《畢業(yè)論文答辯》PPT課件

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1、本 科 生 畢 業(yè) 論 文 （ 設(shè) 計 ） 學(xué) 院 材 料 學(xué) 院 專 業(yè) 材 料 物 理 學(xué) 生 姓 名 吳 文 娟 指 導(dǎo) 教 師 肖 定 全 教 授 (1-x)(Na0.5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3-xLiSbO3無 鉛 壓 電 陶 瓷 的 制 備 、 微 結(jié) 構(gòu) 和 電 學(xué) 性 能 研 究 目 錄F 摘 要F 第 一 章 緒 論 研 究 背 景 和 意 義 無 鉛 壓 電 陶 瓷 研 究 現(xiàn) 狀 及 發(fā) 展 堿 金 屬 鈮 酸 鹽 系 無 鉛 壓 電 陶 瓷 本 論 文 選 題 及 主 要 依 據(jù) F 第 二 章 實 驗 過 程 及 測 試 實 驗 準 備 工 藝 過

2、程 性 能 測 試 原 理 F 第 三 章 結(jié) 果 與 討 論 KNNT-LS的 性 能 F 第 四 章 結(jié) 論 摘 要 壓 電 陶 瓷 由 于 其 特 殊 的 機 電 性 能 已 被 廣 泛 應(yīng) 用 各 種 領(lǐng)域 。 但 鉛 基 壓 電 陶 瓷 的 毒 性 很 高 ， 給 人 類 和 生 態(tài) 環(huán) 境 造 成損 害 。 因 此 ， 開 發(fā) 無 鉛 壓 電 陶 瓷 是 今 后 研 究 的 重 要 課 題 。 目 前 ， 作 為 無 鉛 材 料 的 堿 金 屬 鈮 酸 鹽 備 受 關(guān) 注 。 第 一 章 緒 論F研 究 背 景 和 意 義 1945年 鈣 鈦礦 結(jié) 構(gòu) 的BaTiO3陶 瓷的 壓

3、電 效 應(yīng) 1954年 鋯 鈦酸 鉛 (PZT)壓電 陶 瓷 60年 代 PZT基 系 列 陶 瓷 的進 一 步 研 究 ， 及 鈮 酸 鹽 和鈦 酸 鹽 為 主 的 無 鉛 壓 電 陶瓷 材 料 研 究 的 初 步 開 展 80年 代 PZT基 系 列 材 料深 化 研 究 和 應(yīng) 用 ， 無 鉛壓 電 陶 瓷 材 料 的 關(guān) 注應(yīng)用壓電陶瓷壓 電 陶 瓷 發(fā) 展 進 程 電 聲 信 號 ， 光 信 號 處 理 （ 頻 率 器 件 ） ； 發(fā) 射 與 接 收 超 聲 波 ； 計 測 和 控 制 ； 信 號 發(fā) 生 器 （ 電 信 號 和 聲 信 號 ） ； 高 壓 電 源 發(fā) 生 器 F無

4、鉛 壓 電 陶 瓷 研 究 現(xiàn) 狀 及 發(fā) 展無 鉛 壓 電 陶 瓷 從 成 分 上 劃 分 ， 可 分 為 以 下 幾 類 ：物 質(zhì) 優(yōu) 點 缺 點BaTiO3(BT)基 無 鉛壓 電 陶 瓷 介 電 常 數(shù) 高 ， 機 電 耦 合 系 數(shù) 大較 小 的 損 耗 ， 低 污 染 性 壓 電 鐵 電 性 能 中 等工 作 溫 區(qū) 較 窄 、 居 里 點 過 低 溫 度 穩(wěn) 定 性 較 差 、 高 溫 燒 結(jié) Bi 0.5Na0.5TiO3(BNT)基 無 鉛 壓 電 陶 瓷 鐵 電 性 強 ， 壓 電 常 數(shù) 大介 電 常 數(shù) 小 ， 聲 學(xué) 性 能 好 ， 燒 結(jié) 溫 度 低 Qm過 低 、

