（浙江選考）2019版高考化學(xué)大一輪復(fù)習(xí) 專(zhuān)題11 化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)與實(shí)驗(yàn)化學(xué) 專(zhuān)題講座八 加試第31題——綜合實(shí)驗(yàn)題學(xué)案.doc

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專(zhuān)題講座八加試第31題綜合實(shí)驗(yàn)題1(2017浙江11月選考，31)某興趣小組用鋁箔制備Al2O3、AlCl36H2O及明礬大晶體，具體流程如下：已知：AlCl36H2O易溶于水、乙醇及乙醚；明礬在水中的溶解度如下表溫度/010203040608090溶解度/g3.003.995.908.3911.724.871.0109請(qǐng)回答：(1)步驟中的化學(xué)方程式_；步驟中生成Al(OH)3的離子方程式_。(2)步驟，下列操作合理的是_。A坩堝洗凈后，無(wú)需擦干，即可加入Al(OH)3灼燒B為了得到純Al2O3，需灼燒至恒重C若用坩堝鉗移動(dòng)灼熱的坩堝，需預(yù)熱坩堝鉗D坩堝取下后放在石棉網(wǎng)上冷卻待用E為確保稱(chēng)量準(zhǔn)確，燃燒后應(yīng)趁熱稱(chēng)重(3)步驟，選出在培養(yǎng)規(guī)則明礬大晶體過(guò)程中合理的操作并排序_。迅速降至室溫用玻璃棒摩擦器壁配制90 的明礬飽和溶液自然冷卻至室溫選規(guī)則明礬小晶體并懸掛在溶液中央配制高于室溫1020 的明礬飽和溶液(4)由溶液A制備AlCl36H2O的裝置如下圖通入HCl的作用是抑制AlCl3水解和_。步驟，抽濾時(shí)，用玻璃纖維替代濾紙的理由是_；洗滌時(shí)，合適的洗滌劑是_。步驟，為得到純凈的AlCl36H2O，宜采用的干燥方式是_。答案(1)2Al2NaOH2H2O=2NaAlO23H2AlOCO22H2O=Al(OH)3HCO(2)BCD(3)(4)降低AlCl3的溶解度，使其以AlCl36H2O晶體形式析出強(qiáng)酸性環(huán)境會(huì)腐蝕濾紙飽和氯化鋁溶液用濾紙吸干解析(2)Al(OH)3加熱失去水生成固體Al2O3，涉及的儀器是坩堝、坩堝鉗、三腳架、酒精燈等，此題重點(diǎn)考查的是坩堝和坩堝鉗的使用注意事項(xiàng)。坩堝洗凈后，需要緩慢加熱到500 以上才可以使用，故A項(xiàng)錯(cuò)；稱(chēng)量灼燒前后的質(zhì)量不再發(fā)生變化說(shuō)明坩堝內(nèi)固體只有Al2O3，故B正確；使用坩堝鉗移動(dòng)坩堝時(shí)，需預(yù)熱坩堝鉗，故C正確；坩堝取下后不能直接放在實(shí)驗(yàn)臺(tái)上冷卻，應(yīng)放在石棉網(wǎng)上冷卻待用，故D正確；加熱后的固體應(yīng)先冷卻后再稱(chēng)量，測(cè)定結(jié)果更準(zhǔn)確，且灼燒過(guò)的Al2O3不吸潮，故不需要趁熱稱(chēng)量，故E錯(cuò)。(3)由表格可知，考查影響晶體大小的因素，以及明礬晶體的制備過(guò)程。明礬晶體的溶解度隨著溫度升高而增大，選用低溫下明礬飽和溶液，再用規(guī)則明礬小晶體懸掛在溶液中央，自然冷卻，故選。(4)此裝置的目的是制備AlCl36H2O，通入HCl后在冰水浴作用下晶體析出，故HCl的作用除了抑制AlCl3水解，還能促進(jìn)AlCl36H2O晶體析出；大量HCl溶解使溶液呈強(qiáng)酸性，會(huì)腐蝕濾紙，故采用玻璃纖維代替濾紙；干燥晶體時(shí)為了防止失去結(jié)晶水，一般用濾紙吸干即可。2(2017浙江4月選考，31)ClO2是一種優(yōu)良的消毒劑，濃度過(guò)高時(shí)易發(fā)生分解，常將其制備成NaClO2固體，以便運(yùn)輸和貯存。過(guò)氧化氫法制備N(xiāo)aClO2固體的實(shí)驗(yàn)裝置如圖1所示。已知：2NaClO3H2O2H2SO4=2ClO2O2Na2SO42H2O2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2OClO2熔點(diǎn)59 、沸點(diǎn)11 ；H2O2沸點(diǎn)150 圖1請(qǐng)回答：(1)儀器A的作用是_；冰水浴冷卻的目的是_(寫(xiě)出兩種)。(2)空氣流速過(guò)快或過(guò)慢，均降低NaClO2產(chǎn)率，試解釋其原因_。(3)Cl存在時(shí)會(huì)催化ClO2的生成。