2020版高考化學新增分大一輪復習 第10章 第32講 化學實驗熱點精講義+優(yōu)習題（含解析）魯科版.docx

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第32講化學實驗熱點熱點一以“模擬無機物的工業(yè)制備”為載體的綜合實驗探究題解答物質(zhì)制備試題的一般程序(1)認真閱讀題干，提取有用信息，包括實驗目的、反應條件、陌生物質(zhì)的性質(zhì)、陌生反應原理等。(2)仔細觀察裝置圖(或框圖)，聯(lián)想熟悉的實驗，觀察裝置圖(或框圖)，找出每件儀器(或步驟)與熟悉的某一實驗相似的地方，分析每件儀器中所裝藥品的作用。(3)通讀問題，整合信息，把所有的問題進行綜合分析，運用題給信息和化學基礎(chǔ)知識做出正確答案。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸1(2018全國百強校高三一模)CuCl晶體呈白色，熔點為430，沸點為1490，見光分解，露置于潮濕空氣中易被氧化，難溶于水、稀鹽酸、乙醇，易溶于濃鹽酸生成H3CuCl4，反應的化學方程式為：CuCl(s)3HCl(aq)=H3CuCl4(aq)實驗室用如圖所示裝置制取CuCl，反應原理為：2Cu2SO28Cl2H2O=2CuClSO4HCuCl(aq)=CuCl(s)3Cl(aq)(1)裝置A中分液漏斗中的試劑應該是_。A稀硫酸B98%的硫酸C65%的硫酸(2)裝置B中反應結(jié)束后，取出混合物進行以下操作，得到CuCl晶體。操作的目的是_；操作中宜選用的試劑是_。(3)實驗室保存新制CuCl晶體的方法是_。(4)欲提純某混有銅粉的CuCl晶體，請簡述實驗方案_。答案(1)C(2)促進CuCl固體析出、防止CuCl被氧化乙醇、水(3)避光、密封干燥保存(4)將固體溶于濃鹽酸后過濾，取濾液加入大量水，過濾，洗滌，干燥2(2018湖北4月調(diào)考)鎂是21世紀最具應用前景的輕金屬，工業(yè)制鎂常用硅熱還原法和電解法。(一)硅熱還原法以白云石(主要成分為CaCO3MgCO3)為原料制備金屬鎂的工藝流程如圖所示：(1)寫出回轉(zhuǎn)窯中煅燒CaCO3MgCO3的化學方程式：_。(2)在混合器中，將煅燒得到的固體與還原制鎂的催化劑螢石粉混合均勻，螢石粉碎的目的是_。(3)向冷卻后的少量燒渣中加入鹽酸，觀察到有氣體產(chǎn)生，寫出真空高溫還原爐中生成鎂蒸氣的化學方程式：_，還原爐抽成真空的目的是_。(二)電解法以MgCl26H2O為原料制備金屬鎂的工藝流程如圖所示：MgCl26H2OMgCl2MgCl2由MgCl26H2O制取MgCl2的部分裝置(鐵架臺、酒精燈已略)如圖所示：(4)循環(huán)物質(zhì)甲的名稱是_。制取無水氯化鎂必須在氯化氫存在的條件下進行，原因是_；也可以加熱亞硫酰氯(SOCl2)與MgCl26H2O的混合物制取無水氯化鎂，該反應的化學方程式為_。(5)裝置b中填充的物質(zhì)可能是_。(6)硅熱還原法和電解法的共同缺點是_。答案(1)CaCO3MgCO3CaOMgO2CO2(2)增大接觸面積，提高催化效率(或提高反應速率)(3)2MgOSiSiO22Mg防止生成的鎂被氧化(4)鹽酸防止MgCl2水解MgCl26H2O6SOCl2MgCl212HCl6SO2(5)無水氯化鈣(或硅膠或五氧化二磷)(6)能耗高解析(3)向冷卻后的少量燒渣中加入鹽酸，觀察到有氣體產(chǎn)生，這說明鐵沒有參與還原氧化鎂的反應。在高溫下硅與氧化鎂反應生成鎂和二氧化硅，因此真空高溫還原爐中生成鎂蒸氣的化學方程式為2MgOSiSiO22Mg。鎂是活潑金屬，還原爐抽成真空的目的是防止生成的鎂被氧化。(4)制取無水氯化鎂必須在氯化氫存在的條件下進行，原因是防止MgCl2水解，通過加熱a裝置可產(chǎn)生HCl，則循環(huán)物質(zhì)甲為鹽酸；加熱亞硫酰氯(SOCl2)與MgCl26H2O的混合物制取無水氯化鎂，根據(jù)原子守恒可知除HCl外還有SO2生成，則該反應的化學方程式為MgCl26H2O6SOCl2MgCl212HCl6SO2。(5)裝置b的作用是干燥氯化氫，故可能是無水氯化鈣(或硅膠或五氧化二磷)。(6)兩種方法下發(fā)生的反應都需要在高溫下進行，因此共同缺點是能耗高。3(2019海南質(zhì)檢)三氯化硼的熔點為107.3，沸點為12.5，易水解生成硼酸和氯化氫，可用于制造高純硼、有機合成催化劑等。實驗室制取三氯化硼的原理為：B2O33C3Cl22BCl33CO(1)甲組同學擬用下列裝置制取純凈干燥的氯氣(不用收集)。裝置B中盛放的試劑是_，裝置C的作用是_。裝置A中發(fā)生反應的離子方程式為_。(2)乙組同學選用甲組實驗中的裝置A、B、C和下列裝置(裝置可重復使用)制取BCl3并驗證反應中有CO生成。乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為ABC_FDI。實驗開始時，先通入干燥N2的目的是_。