5、 矯 玩 場 高難 以 極 化 、 化 學(xué) 穩(wěn) 定 性 差鉍 層 狀 (BLSF)結(jié) 構(gòu)無 鉛 壓 電 陶 瓷 Tc高 (500 )，介電常數(shù)低 (127154)Qm高（20007200）老化特性好，燒結(jié)溫度低壓 電 性 能 太 差（ d33 200 pC/N) 頻 率 常 數(shù) 大 Qm過 低 （ 目 前 性 能 提 高 較 快 ） 致 密 性 差 (普 通 陶 瓷 燒 結(jié) 工 藝 ) 堿 金 屬 鈮 酸 鹽 作 為 一 種 無 鉛 壓 電 材 料 目 前 備 受 壓 電 材料 研 究 領(lǐng) 域 關(guān) 注 ， 而 對 堿 金 屬 鈮 酸 鹽 的 研 究 主 要 集 中 在（ K1-xNax） Nb

6、O3陶 瓷 性 能 的 研 究 上 。反 鐵 電 體 NaNbO3鐵 電 體 KNbO 3 F堿 金 屬 鈮 酸 鹽 系 無 鉛 壓 電 陶 瓷形成 固 溶 體 （ K1-xNax） NbO3鈣 鈦 礦 結(jié) 構(gòu) 該 系 陶 瓷 居 里 溫 度 較 高 ( 160 )， 壓 電 性 能 良 好 (d33可 超 過 100pC/N)。 特 別 是 Na/K l 時 ， 即 K0.5Na0.5Nb03， 其 機 電 耦 合 系 數(shù) 達 到 峰 值 ， 壓 電 性 能 良 好 。 鈮 酸 鈉 鉀 基 無 鉛 壓 電 陶 瓷 性 能 的 研 究 1.制 備 工 藝 生 產(chǎn) 成 本 較 高 ，材 料 尺

7、寸 大 小 受到 限 制 。致 密 的 KNN陶 瓷溫 度 穩(wěn) 定 性 改 善材 料 穩(wěn) 定 性 程 度 不 好 2.添 加 第 二 組 元傳 統(tǒng) 燒 結(jié)致 密 性 差 等 靜 壓 熱 壓Composition Density (g/cm3 ) r Tan(%) Kp Tc ( ) d33 (pc/N) Ec (kv ) Pr (C 2 )KNN 4.0 230 - 0.34 420 80 - -(1-x)KNN-xBaTiO3 4.44 1003 3.8 0.29 358 104 12 7.5(1-x)KNN-xLiTaO3 4.44 570 - 0.36 400 200 13 9(1-x)

8、KNN-xLiNbO3 4.35 - - 0.42 450 235 - -表 1.4 KNN基 二 元 系 無 鉛 壓 電 陶 瓷 在 準 同 型 相 界 的 壓 電 、 介 電 和 鐵 電 性 能 3.添 加 燒 結(jié) 助 劑 在 鈮 酸 鉀 鈉 陶 瓷 體 系 中 加 入 適 量 的 助 劑 ， 采 用 傳 統(tǒng) 工 藝 可 以 得 到性 能 和 穩(wěn) 定 性 良 好 的 陶 瓷 。 如 ： 0.001% 0.05%的 CuO、 稀 土 金 屬 錳 酸 鹽 LMnO3（ L為 Y、Er、 Ho、 Yb等 稀 土 元 素 ） 或 少 量 MnO2、 CrO2、 CoO等 氧 化 物 4.離 子 取

9、 代 （ NKN體 系 結(jié) 構(gòu) ） A位 (Na+,K+ ) 取 代 Li +促 進 了 陶 瓷 的 液 相 燒 結(jié) B 位 (Nb5+) 取 代 Sb5+ Ta5+ 降 低 了 介 電 損 耗 ， 使 介 電常 數(shù) 溫 度 性 能 得 到 改 善 有 八 面 體 基本 結(jié) 構(gòu) 單 元但 空 間 群 不 同 鈣 鈦 礦 型 結(jié) 構(gòu)空 間 群 為 Amm2(C2v14)鈦 鐵 礦 結(jié) 構(gòu)空 間 群 為 R3c(C3v6) Na0.5K0.5NbO3（ KNN） LiSbO3 （ LS）Li+和 Sb5+的 替 位 作 用 使 致密 度 和 壓 電 活 性 提 高合 成 了 (1-x)(Na 0.