反應(yīng)開(kāi)始時(shí)在三頸燒瓶中加入少量鹽酸，ClO2的生成速率大大提高，并產(chǎn)生微量氯氣。該過(guò)程可能經(jīng)兩步反應(yīng)完成，將其補(bǔ)充完整：_(用離子方程式表示)，H2O2Cl2=2ClO22H。(4)H2O2濃度對(duì)反應(yīng)速率有影響。通過(guò)圖2所示裝置將少量30% H2O2溶液濃縮至40%，B處應(yīng)增加一個(gè)設(shè)備。該設(shè)備的作用是_，餾出物是_。圖2(5)抽濾法分離NaClO2過(guò)程中，下列操作不正確的是()A為防止濾紙被腐蝕，用玻璃纖維代替濾紙進(jìn)行抽濾B先轉(zhuǎn)移溶液至漏斗，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀C洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)使洗滌劑快速通過(guò)沉淀D抽濾完畢，斷開(kāi)水泵與吸濾瓶間的橡皮管后，關(guān)閉水龍頭答案(1)防止倒吸減少雙氧水分解、提高ClO2的溶解度、降低NaClO2溶解度、防止ClO2分解(2)空氣流速過(guò)快ClO2反應(yīng)不充分，空氣流速過(guò)慢ClO2濃度過(guò)高易發(fā)生分解(3)2ClO2Cl4H=2ClO2Cl22H2O(4)降低體系壓強(qiáng)，減少雙氧水分解H2O(5)C解析(1)(2)根據(jù)題目可知冰水浴的瓶?jī)?nèi)發(fā)生2ClO2H2O22NaOH=2NaClO2O22H2O，H2O2受熱易分解，ClO2沸點(diǎn)低，降低溫度可以減少雙氧水分解、提高ClO2的溶解度等從而提高產(chǎn)率；鼓入空氣的作用是將ClO2趕入氫氧化鈉溶液和雙氧水的混合液中與之反應(yīng)，空氣流速過(guò)慢，ClO2不能及時(shí)被移走，濃度過(guò)高導(dǎo)致分解過(guò)快，ClO2不能被充分反應(yīng)吸收。(3)三頸燒瓶?jī)?nèi)總反應(yīng)離子方程式2ClOH2O22H=2ClO2O22H2O，分步反應(yīng)，減去H2O2Cl2=2ClO22H反應(yīng)，即可得反應(yīng)為2ClO2Cl4H=2ClO2Cl22H2O ?；蛘吒鶕?jù)分析確定反應(yīng)的反應(yīng)物為ClO和Cl，產(chǎn)物為ClO2和Cl2，根據(jù)化合價(jià)升降守恒、電荷守恒、原子守恒配平方程式。(4)為了提高雙氧水溶液的濃度，需要除去其中的一部分水，但是由于雙氧水受熱易分解，所以通過(guò)減壓進(jìn)行蒸餾可以降低水的沸點(diǎn)，從而防止雙氧水分解。(5)洗滌時(shí)洗滌劑應(yīng)緩慢通過(guò)沉淀才可充分洗滌。3(2016浙江10月選考，31)某研究小組在實(shí)驗(yàn)室以含鐵的銅屑為原料制備Cu(NO3)23H2O晶體，并進(jìn)一步探究用SOCl2制備少量無(wú)水Cu(NO3)2。設(shè)計(jì)的合成路線如下：已知：Cu(NO3)23H2OCu(NO3)2Cu(OH)2CuOSOCl2熔點(diǎn)105 、沸點(diǎn)76 、遇水劇烈水解生成兩種酸性氣體。請(qǐng)回答：(1)第步調(diào)pH適合的物質(zhì)是_(填化學(xué)式)。(2)第步包括蒸發(fā)濃縮、冷卻結(jié)晶、抽濾等步驟，其中蒸發(fā)濃縮的具體操作是_。為得到較大顆粒的Cu(NO3)23H2O晶體，可采用的方法是_(填一種)。(3)第步中發(fā)生的反應(yīng)化學(xué)方程式是_。(4)第步，某同學(xué)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)裝置示意圖(夾持及控溫裝置省略，如圖1)有一處不合理，請(qǐng)?zhí)岢龈倪M(jìn)方案并說(shuō)明理由：_。圖1裝置改進(jìn)后，向儀器A中緩慢滴加SOCl2時(shí)，需打開(kāi)活塞_(填“a”“b”或“a和b”)。(5)為測(cè)定無(wú)水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度，可用分光光度法。已知：4NH3H2OCu2=Cu(NH3)4H2O；Cu(NH3)對(duì)特定波長(zhǎng)光的吸收程度(用吸光度A表示)與Cu2在一定濃度范圍內(nèi)成正比?