能證明反應中有CO生成的現(xiàn)象是_。答案(1)飽和食鹽水干燥氯氣2MnO16H10Cl=2Mn25Cl28H2O(2)GEHJH排除裝置中的空氣裝置F中黑色粉末變?yōu)榧t色，裝置D中澄清石灰水變渾濁熱點二有機物的制備與基本操作的融合把握三個關(guān)鍵，突破有機物制備實驗1把握制備過程2盤點常用儀器3熟悉?？紗栴}(1)有機物易揮發(fā)，因此在反應中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。(2)有機反應通常都是可逆反應，且易發(fā)生副反應，因此常使某種價格較低的反應物過量，以提高另一反應物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時在實驗中需要控制反應條件，以減少副反應的發(fā)生。(3)根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。(4)產(chǎn)率計算公式產(chǎn)率100%典例剖析醇脫水是合成烯烴的常用方法，實驗室合成環(huán)己烯的反應和實驗裝置如下：可能用到的有關(guān)數(shù)據(jù)如下：相對分子質(zhì)量密度/ gcm3沸點/溶解性環(huán)己醇1000.9618161微溶于水環(huán)己烯820.810283難溶于水合成反應：在a中加入20g環(huán)己醇和2小片碎瓷片，冷卻攪動下慢慢加入1mL濃硫酸。b中通入冷卻水后，開始緩慢加熱a，控制餾出物的溫度不超過90。分離提純：反應粗產(chǎn)物倒入分液漏斗中分別用少量5%碳酸鈉溶液和水洗滌，分離后加入無水氯化鈣顆粒，靜置一段時間后棄去氯化鈣。最終通過蒸餾得到純凈環(huán)己烯10g。回答下列問題：(1)裝置b的名稱是_。(2)加入碎瓷片的作用是_；如果加熱一段時間后發(fā)現(xiàn)忘記加瓷片，應該采取的正確操作是_(填字母)。A立即補加B冷卻后補加C不需補加D重新配料(3)本實驗中最容易產(chǎn)生的副產(chǎn)物的結(jié)構(gòu)簡式為_。(4)分液漏斗在使用前須清洗干凈并_；在本實驗分離過程中，產(chǎn)物應該從分液漏斗的_(填“上口倒出”或“下口放出”)。(5)分離提純過程中加入無水氯化鈣的目的是_。(6)在環(huán)己烯粗產(chǎn)物蒸餾過程中，不可能用到的儀器有_(填字母，下同)。A圓底燒瓶B溫度計C吸濾瓶D球形冷凝管E接收器(7)本實驗所得到的環(huán)己烯產(chǎn)率是_。A41%B50%C61%D70%審題流程有機物制備實驗一般包括制備過程和提純過程。本題給出了詳細的實驗過程，可對題干信息解讀如下：制備過程提純過程醇脫水是合成烯烴的常用方法制備原理；20g環(huán)己醇反應物用量，用于計算；碎瓷片防止暴沸；冷卻攪拌下，加入濃硫酸濃硫酸溶解放熱；通入冷卻水，產(chǎn)物冷卻產(chǎn)物呈液態(tài)，利于分離；緩慢加熱反應開始；餾出物的溫度不超過90產(chǎn)物環(huán)己烯的沸點為83，環(huán)己醇的沸點為161，可分離出環(huán)己烯粗產(chǎn)物用5%碳酸鈉溶液洗滌除去少量的酸；粗產(chǎn)物用水洗使粗產(chǎn)物中的無機物進入水層；分離得到較純的環(huán)己烯；加入無水氯化鈣干燥產(chǎn)品(環(huán)己烯)；蒸餾得到純凈的環(huán)己烯(除去環(huán)己醇)；10g環(huán)己烯產(chǎn)物量，用于計算解析(1)裝置b為直形冷凝管，可用于冷凝回流。(2)加入碎瓷片的作用是防止有機物在加熱時發(fā)生暴沸。如果在加熱時發(fā)現(xiàn)忘記加碎瓷片，這時必須停止加熱，待冷卻后補加碎瓷片。(3)醇分子間最容易發(fā)生脫水反應生成醚類化合物。(4)分液漏斗在使用前必須要檢漏。實驗生成的環(huán)己烯的密度比水的要小，所以環(huán)己烯應從上口倒出。(5)加入無水氯化鈣的目的：除去水(做干燥劑)和除去環(huán)己醇(因為乙醇可以和氯化鈣反應，類比推知，環(huán)己醇和氯化鈣也可以反應)。(6)觀察題中實驗裝置圖知蒸餾過程中不可能用到吸濾瓶及球形冷凝管。(7)20g環(huán)己醇的物質(zhì)的量為0.2mol，理論上生成環(huán)己烯的物質(zhì)的量為0.2mol，環(huán)己烯的質(zhì)量為0.2mol82gmol116.4g，實際得到環(huán)己烯的質(zhì)量為10g，則產(chǎn)率為100%61%。答案(1)直形冷凝管(2)防止暴沸B(3)(4)檢漏上口倒出(5)干燥(或除水除醇)(6)CD(7)C1叔丁基苯是重要的精細化工中間體，實驗室可以以苯和氯代叔丁烷ClC(CH3)3為原料，在無水AlCl3催化下加熱制得。