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1、
總鐵離子的測(cè)定 —— 鄰菲羅啉分光光度法
本方法適用于循環(huán)冷卻水和天然水中總鐵離子的測(cè)定，其含量小于 1mg/L 。
1． 0
原理
亞鐵離子在
PH 值
3~9 的條件下，與鄰菲羅啉（
1， 10— 二氮雜菲）反應(yīng)，生成桔紅色絡(luò)合離子：
3C12H8N2+Fe2+→[Fe
（C12H8N2 ）3]2+
此鉻合離子在
PH 值
3~時(shí)最為穩(wěn)定。
水中三價(jià)鐵離子用鹽酸羥胺還原成亞鐵離子，即可測(cè)定總鐵。
2．0 試劑
2． 1 1+1 鹽酸溶液。
2．
2、2 1+1 氨水。
2． 3 剛果紅試紙。
2． 4 10%鹽酸羥胺溶液。
2． 5 %鄰菲羅啉溶液。
2． 6 鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
稱取 0.864g 硫酸鐵銨 [FeNH4 （SO4） 2·12H2O] 溶于水，加硫酸，移入
1000mL 容量瓶中，稀釋至刻
度。此溶液為 1mL 含鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。
吸取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 10mL ，移入 100mL 容量瓶中用水稀釋至刻度，此溶液為
1mL 含鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。
3． 0
儀器
3． 1
分光光度計(jì)。
4． 0
分析步驟
4． 1
標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
3、
分別吸取 1mL 含鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液 0，，，，，于 6 只 50m 容量瓶中， 加水至約 25mL ，各加 1 毫米長(zhǎng)的剛果紅
試低，在試紙呈藍(lán)色時(shí)，各瓶加 1mL10% 鹽酸羥胺溶液， %鄰菲羅啉溶液，混勻后用 1+1 氨水調(diào)節(jié)使剛果
紅試紙呈紫紅色，再加 1 滴 1+1 氨水，使試紙呈紅色，用水稀釋至刻度。 10 分鐘后于 510nm 處，用 3cm
比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，鐵離子毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4． 2 水樣的測(cè)定
取水樣
50mL
于 150mL
錐形瓶中，放入
1 毫米
4、長(zhǎng)的剛果紅試紙，用
1+1 鹽酸溶液調(diào)節(jié)使水呈酸性，
PH＜3，剛果紅試紙顯藍(lán)色。加熱煮沸
10 分鐘，冷卻后移入
50mL
容量瓶中，加
10%鹽酸羥胺溶液
1mL ，
搖勻， 1 分鐘后， 再加 %鄰菲羅啉溶液
2mL ，用 1+1 氨水調(diào)節(jié)
PH ，使剛果紅試紙呈紫紅色，
再加
1 滴氨水，
試紙呈紅色后用水稀釋至刻度。
10 分鐘后于
510nm 處，以
3cm 比色皿，以試劑空白作參比，測(cè)其吸光度。
5． 0 分析結(jié)果的計(jì)算
5、
水樣中總鐵離子含量 X （毫克 / 升），按下式計(jì)算：
X= A ×1000
Vw
式中： A— 從標(biāo)準(zhǔn)曲線查得的鐵離子的含量，毫克；
Vw —水樣體積，毫升。
6．0 注釋
6． 1 循環(huán)冷卻水中鐵含量常以三氧化二鐵和氫氧化鐵沉淀形式存在，加鹽酸煮沸以使其溶解。
6．2 分析步驟中溶液的 PH 控制也可采用加 2mL 2mol/L 鹽酸，在加鄰菲羅啉后， 再加 5mL 22% 醋酸
銨溶液，但醋酸銨溶液應(yīng)不含鐵離子，否則，更換試劑時(shí)應(yīng)重新繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
7． 0 允許差
水中總鐵離子含量小于 1mg/L 時(shí)，平行測(cè)定兩結(jié)果差不大于 L。
8． 0 結(jié)果表示
取平行測(cè)定兩結(jié)果算術(shù)平均值，作為水樣的總鐵離子含量。
總鐵離子的測(cè)定鄰菲羅啉分光光度法
