鄰菲羅啉測(cè)定鐵

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1、鄰菲羅卩林測(cè)定鐵 （1） 掌握研究顯色反應(yīng)的一般方法。 （2） 掌握鄰二氮菲分光光度法測(cè)定鐵的原理和方法。 （3） 熟悉繪制吸收曲線的方法，正確選擇測(cè)定波長(zhǎng)。 （4） 學(xué)會(huì)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線的方法。 （5） 通過鄰二氮菲分光光度法測(cè)定微量鐵在未知式樣中的含量，掌握721 型，723型分光光度計(jì)的正確使用方法，并了解此儀器的主要構(gòu)造。 二、原理： 可見分光光度法測(cè)定無機(jī)離子，通常要經(jīng)過兩個(gè)過程，一是顯色過程，二 是測(cè)量過程。 為了使測(cè)定結(jié)果有較高靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的顯色條件和測(cè)量 條件，這些條件主要包括入射波長(zhǎng)，顯色劑用量，有色溶液穩(wěn)定性，溶液 酸度干擾的排除。 （1）

2、 入射光波長(zhǎng)：一般情況下，應(yīng)選擇被測(cè)物質(zhì)的最大吸收波長(zhǎng)的光為 入射光。 （2） 顯色劑用量：顯色劑的合適用量可通過實(shí)驗(yàn)確定。 （3） 溶液酸度：選擇適合的酸度，可以在不同PH緩沖溶液中加入等量 的被測(cè)離子和顯色劑，測(cè)其吸光度，作DA-PH曲線，由曲線上選擇合適的 PH范圍。 （4） 有色配合物的穩(wěn)定性：有色配合物的顏色應(yīng)當(dāng)穩(wěn)定足夠的時(shí)間。 （5） 干擾的排除：當(dāng)被測(cè)試液中有其他干擾組分共存時(shí)，必須爭(zhēng)取一定 的措施排除干擾。 鄰二氮菲與Fe2+在溶液中形成穩(wěn)定橙紅色配合物。配合無的e = X 104 L? mol ?cm-1 。 配合物配合比為3： 1, PH在2-9 （一般維持在PH

3、5-6）之間。在還原劑存 在下，顏色可保持兒個(gè)月不變。Fe3+與鄰二氮菲作用形成淡藍(lán)色配合物 穩(wěn)定性教差，因此在實(shí)際應(yīng)用中加入還原劑使Fe 3+還原為Fe2+與顯色 劑鄰二菲作用，在加入顯色劑之前，用的還原劑是鹽酸疑胺。此方法選擇 性高Br3+、Ca2+、Hg 2+、Zn2+及Ag+等離子與鄰二氮菲作用生成沉 淀，干擾測(cè)定，相當(dāng)于鐵量40倍的Sn2+、A13+、Ca2+、Mg2+、Zn2+、 Sio32-, 20 倍的 Cr3+> Mn2+、VP03-45 倍的 Co2+、Ni2+、Cu2+等離子不 干擾測(cè)定。 三、儀器與試劑： 1、 儀器：721型723型分光光度計(jì) 500ml容量瓶1

4、個(gè)，50 ml容量瓶7個(gè)，10 ml移液管1支 5ml移液管支，1 ml移液管1支，滴定管1支，玻璃棒1支, 燒杯2個(gè)，吸爾球1個(gè)，天平一臺(tái)。 2、 試劑：（1）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液100ug?ml-l,準(zhǔn)確稱取鐵鹽NH4Fe（S04）2?12H20 置于燒杯中，加入鹽酸疑胺溶液，定量轉(zhuǎn)依入500ml容量瓶中，加蒸飾水 稀釋至刻度充分搖勻。 （2）鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ug?ml-l.用移液管移取上述鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液10ml, 置于100ml容量瓶中， 并用蒸憎水稀釋至刻度，充分搖勻。 （3）鹽酸疑胺溶液100g?L-l （用時(shí)配制） (4) 鄰二氮菲溶液?L-1先用少量乙醇溶液，再加蒸飾水稀釋至 所需濃

5、度。 (5) 醋酸鈉溶液?L-l u 四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容與操作步驟： 1. 準(zhǔn)備工作 (1) 清洗容量瓶，移液官及需用的玻璃器皿。 (2) 配制鐵標(biāo)溶液和其他輔助試劑。 (3) 開機(jī)并試至工作狀態(tài)，操作步驟見附錄。 (4) 檢查儀器波長(zhǎng)的正確性和吸收他的配套性。 2. 鐵標(biāo)溶液的配制 準(zhǔn)確稱取鐵鹽NH4Fe (S04)?12H20置于燒杯中，加入lOmlHCL加少量水。 溶解入500ml容量瓶中加水稀釋到容量瓶刻度。 3?繪制吸收曲線選擇測(cè)量波長(zhǎng) 取兩支50ml干凈容量瓶，移取100 U g m 1-1鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液容量瓶中， 然后在兩個(gè)容量瓶中各加入鹽酸輕胺溶液，搖勻，放置2

