2019年高考化學(xué) 備考百強(qiáng)校大題狂練系列 專題50 定量實驗.doc

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專題50 定量實驗（滿分60分 時間30分鐘）姓名：_ 班級：_ 得分：_1市售食鹽常有無碘鹽和加碘鹽（含KIO3和少量KI）。、某同學(xué)設(shè)計實驗是否為加碘鹽的定性實驗方法：取待檢食鹽溶于水，加入稀硫酸酸化，再加入過量的KI溶液，振蕩。為證實中有I2生成，向上述混合液中加入少量CCl4充分振蕩后，靜置。（1）若為加碘鹽，則中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_。（2）中的實驗操作名稱是_。（3）實驗過程中能證明食鹽含KIO3的現(xiàn)象是_。II.碘攝入過多或者過少都會增加患甲狀腺疾病的風(fēng)險，目前國家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T13025.7）所用的食鹽中碘含量測定方法：用飽和溴水將碘鹽中少量的I-氧化為IO3-。再加入甲酸發(fā)生反應(yīng)：Br2+HCOOH=CO2+2HBr。在酸性條件下，加入過量KI，使之與IO3-完全反應(yīng)。以淀粉做指示劑，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定，測定碘元素的含量。I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6（1）中反應(yīng)的離子方程式為_。（2）測定食鹽中含量過程中，Na2S2O3與IO3-的物質(zhì)的量之比為_。（3）有人提出為簡化操作將、省略，但這樣會造成測定結(jié)果偏低。請分析偏低的原因：_?！敬鸢浮縄O3-+5I-+6H+3I2+3H2O 萃取 溶液分層，下層為紫紅色 3Br2+I-+3H2O=2IO3-+6Br-+6H+ 6:1 將操作、省略，只測定了食鹽中以IO3-形式存在的碘元素，以I-形式存在的碘元素沒有被測定。 【解析】【分析】本題從定性和定量兩個角度對加碘鹽進(jìn)行了測定，均是將碘鹽中的碘元素轉(zhuǎn)化為I2，前者通過反應(yīng)的現(xiàn)象來判斷，后者通過滴定實驗來測定，再結(jié)合氧化還原反應(yīng)的計算分析解答?！驹斀狻?（1）若為加碘鹽，則其中含有KIO3，在酸性條件下與I-會發(fā)生反應(yīng)生成碘單質(zhì)，反應(yīng)的方程式為：KIO3+5KI+3H2SO43I2+3K2SO4+3H2O，離子方程式為：IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O，故答案為：IO3-+5I-+6H+3I2+3H2O； （2）由于I2在有機(jī)溶劑中的溶解度更大，CCl4能將I2從水溶液中萃取出來，故中的實驗操作名稱為：萃??；2氫化鋁鋰(LiAlH4)是有機(jī)合成中的重要還原劑。某課題組設(shè)計實驗制備氫化鋁鋰并測定其純度。已知：氫化鋁鋰、氫化鋰遇水都劇烈反應(yīng)并產(chǎn)生同一種氣體。.制備氫化鋰：選擇圖1中的裝置制備氫化鋰(有些裝置可重復(fù)使用)：（1）裝置的連接順序(從左至右)為A_。（2）檢查好裝置的氣密性，打開裝置A中分液漏斗的活塞后，點燃酒精燈前需進(jìn)行的實驗操作是_。.制備氫化鋁鋰1947年，Schlesinger、Bond和Finholt首次制得氫化鋁鋰，其方法是使氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，攪拌，充分反應(yīng)后，經(jīng)一系列操作得到LiAlH4晶體。（3）寫出氫化鋰與無水三氯化鋁反應(yīng)的化學(xué)方程式：_。.測定氫化鋁鋰產(chǎn)品(不含氫化鋰)的純度（4）按圖2連接好裝置后，檢查裝置氣密性的操作是：_。裝好藥品(Y形管中的蒸餾水足量，為了避免氫化鋁鋰遇水發(fā)生爆炸，蒸餾水中需摻入四氫呋喃作稀釋劑)，啟動反應(yīng)的操作是_。（5）在標(biāo)準(zhǔn)狀況下，反應(yīng)前量氣管讀數(shù)為V1 mL，反應(yīng)完畢并冷卻之后，量氣管讀數(shù)為V2 mL。該樣品的純度為_(用含a、V1、V2 的代數(shù)式表示)。如果起始讀數(shù)時俯視刻度線，測得的結(jié)果將_(填“偏高”“偏低”或“無影響”)?！敬鸢浮緿BCBE用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗純4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl向量氣管中加水至左右出現(xiàn)液面差，靜置，若液面差保持穩(wěn)定，則裝置氣密性良好傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產(chǎn)品中19（V2-V1）/448a%偏高【解析】【詳解】綜上所述，本題答案是：用小試管在裝置E的水槽中收集氣體并驗純。.（3）氫化鋰與無水三氯化鋁按一定比例在乙醚中混合，充分反應(yīng)得到LiAlH4，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl；綜上所述，本題答案是：4LiH+AlCl3LiAlH4+3LiCl。.