食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑（征求意見稿）

《食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑（征求意見稿）》由會員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑（征求意見稿）（14頁珍藏版）》請在裝配圖網(wǎng)上搜索。

1、ICS 71.100.40 分類號：Y43 備案號： QB 中華人民共和國工業(yè)和信息化部 發(fā)布 2017-10-12 發(fā)布 2017-11-01 實施 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑 Alkaline detergent for food tools and food installations QB/T 4314－2017 中華人民共和國輕工行業(yè)標(biāo)準(zhǔn) QB/T 4314–2017 前 言 本標(biāo)準(zhǔn)的附錄A和附錄B是規(guī)范性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國食品用洗滌消毒產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：。 本

2、標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：。 本標(biāo)準(zhǔn)替代QB/T 4314-2012。 本標(biāo)準(zhǔn)與QB/T 4314-2012相比變化如下： ——增加了甲醛指標(biāo)； ——增加了甲醇指標(biāo)； ——增加活性物含量指標(biāo)； ——增加了香精的使用要求； ——修改了防腐劑和著色劑的使用要求； ——修改了引用標(biāo)準(zhǔn)； ——修改了砷、重金屬檢測方法； ——修改了微生物指標(biāo)； ——刪除了熒光增白劑指標(biāo)。 I QB/T 4314-2017 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑 1 范圍 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了食品工業(yè)（商業(yè)）工具和設(shè)備用堿性清洗劑的產(chǎn)品分類、要求、試驗方法、檢驗規(guī)則和標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、保質(zhì)期

3、。 本標(biāo)準(zhǔn)適用于由堿性物質(zhì)、無機(jī)助劑和表面活性劑等組成的食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑。 2 規(guī)范性引用文件 下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。 GB/T191-2008 包裝儲運(yùn)圖示標(biāo)志 GB/T 601-2016 化學(xué)試劑 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備 GB/T 602-2002 化學(xué)試劑 雜質(zhì)滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備 GB/T 603-2002化學(xué)試劑 試驗方法中所用制劑及制品的制備 GB 2760—2014食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品添加劑使用標(biāo)準(zhǔn) GB 4

4、789.2-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗菌落總數(shù) GB 4789.3-2016 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品微生物檢驗菌落總數(shù) 大腸菌群計數(shù) GB/T 6367-2012 表面活性劑 已知鈣硬度水的制備 GB/T 6682-2008分析實驗室用水國家標(biāo)準(zhǔn) GB/T 9985-2000 手洗餐具用洗滌劑 GB/T 13173-2008 表面活性劑 洗滌劑試驗方法 GB 14930.1-2015 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 洗滌劑 GB 22115-2008牙膏用原料規(guī)范 GB/T 30795-2014 食品用洗滌劑試驗方法 甲醇的測定 GB/T 30796-2014 食品用洗

5、滌劑試驗方法 甲醛的測定 GB/T 30797-2014 食品用洗滌劑試驗方法 總砷的測定 GB/T 30799-2014 食品用洗滌劑試驗方法 重金屬的測定 GB/T 22731-2017 日用香精 QB/T 2952-2008 洗滌用品標(biāo)識和包裝要求 QB/T2967-2008飲料用瓶清洗劑 JJF 1070-2005 定量包裝商品凈含量計量檢驗規(guī)則 國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》 3 術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。 3.1 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備 食品工業(yè)生產(chǎn)過程中接觸的機(jī)械設(shè)備、管道、儲罐、容器、工

6、具等。 3.2 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑 清洗食品工業(yè)生產(chǎn)過程中接觸的機(jī)械設(shè)備、管道、儲罐、容器、工具等的堿性清洗劑和添加到堿性物質(zhì)中用以提高清洗效果的堿性清洗增效劑。 3.3 去污力 在規(guī)定條件下，從不銹鋼片上脫落的污垢占經(jīng)清洗的污垢總量的百分率。 4 產(chǎn)品分類 4.1 產(chǎn)品分類 本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的產(chǎn)品按品種、性能和規(guī)格分為含磷（HL類）和無磷（WL類）兩類，每類又可分為普通型（A型）和增強(qiáng)型（B型）： a）HL類：含磷酸鹽食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑，分為HL-A型和HL-B型，分別標(biāo)記為“食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑HL-A”和“食品工具和