10、5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3 xLiSbO3系 無 鉛 壓 電 陶 瓷 ， 并且 研 究 了 LS含 量 對 (1-x)KNNT-xLS材 料 晶 體 結(jié) 構(gòu) 、 微 觀 形 貌 、 介 電 、 壓電 和 鐵 電 性 能 的 影 響 。 F本 論 文 選 題 及 主 要 依 據(jù) 第 二 章 實 驗 過 程 及 測 試 F實 驗 準 備 實驗配方及樣品編號(1-x)(Na0.5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3 xLiSbO3 (x=0、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07)原料及設(shè)備 注 意 ： 堿 金 屬 氧 化 物 在 空 氣 中 不

11、 能 長 期 穩(wěn) 定 存 在 ， 如 以 固 相 法 制 備 KNN基壓 電 陶 瓷 ， 除 Nb的 前 驅(qū) 體 可 以 選 其 氧 化 物 （ Nb 2O5） 外 ， Na、 K前 驅(qū) 體 就不 能 選 其 氧 化 物 ， 而 必 須 選 擇 其 他 形 式 的 化 合 物 ， 如 Na、 K的 碳 酸 鹽 或 者有 機 鹽 。 F工 藝 過 程 配 料 混 合 和 球 磨 預(yù) 燒 粉 碎 造 粒 成 型 排 膠 燒 結(jié)上 電 極極 化 圖 2.1 傳 統(tǒng) 陶 瓷 制 備 工 藝 流 程 燒 結(jié) 條 件以 合 成 (1-x)(Na0.5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3 xLiSbO

12、3陶 瓷 為 例 說 明 制 備 工 藝 條 件oCo3 /min 6850 850 121C hoC 室 溫 o1 C/min 1h 8ho o o3h 3h 2ho o o120 C 120 C 500 C550 C 850 C 850 C 121 室 溫預(yù) 燒 條 件排 膠 條 件o3 /min 2 / 2-3h1000 121oC C hoC 室 溫 燒 結(jié) 溫 度 燒 結(jié) 溫 度樣 品 0.97KNNT-0.03LS 0.96KNNT-0.04LS 0.95KNNT-0.05LS 0.94KNNT-0.06LS 0.93KNNT-0.07LS燒 結(jié) 條 件 1110 3h 1105

13、3h 1100 3h 1100 3h 1095 3h KNNT-LS各 組 分 陶 瓷 的 燒 結(jié) 溫 度 及 時 間 F性 能 測 試 原 理 1. X射 線 物 相 分 析 （ XRD） 2. 掃 描 電 鏡 （ SEM） 顯 微 結(jié) 構(gòu) 分 析 3. 壓 電 常 數(shù) 4. 機 電 耦 合 系 數(shù) kp和 機 械 品 質(zhì) 因 素 Qm 5. 介 電 性 能 6. 鐵 電 性 能 F(1-x)KNNT-xLS的 性 能 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的顯微組織結(jié)構(gòu) KNNT和 LS形 成了 很 好 的 固 溶 體 ，沒 有 雜 相 出 現(xiàn) 第 三 章 結(jié) 果 與 討 論 出 現(xiàn) 了四 方 相

14、 正 交 相 四 方 相 準 同 相 界 MPB 0.96KNNT-0.04LS陶 瓷 的 SEM照 片（ 1105 3h燒 結(jié) ） 致 密 度 好 ，晶 粒 尺 寸 為5m左 右 m ax =4.37 g/cm3) LS有 效 地 提 高 了 陶 瓷 的 密 度 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的壓電性能 d33ma=240pc /N Kpmax=0.43 0.96KNNT-0.04LS陶 瓷 壓 電 性 能 相 比 較 好 MPB在 提 高 (1-x)KNNT-xLS陶 瓷 壓 電 和 機 電 性 能 方 面 有 重 要 作 用 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的介電性能 立 方 四 方 相

15、變 四 方 正 交 相 變 10 kH z: (a) x = 0; (b) x = 0.04; (c) x=0.07. 由 于 Li+, Ta5+ 和 Sb5+復(fù) 合 取 代 A、 B位 離 子 (1-x)KNNT-xLS陶瓷的鐵電性能 x=0.04時 Pr 28C 2 Ec11.5 kv 第 四 章 結(jié) 論 通 過 對 KNNT陶 瓷 的 樣 品 的 A 、 B 位 進 行 復(fù) 合 ， 應(yīng) 用 傳 統(tǒng) 的 固 相 反 應(yīng)法 制 得 了 (1-x)(Na0.5K0.5)(Nb0.95Ta0.05)O3 xLiSbO3無 鉛 壓 電 陶 瓷 。 XRD分 析 表 明 ， 該 體 系 陶 瓷 形