，F(xiàn)測(cè)得Cu(NH3)的吸光度A與Cu2標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度關(guān)系如圖2所示：圖2準(zhǔn)確稱(chēng)取0.315 0 g無(wú)水Cu(NO3)2，用蒸餾水溶解并定容至100 mL，準(zhǔn)確移取該溶液10.00 mL，加過(guò)量NH3H2O，再用蒸餾水定容至100 mL，測(cè)得溶液吸光度A0.620，則無(wú)水Cu(NO3)2產(chǎn)品的純度是_(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。答案(1)Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3(答案合理即可)(2)將溶液轉(zhuǎn)移到蒸發(fā)皿中，控制溫度加熱至溶液表面形成一層晶膜減慢冷卻結(jié)晶的速度(3)Cu(NO3)23H2O3SOCl2=Cu(NO3)23SO26HCl(4)在A、B之間增加干燥裝置，防止B中水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器Ab(5)92.5%解析(1)第步調(diào)節(jié)pH的目的是通過(guò)水解除去Fe3，為了不引入雜質(zhì)離子，應(yīng)選用Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3。(2)蒸發(fā)濃縮所用的主要儀器是蒸發(fā)皿。(3)根據(jù)信息，SOCl2和水反應(yīng)生成SO2和HCl。(4)因?yàn)樾柚频脽o(wú)水Cu(NO3)2，所以應(yīng)在A、B之間加干燥裝置。(5)當(dāng)A0.620時(shí)，Cu2的濃度為1.55103molL1設(shè)Cu(NO3)2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為x，1.55103molL1x92.5%。4(2016浙江4月選考，31)某同學(xué)將鐵鋁合金樣品溶解后取樣25.00 mL，分離并測(cè)定Fe3的濃度，實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)如下：已知：乙醚(C2H5)2O是一種易揮發(fā)、易燃、有麻醉性的有機(jī)化合物，沸點(diǎn)為34.5 ，微溶于水，在較高的鹽酸濃度下，F(xiàn)e3與HCl、乙醚形成化合物(C2H5)2OHFeCl4而溶于乙醚，當(dāng)鹽酸濃度降低時(shí)，該化合物解離。請(qǐng)回答：(1)操作A的名稱(chēng)是_。(2)經(jīng)操作A后，為判斷Fe3是否有殘留，請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案_。(3)蒸餾裝置如下圖所示，裝置中存在的錯(cuò)誤是_。(4)滴定前，加入的適量溶液B是_。AH2SO3H3PO4BH2SO4H3PO4CHNO3H3PO4DHIH3PO4(5)滴定達(dá)到終點(diǎn)時(shí)，消耗0.100 0 molL1K2Cr2O7溶液6.00 mL。根據(jù)該實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，試樣X(jué)中c(Fe3)為_(kāi)。(6)上述測(cè)定結(jié)果存在一定的誤差，為提高該滴定結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，可采取的措施是_。A稀釋被測(cè)試樣B減少被測(cè)試樣取量C增加平行測(cè)定次數(shù)D降低滴定劑濃度答案(1)分液(2)從溶液中取樣，滴加KSCN溶液，顯血紅色說(shuō)明殘留Fe3；顯無(wú)色說(shuō)明無(wú)殘留(3)體系封閉；明火加熱(4)B(5)0.576 molL1(6)CD加試題第31題是綜合實(shí)驗(yàn)題，主要是以元素化合物知識(shí)為依托，考查學(xué)生應(yīng)用所學(xué)知識(shí)進(jìn)行必要的分析、類(lèi)推、計(jì)算一些化學(xué)問(wèn)題的能力，并滲透化學(xué)反應(yīng)原理的知識(shí)。新高考化學(xué)試題中對(duì)考生設(shè)計(jì)簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)?zāi)芰Φ目疾橘x予較多的關(guān)注，其中包括對(duì)定量實(shí)驗(yàn)的設(shè)計(jì)的考查，對(duì)控制變量實(shí)驗(yàn)的考查等。