7、食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑HL-B”； b）WL類：無磷酸鹽食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑，總磷酸鹽（以五氧化二磷計）≤1.1%，分為WL-A型和WL-B型，分別標(biāo)記為“食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑WL-A”和“食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑WL-B”。 5 要求 5.1 材料要求 5.1.1 表面活性劑 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑配方中使用的各種表面活性劑的生物降解度應(yīng)不低于90%。 5.1.2 防腐劑 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑配方中所用防腐劑可采用我國允許使用的洗滌劑原料名單或GB 22115-2008中規(guī)定的品種。 5.1.3

8、 著色劑 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑配方中所用著色劑可采用我國允許使用的洗滌劑原料名單或GB 22115-2008中規(guī)定的品種。 5.1.4 香精 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑配方中所用香精應(yīng)符合GB/T 22731-2017中對第10類產(chǎn)品的規(guī)定。 5.2 感官指標(biāo) 5.2.1 外觀 液體產(chǎn)品不分層，無懸浮物或沉淀；粉狀產(chǎn)品均勻無雜質(zhì)，不結(jié)塊。 5.2.2 氣味 無異味。 5.2.3 穩(wěn)定性（僅液體產(chǎn)品） 于-3℃～-10℃的冰箱中放置24h，取出恢復(fù)至室溫時觀察無結(jié)晶，無沉淀；（401）℃的保溫箱中放置24h，取出立即觀察不分層

9、，不混濁，且不改變氣味。 5.3 理化指標(biāo) 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的理化指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。 表 1 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的理化指標(biāo) 項目 含磷（HL類） 無磷（WL類） HL-A型 HL-B型 WL-A型 WL-B型 活性物含量（%） ≥ —— 1.0 —— 1.0 總五氧化二磷(P2O5)含量/(%) ≤ —— 1.1 總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以NaOH計）/% ≥ 8.0 —— 8.0 —— 甲醇（%） ≤ 0.1 甲醛（%）

10、 ≤ 0.1 砷(以As計)/(mg/kg) ≤ 5.0 重金屬(以Pb計)/(mg/kg) ≤ 100.0 去污力/(%) ≥ 90 5.4 微生物指標(biāo) 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的微生物指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。 表2 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的微生物指標(biāo) 項目 含磷類（HL） 無磷類（WL） HL-A型 HL-B型 WL-A型 WL-B型 菌落總數(shù)/(CFU/g) ≤ 1000 大腸菌群/(CU

11、F/g) ≤ 30 5.5 定量包裝要求 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑每批產(chǎn)品的包裝凈含量應(yīng)符合國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局令[2005]第75號《定量包裝商品計量監(jiān)督管理辦法》的要求，超過25kg時可以用標(biāo)簽標(biāo)識或合同約定等形式規(guī)定。 6 試驗方法 除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度的水。 試驗方法中所用標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液、制劑及制品，在沒有注明其他要求時，均按照GB/T601、GB/T602、GB/T603的規(guī)定制備。 6.1 外觀 取適量樣品在非直射光條件下進(jìn)行觀

12、察。 6.2 氣味 感官檢驗。 6.3 總五氧化二磷(P2O5)含量 按GB/T 13173-2008中第6章測定。其中6.1 磷鉬酸喹啉重量法為仲裁法。 6.4 總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù) 6.4.1 原理 試樣中的總堿，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定中和，以甲基橙為指示液，滴定至橙色為終點，則可以用所消耗的鹽酸的體積求出總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 6.4.2 試劑 a）鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液：c（HCl）= 0.5mol/L； b）甲基橙指示劑：1.0 g/L。 6.4.3 儀器 一般實驗室儀器。 6.4.4 測定 準(zhǔn)確稱取0.5～1.0g（精確至0.0002g）樣品于2

13、50ml的錐形瓶中，加入80ml水及3滴甲基橙指示劑，用0.5mol/L 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由黃色變成橙色此即為終點，記下耗用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積V。 6.4.5 結(jié)果計算 樣品中總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)X(%)按（1）式計算： 式中：c——鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為摩爾每升（mol/L）； V——滴定消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）； m —— 試樣的質(zhì)量，單位為克（g）； 0.040——氫氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾（g/mmol）。 6.4.6 允許差 以兩次平行測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示至小數(shù)點后一位作為測定結(jié)果。 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨

14、立測定結(jié)果之差的絕對差值不大于0.2%，以大于0.2%的情況不超過5%為前提。 6.5 甲醇 按GB/T 30795-2014中規(guī)定進(jìn)行測定。 6.6 甲醛 按GB/T 30796-2014中規(guī)定進(jìn)行測定。 6.7 砷 按GB/T 30797-2014中規(guī)定進(jìn)行測定。 6.8 重金屬 按GB/T 30799-2014中規(guī)定進(jìn)行測定。 6.9 去污力 按附錄A規(guī)定進(jìn)行測定。 6.10 活性物含量 按附錄B規(guī)定進(jìn)行測定。 6.11 微生物 菌落總數(shù)和大腸菌群分別按GB4789.2和GB4789.3規(guī)定進(jìn)行。 6.12 凈含量 凈含量的

15、測定檢驗按JJF 1070中規(guī)定進(jìn)行。 7 檢驗規(guī)則 7.1 檢驗分類 7.1.1 型式檢驗 型式檢驗項目包括第5章的全部項目，但5.1若已知其性能指標(biāo)，在正常生產(chǎn)、使用時可不檢。當(dāng)產(chǎn)品遇有下列情況之一時，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗。 a）正常生產(chǎn)時，應(yīng)定期進(jìn)行型式檢驗； b）正式生產(chǎn)時，原料、配方、工藝、管理等方面有較大改變（包括人員素質(zhì)），或設(shè)備改造可能影響到產(chǎn)品的質(zhì)量和性能時； c）長期停產(chǎn)后恢復(fù)生產(chǎn)時； d）出廠檢驗結(jié)果與上次型式檢驗有較大差異時； e）國家行業(yè)管理部門和國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)提出進(jìn)行型式檢驗要求時。 7.1.2 出廠檢驗 出廠檢驗項目為5.2和5.

16、3中的總堿的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。 7.2 產(chǎn)品組批與抽樣規(guī)則 7.2.1 組批 產(chǎn)品按批交付和抽樣驗收，以一次交付的同條件生產(chǎn)的同一類型、規(guī)格、批號的產(chǎn)品組成一交付批。生產(chǎn)單位交付的產(chǎn)品，應(yīng)先經(jīng)其質(zhì)量檢驗部門按本標(biāo)準(zhǔn)檢驗，符合本標(biāo)準(zhǔn)并出具產(chǎn)品質(zhì)量合格證明方可出廠。收貨單位根據(jù)產(chǎn)品質(zhì)量檢驗合格證明或在一個月內(nèi)按本標(biāo)準(zhǔn)驗收。 7.2.2 取樣 收貨單位驗收、仲裁檢驗所需的樣品，應(yīng)根據(jù)產(chǎn)品批量大小，按表3確定樣本大小，隨機(jī)抽取樣本，再從各樣本中取出等量樣品，使總量約3kg，混合后分裝在三個潔凈、干燥的樣品瓶內(nèi)加蓋密封。標(biāo)簽上應(yīng)注明樣品名稱、類別、生產(chǎn)日期或批號、生產(chǎn)者名稱、取樣日期、取樣

17、人。交收雙方各執(zhí)一份進(jìn)行檢驗，第三份簽封后，備仲裁檢驗用，保管期不超過一個月。 表3 批量和樣本大小 批量/桶（袋） ≤50 51～150 151～500 501～3200 3200以上 樣本大小/桶（袋） 3 5 8 13 20 7.3 判定規(guī)則 檢驗結(jié)果按修約值比較法判定合格與否。如指標(biāo)有一項不合格，可雙方會同重新取兩倍樣本采取樣品，對不合格項進(jìn)行復(fù)檢，復(fù)檢結(jié)果仍不合格，則判該批產(chǎn)品不合格。 交收雙方因復(fù)檢結(jié)果不同，如不能取得協(xié)議時，可商請仲裁檢驗，仲裁結(jié)果為最終依據(jù)。 8 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存 8.1 標(biāo)志 8.1.1 產(chǎn)品包裝標(biāo)