相關(guān)物質(zhì)的物理常數(shù)和物理性質(zhì)如表：物質(zhì)相對分子質(zhì)量密度/(gcm3)熔點/沸點/溶解性苯780.885.580.1難溶于水，易溶于乙醇氯代叔丁烷92.51.842651.6難溶于水，可溶于苯叔丁基苯1340.8758169難溶于水，易溶于苯叔丁基苯的制取原理為：ClC(CH3)3HCl實驗室制取叔丁基苯的裝置如圖所示(加熱和夾持儀器略去)實驗步驟：在三口燒瓶中加入120mL的苯和適量無水AlCl3，由恒壓滴液漏斗滴加氯代叔丁烷15mL，控制溫度反應一段時間。將反應后的混合物依次用稀鹽酸、2%Na2CO3溶液和H2O洗滌分離，在所得產(chǎn)物中加入少量無水MgSO4固體，靜置、過濾，先常壓蒸餾，再減壓蒸餾收集餾分，得叔丁基苯30g。(1)儀器a的名稱為_，和普通分液漏斗相比，使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是_。(2)洗滌操作中，水洗的目的是_；無水硫酸鎂的作用是_。(3)常壓蒸餾時，最低控制溫度為_。(4)該實驗中叔丁基苯的產(chǎn)率為_。(小數(shù)點后保留兩位數(shù)字)答案(1)球形冷凝管可以使液體順利滴下(2)洗掉Na2CO3等(或洗掉可溶性無機物)吸水(或干燥)(3)80.1(4)74.63%解析(1)儀器a的名稱為球形冷凝管；使用恒壓滴液漏斗的優(yōu)點是可以使液體順利滴下。(2)水洗的目的是洗掉Na2CO3等(或洗掉可溶性無機物)；無水硫酸鎂的作用是吸水(或干燥)。(3)常壓蒸餾的目的是除去苯、氯代叔丁烷，由表中數(shù)據(jù)可知，應控制最低溫度為80.1 。(4)苯的物質(zhì)的量為1.35 mol，氯代叔丁烷的物質(zhì)的量為0.30 mol，由制取原理可知苯過量，則理論上生成n(叔丁基苯)n(氯代叔丁烷)0.30 mol，理論上生成叔丁基苯的質(zhì)量為0.30 mol134 gmol140.20 g，故叔丁基苯的產(chǎn)率為100%74.63%。2(2018江西九所重點中學聯(lián)考)二茂鐵可用作燃料的節(jié)能消煙劑、抗爆劑等。實驗室制備二茂鐵裝置示意圖如圖一所示。已知：.二茂鐵熔點是173，在100時開始升華；沸點是249。.制備二茂鐵的反應原理是：2KOHFeCl22C5H6=Fe(C5H5)22KCl2H2O。實驗步驟為：在三頸燒瓶中加入25g粉末狀的KOH，并從儀器a中加入60mL無水乙醚到燒瓶中，充分攪拌，同時通氮氣約10min；再從儀器a滴入5.5mL新蒸餾的環(huán)戊二烯(C5H6，密度為0.95gcm3)，攪拌；將6.5g無水FeCl2與(CH3)2SO(二甲亞砜，作溶劑)配成的溶液25mL裝入儀器a中，慢慢滴入儀器c中，45min滴完，繼續(xù)攪拌45min；再從儀器a加入25mL無水乙醚攪拌；將c中的液體轉(zhuǎn)入分液漏斗中，依次用鹽酸、水各洗滌兩次，分液得橙黃色溶液；蒸發(fā)橙黃色溶液，得二茂鐵粗產(chǎn)品。回答下列問題：(1)儀器a的名稱是_。(2)步驟中通入氮氣的目的是_。(3)儀器c的適宜容積為_(填序號)。100mL250mL500mL(4)步驟用鹽酸洗滌的目的是_。(5)步驟是二茂鐵粗產(chǎn)品的提純，該過程在圖二裝置中進行，其操作名稱為_；該操作中棉花的作用是_。(6)為了確認得到的是二茂鐵，還需要進行的一項簡單實驗是_；若最終制得純凈的二茂鐵4.3g，則該實驗的產(chǎn)率為_(保留三位有效數(shù)字)。答案(1)恒壓滴液漏斗(2)排盡裝置中的空氣，防止Fe2被氧化(3)(4)除去多余的KOH(5)升華防止二茂鐵揮發(fā)進入空氣中(6)測定所得固體的熔點58.4%解析(2)Fe2具有還原性，能被氧氣氧化，通入氮氣的目的是排盡裝置中的空氣，防止Fe2被氧化。(3)根據(jù)實驗，加入儀器c中的液體體積總和為(605.52525) mL115.5 mL，因此選用250 mL的三頸燒瓶。(4)根據(jù)制備二茂鐵的化學方程式以及所給的KOH、氯化亞鐵、環(huán)戊二烯的量可知，加入的KOH應是過量的，因此步驟中加入鹽酸的目的是除去多余的KOH。(5)圖二操作名稱為升華，棉花的作用是防止升華的二茂鐵進入空氣中。(6)可利用二茂鐵的熔點低的特點，檢驗是否是二茂鐵；環(huán)戊二烯的質(zhì)量為5.5 mL0.95 gcm35.225 g，F(xiàn)eCl2的質(zhì)量為6.5 g，根據(jù)反應方程式知FeCl2過量，則根據(jù)環(huán)戊二烯進行計算，理論上產(chǎn)生二茂鐵的質(zhì)量為 g7.362 5 g，產(chǎn)率為100%58.4%。1溫度計水銀球的位置：若要控制反應溫度，應插入反應液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應放在蒸餾燒瓶支管口附近。2冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。3冷凝管的進出水方向：下進上出。4加熱方法的選擇(1)酒精燈加熱。酒精燈的火焰溫度一般在400500，所以需要溫度不太高的實驗都可用酒精燈加熱。(2)水浴加熱。