（4） 按圖2裝配儀器，向量氣管中加水至左右出現(xiàn)液面差，靜置，若液面差保持穩(wěn)定，則裝置氣密性良好；檢查好裝置氣密性并裝好藥品，Y形管中的蒸餾水足量，啟動反應(yīng)時只需要傾斜Y形管，將蒸餾水（摻入四氫呋喃）全部注入ag產(chǎn)品中即可；綜上所述，本題答案是：向量氣管中加水至左右出現(xiàn)液面差，靜置，若液面差保持穩(wěn)定，則裝置氣密性良好；傾斜Y形管，將蒸餾水(摻入四氫呋喃)全部注入a g產(chǎn)品中。 3某小組設(shè)計如圖所示裝置，測定工業(yè)純堿（含有少量NaCl）中Na2CO3的含量（1）檢驗裝置B氣密性：塞緊三孔橡膠塞，夾緊彈簧夾，從漏斗注入一定量的水，使漏斗內(nèi)的水面高于瓶內(nèi)的水面，停止加水后，若_，說明裝置不漏氣（2）裝置A的作用是_，裝置C中的試劑為_（3）某同學(xué)認(rèn)為在D裝置后應(yīng)再連接E裝置（裝有適當(dāng)試劑），你認(rèn)為是否必要？_（選填“必要”或“不必要”），判斷的理由是_（4）實驗前稱取28.80g樣品，實驗后D裝置增重8.80g，則樣品中Na2CO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_【答案】漏斗中與試劑瓶中的液面差保持不再變化或漏斗中的液面不再下降 除去空氣中CO2，防止影響測量結(jié)果 濃硫酸 必要 因為裝置D會吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣，影響測量結(jié)果 73.6% 【解析】【分析】根據(jù)裝置圖和所用試劑，該實驗的反應(yīng)原理為Na2CO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+CO2，通過測量D裝置的增重（反應(yīng)生成的CO2的質(zhì)量）計算Na2CO3的含量；為了減少實驗誤差，必須排除空氣中CO2和H2O（g）對實驗的干擾，以及生成的CO2中混有的H2O（g）對實驗的干擾，所以實驗開始前要通入不含CO2的空氣趕盡裝置中的空氣，反應(yīng)生成的CO2在被D裝置中堿石灰吸收前要干燥，實驗結(jié)束必須通入不含CO2的空氣將反應(yīng)生成的CO2全部驅(qū)趕到D裝置中，D裝置后要連接盛放堿石灰的干燥管，防止外界空氣中CO2和H2O（g）對實驗的影響；據(jù)此分析作答。 【詳解】【點睛】本題考查與氣體有關(guān)的定量實驗，分析各裝置的作用是解題的關(guān)鍵。在定量實驗中實驗數(shù)據(jù)的測量要盡可能準(zhǔn)確，為了提高實驗的精確度，實驗過程中要排除干擾因素。4POCl3常用作半導(dǎo)體摻雜劑及光導(dǎo)纖維原料，實驗室制備POCl3并測定產(chǎn)品含量的實驗過程如下：I.實驗室制備POCl3。采用氧氣氧化液態(tài)PCl3法制取POCl3，實驗裝置(加熱及夾持儀器略)如圖：資料：Ag+SCN-=AgSCN：Ksp(AgCl)Ksp(Ag SCN)；PCl3和POCl3的相關(guān)信息如下表：物質(zhì)熔點/沸點/相對分子質(zhì)量其他PCl3-112.076.0137.5兩者互溶，均為無色液體，遇水均劇烈反應(yīng)生成含氧酸和氯化氫POCl32.0106.0153.5（1） 裝置B中的作用是觀察氧氣的流速和_、_ ，干燥管的作用是_ （2）反應(yīng)溫度要控制在6065，原因是：_II.測定POCl3產(chǎn)品的含量。實驗步驟：制備POCl3實驗結(jié)束后，待三頸瓶中的液體冷卻至室溫，準(zhǔn)確稱取30.7 g產(chǎn)品(雜質(zhì)不含氯元素)，置于盛有60.00 mL蒸餾水的水解瓶中搖動至完全水解，將水解液配成100.00 mL 溶液。取10.00 mL溶液于錐形瓶中，加入10.00 mL 3.2 moI/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液。加入少許硝基苯用力搖動，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋。以X為指示劑，用0.2 moI/L KSCN溶液滴定過量的AgNO3溶液，達(dá)到滴定終點時共用去10.00 mL KSCN溶液。（3）實驗室用5.0 moI/L AgNO3 配制100 mL 3.2 moI/L AgNO3標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有_（4）步驟若不加入硝基苯的將導(dǎo)致測量結(jié)果_(填偏高、偏低或無影響)（5）步驟中X可以選擇_。（6）反應(yīng)中POCl3的質(zhì)量百分含量為_，通過_(填操作)可以提高產(chǎn)品的純度。【答案】干燥氧氣當(dāng)壓強(qiáng)過大時，長頸漏斗中液面上升，平衡氣壓 防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入三頸燒瓶溫度過低，反應(yīng)速度太慢；溫度過高，PCl3易揮發(fā)，利用率低100 mL容量瓶 膠頭滴管偏低Fe (NO3)350%蒸餾【解析】【詳解】