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1、2022年高中化學 專題一 物質(zhì)的分離與提純 課題3 硝酸鉀晶體的制備教學案 蘇教版選修6【學考報告】知識條目加試要求硝酸鈉和氯化鉀制取硝酸鉀的原理及操作流程結(jié)晶或重結(jié)晶的方法提純固態(tài)物質(zhì)的原理及操作減壓過濾的實驗方法晶粒生長的條件bbaa一、硝酸鉀晶體的制備原理1鹽的溶解度隨溫度的變化氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大,而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時具有較大的溶解度。溫度降低時,氯化鉀、硝酸鈉的溶解度明顯減小,而硝酸鉀的溶解度則急劇下降。本實驗利用不同物質(zhì)的溶解度隨溫度改變而發(fā)生不同變化的原理,用NaNO3和KCl通過復分解反應來制取KNO3,其反應的化學方程式為NaNO3KClKNO3NaCl
2、。在NaNO3和KCl的混合溶液中,同時存在Na、K、Cl和NO四種離子。若將一定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合溶液加熱至沸騰,使溶液濃縮,將有NaCl晶體析出。趁熱過濾,即可分離出NaCl晶體。將濾液冷卻至室溫,可使KNO3晶體析出。經(jīng)減壓過濾分離出的硝酸鉀粗產(chǎn)品可用重結(jié)晶法加以提純。2結(jié)晶和重結(jié)晶結(jié)晶是溶質(zhì)從溶液中析出晶體的過程,其原理是根據(jù)混合物中各成分在某種溶劑里溶解度的不同,通過蒸發(fā)減少溶劑或降低溫度使溶解度減小,從而使晶體析出,分為蒸發(fā)結(jié)晶和冷卻結(jié)晶。將第一次結(jié)晶得到的晶體溶于少量溶劑中,然后再進行蒸發(fā)(或冷卻)、結(jié)晶、過濾,如此反復的操作稱為重結(jié)晶。3影響晶粒生成的條件晶體顆粒的大小與
3、結(jié)晶條件有關(guān),溶質(zhì)的溶解度越小,或溶液的濃度越高,或溶劑的蒸發(fā)速率越快,或溶液冷卻得越快,析出的晶粒就越細小。在實際操作中,常根據(jù)需要,控制適宜的結(jié)晶條件,以得到大小合適的晶體顆粒。當溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時,振蕩容器,用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁,或投入幾粒晶體(晶種),都可促使晶體析出。思考1:如果要制備顆粒較大的硝酸鉀晶體,應該怎樣選擇結(jié)晶條件?提示溶質(zhì)的溶解度越大,或溶液的濃度越小,或溶劑蒸發(fā)速率越慢,或溶液冷卻得越慢,析出的晶粒就越大。二、硝酸鉀晶體的制備實驗步驟1固體溶解稱取NaNO3 20 g,KCl 17 g,加入35 mL蒸餾水,加熱至沸騰并不斷攪拌,使固體溶解,在小燒杯外壁標注
4、液面位置。用到的儀器:燒杯、玻璃棒、三腳架、石棉網(wǎng)、酒精燈。2蒸發(fā)、熱過濾繼續(xù)加熱、攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮,氯化鈉晶體逐漸析出。當溶液體積減小到約為原來的一半時,迅速趁熱過濾。承接濾液的燒杯應預先加2 mL蒸餾水,以防降溫時氯化鈉溶液達飽和而析出。用到的儀器及用品:鐵架臺、石棉網(wǎng)、燒杯、酒精燈、玻璃棒、漏斗、濾紙。3冷卻、減壓過濾待濾液冷卻至室溫,進行減壓過濾得到較干燥的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體。用到的儀器及用品:布氏漏斗、濾紙、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。思考2:冷卻、減壓過濾得到的KNO3晶體純度如何?主要含有什么雜質(zhì)?提示冷卻、減壓過濾得到的是KNO3粗產(chǎn)品,含有NaCl雜質(zhì)。4重結(jié)晶留下約0.1 g
