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1、,選區(qū)電子衍射及衍射課件,主要內(nèi)容,選區(qū)電子衍射,衍射花樣的標(biāo)定,第,13,章 選區(qū)電子衍射及衍射花樣的標(biāo)定,主要內(nèi)容選區(qū)電子衍射第13章 選區(qū)電子衍射及衍射花樣的標(biāo)定,13.1,選區(qū)電子衍射,(SAD),基本原理,特點(diǎn),根據(jù)物鏡的放大倍數(shù),選取特定尺寸的選區(qū)光闌,分析特定微區(qū)的相結(jié)構(gòu),.,利于在多晶體樣品中選取單個(gè)晶粒進(jìn)行分析,.,13.1 選區(qū)電子衍射(SAD)基本原理,相機(jī)常數(shù),根據(jù)圖中的幾何關(guān)系：,電子衍射基本公式,相機(jī)常數(shù)根據(jù)圖中的幾何關(guān)系：電子衍射基本公式,13.2,衍射花樣的標(biāo)定,單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定,13.2 衍射花樣的標(biāo)定單晶體電子衍射花樣的標(biāo)定,13.2.1,單晶體電子
2、衍射,花樣的標(biāo)定,目的：,確定零層倒易截面上各,g,hkl,矢量端點(diǎn)（倒易陣點(diǎn)）的指數(shù)；,確定零層倒易截面的法向（即晶帶軸,uvw,）；,確定樣品的點(diǎn)陣類(lèi)型、物相及位向,。,13.2.1 單晶體電子衍射目的：,標(biāo)定的基本原則,特征平行四邊形,標(biāo)定的基本原則特征平行四邊形,已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu),相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定,相機(jī)常數(shù)已知，晶體結(jié)構(gòu)未知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定,標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法,查表法,標(biāo)定的基本方法,已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu) 標(biāo)定的基本方法,1,）已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu),測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至,中心斑點(diǎn)的距離,R,1,，,R,2,，,R,3,，,R,4,
3、，,1,測(cè)量各衍射斑點(diǎn)之間的夾角,4,由于晶體結(jié)構(gòu)已知，,d,i,相應(yīng)晶面族的面間距,相應(yīng)晶面族指數(shù),hkl,i,3,根據(jù)衍射基本公式,R=L/d,，計(jì)算相應(yīng),面間距,d,i,2,1）已知相機(jī)常數(shù)和樣品晶體結(jié)構(gòu)測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn),對(duì)立方晶系,確定離開(kāi)中心斑點(diǎn)最近衍射點(diǎn)的指數(shù),5,確定第二個(gè)斑點(diǎn)的指數(shù)。第二個(gè)斑點(diǎn),的指數(shù)不能任選，必須和第一個(gè)斑點(diǎn),間符合夾角公式，因此，可通過(guò)嘗試,法獲得。,6,對(duì)立方晶系確定離開(kāi)中心斑點(diǎn)最近衍射點(diǎn)的指數(shù)5確定第二個(gè)斑點(diǎn)的,確定其它斑點(diǎn)所對(duì)應(yīng)衍射面指數(shù)，通過(guò),簡(jiǎn)單矢量運(yùn)算即可求得。,7,根據(jù)晶帶定律求零層倒易面法線的方向,即晶帶軸指數(shù),8,uvw=r,
4、1,r,2,確定其它斑點(diǎn)所對(duì)應(yīng)衍射面指數(shù)，通過(guò)7根據(jù)晶帶定律求零層倒易面,應(yīng)用實(shí)例,1,：,r,1,r,2,r,3,圖為純鎳的電子衍射譜,（,a=0.3523nm),相機(jī)常數(shù),L=1.12mm.nm,測(cè)得,r1=13.9mm,r2=5.5mm,r3=14.25mm.,r1,r2,夾角,82,；,r2,r3,夾角,76.,標(biāo)定該衍射譜。,應(yīng)用實(shí)例 1：r1r2r3圖為純鎳的電子衍射譜（a=0.35,1,）根據(jù)電子衍射基本公式，可得,d1=0.0805nm,d2=0.2038nm,d3=0.0784nm,2)Ni,為面心立方結(jié)構(gòu)，對(duì)應(yīng)的衍射面族指數(shù)為,331,，,111,，,420,3,）選取,r