水浴加熱的溫度不超過100。5防暴沸：加碎瓷片，防止溶液暴沸，若開始忘加沸石，需冷卻后補加。熱點三組成探究綜合實驗題型一定性分析型1核心知識必備(1)?？細怏w的定性檢驗方法：包括Cl2、NH3、SO2、HCl、CO2、NO等。(2)常考陽離子的檢驗方法，包括NH、Fe3、Fe2、Al3、Cu2、Ag等。(3)?？缄庪x子的檢驗方法，包括Cl、Br、I、SO、CO、SO等。2物質(zhì)檢驗的一般思路根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)，使被檢驗物質(zhì)與加入的試劑作用，轉(zhuǎn)變?yōu)槟撤N已知物質(zhì)，或產(chǎn)生某種特殊現(xiàn)象，從而確定該物質(zhì)的存在(物質(zhì)性質(zhì)也是幫助檢驗的重要依據(jù))。常見的特殊現(xiàn)象有：(1)生成氣體。能夠生成氣體的離子很多，生成的氣體的性質(zhì)也常有相似之處，判斷時要注意排除干擾離子。(2)生成沉淀。許多金屬陽離子或酸根陰離子都可生成具有特殊顏色、特殊性質(zhì)的沉淀，但同時也應注意排除干擾離子。(3)顯現(xiàn)特殊顏色。特殊顏色的出現(xiàn)或消失并配合特殊試劑，是鑒別物質(zhì)的常見方法，如KSCN檢驗Fe3、淀粉檢驗I2等。特別提醒(1)能使品紅溶液退色的氣體有：SO2、Cl2、O3等，其中SO2只能使石蕊溶液變紅，而不能使其退色，Cl2、O3最終可使石蕊溶液退色。(2)在中學化學中，氨氣是唯一能使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍的氣體。(3)不溶于水也不溶于硝酸的白色沉淀是AgCl或BaSO4等。(4)NO氣體的檢驗方法是向無色氣體中通入空氣(或O2)，看氣體是否變紅棕色。典例剖析2015全國卷，26(1)(2)草酸(乙二酸)存在于自然界的植物中，其K15.4102，K25.4105。草酸的鈉鹽和鉀鹽易溶于水，而其鈣鹽難溶于水。草酸晶體(H2C2O42H2O)無色，熔點為101，易溶于水，受熱脫水、升華，170以上分解?；卮鹣铝袉栴}：(1)甲組同學按照如圖所示的裝置，通過實驗檢驗草酸晶體的分解產(chǎn)物。裝置C中可觀察到的現(xiàn)象是_，由此可知草酸晶體分解的產(chǎn)物中有_。裝置B的主要作用是_。(2)乙組同學認為草酸晶體分解的產(chǎn)物中還有CO，為進行驗證，選用甲組實驗中的裝置A、B和下圖所示的部分裝置(可以重復選用)進行實驗。乙組同學的實驗裝置中，依次連接的合理順序為A、B、_。裝置H反應管中盛有的物質(zhì)是_。能證明草酸晶體分解產(chǎn)物中有CO的現(xiàn)象是_。思路引導第(1)問考查CO2的檢驗方法，CO2能使澄清石灰水變渾濁，還應注意題干中草酸的性質(zhì)，草酸蒸氣對CO2的檢驗有干擾作用。第(2)問考查該實驗中檢驗CO時干擾因素CO2的排除，檢驗CO氣體，應先在H裝置中進行CO還原CuO的反應，氣體進入H裝置前需除去CO中的CO2氣體并且檢驗CO2是否除盡，從H裝置中導出的氣體需用澄清石灰水檢驗CO2氣體的存在，說明是CO還原CuO。第(2)考查CO檢驗時現(xiàn)象描述的全面性，CO還原CuO時，黑色的CuO變成紅色的單質(zhì)Cu，且CO的氧化產(chǎn)物是CO2。答案(1)有氣泡逸出，澄清石灰水變渾濁CO2冷凝(水蒸氣、草酸等)，防止草酸進入裝置C反應生成沉淀，干擾CO2的檢驗(2)F、D、G、H、D、ICuO(氧化銅)前面澄清石灰水無現(xiàn)象，H中黑色粉末變紅色，其后的D中澄清石灰水變渾濁1氯化鐵是黑棕色晶體，沸點為315，有強烈的吸水性，易潮解。某小組同學對無水FeCl3能否分解產(chǎn)生Cl2，進行了如下實驗探究。(1)甲同學認為裝置B中濕潤的淀粉-KI試紙變藍即可證明無水FeCl3能分解產(chǎn)生Cl2，乙同學認為不能得出此結(jié)論，理由是_。(2)乙同學提出了改進意見，用如圖所示裝置進行實驗：裝置H中的試劑為_。裝置F中飽和食鹽水的作用是_。加熱一段時間后，裝置G中試紙_(填現(xiàn)象)，說明FeCl3已經(jīng)開始分解。實驗結(jié)束后，取裝置D中殘留固體溶于稀鹽酸中，向所得溶液中加入_(填化學式)溶液，若觀察到_，說明FeCl3已經(jīng)分解完全。答案(1)裝置中的氧氣也能將I氧化為I2(或加熱時FeCl3會變成FeCl3蒸氣進入裝置B中將I氧化為I2)(2)氫氧化鈉溶液(合理即可)除去FeCl3蒸氣先變紅后退色KSCN溶液未變紅色解析(1)該實驗條件下能將I氧化為I2的物質(zhì)，除了無水FeCl3分解產(chǎn)生的Cl2外，還有裝置中的氧氣，以及沸點較低的FeCl3受熱變成的FeCl3蒸氣。(2)裝置E為安全瓶、裝置F用于除去FeCl3蒸氣；裝置G用于檢驗氯氣，若濕潤的藍色石蕊試紙先變紅后退色即可說明FeCl3分解產(chǎn)生了氯氣；裝置H用于除去氯氣；FeCl3若完全分解，則生成FeCl2，溶于稀鹽酸后，溶液中不存在Fe3，加入KSCN溶液不會變紅。