掃描電子顯微鏡能譜儀實(shí)驗(yàn)報(bào)告.doc

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實(shí)驗(yàn)報(bào)告 課程名稱 電鏡技術(shù) 成績(jī) 姓名 學(xué)號(hào) 實(shí)驗(yàn)日期 2013.3.20 實(shí)驗(yàn)名稱 掃描電子顯微鏡能譜儀 指導(dǎo)教師 一、 實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c任務(wù) 1.學(xué)習(xí)掃描電子顯微鏡的原理及結(jié)構(gòu) 2. 掌握掃描電子顯微鏡的樣品制備方法 3.運(yùn)用掃描電子顯微鏡觀察樣品微觀形態(tài) 二、 實(shí)驗(yàn)基本原理 （一）結(jié)構(gòu) 1. 鏡筒 包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng) 2. 電子信號(hào)收集與處理系統(tǒng) 3. 電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng) 4. 真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng) （二）工作原理 掃描電鏡主要用二次電子觀察形貌。在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來(lái)的電子束，經(jīng)三個(gè)電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個(gè)微米的電子束。末級(jí)透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號(hào)，信號(hào)的強(qiáng)度取決于試樣表面的形狀、受激區(qū)域的成分和晶體取向。設(shè)在試樣附近的探測(cè)器把激發(fā)出的電子信號(hào)接受下來(lái)，經(jīng)信號(hào)處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管亮度。由于顯象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管上各點(diǎn)的亮度是由試樣上各點(diǎn)激發(fā)出的電子信號(hào)強(qiáng)度來(lái)調(diào)制的，即由試樣表面上任一點(diǎn)所收集來(lái)的信號(hào)強(qiáng)度與顯象管屏上相應(yīng)點(diǎn)亮度之間是一一對(duì)應(yīng)的。因此，試樣各點(diǎn)狀態(tài)不同，顯象管各點(diǎn)相應(yīng)的亮度也必不同。得到的象一定是試樣狀態(tài)的反映。放置在試樣斜上方的能譜儀是用來(lái)收集X射線，借以實(shí)現(xiàn)X射線微區(qū)成分分析的。值得強(qiáng)調(diào)的是，入射電子束在試樣表面上市逐點(diǎn)掃描的，象是逐點(diǎn)記錄的，因此試樣各點(diǎn)所激發(fā)出來(lái)的各種信號(hào)都可選錄出來(lái)，并可同時(shí)在相鄰的幾個(gè)顯示器上顯示出來(lái)，這給試樣綜合分析帶來(lái)極大的方便。 三、 實(shí)驗(yàn)方法與步驟 （一） 樣品處理 樣品觀察前要進(jìn)行表面導(dǎo)電處理，常用導(dǎo)電處理法包括：真空鍍膜法和離子濺射鍍膜法。 本次試驗(yàn)我們采用的是離子濺射鍍膜法。即在低真空狀態(tài)下，在陰極與陽(yáng)極兩個(gè)電極之間加上幾百至上千伏的直流電壓時(shí)，電極之間會(huì)產(chǎn)生輝光放電。在放電的過(guò)程中，氣體分子被電離成帶正電的陽(yáng)離子和帶負(fù)點(diǎn)的電子，并在電場(chǎng)的作用下，陽(yáng)離子被加速跑向陰極，而電子被加速跑向陽(yáng)極。如果陰極用金屬作為電極，那么在陽(yáng)離子沖擊其表面時(shí)，就會(huì)將其表面的金屬粒子打出，這種現(xiàn)象稱為濺射。此時(shí)被濺射的金屬粒子是中性，即不受電場(chǎng)的作用，而靠重力作用下落。如果將樣品置于下面，被濺射的金屬粒子就會(huì)落到樣品表面，形成一層金屬膜。 （二） 實(shí)驗(yàn)過(guò)程 1. 開(kāi)機(jī) （1） 打開(kāi)電鏡主機(jī)綠色電源開(kāi)關(guān) （2） 打開(kāi)服務(wù)器，進(jìn)入操作系統(tǒng)界面 （3） 啟動(dòng)XT-MICROSCOPE SERVER程序，進(jìn)入主操作界面 （4） 執(zhí)行Homestage （5） 放入樣品，抽真空，待真空只是為綠色是達(dá)到工作真空。 （6） 選擇好加速電壓和速流后，加上燈絲 2. 根據(jù)樣品特性及具體要求進(jìn)行觀察 （1） 通過(guò)雙擊鼠標(biāo)移動(dòng)樣品，按住鼠標(biāo)右鍵拖動(dòng)聚焦 （2） 用小鍵盤+、-號(hào)改變放大倍數(shù) （3） 在低倍下選擇樣品和視場(chǎng)，在高倍下觀察細(xì)節(jié) （4） 調(diào)整好反差和亮度 （5） 選擇慢掃，記錄觀察結(jié)果 3. 關(guān)機(jī) （1） 關(guān)閉燈絲 （2） 釋放真空，待真空指示為灰色時(shí)可打開(kāi)樣品倉(cāng)門，取出樣品 （3） 關(guān)閉主操作程序 （4） 關(guān)閉XT-MICROSCOPE SERVER程序 （5） 關(guān)閉服務(wù)器 （6）關(guān)閉電鏡主機(jī)電源 四、實(shí)驗(yàn)結(jié)果及數(shù)據(jù)處理 葉片表皮，可見(jiàn)有氣孔結(jié)構(gòu) 人類頭發(fā)，可見(jiàn)鱗片 此二圖均為花粉，后者因樣品處理問(wèn)題，導(dǎo)致出現(xiàn)充電現(xiàn)象 此圖為花瓣表皮細(xì)胞 五、討論 1．掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 掃描電子顯微鏡包括：（1）鏡筒（包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)）；（2）電子信號(hào)收集與處理系統(tǒng)；（3）電子信號(hào)的顯示與記錄系統(tǒng)；（4）真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)。 2.應(yīng)對(duì)樣品進(jìn)行什么處理 對(duì)樣品表面進(jìn)行導(dǎo)電處理，常用導(dǎo)電處理法包括：真空鍍膜法和離子濺射鍍膜法。本次采用離子濺射鍍膜法。即在低真空狀態(tài)下，在陰極與陽(yáng)極兩個(gè)電極之間加上幾百至上千伏的直流電壓時(shí)，電極之間會(huì)產(chǎn)生輝光放電。在放電的過(guò)程中，氣體分子被電離成帶正電的陽(yáng)離子和帶負(fù)點(diǎn)的電子，并在電場(chǎng)的作用下，陽(yáng)離子被加速跑向陰極，而電子被加速跑向陽(yáng)極。如果陰極用金屬作為電極，那么在陽(yáng)離子沖擊其表面時(shí)，就會(huì)將其表面的金屬粒子打出，這種現(xiàn)象稱為濺射。此時(shí)被濺射的金屬粒子是中性，即不受電場(chǎng)的作用，而靠重力作用下落。如果將樣品置于下面，被濺射的金屬粒子就會(huì)落到樣品表面，形成一層金屬膜。