北京1制藥廠GMP文件04-中藥材提取工藝驗證方案.doc

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中藥材提取工藝驗證方案驗證名稱驗證文件編號中藥材提取工藝驗證方案SMP-VT-4004-01目 錄1 概述12 目的13 范圍14 驗證組織及人員15 驗證使用文件16 驗證條件17 驗證生產(chǎn)步驟28 各環(huán)節(jié)技術(shù)參數(shù)及物料平衡數(shù)據(jù)39 驗證過程QA監(jiān)控410 主要原輔料、中間體、成品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗方法511 驗證日期、進度安排512 驗證過程及驗證報告的書寫51 概述： 本公司生產(chǎn)的中藥制劑已有多年，根據(jù)現(xiàn)有的幾個中藥制劑質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)中有關(guān)提取的要求，以及歷年生產(chǎn)中的經(jīng)驗數(shù)據(jù)和工藝參數(shù)來修訂現(xiàn)行的中藥制劑提取工藝規(guī)程。利用修訂的工藝規(guī)程繼續(xù)指導(dǎo)三批提取生產(chǎn)，根據(jù)生產(chǎn)過程及各環(huán)節(jié)物料的各項檢測數(shù)據(jù)來驗證本工藝的操作性和穩(wěn)定性。2目的：確認(rèn)提取工藝規(guī)程的操作性及穩(wěn)定性。3范圍：提取生產(chǎn)過程包括提取、濃縮、醇沉、乙醇回收及乙醇重蒸餾工序。4驗證組織及人員：41驗證組織：有限公司驗證小組。42人員：組長： 成員： 5驗證使用文件：使用文件有“提取生產(chǎn)工藝規(guī)程”、“各崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程”、“各物料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗方法”及其他相關(guān)文件。6驗證條件：61物料條件：經(jīng)檢驗符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的合格物料。62環(huán)境條件：一般生產(chǎn)區(qū)。63設(shè)備條件：經(jīng)過驗證合格的完好設(shè)備。64人員條件：能嚴(yán)格按崗位標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程進行操作的熟練工人。7生產(chǎn)過程設(shè)計：71驗證生產(chǎn)批數(shù)，每批數(shù)量及主配方確定。711驗證生產(chǎn)批數(shù)：3批。712每批數(shù)量：200kg（以葉提取進行驗證）713主配方名 稱數(shù)量（kg）葉20072煎煮工序操作步驟：721經(jīng)前處理好并稱重的原藥材投入提取罐內(nèi)，加10倍投料量的飲用水，加熱至水沸騰煎煮2小時后。722提取液放入藥池，再加入7倍投料量的飲用水，加熱至沸騰煎煮1小時提取液放入藥池與第一次提取液合并送入貯罐。73濃縮工序操作步驟。731提取液從貯罐中進入、效蒸發(fā)器至視鏡2/3止，加熱以蒸汽壓力0.09Mpa為宜，并及時補料至正常液位。732為維持較高的傳熱系數(shù)，三效蒸發(fā)器15分鐘排放冷凝水一次，每二小時排放加熱器的冷凝汽一次。733料液濃縮到一定濃度后，將、效中料液轉(zhuǎn)入I效中濃縮，并根據(jù)各品種處方中要求流浸膏濃度進行放料（即收膏）。74醇沉工序操作步驟：741將流浸膏吸入醇沉罐內(nèi)，加入一定量的乙醇攪拌均勻，使含醇量達(dá)50%，靜置24小時。75乙醇回收工序操作過程。751將醇沉罐中已靜置好的上清液吸入濃縮回收罐至下視鏡1/2處。752開蒸汽加熱，蒸汽壓力應(yīng)控制在0.1Mpa，并打開冷凝水回收冷凝液（乙醇），當(dāng)冷凝液測量含醇量為10%時，停止收集，藥液濃縮至規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)時即可停止操作。753醇沉罐中的上清液吸去后，剩余的沉淀物放入離心機中離心，收集料液。754收集的料液按乙醇回收操作過程單獨或并入本批或下批上清液中處理。8物料平衡數(shù)據(jù)及參數(shù)。81物料平衡數(shù)據(jù)。項 目物料數(shù)量（kg）投料量200流浸膏2326（相對密度1.20）82各工序技術(shù)參數(shù)821煎煮工序項 目標(biāo) 準(zhǔn)蒸汽壓力0.090.15Mpa溶劑用量第一次為原料重量的10倍，第二次為7倍。煎煮時間第一次為溶劑沸騰后2小時，第二次為1小時822濃縮工序：項 目標(biāo) 準(zhǔn)提取液數(shù)量液面高至視鏡2/3為宜蒸汽壓力開始時0.10.15Mpa，正常的0.09Mpa為宜真空度效16.7Kpa 效62.6Kpa、效85.3Kpa收膏時流浸膏密度流浸膏 1.20 大青葉流浸膏1.20 1.22板藍(lán)根流浸膏1.20823沉醇工序：項 目標(biāo) 準(zhǔn)加入醇量浸膏含醇量達(dá)50%靜置時間24小時824乙醇回收工序：項 目標(biāo) 準(zhǔn)進料量料液高至下視鏡中部蒸汽壓力0.1Mpa物料密度浸膏1.20冷凝液含醇量至冷凝液含醇量10%9驗證過程QA監(jiān)控：91 QA監(jiān)控范圍包括原料的領(lǐng)用、投料至回收的全過程。92 各工序監(jiān)控要求。921原料監(jiān)控要求，通過檢驗報告單確認(rèn)使用的物料合格。922煎煮工序監(jiān)控要求。9221確認(rèn)各物料的投料數(shù)量。9222監(jiān)控溶劑用量：第一次為原料重量的10倍，第二次為7倍。9223監(jiān)控煎煮時間：第一次為溶液沸騰后2小時，第二次為1小時。923濃縮工序監(jiān)控要求。9231監(jiān)控真空度：I效16.7Kpa、效62.6Kpa、效85.3Kpa。9232監(jiān)控收膏時流浸膏密度：流浸膏1.20大青葉流浸膏1.20 、1.22 板藍(lán)根流浸膏1.20。924乙醇回收工序監(jiān)控要求。9241物料密度：流浸膏1.20，大青葉流浸膏1.20 、 1.22，板蘭根流浸膏1.20。9242回收乙醇濃度：至冷凝液含醇量10%。10主要原輔料、中間體質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及檢驗方法。101質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，執(zhí)行公司的原輔料質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)、中間體內(nèi)控標(biāo)準(zhǔn)。102檢驗方法：執(zhí)行本公司的原輔料、中間體檢驗規(guī)程。11驗證日程、進度安排：提取生產(chǎn)工藝規(guī)程的驗證于2001年6月隨生產(chǎn)計劃車間安排片的生產(chǎn)時同時進行。12驗證過程及驗證報告的書寫：三批生產(chǎn)結(jié)束后，根據(jù)生產(chǎn)檢驗各項數(shù)據(jù)，進行驗證過程的整理并寫出驗證報告，確定合理的驗證周期。