2某化學小組用如圖所示裝置(固定裝置略)驗證CO能還原CuO，并探究其還原產(chǎn)物的組成。請回答下列問題：.驗證CO能還原CuO(1)儀器A的名稱為_，氣體通過A時，從_(填“a”或“b”)口進。(2)組裝儀器，各裝置接口從左到右的連接順序：()()()()()()()()()()。(3)裝置B的作用為_。(4)證明CO能還原CuO的實驗現(xiàn)象為_。(5)認真分析發(fā)現(xiàn)，該實驗還應增加一個裝置，用以_。.探究CuO的還原產(chǎn)物反應結(jié)束后，F(xiàn)處硬質(zhì)玻璃管中的固體全部變?yōu)榧t色。提出猜想紅色固體的成分可能為Cu；Cu2O；_。查閱資料CuO為黑色；Cu和Cu2O均為紅色；在酸性溶液中Cu能發(fā)生自身的氧化還原反應。實驗驗證該小組為驗證上述猜想，分別取少量紅色固體放入潔凈的試管中，進行如下實驗。實驗編號操作現(xiàn)象1加入足量稀硝酸，振蕩試管內(nèi)紅色固體完全溶解，溶液變?yōu)樗{色，有無色氣體逸出，在試管口變?yōu)榧t棕色2加入足量稀硫酸，振蕩試管內(nèi)有紅色固體，溶液為無色實驗結(jié)論根據(jù)上述實驗結(jié)果，猜想_正確。實驗評價在上述實驗中，實驗_(填實驗編號)無法確定紅色固體的成分，理由為_(用離子方程式表示)。答案.(1)干燥管a(2)icdghabjkf(g、h，j、k可互換)(3)吸收NaHCO3分解產(chǎn)生的水蒸氣，以免高溫下水蒸氣與碳粉反應生成H2，對實驗產(chǎn)生干擾(4)F處硬質(zhì)玻璃管中的黑色固體變?yōu)榧t色，C處澄清石灰水變渾濁(5)吸收尾氣中的CO，防止有毒氣體排入空氣中.Cu和Cu2O13Cu8H2NO=3Cu22NO4H2O、3Cu2O14H2NO=6Cu22NO7H2O解析.(1)A是干燥管，干燥氣體時應“大進小出”。(2)正確組裝實驗裝置，首先要明確實驗目的。本實驗是驗證CO能還原CuO，所以首先要用CO2和碳反應來制取CO，CO2來自NaHCO3的分解，但NaHCO3分解產(chǎn)生的水蒸氣能與碳反應生成對實驗有干擾的H2，故二氧化碳與碳反應前要用濃硫酸除去CO2中的水蒸氣，為了驗證最后生成的CO2是由CO與CuO反應生成的，氣體在進入F前要用A將D中未反應的CO2除去，故連接順序為ic，dg，ha，bj，kf。(3)NaHCO3分解產(chǎn)生水蒸氣，而高溫下水蒸氣與碳粉反應生成H2，對實驗有影響，故要除去。(4)證明CO能還原CuO，既要說明CuO發(fā)生的變化，又要說明CO反應生成CO2。(5)由于尾氣中含有CO，該實驗結(jié)束需要對尾氣中的CO進行處理。.Cu和Cu2O都是紅色固體。如果紅色固體中有Cu2O，根據(jù)已知信息，實驗2中，加入稀硫酸則會生成Cu2SO4，Cu2SO4進一步發(fā)生歧化反應生成Cu2，但溶液未顯藍色，說明紅色固體為Cu。由于Cu和Cu2O都會與稀HNO3反應生成Cu2和NO，所以通過實驗1無法確定紅色固體的成分。題型二定量測定型1定量測定的常用方法(1)沉淀法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法對于產(chǎn)生氣體的反應，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。量氣裝置的設(shè)計：下列裝置中，A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進后的量氣裝置。(3)測氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進行相關(guān)計算。(4)滴定法利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應數(shù)據(jù)后再進行相關(guān)計算。(5)熱重法只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2定量測定實驗中常用的計算方法關(guān)系式法關(guān)系式法是表示兩種或多種物質(zhì)之間“物質(zhì)的量”關(guān)系的一種簡化式子。在多步反應中，它可以把始態(tài)的反應物與終態(tài)的生成物之間“物質(zhì)的量”的關(guān)系表示出來，把多步計算簡化成一步完成。正確提取關(guān)系式的關(guān)鍵：根據(jù)化學方程式，找出作為中介的物質(zhì)，并確定最初反應物、中介物質(zhì)、最終生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應：O22Mn(OH)2=2MnO(OH)2MnO(OH)22I4H=Mn2I23H2O2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為O22MnO(OH)22I24Na2S2O3(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))典例剖析(2017全國卷，28)水中的溶解氧是水生生物生存不可缺少的條件。