6、min后各加入鄰 二氮菲溶液，醋酸鈉溶液，用蒸飾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收池， 試劑空白為參比，在440 540nm間，每隔10nm測(cè)量一次吸光度，以波 長(zhǎng)為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，確定最大吸收波長(zhǎng) (1) Anm 440 450 460 470 480 490 A 0. 29 0. 38 0. 44 0. 485 0. 50 0? 52 Anm 500 510 520 530 540 A 0? 54 0. 57 0. 502 0. 369 0. 257 4. 工作曲線的繪制 取50ml的容量瓶7個(gè),各加入U(xiǎn) g ml-1鐵標(biāo)準(zhǔn),,,,,,,然后分別加 入鄰二氮菲溶液

7、，醋酸鈉溶液，用蒸飾水稀釋至刻度線搖勻，用2cm吸收 池，以試劑空白為參比溶液，在選定波長(zhǎng)下測(cè)定并記錄各溶液光度，記當(dāng) 格式參考下表： 編 號(hào) 1# 2# 3tt 4# 5# 6# 7# V （鐵溶液）ml 0. 00 0? 20 0. 40 0. 60 0. 80 1? 00 1. 20 A 5. 鐵含量的測(cè)定 取1支潔凈的50ml容量瓶，加人含鐵未知試液，按步驟（6 ）顯色，測(cè) 量吸光度 并記錄. 編 號(hào) 1# 2# 3# V （未知液）ml A K= B= R*R 二 CONC. =K *ABS+B C = ml-1 6. 結(jié)束工作 測(cè)量完畢,關(guān)閉電源插頭，

8、取出吸收池，清洗晾干后人盆保存.清理工 作臺(tái),罩上一 儀器防塵罩，填寫儀器使用記錄.清洗容量瓶和其他所用的玻璃儀器并放 回原處. 五、討論： （1） 在選擇波長(zhǎng)時(shí)，在440nm 450nm間每隔10nm測(cè)量一次吸光度， 最后得出的Xmix=51Onm,可能出在試劑未搖勻，提供的AmiX=508nm,如 果再縮減一點(diǎn)進(jìn)程，試齊充分搖勻，靜置時(shí)間充分，結(jié)果會(huì)更理想一些。 （2） 在測(cè)定溶液吸光度時(shí)，測(cè)出了兩個(gè)9,實(shí)驗(yàn)結(jié)果不太理想，可能是 在配制溶液過程中的原因：a、配制好的溶液靜置的未達(dá)到15min； b、藥 劑方面的問題是否在期限內(nèi)使用（未知）因從溶液顯色的效果看，顏色有 點(diǎn)淡，要求在

9、試劑的使用期限內(nèi)使用；c、移取試劑時(shí)操作的標(biāo)準(zhǔn)度是否符 合要求，要求一個(gè)人移取試劑。（張麗輝） 在配制試樣時(shí)不是一雙手自始至終，因而所觀察到的結(jié)果因人而異，導(dǎo)致 最終結(jié)果偏差較大，另外還有實(shí)驗(yàn)時(shí)的溫度，也是造成結(jié)果偏差的原因。 （崔風(fēng)瓊） 本次實(shí)驗(yàn)階段由于多人操作，因而致使最終結(jié)果不精確。（普杰飛） （1） 在操作中，我覺得應(yīng)該一人操作這樣才能減少誤差。 （2） 在使用分光計(jì)時(shí)，使用同一標(biāo)樣，測(cè)同一溶液但就會(huì)得出不同的值。 這可能有兒個(gè)原因：a、溫度，b、長(zhǎng)時(shí)間使用機(jī)器，使得性能降低，所以 商量得不同值。（李國(guó)躍） 在實(shí)驗(yàn)的進(jìn)行當(dāng)中，因?yàn)榧釉嚇拥牧慷加芯_的規(guī)定，但是在操作中由于 是

10、手動(dòng)操作所以會(huì)有微小的誤碼率差量，但綜合了所有誤差量將成為一個(gè) 大的誤差，這將導(dǎo)致整個(gè)實(shí)驗(yàn)的結(jié)果會(huì)產(chǎn)生較大的誤碼率差。（趙宇） 在配制溶液時(shí)，加入拭目以待試劑順序不能顛倒，特別加顯色劑時(shí)，以防 產(chǎn)生反應(yīng)后影響操作結(jié)果。（劉金旖） 六、結(jié)論： （1） 溶液顯色，是由于溶液對(duì)不同波長(zhǎng)的光的選擇的結(jié)果，為了使測(cè)定 的結(jié)果有較好的靈敏度和準(zhǔn)確度，必須選擇合適的測(cè)量條件，如：入射波 長(zhǎng)，溶液酸度，度劑使用期限。 （2） 吸收波長(zhǎng)與溶液濃度無關(guān)，不同濃度的溶液吸收都很強(qiáng)烈，吸收程 度隨濃度的增加而增加，成正比關(guān)系，從而可以根據(jù)該部分波長(zhǎng)的光的吸 收的程度來測(cè)定溶液的濃度。 （3） 此次試驗(yàn)結(jié)果雖不太理想，但讓我深有感觸，從中找到自己的不足, 并且懂得不少試驗(yàn)操作方面的知識(shí)。從無知到有知，從不熟練到熟練使用 使自己得到了很大的提高。