18、志應(yīng)符合QB/T2952的規(guī)定且應(yīng)有下列標(biāo)識： a）產(chǎn)品名稱、商標(biāo)、類型、采用的標(biāo)準(zhǔn)編號； b）產(chǎn)品的主要成分； c）生產(chǎn)日期和保質(zhì)期或產(chǎn)品批號和限期使用日期； d）生產(chǎn)者名稱、地址（含省、縣、市）、郵政編碼。 e）凈含量； f）必要的安全儲運(yùn)圖案或標(biāo)記； g）明顯的QS標(biāo)識。 8.1.2 包裝物上的標(biāo)志（文字及圖案）應(yīng)端正牢固、清晰美觀、易于識別。 8.2 包裝 包裝符合QB/T 2952的規(guī)定，應(yīng)用適宜材質(zhì)的容器包裝。包裝要牢固，不得破損泄露，不引起產(chǎn)品變質(zhì)，適合于運(yùn)輸和貯存，并附有產(chǎn)品質(zhì)量檢驗合格證明。 8.3 運(yùn)輸 產(chǎn)品在運(yùn)輸時應(yīng)輕裝輕卸，不應(yīng)倒置，防止

19、重壓，嚴(yán)禁拋擲、踩踏，儲運(yùn)時應(yīng)符合GB/T191的規(guī)定，避免日曬、雨淋、受潮。 8.4 貯存 8.4.1 產(chǎn)品應(yīng)貯存在-10℃～40℃的通風(fēng)干燥且不受陽光直射的場所。 8.4.2 產(chǎn)品在堆放時應(yīng)采用相應(yīng)的防潮措施，防止雨雪淋襲。堆垛高度適當(dāng)，不應(yīng)在上面踩踏和放置重物，避免損壞包裝。 8.4.3 在本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的運(yùn)輸和貯存條件下，在包裝完整且未經(jīng)啟封的情況下，從生產(chǎn)之日起可保質(zhì)二年及二年以上的產(chǎn)品，可不標(biāo)保質(zhì)期；只能在二年以內(nèi)保證符合本標(biāo)準(zhǔn)的產(chǎn)品應(yīng)標(biāo)注保質(zhì)期。 9 附 錄 A （規(guī)范性附錄） 去污力的測定 A1 方法概要 將標(biāo)準(zhǔn)人工污垢均勻附著于不銹鋼試

20、片上，在一定量硬水配制的確定濃度的食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的試驗溶液中，按規(guī)定條件清洗，測定污垢的去除百分率。 A2 試劑和材料 a）丙酮； b）無水乙醇； c）濾紙； d）脫脂棉； e）單硬脂酸甘油酯（GB/T 1986）； f）牛油； g）豬油； h）精制植物油； i）白糖（20％水溶液）； j）新鮮雞蛋清； k）無水氯化鈣； l）硫酸鎂（MgSO47H2O）(GB/T 671)。 A3 儀器和設(shè)備 a）精密電子天平，感量0.01g，最大稱量1000g； b）分析天平，感量0.1mg，最大稱量200g； c）電磁加熱攪拌器； d）擺洗機(jī)、不銹鋼

21、恒溫水浴槽，能控溫于80℃2℃，容積：450mm300mm200mm； e）溫度計，量程100℃； f）鑷子； g）不銹鋼試片，50mm25mm4mm； h）高型燒杯，100mL； i）搪瓷盤，300mm400mm。 A4 實驗準(zhǔn)備 A4.1 試片的準(zhǔn)備 A4.1.1 試片的規(guī)格 試驗用鋼片為304不銹鋼片，規(guī)格為50mm25mm4mm。 A4.1.2 試片的打磨 先用180#砂紙（布）將試片的表面進(jìn)行打磨，然后用200#砂紙按平行紋路方向打磨光亮，存放在干燥器中待洗。 A4.1.3 試片的清洗 用鑷子夾取脫脂棉將打磨好的試片依次在丙酮和無水乙醇中擦洗干凈，置于干凈濾

