) 本類藥物結(jié)構(gòu)中二氮雜卓環(huán)為七元環(huán)，環(huán)上的氮原子具有強(qiáng)的堿性，苯基的取代使堿性降低。在強(qiáng)酸性溶液中，本類藥物可水解，形成相應(yīng)的二苯甲酮衍生物，這也是本類藥物的主要有關(guān)物質(zhì)。其水解產(chǎn)物所呈現(xiàn)的某些特性，也可用于本類藥物的鑒別和含量測(cè)定。本類藥物均含有較大共軛體系，有一定的紫外吸收。 如何區(qū)別硫噴妥鈉、苯巴比妥、司可巴比妥和異戊巴比妥 司可巴比妥可使溴褪色，硫噴妥鈉在吡啶溶液中與銅離子顯綠色，苯巴比妥與甲醛-硫酸反應(yīng)，生成玫瑰紅色產(chǎn)物 說明溴量法測(cè)定司可巴比妥含量的原理、滴定度和含量計(jì)算 司可巴比妥具有不飽和取代基，可發(fā)生加成或氧化反應(yīng)，使溴褪色。每1毫升溴（0.1mol/l）相當(dāng)于13.01毫克的司可巴比妥鈉 乙酰水楊酸及其片劑中的游離水楊酸是如何引入的？其檢查原理如何 原料殘存，水解產(chǎn)生，選用的檢查方法為對(duì)照法，反應(yīng)原理為三氯化鐵反應(yīng) 簡(jiǎn)述碘量法測(cè)定維生素C的原理？為什么要采用酸性介質(zhì)和新煮沸的蒸餾水？如何消除維生素C注射液中穩(wěn)定劑的影響 維生素C結(jié)構(gòu)中有二烯醇結(jié)構(gòu)，具有強(qiáng)還原性，可被不同氧化劑定量氧化，碘可定量氧化維生素C，采用淀粉指示劑，用碘滴定液滴定。在酸性介質(zhì)中，維生素C受空氣中氧的氧化作用減慢。加新沸過的冷水也是為了減少水中溶解氧對(duì)測(cè)定的影響。消除維生素C注射液中含有的抗氧劑亞硫酸氫鈉對(duì)測(cè)定的影響，可加2ml丙酮。 用合適的化學(xué)方法區(qū)分下列藥物：氫化可的松（A）、甲睪酮（B）、黃體酮（C）和雌二醇（D） ①在碳酸鈉和醋酸銨條件下，加亞硝基鐵氰化鈉生成藍(lán)紫色的是黃體酮(C)。②在 堿性條件下，加氯化三苯四氮唑(或藍(lán)四氮唑)生成紅色(或藍(lán)色)的是氫化可的松(A)；或與氨 制硝酸銀反應(yīng)生成黑色的銀沉淀或與堿性酒石酸銅反應(yīng)生成紅色氧化亞銅的是氫化可的松 (A)。③在酸性條件下，加異煙肼(或2，4二硝基苯肼、硫酸苯肼)生成黃色的是甲睪酮(B)。 ④剩下的是雌二醇(D)，或與重氮苯磺酸反應(yīng)生成紅色為雌二醇(D)。