16、成 了 好 的 固 溶 體 ， 并 且 沒 有 雜 相 生 成 ；陶 瓷 致 密 度 較 好 ； 具 有 較 高 的 壓 電 常 數(shù) 和 kp; 居 里 溫 度 較 高 ； 該 體 系 Pr較 大 ，Ec都 較 小 。 (1-x)KNNT-xLS系 陶 瓷 的 MPB在 0.03x0.05之 間 。 0.96KNNT-0.04LS陶 瓷 的 綜 合 性 能 較 好 ： d 33=240pc/N，kp=0.43，Qm=59，Tc=348，Pr28C 2， Ec11.5 kv 。 本 實 驗 研 究 中 Li+和 Sb5+的 取 代 ， 促 進 了 陶 瓷 的 液 相 燒 結(jié) ， 使 晶 粒 細

17、化 ； Sb5+, Ta5+對 Nb5+的 取 代 ， 改 善 其 電 學(xué) 性 能 。 該 系 陶 瓷 具 有 低 的 矯 頑 場 強 ，易 于 極 化 ， 壓 電 性 能 得 到 較 好 發(fā) 揮 。 參 考 文 獻 1肖 定 全 ， 王 天 民 .晶 體 物 理 學(xué) M.四 川 ： 四 川 大 學(xué) 出 版 社 ， 19892肖 定 全 . 壓 電 、 熱 釋 電 與 鐵 電 材 料 A.干 福 熹 主 編 .信 息 材 料 （ 第 十 章 ） C.天 津 ： 天 津 大 學(xué) 出 版 社 ， 20003許 煜 寰 .鐵 電 與 壓 電 材 料 M.北 京 ： 科 學(xué) 出 版 社 ， 19784

18、田 中 哲 郎 等 編 ， 陳 俊 彥 ， 王 余 君 .壓 電 陶 瓷 材 料 M.北 京 ： 科 學(xué) 出 版 社 ， 19825劉 光 聰 .壓 電 陶 瓷 材 料 的 新 走 勢 .世 界 產(chǎn) 品 與 技 術(shù) ， 2001， 6： 41-436賃 敦 敏 ， 肖 定 全 ， 朱 建 國 ， 余 萍 ， 鄢 洪 建 .無 鉛 壓 電 陶 瓷 研 究 開 發(fā) 進 展 .壓 電 與 聲 光 ， 2003， 25（ 2） ： 127-1327賃 敦 敏 ， 肖 定 全 ， 朱 建 國 等 .從 發(fā) 明 專 利 看 無 鉛 壓 電 陶 瓷 的 研 究 與 發(fā) 展 無 鉛 壓 電 陶 瓷 20年 發(fā)

19、 明 專 利 分 析之 一 .功 能 材 料 ， 2003， 34（ 3） ： 250-2538賃 敦 敏 ， 肖 定 全 ， 朱 建 國 等 .BNT基 無 鉛 壓 電 陶 瓷 的 研 究 與 進 展 無 鉛 壓 電 陶 瓷 20年 發(fā) 明 專 利 分 析 之 二 .功能 材 料 ， 2003， 34（ 4） ： 368-3709賃 敦 敏 ， 肖 定 全 ， 朱 建 國 等 .鉍 層 狀 結(jié) 構(gòu) 無 鉛 壓 電 陶 瓷 的 研 究 與 進 展 無 鉛 壓 電 陶 瓷 20年 發(fā) 明 專 利 分 析 之 三 .功 能 材 料 ， 2003， 34（ 5） ： 491-49510賃 敦 敏 ，

20、 肖 定 全 ， 朱 建 國 等 .鈮 酸 鹽 系 無 鉛 壓 電 陶 瓷 的 研 究 與 進 展 無 鉛 壓 電 陶 瓷 20年 發(fā) 明 專 利 分 析 之 四 .功 能 材 料 ， 2003， 34（ 6） ： 615-61811賃 敦 敏 ， 肖 定 全 ， 朱 建 國 等 .LiNbO3基 無 鉛 壓 電 陶 瓷 的 研 究 與 進 展 .功 能 材 料 ， 2004， 35（ 1） ： 18-2012肖 定 全 .關(guān) 于 無 鉛 壓 電 陶 瓷 及 其 應(yīng) 用 的 幾 個 問 題 .電 子 元 件 與 材 料 ， 2004， 11： 62-6513孟 希 敏 ， 劉 心 宇 ， 周