22、紙上，用濾紙吸干，放在干燥器中干燥4h后待用。 A4.2 硬水的配制 稱取16.7g氯化鈣和24.7g硫酸鎂配制10L，約為2500mg/L硬水。使用時取1L沖至10L即為250mg/L/硬水。硬水標(biāo)定按GB/T 6367進(jìn)行。 A4.3 試樣溶液的配制 用250mg/kg硬水按2.0%（質(zhì)量比）使用濃度配制試樣溶液，堿性增效劑需要按規(guī)定和堿性物質(zhì)配合使用，如有特殊需要，則按產(chǎn)品規(guī)定使用濃度配制。 A4.4 人工污垢的制備 將牛油：豬油：精制植物油：單硬脂酸甘油酯：糖水溶液：雞蛋清按16：16：32：3.2：30：2.8的比例配制，此即為人工污垢。 將牛油、豬油、精制植物油、單硬

23、脂酸甘油酯在燒杯中混合，置電爐上加熱至180℃，攪拌保持此溫度攪拌10分鐘，再將燒杯移至電磁攪拌器攪拌，冷卻至60℃，加入糖水溶液、雞蛋清，混合均勻?，F(xiàn)配現(xiàn)用。 A4.5 污片的制備 A4.5.1 將打磨并清洗過的試片三片為一組，共準(zhǔn)備三組，稱重（精確至0.0002g），此時質(zhì)量以m0表示。 A4.5.2 將稱量過的試片逐一夾于晾片架上，夾子應(yīng)夾在試片上沿20mm線以上，將晾片架置搪瓷盤內(nèi)準(zhǔn)備涂污，涂污溫度為60℃。待污垢保持在60℃時，逐一將試片連同夾子從晾片架上取下；手持夾子將試片浸入油污中至20mm沿線以下1s～2s，緩緩取出，待油污下滴速度變慢后，掛回到原來晾片架上，依此制備污片

24、。待污垢凝固后，將污片取下用濾紙或脫脂棉將污片底邊及兩邊側(cè)多余的污垢擦掉，于室溫下晾置4h后，精確稱量涂污試片的質(zhì)量為m1。此時每個污片的掛污量應(yīng)保證在0.3g～0.5g。 A5 試驗程序 將試樣溶液倒入不銹鋼水浴槽中，加熱至802℃，保持恒溫。調(diào)整擺洗機(jī)的擺洗頻率為（302）次/min（往返為1次），此時將已知涂污量的試片用擺洗機(jī)的夾子夾好，注意夾在試片上沿20mm線以上，將試片全部浸入清洗劑溶液中浸泡1min，啟動擺洗機(jī)，擺洗13min，迅速取出試片，掛晾3小時后將試片進(jìn)行稱重，此時質(zhì)量為m2。 A6 結(jié)果計算 食品工具和食品工業(yè)設(shè)備用堿性清洗劑的去污力D以百分?jǐn)?shù)表示，按式（A.1

25、）計算： 式中：D——去污力，%； m0——涂污前試片質(zhì)量，單位為克（g）； m1——涂污后試片質(zhì)量，單位為克（g）； m2——清洗后試片質(zhì)量，單位為克（g）。 A7 精密度 每組試樣的Dij與該組三個試樣的算術(shù)平均值誤差不超過2%的為有效值，有效值的平均值為該組的試驗結(jié)果，三組結(jié)果的相對平均偏差≤5%。每組有效值不得少于2個，否則該組試驗需重做。 取三組試驗結(jié)果的算術(shù)平均值為報告結(jié)果。  附錄B （規(guī)范性附錄） 總活性物含量的測定 B.1 方法概要 總活性物含量的測定是用干燥過的試驗份扣除乙醇不溶物，乙醇溶解物中的氯化鈉及堿量，即為總活性物含量。 B.2

26、 試劑和材料 a) 95％乙醇（GB/T 679），新煮沸后冷卻，用酸中和至對酚酞呈中性。 b) 無水乙醇（GB/T 678），新煮沸后冷卻。 c) 硝酸銀（GB/T 670），c（AgNO3）＝0.1mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按QB/T2739中4.5配制和標(biāo)定； d) 鉻酸鉀（HG 3－918），50g/L溶液，按QB/T2739-2005中5.13配制； e） 酚酞（GB/T 10729），10 g/L溶液，按QB/T2739-2005中5.1配制； f） 鹽酸（GB/T 626），c（HCl）＝0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按QB/T2739中4.3配制和標(biāo)定；