某課外小組采用碘量法測定學校周邊河水中的溶解氧。實驗步驟及測定原理如下：.取樣、氧的固定用溶解氧瓶采集水樣。記錄大氣壓及水體溫度。將水樣與Mn(OH)2堿性懸濁液(含有KI)混合，反應生成MnO(OH)2，實現(xiàn)氧的固定。.酸化、滴定將固氧后的水樣酸化，MnO(OH)2被I還原為Mn2，在暗處靜置5min，然后用標準Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2IS4O)。回答下列問題：(1)取水樣時應盡量避免攪動水體表面，這樣操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中發(fā)生反應的化學方程式為_。(3)Na2S2O3溶液不穩(wěn)定，使用前需標定。配制該溶液時需要的玻璃儀器有燒杯、玻璃棒、試劑瓶和_；蒸餾水必須經(jīng)過煮沸、冷卻后才能使用，其目的是殺菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00mL水樣經(jīng)固氧、酸化后，用amolL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示劑，終點現(xiàn)象為_；若消耗Na2S2O3溶液的體積為bmL，則水樣中溶解氧的含量為_mgL1。(5)上述滴定完成時，若滴定管尖嘴處留有氣泡會導致測定結(jié)果偏_。(填“高”或“低”)思路引導第(1)問考查化學實驗基本操作，取樣的代表性，攪動會影響正常水樣中的氧氣的溶解度(排干擾)。第(2)問考查陌生方程式的書寫，理解“氧的固定”方法。第(3)問考查化學實驗基本操作以及提取信息的能力。由于“Na2S2O3不穩(wěn)定”，無需精確配制，氧氣能氧化Na2S2O3，會干擾測定結(jié)果。第(4)問考查滴定終點的判斷以及關(guān)系式法計算。第(5)問考查誤差分析，關(guān)鍵是找到含氧量與讀取Na2S2O3體積的關(guān)系。解析本題采用碘量法測定水中的溶解氧的含量，屬于氧化還原滴定。(2)根據(jù)氧化還原反應原理，Mn(OH)2被氧氣氧化為MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2。(3)一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制還需要量筒；加熱可以除去溶解的氧氣，避免實驗結(jié)果不準確。(4)該實驗用硫代硫酸鈉標準液滴定I2，因此終點現(xiàn)象為當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化；根據(jù)關(guān)系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3可得水樣中溶解氧的含量為(ab103) mol432 gmol1103 mgg10.1L80abmgL1。(5)終點讀數(shù)時有氣泡，氣泡占據(jù)液體應占有的體積，會導致測得的消耗的Na2S2O3體積偏小，使最終結(jié)果偏低。答案(1)使測定值與水體中的實際值保持一致，避免產(chǎn)生誤差(2)2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2(3)量筒氧氣(4)當最后一滴標準液滴入時，溶液由藍色變?yōu)闊o色，且半分鐘內(nèi)無變化80ab(5)低1(2018洛陽二模)為測定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分數(shù)，某化學興趣小組進行了如下實驗。利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點酸)蒸出，再滴定測量。實驗裝置如圖所示。(1)a的作用是_，儀器d的名稱是_。(2)檢查裝置氣密性：_(填操作)，關(guān)閉K，微熱c，導管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說明裝置氣密性良好。(3)c中加入一定體積高氯酸和mg氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進入c。下列物質(zhì)可代替高氯酸的是_(填字母)。A硝酸B鹽酸C硫酸D磷酸實驗中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實驗結(jié)果將_(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。若觀察到f中溶液紅色退去，需要向f中及時補加NaOH溶液，否則會使實驗結(jié)果偏低，原因是_。