它要求學(xué)生能夠通過(guò)題給實(shí)驗(yàn)情景適當(dāng)遷移，準(zhǔn)確把化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)和基本操作技能運(yùn)用到某些類(lèi)似的實(shí)驗(yàn)中去，解決一些原理和操作問(wèn)題。它充分體現(xiàn)了“源于教材又不拘泥于教材”的命題指導(dǎo)思想，在一定程度上考查了學(xué)生的創(chuàng)新思維能力，有利于高校選拔人才。1實(shí)驗(yàn)題中常涉及化學(xué)常用儀器的使用、化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作、特殊試劑的存放以及化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全等在審題時(shí)，要注意以下幾點(diǎn)：(1)化學(xué)常用儀器：要注意常用儀器的形狀和規(guī)格。注意“0”刻度，如滴定管、托盤(pán)天平、溫度計(jì)等。注意精確度，如托盤(pán)天平、滴定管、量筒等。注意相似儀器的細(xì)微差別，如普通漏斗、長(zhǎng)頸漏斗、分液漏斗的差別；圓底燒瓶、平底燒瓶、蒸餾燒瓶的差別；酸式滴定管、堿式滴定管的差別等。(2)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作：審題時(shí)要注意每種操作的關(guān)鍵點(diǎn)。如，稀釋濃硫酸要注意順序；氣密性檢查要注意形成密閉體系；分液操作要注意上層液體、下層液體取出方法等。(3)化學(xué)試劑的存放：要注意特殊試劑的存放。如Na、K的存放(防氧化)；白磷的存放(防氧化)；濃HNO3的存放(防分解)，堿液的存放(防黏結(jié))等。(4)化學(xué)實(shí)驗(yàn)安全：審題時(shí)要注意：點(diǎn)燃可燃性氣體，是否做到防爆炸。加熱液體混合物，是否做到防暴沸。制取有毒氣體，是否做到防中毒。排水法收集氣體或用水吸收氣體，是否做到防倒吸。制取對(duì)環(huán)境有污染的物質(zhì)，是否做到防污染。2化學(xué)實(shí)驗(yàn)方案的評(píng)價(jià)對(duì)幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案進(jìn)行評(píng)價(jià)，主要從正確與錯(cuò)誤、嚴(yán)密與不嚴(yán)密、準(zhǔn)確與不準(zhǔn)確、可行與不可行等方面作出判斷。另外有無(wú)干擾、是否經(jīng)濟(jì)、是否安全、有無(wú)污染等也是要考慮的。(1)可行性方面分析實(shí)驗(yàn)方案是否科學(xué)可行；實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理；實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便；實(shí)驗(yàn)效果是否明顯。(2)綠色化學(xué)方面實(shí)驗(yàn)過(guò)程中是否造成環(huán)境污染；原料是否無(wú)毒、安全、易得；原料利用率及反應(yīng)速率是否較高；反應(yīng)速率是否較快。(3)從安全性方面對(duì)實(shí)驗(yàn)方案做出評(píng)價(jià)：化學(xué)實(shí)驗(yàn)從安全角度?？紤]的主要因素如下：凈化、吸收氣體及熄滅酒精燈時(shí)要防止液體倒吸；進(jìn)行某些易燃易爆實(shí)驗(yàn)時(shí)要防爆炸(如H2還原CuO應(yīng)先通H2，氣體點(diǎn)燃前先驗(yàn)純等)；防氧化(如H2還原CuO后要“先滅燈再停氫”，白磷切割宜在水中進(jìn)行等)；污染性的氣體要進(jìn)行尾氣處理；有粉末狀物質(zhì)參加的反應(yīng)，要注意防止導(dǎo)氣管堵塞；防吸水(如實(shí)驗(yàn)取用、制取易吸水、潮解、水解的物質(zhì)時(shí)宜采取必要措施，以保證達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?。