5、粗產(chǎn)品(作純度對比檢驗用),其余按粗產(chǎn)品、水的質(zhì)量比為21混合,配成溶液,加熱、攪拌,待晶體全部溶解后停止加熱(若溶液沸騰時晶體還未全部溶解,可再加入少量蒸餾水使其溶解)。等溶液冷卻至室溫有大量晶體析出后減壓過濾,得到較高純度的硝酸鉀晶體。5稱量晶體用干燥的濾紙吸干,放在表面皿上稱量,并觀察其外觀。分別取0.1 g粗產(chǎn)品和重結(jié)晶后得到的硝酸鉀晶體放入兩支小試管中,各加入2 mL蒸餾水配成溶液。6檢驗Cl向溶液中分別滴入1滴1 molL1 HNO3溶液酸化,再各滴入2滴0.1 molL1 AgNO3溶液,觀察到的現(xiàn)象是粗產(chǎn)品、重結(jié)晶產(chǎn)品的溶液中產(chǎn)生渾濁的程度不同。點撥一、硝酸鉀晶體制備的理論依據(jù)
6、1化學反應:轉(zhuǎn)化法制備KNO3的化學方程式為NaNO3KClKNO3NaCl,這是一個平衡移動的過程,利用KNO3的結(jié)晶控制化學反應的方向。2制備原理:(1)鹽的溶解度隨溫度的變化如下圖??梢钥闯?,NaNO3、KNO3、NaCl、KCl四種鹽的溶解度在不同溫度下的差別是非常顯著的。NaCl的溶解度隨溫度變化不大,NaNO3、KCl有明顯變化,而硝酸鉀的溶解度隨溫度的升高急劇增大。(2)加熱蒸發(fā)時的一系列變化。點撥二、減壓過濾減壓過濾:為了加快過濾速度,得到較干燥的沉淀,可進行減壓過濾。1裝置減壓過濾操作需要用到的主要儀器有布氏漏斗、吸濾瓶、安全瓶、抽氣泵。其基本裝置如圖所示。2原理裝置中抽氣泵
7、給吸濾瓶減壓,造成瓶內(nèi)與布氏漏斗液面上產(chǎn)生壓力差,從而加快過濾速度。吸濾瓶用于承接濾液,安全瓶用于防止水泵中水產(chǎn)生溢流而倒灌入吸濾瓶中。3操作方法(1)剪濾紙:取一張大小適中的濾紙,在布氏漏斗上輕壓一下,然后沿壓痕內(nèi)徑剪成圓形,此濾紙放入漏斗中,應是平整無皺折,且將漏斗的小孔全部蓋嚴。注意濾紙不能大于漏斗底面。(2)將濾紙放在漏斗中,以少量蒸餾水潤濕,然后把漏斗安裝在吸濾瓶上(盡量塞緊),微開水龍頭,抽濾使濾紙貼緊。(3)以玻璃棒引流,將待過濾的溶液和沉淀逐步轉(zhuǎn)移到漏斗中,加溶液速度不要太快,以免將濾紙沖起。隨著溶液的加入,水龍頭要開大。注意布氏漏斗中的溶液不得超過漏斗容量的2/3。(4)過濾
8、完成(即不再有濾液滴出)時,先拔掉吸濾瓶側(cè)口上的膠管,然后關(guān)掉水龍頭。(5)用攪拌棒輕輕揭起濾紙的邊緣,取出濾紙及其上面的沉淀物。濾液則由吸濾瓶的上口倒出。注意吸濾瓶的側(cè)口只作連接減壓裝置用,不要從側(cè)口傾倒濾液,以免弄臟溶液。如果實驗中要求洗滌沉淀,洗滌方法與使用玻璃漏斗過濾時相同,但不要使洗滌液過濾太快(適當關(guān)小水龍頭),以便使洗滌液充分接觸沉淀,使沉淀洗得更干凈。點撥三、粗鹽提純的實驗設計思路分析:粗鹽提純步驟:溶解除雜過濾結(jié)晶洗滌實驗設計實驗步驟實驗現(xiàn)象結(jié)論與解釋取樣固體溶解加熱可加快溶解速度除SO有白色沉淀生成加稍過量BaCl2溶液以除去SO雜質(zhì)。Ba2SO=BaSO4除Ca2、Mg2