(4)向餾出液中加入V1mLc1molL1La(NO3)3溶液，得到LaF3沉淀，再用c2molL1EDTA標準溶液滴定剩余La3(La3與EDTA按11配合)，消耗EDTA標準溶液V2mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分數(shù)為_。(5)用樣品進行實驗前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進行實驗，改變條件(高氯酸用量、反應溫度、蒸餾時間)，測量并計算出氟元素質(zhì)量，重復多次。該操作的目的是_。答案(1)平衡壓強直形冷凝管(2)在b和f中加水，水浸沒導管a和e末端(3)CD不受影響充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失(4)(5)尋找最佳實驗條件解析(1)a的作用是平衡壓強，防止圓底燒瓶中壓強過大，引起爆炸。儀器d的名稱是直形冷凝管。(2)檢查裝置氣密性時在b和f中加水，使水浸沒a和e的末端，從而形成密閉體系。(3)此實驗是利用高氯酸(高沸點酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為HF(低沸點酸)蒸出。硝酸和鹽酸易揮發(fā)，A、B項錯誤；硫酸和磷酸沸點高，難揮發(fā)，C、D正確。2碳、硫的含量影響鋼鐵性能。碳、硫含量的一種測定方法是將鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為氣體，再用測碳、測硫裝置進行測定。(1)采用裝置A，在高溫下將xg鋼樣中碳、硫轉(zhuǎn)化為CO2、SO2。氣體a的成分是_。若鋼樣中硫以FeS的形式存在，A中反應：3FeS5O21_3_。(2)將氣體a通入測硫裝置中(如下圖)，采用滴定法測定硫的含量。H2O2氧化SO2的化學方程式：_。用NaOH溶液滴定生成的H2SO4，消耗zmLNaOH溶液，若消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質(zhì)量為yg，則該鋼樣中硫的質(zhì)量分數(shù)：_。(3)將氣體a通入測碳裝置中(如下圖)，采用重量法測定碳的含量。氣體a通過B和C的目的是_。計算鋼樣中碳的質(zhì)量分數(shù)，應測量的數(shù)據(jù)是_。答案(1)O2、SO2、CO2Fe3O4SO2(2)H2O2SO2=H2SO4100%(3)排除SO2對CO2測定的干擾吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量解析(1)鋼樣中的碳、硫在裝置A中高溫加熱條件下生成CO2和SO2，還有未反應的O2，故氣體a的成分為O2、SO2、CO2。根據(jù)得失電子守恒和質(zhì)量守恒定律配平化學方程式：3FeS5O2Fe3O43SO2。(2)H2O2和SO2發(fā)生氧化還原反應：H2O2SO2=H2SO4。根據(jù)題意，消耗1mLNaOH溶液相當于硫的質(zhì)量為y克，則消耗zmLNaOH溶液，相當于硫的質(zhì)量為yzg，所以鋼樣中硫的質(zhì)量分數(shù)為100%。(3)氣體a中含有O2、SO2和CO2，在吸收CO2測定碳的含量時，也可能吸收SO2，故氣體a通過裝置B和C的目的是排除SO2對CO2測定的干擾。計算鋼樣中碳的質(zhì)量分數(shù)，應測量吸收CO2前、后吸收瓶的質(zhì)量，其質(zhì)量差為CO2的質(zhì)量。熱點四“猜想判斷”型實驗探究題猜想型實驗題的思維流程典例剖析漂白粉是生產(chǎn)生活中常用的消毒劑和殺菌劑。實驗室有一瓶密封不嚴的漂白粉樣品，其中肯定存在CaCl2，請設(shè)計實驗，探究該樣品中可能存在的其他固體物質(zhì)。(1)提出合理假設(shè)。假設(shè)1：該漂白粉未變質(zhì)，只含有_；假設(shè)2：該漂白粉全部變質(zhì)，只含有_；假設(shè)3：該漂白粉部分變質(zhì)，既含有_，又含_。(2)設(shè)計實驗方案，進行實驗。請寫出實驗步驟、預期現(xiàn)象和結(jié)論。限選用的儀器和藥品：試管、滴管、帶導管的單孔塞、蒸餾水、自來水、1molL1鹽酸、品紅溶液、新制澄清石灰水。(提示：不必檢驗Ca2和Cl)實驗步驟預期現(xiàn)象和結(jié)論取少量上述漂白粉于試管中，_審題流程第一步明確目的原理設(shè)計實驗探究漂白粉變質(zhì)后物質(zhì)的成分，涉及反應：2Ca(OH)22Cl2=CaCl2Ca(ClO)22H2O。Ca(ClO)2H2OCO2=CaCO32HClO。第二步提出合理假設(shè)根據(jù)假設(shè)3提供的物質(zhì)及反應原理判斷樣品中可能含有Ca(ClO)2或CaCO3或二者的混合物。第三步尋找驗證方法用CaCO3與鹽酸反應產(chǎn)生使澄清石灰水變渾濁的CO2來驗證CaCO3的存在。