21、昌 榮 .無 鉛 壓 電 陶 瓷 的 研 究 現(xiàn) 狀 與 發(fā) 展 趨 勢 .電 工 材 料 ， 2006， 3： 40-4414Saito Yasuyoshi, Takao Hisaaki, Tani Toshihiko,etc. Lead-free piezoceramics. Nature,2004,432（ 11） ： 84- 87 15Yang Zupei, Chang Yunfei, Liu Bing, Wei Lingling. Effects of composition structure, microstructure and electrical properties of

22、 (K0.5Na0.5) NbO3-LiSbO3 ceramics. Mater.Sci.Eng.A 432(2006)292-29816杜 紅 亮 ， 李 志 敏 ， 周 萬 城 等 .Na0.5K0.5NbO3系 壓 電 陶 瓷 的 制 備 技 術(shù) 及 其 對 性 能 的 影 響 .無 機 材 料 學(xué) 報 ， 2006，21： 1281129117鄭 立 梅 ， 王 矜 奉 ， 臧 國 忠 等 .(Na， K， Li)(Nb， Sb)O3無 鉛 壓 電 陶 瓷 的 性 能 .電 子 元 件 與 材 料 ， 2006,7： 212518朱 建 國 .電 子 陶 瓷 材 料 M.四 川 ： 四

23、 川 大 學(xué) 出 版 社 ， 2006， 119Zuo Ruzhong, Fang Xusheng, Ye Chun. Phase structures and electrical properties of new lead-free (Na0.5K0.5) NbO3-(Bi0.5Na0.5) TiO3 ceramics. Appl.Phys.Lett.90, 092904(2007)20臧 國 忠 ， 王 矜 奉 ， 明 保 全 等 。 高 性 能 鈮 酸 鉀 鈉 無 鉛 壓 電 陶 瓷 研 制 .電 子 元 件 與 材 料 ， 2005,11： 272921Zang Guozhong,

24、 Wang Jinfeng, Chen Hongcun,etc. Perovskite ( a0.5K0.5)1-x(LiSb)xNb1-xO3 lead-free plezoceramics. Appl.Phys.Lett.88, 212908(2006)22Yang Zupei， Chang Yunfei， and Wei Lingling. Phase transitional behavior and electrical properties of lead-free (K 0.44Na0.52Li0.04) (Nb0.96-xTaxSb0.04) O3 piezoelectric

25、ceramics. Appl.Phys. Lett.90, 042911(2007)23Ming Baoquan, Wang Jinfeng, Qi Peng, Zang Guo-Zhong. Piezoelectric properties of (Li, Sb, Ta) modified (Na,K) NbO3 lead-free ceramics. J.Appl.Phys.101, 054103(2007)24Du Hongliang, Tang Fusheng, Liu Daijun,etc. The microstructure and ferroelectric propertie

26、s of (K0.5Na0.5) NbO3-LiNbO3 lead-free piezoelectric ceramics. Mater.Sci.Eng.B(2006) 25 Saito Yasuyoshi. Alkali Metal-containing Niobate-Based Piezoelectric Material Composition and a Method for Producing the Same. United States Patent, Patent No.:US6, 387, 25 B1, May 14,2002. 致 謝 本 論 文 是 在 肖 定 全 教

27、授 的 精 心 指 導(dǎo) 和 熱 心 關(guān) 懷 下 完 成 的 。 在 這半 年 的 學(xué) 習 中 ， 導(dǎo) 師 淵 博 的 學(xué) 識 、 務(wù) 實 的 作 風 、 嚴 謹 的 態(tài) 度 ， 尤 其 在學(xué) 術(shù) 研 究 中 求 實 、 創(chuàng) 新 的 科 學(xué) 精 神 深 深 影 響 了 我 ， 使 我 受 益 匪 淺 。 在此 ， 向 我 敬 愛 的 導(dǎo) 師 致 以 最 崇 高 的 敬 意 和 最 誠 摯 的 謝 意 ！ 感 謝 本 課 題 組 的 其 他 老 師 ， 以 及 材 料 學(xué) 院 的 樂 夕 老 師 給 予 我 的幫 助 ！ 感 謝 課 題 組 的 吳 家 剛 師 兄 、 張 斌 師 兄 ， 以 及 實 驗 室 的 其 他 師 兄師 姐 給 予 我 的 關(guān) 心 和 幫 助 ！ 感 謝 我 的 家 人 和 同 寢 室 的 同 學(xué) ， 在 生 活 和 學(xué) 習 上 給 予 我 的 支 持和 幫 助 ！