9、、Ba2有白色沉淀生成除去Mg2、Ca2、Ba2。Mg22OH=Mg(OH)2、Ca2CO=CaCO3,Ba2CO=BaCO3中和有少量氣泡產(chǎn)生;pH試紙變淺紅色除去過量的CO等。CO2H=H2OCO2、OHH=H2O結(jié)晶有大量晶體析出檢驗無明顯變化產(chǎn)品中不含SO典例剖析請?zhí)顚懴铝锌瞻?。步驟操作具體操作步驟現(xiàn)象解釋結(jié)論等溶解取20克NaNO3和17 g KCl溶解在35 mL水中,加熱至沸,并不斷攪拌NaNO3和KCl溶于水后產(chǎn)生四種離子,這四種離子可能組成四種物質(zhì)_、_、_、_蒸發(fā)繼續(xù)加熱攪拌,使溶液蒸發(fā)濃縮有_晶體析出當溶液體積減少到約為原來的一半時,迅速趁熱過濾濾液中的最主要成分為_冷卻
10、將濾液冷卻至室溫有_晶體析出。尚有少量的_析出按有關(guān)要求進行操作得到粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體(稱量為m1)將得到的粗產(chǎn)品硝酸鉀晶體溶于適量的水中,加熱、攪拌,待全部溶解后停止加熱,使溶液冷卻至室溫后抽濾得到純度較高的硝酸鉀晶體(稱量為m2)檢驗分別取、得到的產(chǎn)品,配制成溶液后分別加入1滴1 mol/L的HNO3溶液和2滴0.1 mol/L的AgNO3溶液可觀察到、產(chǎn)品中出現(xiàn)的現(xiàn)象分別是_(1)檢驗所得產(chǎn)品中是否有Cl的目的是_。結(jié)合、步實驗得到的產(chǎn)品質(zhì)量,計算初產(chǎn)品的純度為_。(不考慮損失)(2)步驟過濾使用了保溫漏斗,用如下圖所示裝置,其主要作用是_。(3)步驟過濾裝置如下圖所示,采用這種裝置過濾的
11、主要優(yōu)點是_。這種裝置工作的主要原理是_。解析因為NaNO3、KCl、KNO3在高溫時具有較大的溶解度,溫度降低時,NaNO3、KCl的溶解度明顯減小,而KNO3的溶解度則急劇下降;NaCl的溶解度隨溫度變化不大,據(jù)此可知,蒸發(fā)溶劑首先結(jié)晶出的是NaCl,冷卻結(jié)晶出的是KNO3;經(jīng)初次結(jié)晶出的KNO3產(chǎn)品中仍有少量的氯離子雜質(zhì),加入硝酸銀溶液后產(chǎn)生白色沉淀。答案NaNO3KClKNO3NaClNaClKNO3KNO3NaCl中有白色沉淀生成,中無明顯現(xiàn)象(1)鑒定得到的產(chǎn)品是否純凈100%(2)在熱過濾時,防止NaCl結(jié)晶析出(3)過濾速度較快;可以得到比較干燥的固體當自來水龍頭打開時,把裝置
12、內(nèi)部的氣體隨水流帶走,導致裝置內(nèi)部的壓強降低,使過濾的速度加快跟蹤訓練工業(yè)廢鐵屑表面常有鐵銹(成分為Fe2O3),并沾有油污。某校研究性學習小組設計實驗方案,按以下步驟用廢鐵屑制備綠礬(FeSO47H2O)晶體。廢鐵屑鐵屑溶液(留有少量鐵屑)濾液綠礬晶體根據(jù)該實驗方案,回答下列問題:(1)步驟中廢鐵屑與NaOH溶液共熱的目的是_。(2)步驟中燒杯底部留有少量鐵屑的理由是_。說明剩余鐵屑作用的離子方程式為_。(3)在步驟中,該小組采用如圖抽氣過濾(減壓過濾)裝置代替普通漏斗,其目的是_;_。(4)檢查步驟的濾液中沒有Fe3的方法是_。解析制備FeSO47H2O晶體,關(guān)鍵是要避免Fe2被空氣氧化,利用抽氣過濾,可提高過濾速率,趁熱過濾還可以防止FeSO4結(jié)晶。答案(1)除去鐵屑表面的油污(2)防止Fe2被氧化為Fe32Fe3Fe=3Fe2(3)使吸濾瓶內(nèi)的壓強減小,提高過濾的速率;減少濾液與空氣的接觸,避免Fe2被氧化(4)取少許濾液,加入KSCN溶液,無血紅色出現(xiàn)歸納總結(jié)抽濾操作注意事項(1)漏斗下端斜口正對吸濾瓶支管;(2)濾紙要比漏斗底部略小且把孔覆蓋;(3)過濾前先用蒸餾水潤濕濾紙,抽氣使濾紙緊緊貼在漏斗上;(4)把過濾混合物均勻分布在整個濾紙面上;(5)用少量濾液將黏附在容器壁上的晶體洗出,繼續(xù)抽氣,并用玻璃棒擠壓晶體,盡量除去母液。