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1、
《乙酸乙酯的合成》試驗(yàn)報(bào)告
一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?
1.掌握酯化反應(yīng)原理以及由乙酸和乙醇制備乙酸乙酯的方法。
2.學(xué)會(huì)回流反應(yīng)裝置的搭制方法。
3.復(fù)習(xí)蒸餾、分液漏斗的使用、液體的洗滌與干燥等基本操作。。
二、實(shí)驗(yàn)原理
乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物與乙醇反應(yīng)制取，也可由乙酸鈉與鹵乙烷反應(yīng)來(lái)合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用濃硫酸、氯化氫、對(duì)甲苯磺酸或強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹脂等作催化劑。若用濃硫酸作催化劑，其用量是醇的0.3%即可。其反應(yīng)為：
CH3COOH+CH3CH2OHH2SO4
CH3COOCH2CH3H2O
+CH3CH2OH
2、
2H2SO4CH3CH2OCH2CH3H2O+CH3CH2OH
H2SO4
H2O
+CH2CH2主反應(yīng)：副反應(yīng)：
酯化反應(yīng)為可逆反應(yīng)，提高產(chǎn)率的措施為：一方面加入過量的乙醇，另一方面在反應(yīng)過程中不斷蒸出生成的產(chǎn)物和水，促進(jìn)平衡向生成酯的方向移動(dòng)。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸點(diǎn)與乙醇接近，為了能蒸出生成的酯和水，又盡量使乙醇少蒸出來(lái)，本實(shí)驗(yàn)采用了較長(zhǎng)的分餾柱進(jìn)行分餾
三、儀器與試劑
儀器：100ml、50ml圓底燒瓶，冷凝管，溫度計(jì)，分液漏斗，電熱套，維氏分餾柱，接引管，鐵架臺(tái)，膠管等。試劑名稱用量規(guī)格試劑名稱用量規(guī)格：
冰醋酸20mlCP NaCl4gCP
3、 95％乙醇：25ml CaCl2：15g 98％濃硫酸：10ml NaCO3：10g 無(wú)水MgSO4：5g
四、實(shí)驗(yàn)步驟
安裝反應(yīng)裝置，圓底燒瓶中加入14.3ml冰醋酸、23ml95％乙醇，在搖動(dòng)中慢慢加入
7.5ml濃硫酸，加入沸石，裝上回流冷凝管，水浴加熱，水浴沸騰，溶液沸騰，冷凝管內(nèi)有無(wú)色液體回流，沸騰回流0.5h，稍冷。加入沸石，改為蒸餾裝置，水浴加熱蒸餾，液體沸騰，收集餾出液至無(wú)液體蒸出。
停止加熱，配制飽和Na2CO3、飽和氯化鈉、飽和氯化鈣溶液，燒瓶?jī)?nèi)剩余液體為無(wú)色，蒸出液體為無(wú)色透明有香味液體，向蒸出液體中加入飽和Na2
4、CO3溶液，用pH試紙檢驗(yàn)上層有機(jī)層，有氣泡冒出，液體分層，上下層均為無(wú)色透明液體，用試紙檢驗(yàn)呈中性。轉(zhuǎn)入分液漏斗分液，靜置，取上層，加入10ml飽和氯化鈉洗滌，靜置后取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌，靜置再取上層，加入10ml飽和氯化鈣洗滌。
靜置后取上層，轉(zhuǎn)入干燥的錐形瓶，加入3g無(wú)水硫酸鎂干燥30min，粗底物無(wú)色澄清透亮，MgSO4沉于錐形瓶底部，底物濾入50ml圓底燒瓶，加入沸石，安裝好蒸餾裝置，水浴加熱，收集73~78℃餾分，液體沸騰，70℃有液體餾出，體積很少，液體稍顯渾濁，73℃開始換錐形瓶收集，長(zhǎng)時(shí)間穩(wěn)定于74~76℃，升至78℃后下降。停止加熱。
觀察產(chǎn)物外觀，稱取質(zhì)
5、量，測(cè)折射率
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)（現(xiàn)象）
無(wú)色液體，有香味，錐形瓶質(zhì)量31.5g，共43.2g，產(chǎn)品質(zhì)量為11.7g；折射率1.3710，1.3720,1.3715。
六、分析及結(jié)論
產(chǎn)率=11.7/（0.25*88）*100%=53.2%
第一次
第二次
第三次
平均值
折射率
1.3710
1.3720
1.3715
1.3715
七、思考題
1.乙醇和醋酸合成乙酸乙酯時(shí)，為什么要用小火加熱？
2.本實(shí)驗(yàn)中多次用到“洗滌”操作，請(qǐng)問碳酸鈉飽和溶液、飽和食鹽水、飽和氯化鈣溶液分別除去的是原蒸餾液中的什么成分？
答：1、控制反應(yīng)速度和回流蒸汽的速度不至于過快。
2、分別除去殘余的酸液、殘余的碳酸根離子、多余的醇溶液。
乙酸乙酯的合成實(shí)驗(yàn)報(bào)告