用Ca(ClO)2與鹽酸反應生成能使品紅溶液退色的HClO來驗證Ca(ClO)2的存在。第四步設(shè)計操作步驟固體樣品中加入稀鹽酸，將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中(用于檢驗CO2)。向步驟反應后的溶液中滴入12滴品紅溶液，振蕩(用于檢驗HClO)。第五步分析得出結(jié)論若步驟中石灰水未變渾濁，則說明樣品中無CaCO3，即假設(shè)1成立。若步驟中石灰水變渾濁，且步驟中品紅溶液不退色，說明CaCO3存在，不存在Ca(ClO)2，即假設(shè)2成立。若步驟中石灰水變渾濁，且步驟中品紅溶液退色，說明有CaCO3和Ca(ClO)2存在，即假設(shè)3成立。答案(1)Ca(ClO)2CaCO3Ca(ClO)2CaCO3(2)加入適量1molL1鹽酸溶解后，再將產(chǎn)生的氣體通入澄清石灰水中若澄清石灰水未變渾濁，則假設(shè)1成立；若澄清石灰水變渾濁，則假設(shè)2或假設(shè)3成立向步驟反應后的試管中滴入12滴品紅溶液，振蕩(或另外取樣操作)若品紅溶液退色，則假設(shè)3成立；若品紅溶液不退色，則假設(shè)2成立1綠礬(FeSO4xH2O)是生血片的主要成分。某研究性學習小組擬對綠礬熱分解產(chǎn)物進行探究。實驗猜想猜想1：生成Fe2O3、SO2、H2O；猜想2：生成Fe、Fe2O3、SO2、H2O；猜想3：生成Fe2O3、SO2、SO3、H2O；實驗探究該小組用如圖所示裝置進行實驗(夾持儀器略)。請回答下列問題：(1)實驗操作的先后順序是_(填字母)。a熄滅酒精燈，冷卻b先檢查裝置的氣密性，后加入藥品c點燃酒精燈，加熱d在“氣體入口”處通入干燥的N2其中操作d的作用是_。(2)在實驗過程中，觀察到A中固體變紅色，B中無水CuSO4_，C中試紙的顏色變化是_。(3)反應結(jié)束后，取A中固體進行實驗，實驗操作及現(xiàn)象如下：將固體加入盛有足量稀硫酸的試管中，固體完全溶解，且無氣體放出；取中溶液滴入適量KMnO4溶液中，KMnO4溶液不退色；取中溶液滴入KSCN溶液中，溶液變紅色。由此得出結(jié)論：紅色固體為_。(4)D中有白色沉淀生成，該沉淀的化學式為_。有同學認為還應該增加一個實驗，取D中沉淀，加入一定量的鹽酸以確定其組成，從而確定FeSO4xH2O的分解產(chǎn)物，你認為是否需要？說明你的理由：_。實驗結(jié)論(5)硫酸亞鐵晶體加熱分解的化學方程式為_。實驗改進(6)有同學對上述實驗裝置進行了改進，設(shè)計出如圖所示裝置，認為該裝置也可以驗證硫酸亞鐵晶體熱分解的產(chǎn)物。G中的現(xiàn)象是_，反應的離子方程式為_。H中球形干燥管的作用是_。答案(1)bdca排凈裝置內(nèi)的空氣，防止Fe2被空氣中的氧氣氧化而干擾實驗(2)由白色變藍色藍色變紅色(3)Fe2O3(4)BaSO4、BaSO3不需要；Fe元素的化合價升高，則必有S元素的化合價降低，根據(jù)原子守恒和得失電子守恒，可知只有部分S元素的化合價降低，則進入D中的氣體為SO3和SO2(5)2(FeSO4xH2O)Fe2O3SO2SO32xH2O(6)高錳酸鉀溶液退色5SO22MnO2H2O=2Mn25SO4H防倒吸解析(1)該實驗需要探究是否有氣體生成，故首先應檢查裝置的氣密性；Fe2具有還原性，易被空氣中的氧氣氧化，影響探究結(jié)果，故應在“氣體入口”處通入干燥的N2，排凈裝置內(nèi)的空氣；點燃酒精燈，對樣品進行加熱，實驗結(jié)束時，熄滅酒精燈，進行冷卻。故實驗操作的先后順序是bdca。(2)加熱時，F(xiàn)eSO4xH2O首先會失去結(jié)晶水，然后FeSO4分解。B中無水CuSO4用于檢驗水的生成，吸水后固體由白色變成藍色；C中收集到酸性氣體，該氣體會使?jié)駶櫟乃{色石蕊試紙變紅。(3)由實驗可知，沒有氣體放出，可能的原因有兩個：一是A中固體沒有單質(zhì)Fe，二是有單質(zhì)Fe與Fe2O3，二者反應生成Fe2；由實驗可知，溶液中不存在Fe2，則可知A中固體沒有單質(zhì)Fe；由實驗和固體顏色可知，A中固體應為Fe2O3。(4)由(3)可知，F(xiàn)e元素的化合價升高，則必有S元素的化合價降低，根據(jù)原子守恒和得失電子守恒可知，只有部分S元素的化合價降低，從而可知進入D中的氣體為SO3和SO2，因此D中的白色沉淀為BaSO4和BaSO3，不需要再經(jīng)過實驗驗證。(6)SO2有毒，不能排放到空氣中，應用NaOH溶液吸收。若直接將導管插入溶液中，容易引起倒吸，故用球形干燥管防止倒吸。2工業(yè)上從廢鉛蓄電池的鉛膏回收鉛的過程中，可用碳酸鹽溶液與處理后的鉛膏(主要成分為PbSO4)發(fā)生反應：PbSO4(s)CO(aq)PbCO3(s)SO(aq)。某課題組以PbSO4為原料模擬該過程，探究上述反應的實驗條件及固體產(chǎn)物的成分。(1)上述反應的平衡常數(shù)表達式：K_。(2)室溫時，向兩份相同的PbSO4