(4)從規(guī)范性方面冷凝回流(有些反應(yīng)中，為減少易揮發(fā)液體反應(yīng)物的損耗和充分利用原料，需在反應(yīng)裝置上加裝冷凝回流裝置，如長(zhǎng)玻璃管、豎裝的干燥管及冷凝管等)；易揮發(fā)液體產(chǎn)物(導(dǎo)出時(shí)可為蒸氣)的及時(shí)冷卻；儀器拆卸與組裝順序相反，按照從右向左，從高到低的順序；其他(如實(shí)驗(yàn)操作順序、試劑加入順序、實(shí)驗(yàn)方法使用順序等)。(5)最佳方案的選擇：幾個(gè)實(shí)驗(yàn)方案都能達(dá)到目的，選出一個(gè)最佳方案。所謂最佳，就是裝置最簡(jiǎn)單，藥品容易取得、價(jià)格低廉，現(xiàn)象明顯，干擾小，無(wú)污染。3綜合實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)題的解題思路(1)巧審題，明確實(shí)驗(yàn)的目的和原理。實(shí)驗(yàn)原理是解答實(shí)驗(yàn)題的核心，是實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的依據(jù)和起點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)原理可從題給的化學(xué)情景(或題首所給實(shí)驗(yàn)?zāi)康?并結(jié)合元素化合物等有關(guān)知識(shí)獲取。在此基礎(chǔ)上，遵循可靠性、簡(jiǎn)捷性、安全性的原則，確定符合實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、要求的方案?2)想過(guò)程，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。根據(jù)實(shí)驗(yàn)原理所確定的實(shí)驗(yàn)方案中的實(shí)驗(yàn)過(guò)程，確定實(shí)驗(yàn)操作的方法步驟，把握各步實(shí)驗(yàn)操作的要點(diǎn)，理清實(shí)驗(yàn)操作的先后順序。(3)看準(zhǔn)圖，分析各項(xiàng)實(shí)驗(yàn)裝置的作用。有許多綜合實(shí)驗(yàn)題圖文結(jié)合，思考容量大。在分析解答過(guò)程中，要認(rèn)真細(xì)致地分析圖中所示的各項(xiàng)裝置，并結(jié)合實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮驮?，確定它們?cè)谠搶?shí)驗(yàn)中的作用。(4)細(xì)分析，得出正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)論。實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))是化學(xué)原理的外在表現(xiàn)。在分析實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象(或數(shù)據(jù))的過(guò)程中，要善于找出影響實(shí)驗(yàn)成敗的關(guān)鍵以及產(chǎn)生誤差的原因，或從有關(guān)數(shù)據(jù)中歸納出定量公式，繪制變化曲線等。1(2017浙江省“超級(jí)全能生”選考科目8月聯(lián)考A卷)Sn元素位于元素周期表第A族，SnCl4可用作媒染劑和催化劑，工業(yè)上常用氯氣與金屬錫在300 反應(yīng)制備SnCl4。SnCl4極易水解，Sn、SnCl2、SnCl4的一些物理數(shù)據(jù)如下：物質(zhì)狀態(tài)熔點(diǎn)/沸點(diǎn)/Sn銀白色固體2322 260SnCl2無(wú)色晶體246652SnCl4無(wú)色液體33114用下列裝置合成四氯化錫(夾持裝置略)。注：儀器3中各加入0.6 mL濃硫酸 實(shí)驗(yàn)操作如下：A把干燥的儀器按圖示裝置連接好，在儀器1中加入8 mL濃鹽酸，在儀器2中加入1.0 g KClO3，在儀器5中加入23顆Sn粒；B打開(kāi)活塞，讓鹽酸流下，均勻產(chǎn)生Cl2并充滿整套裝置，然后加熱Sn粒，將生成的SnCl4收集在儀器 6中；CSn粒反應(yīng)完畢后，停止加熱，同時(shí)停止滴加鹽酸，取下儀器6，迅速蓋好蓋子。請(qǐng)回答：(1)儀器1的名稱(chēng)是_。(2)下列說(shuō)法不正確的是_。A裝置連接好，加入藥品前要檢査裝置的氣密性B產(chǎn)生的Cl2先充滿整套裝置，這步操作不可以省略C操作中應(yīng)控制鹽酸的滴入速率，不能太快，也不能太慢D儀器6可用冰水浴冷卻，也可以自然冷卻(3)儀器6后還應(yīng)連接A、B裝置，A裝置的作用是_。