掃描電子顯微鏡能譜儀實驗報告.doc

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實驗報告 課程名稱 電鏡技術(shù) 成績 姓名 學號 實驗日期 2013.3.20 實驗名稱 掃描電子顯微鏡能譜儀 指導教師 一、 實驗?zāi)康呐c任務(wù) 1.學習掃描電子顯微鏡的原理及結(jié)構(gòu) 2. 掌握掃描電子顯微鏡的樣品制備方法 3.運用掃描電子顯微鏡觀察樣品微觀形態(tài) 二、 實驗基本原理 （一）結(jié)構(gòu) 1. 鏡筒 包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng) 2. 電子信號收集與處理系統(tǒng) 3. 電子信號的顯示與記錄系統(tǒng) 4. 真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng) （二）工作原理 掃描電鏡主要用二次電子觀察形貌。在掃描電鏡中，電子槍發(fā)射出來的電子束，經(jīng)三個電磁透鏡聚焦后，成直徑為幾個微米的電子束。末級透鏡上部的掃描線圈能使電子束在試樣表面做光柵狀掃描。試樣在電子束作用下，激發(fā)出各種信號，信號的強度取決于試樣表面的形狀、受激區(qū)域的成分和晶體取向。設(shè)在試樣附近的探測器把激發(fā)出的電子信號接受下來，經(jīng)信號處理放大系統(tǒng)后，輸送到顯象管柵極以調(diào)制顯象管亮度。由于顯象管中的電子束和鏡筒中的電子束是同步掃描的，顯像管上各點的亮度是由試樣上各點激發(fā)出的電子信號強度來調(diào)制的，即由試樣表面上任一點所收集來的信號強度與顯象管屏上相應(yīng)點亮度之間是一一對應(yīng)的。因此，試樣各點狀態(tài)不同，顯象管各點相應(yīng)的亮度也必不同。得到的象一定是試樣狀態(tài)的反映。放置在試樣斜上方的能譜儀是用來收集X射線，借以實現(xiàn)X射線微區(qū)成分分析的。值得強調(diào)的是，入射電子束在試樣表面上市逐點掃描的，象是逐點記錄的，因此試樣各點所激發(fā)出來的各種信號都可選錄出來，并可同時在相鄰的幾個顯示器上顯示出來，這給試樣綜合分析帶來極大的方便。 三、 實驗方法與步驟 （一） 樣品處理 樣品觀察前要進行表面導電處理，常用導電處理法包括：真空鍍膜法和離子濺射鍍膜法。 本次試驗我們采用的是離子濺射鍍膜法。即在低真空狀態(tài)下，在陰極與陽極兩個電極之間加上幾百至上千伏的直流電壓時，電極之間會產(chǎn)生輝光放電。在放電的過程中，氣體分子被電離成帶正電的陽離子和帶負點的電子，并在電場的作用下，陽離子被加速跑向陰極，而電子被加速跑向陽極。如果陰極用金屬作為電極，那么在陽離子沖擊其表面時，就會將其表面的金屬粒子打出，這種現(xiàn)象稱為濺射。此時被濺射的金屬粒子是中性，即不受電場的作用，而靠重力作用下落。如果將樣品置于下面，被濺射的金屬粒子就會落到樣品表面，形成一層金屬膜。 （二） 實驗過程 1. 開機 （1） 打開電鏡主機綠色電源開關(guān) （2） 打開服務(wù)器，進入操作系統(tǒng)界面 （3） 啟動XT-MICROSCOPE SERVER程序，進入主操作界面 （4） 執(zhí)行Homestage （5） 放入樣品，抽真空，待真空只是為綠色是達到工作真空。 （6） 選擇好加速電壓和速流后，加上燈絲 2. 根據(jù)樣品特性及具體要求進行觀察 （1） 通過雙擊鼠標移動樣品，按住鼠標右鍵拖動聚焦 （2） 用小鍵盤+、-號改變放大倍數(shù) （3） 在低倍下選擇樣品和視場，在高倍下觀察細節(jié) （4） 調(diào)整好反差和亮度 （5） 選擇慢掃，記錄觀察結(jié)果 3. 關(guān)機 （1） 關(guān)閉燈絲 （2） 釋放真空，待真空指示為灰色時可打開樣品倉門，取出樣品 （3） 關(guān)閉主操作程序 （4） 關(guān)閉XT-MICROSCOPE SERVER程序 （5） 關(guān)閉服務(wù)器 （6）關(guān)閉電鏡主機電源 四、實驗結(jié)果及數(shù)據(jù)處理 葉片表皮，可見有氣孔結(jié)構(gòu) 人類頭發(fā)，可見鱗片 此二圖均為花粉，后者因樣品處理問題，導致出現(xiàn)充電現(xiàn)象 此圖為花瓣表皮細胞 五、討論 1．掃描電子顯微鏡的結(jié)構(gòu) 掃描電子顯微鏡包括：（1）鏡筒（包括電子槍、聚光鏡、物鏡及掃描系統(tǒng)）；（2）電子信號收集與處理系統(tǒng)；（3）電子信號的顯示與記錄系統(tǒng)；（4）真空系統(tǒng)及電源系統(tǒng)。 2.應(yīng)對樣品進行什么處理 對樣品表面進行導電處理，常用導電處理法包括：真空鍍膜法和離子濺射鍍膜法。本次采用離子濺射鍍膜法。即在低真空狀態(tài)下，在陰極與陽極兩個電極之間加上幾百至上千伏的直流電壓時，電極之間會產(chǎn)生輝光放電。在放電的過程中，氣體分子被電離成帶正電的陽離子和帶負點的電子，并在電場的作用下，陽離子被加速跑向陰極，而電子被加速跑向陽極。如果陰極用金屬作為電極，那么在陽離子沖擊其表面時，就會將其表面的金屬粒子打出，這種現(xiàn)象稱為濺射。此時被濺射的金屬粒子是中性，即不受電場的作用，而靠重力作用下落。如果將樣品置于下面，被濺射的金屬粒子就會落到樣品表面，形成一層金屬膜。