5、2,對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)指數(shù)為（,111,）,4,）根據(jù)夾角公式，可得,r1,對(duì)應(yīng)斑點(diǎn)指數(shù)為,5),其它斑點(diǎn)根據(jù)矢量運(yùn)算獲得。,6,）晶帶軸,r1r2,=,r,1,r,2,r,3,1）根據(jù)電子衍射基本公式，可得r1r2r3,2,）相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定,測(cè)量靠近中心斑點(diǎn)的幾個(gè)衍射斑點(diǎn)至,中心斑點(diǎn)的距離,R,1,，,R,2,，,R,3,，,R,4,，,根據(jù),R,2,j,的順序比,結(jié)合點(diǎn)陣消光規(guī)律判斷,晶體的點(diǎn)陣類(lèi)型。根據(jù)與某一,R,對(duì)應(yīng)的,N,值判定衍射面指數(shù),其它同第一種情況中（,4,8,）步,1,2,2）相機(jī)常數(shù)未知、晶體結(jié)構(gòu)已知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定測(cè)量靠近中心斑,3),相機(jī)常數(shù)已知，晶
6、體結(jié)構(gòu)未知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定,測(cè)量低指數(shù)斑點(diǎn)的,R,值。應(yīng)在幾個(gè)不同方,位攝取電子衍射花樣，保證能測(cè)出最前,面的,8,個(gè),R,值,1,根據(jù),R,，計(jì)算出各個(gè),d,值,2,查,PDF,卡片，和各,d,值都相符的物象即為,待測(cè)晶體,3,3)相機(jī)常數(shù)已知，晶體結(jié)構(gòu)未知時(shí)衍射花樣的標(biāo)定測(cè)量低指數(shù)斑,4,）標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法,將實(shí)際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn),花樣對(duì)比，寫(xiě)出斑點(diǎn)指數(shù)并確定晶帶軸的方向,4）標(biāo)準(zhǔn)花樣對(duì)照法將實(shí)際觀察、記錄到的衍射花樣直接與標(biāo)準(zhǔn),5,）查表法,根據(jù),“,衍射矢量,”,R,2,/R,1,及,R,1,和,R,2,之間的夾角查相關(guān)晶體結(jié)構(gòu)的數(shù)據(jù)表。要求,R,1,R,2,。,應(yīng)用實(shí)例
7、：,18Cr2Ni4WA,鋼的淬火組織,SAD,花樣（板條馬氏體及板條間的殘余奧氏體復(fù)合衍射花樣）,5）查表法根據(jù)“衍射矢量”R2/R1及R1和R2之間的夾角查,板條馬氏體的衍射花樣標(biāo)定：,測(cè)得,R1,，,R2,，,R3,長(zhǎng)度分別為,10.2mm,10.2mm,14.4mm.,測(cè)得,R1,和,R2,之間夾角為,90;,R1,和,R3,之間夾角為,45.,板條馬氏體的衍射花樣標(biāo)定：,選區(qū)電子衍射及衍射課件,殘余奧氏體的衍射花樣標(biāo)定：,測(cè)得,R1,，,R2,，,R3,長(zhǎng)度分別為,10.2mm,10.2mm,16.8mm.,測(cè)得,R1,和,R2,之間夾角為,70;,R1,和,R3,之間夾角為,35,殘余奧氏體的衍射花樣標(biāo)定：,選區(qū)電子衍射及衍射課件,作業(yè)：,下圖為某物象（面心立方,a=4.3,）的電子衍射譜，已知相機(jī)常數(shù)為,24.8mm.,R1=10mm,R2=25.18mm,=83,，試標(biāo)定該衍射譜,。,R1,R2,第一種方法,作業(yè)：下圖為某物象（面心立方a=4.3 ）的電子衍射譜，已,
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