27、g） 氫氧化鈉（GB/T 629），c（NaOH）＝0.5mol/L標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液，按QB/T2739中4.1配制和標(biāo)定； B.3 儀器 a) 吸濾瓶，250mL或500mL； b) 古氏坩堝，30 mL，鋪濾紙圓片。鋪濾紙圓片時，先在坩堝底與多孔瓷磚之間鋪雙層慢速定性濾紙圓片，然后再在多孔瓷板上面鋪單層快速定性濾紙圓片，注意濾紙圓片的直徑要盡量與坩堝底部直徑吻合； c) 沸水??； d) 烘箱，能控溫于（1052）oC； e) 燒杯，150mL、300mL； f) 干燥器，內(nèi)盛變色硅膠； g) 量筒，25mL、100mL； h) 錐形瓶，250mL。

28、 B.4 試驗 B.4.1.水含的測定 在已稱重的燒杯中準(zhǔn)確稱取試樣（固體試樣約2g，液、膏體試樣約5g，稱準(zhǔn)至0.001g），用鹽酸中和至中性，記錄所用鹽酸體積V1，于（1052）℃烘箱內(nèi)烘干，取出放干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量,記為m0，稱準(zhǔn)至0.001g。 B.4.2乙醇不溶物的測定 將干燥過的試樣加入5mL蒸餾水，用玻璃棒攪拌，直到?jīng)]有明顯的顆粒狀物。加入5mL無水乙醇，繼續(xù)攪拌，然后邊攪拌邊緩緩加入90mL無水乙醇，繼續(xù)攪拌以促進(jìn)溶解。靜置片刻至溶液澄清，用傾瀉法通過吸濾瓶用已稱重的古氏坩堝進(jìn)行過濾。將清液盡量排干，不溶物盡可能留在燒杯中，再以同樣的方法，每次

29、用95％熱乙醇25mL重復(fù)萃取，過濾，操作四次。將燒杯、坩堝（濾紙在內(nèi)）置于（1052）oC烘箱內(nèi)烘干2h，取出放入干燥器內(nèi)冷卻至室溫稱量ma。 B.4.3乙醇溶解物中的堿量以及氯化鈉的測定 將盛有乙醇萃取液的燒杯置于沸騰水浴中，使乙醇蒸發(fā)至干，稱重，分別用100mL水、95％乙醇20mL溶解轉(zhuǎn)移至250mL三角瓶中，加入酚酞指示液3滴，如呈紅色，則以0.5mol/L鹽酸溶液（C.2.f）中和至紅色剛好褪去，記下消耗的鹽酸的體積V2。然后加入鉻酸鉀指示劑1mL，用0.1mol/L硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（C.2.c）滴定至溶液由黃色變橙色為終點，記下體積V3。 B.4.4結(jié)果計算 B.4.4

30、.1 乙醇溶解物中堿量以氫氧化鈉克數(shù)計，按公式（B.2）計算： m3=0.040 V2c(HCl) （B.2） 式中： c2—— 鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)； V2——消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)； 0.040——氫氧化鈉的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g /mmoL)。 B.4.4.2乙醇溶解物中氯化鈉以克計，按公式（B.3）計算： m4=0.0585V3c(AgNO3)

31、 （B.3） 式中： c3—— 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L)； V3——消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(ml)； 0.0585——氯化鈉的毫摩爾質(zhì)量，單位為克每毫摩爾(g /mmoL)。 B.4.4.3試樣中總活性物（X1）以質(zhì)量分?jǐn)?shù)（%）表示，按公式（B.4）計算： X1=(m0-ma-m3-m4)/m100 （B.4） 式中： m——試驗份的質(zhì)量，單位為克（g）； m0——烘干后固體質(zhì)量，單位為克（g）； ma——乙醇萃取后不溶物的質(zhì)量，單位為克（g）； m3—堿量，單位為克（g）； m4—乙醇溶解物中氯化鈉的質(zhì)量，單位為克（g）。 B.4.5 精密度 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不大于0.3％，以大于0.3％的情況下不超過5%為前提。