(4)已知SnCl2易水解，易氧化，且還原性：Sn2I，SnCl4氧化性弱。有關(guān)SnCl4和SnCl2的說(shuō)法不正確的是_。A實(shí)驗(yàn)室配制SnCl2溶液時(shí)，除加入鹽酸外，還應(yīng)加入錫粒B將產(chǎn)品溶于鹽酸，可用溴水檢測(cè)，若溴水橙色褪去，說(shuō)明SnCl4中含有SnCl2CSnCl4在空氣中與水蒸氣反應(yīng)生成白色SnO2xH2O固體，只看到有白煙現(xiàn)象，化學(xué)方程式為SnCl4(x2)H2O=SnO2xH2O4HCl(5)經(jīng)測(cè)定產(chǎn)品中含有少量的SnCl2，可能的原因(用化學(xué)方程式表示)：_。(6)產(chǎn)品中含少量SnCl2，測(cè)定SnCl4純度的方法：取0.200 g產(chǎn)品溶于50 mL的稀鹽酸中，加入淀粉溶液作指示劑，用0.010 0 molL1碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗標(biāo)準(zhǔn)液4.00 mL，反應(yīng)原理為3SnCl2KIO36HCl=3SnCl4KI3H2O，判斷滴定終點(diǎn)的依據(jù)為_(kāi)，產(chǎn)品的純度為_(kāi)。答案(1)恒壓滴液漏斗(2)D(3)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置6(4)C(5)Sn2HCl=SnCl2H2(或SnCl4Sn=2SnCl2)(6)當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘不褪色88.6%解析(2)根據(jù)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，本?shí)驗(yàn)需要?dú)怏w參與，因此實(shí)驗(yàn)前需要檢驗(yàn)裝置的氣密性，故A說(shuō)法正確；Sn與氧氣能夠反應(yīng)，為了防止Sn被氧氣氧化，要用氯氣排除裝置中的空氣，故B說(shuō)法正確；為了提高原料的利用，需要控制鹽酸的滴入速率，故C說(shuō)法正確；冰水浴冷卻效果比自然冷卻效果好，因此用冰水浴冷卻，故D說(shuō)法錯(cuò)誤。(3)SnCl4極易水解，因此要防止空氣中水蒸氣進(jìn)入到裝置6中，因此A的作用是防止空氣中水蒸氣進(jìn)入裝置6。(4)加入鹽酸的目的是抑制Sn2的水解，根據(jù)信息，Sn2具有強(qiáng)還原性，因此加入Sn的目的是防止Sn2被氧化，故A說(shuō)法正確；溴水具有強(qiáng)氧化性，如果含有SnCl2，溴水褪色，如果不含有SnCl2，則溴水不褪色，故B說(shuō)法正確；根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式，現(xiàn)象是出現(xiàn)白色煙霧，故C說(shuō)法錯(cuò)誤。(5)根據(jù)金屬活動(dòng)順序表，Sn排在H的左邊，因此Sn與鹽酸反應(yīng)：Sn2HCl=SnCl2H2，也有可能發(fā)生SnCl4Sn=2SnCl2。(6)根據(jù)化學(xué)反應(yīng)方程式，當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏蜬IO3，KIO3把KI氧化成I2，淀粉變藍(lán)，因此滴定到終點(diǎn)時(shí)的現(xiàn)象是當(dāng)?shù)稳胱詈笠坏螛?biāo)準(zhǔn)液，溶液出現(xiàn)藍(lán)色且半分鐘不褪色；根據(jù)反應(yīng)方程式，求出樣品中m(SnCl4)(0.241030.013190) g，產(chǎn)品純度是(0.241030.013190)/0.2100%88.6%。2(2017浙江省稽陽(yáng)聯(lián)誼學(xué)校高三8月聯(lián)考)鐵黃(FeOOH)是一種不溶于水的黃色固體，可用作制造黃色顏料，也是制備高鐵酸鉀的原料。以下是實(shí)驗(yàn)室制備鐵黃的一種方法：稱(chēng)取一定質(zhì)量FeSO4溶于適量蒸餾水配成物質(zhì)的量濃度約為0.4 molL1的溶液并加稀H2SO4調(diào)節(jié)溶液pH2；把配制好的溶液加入三頸燒瓶中，再加入適量NaNO2固體和磁力攪拌核，按下圖連接好裝置，A、B處均裝有KOH溶液；打開(kāi)旋塞M、N，開(kāi)啟恒溫磁力攪拌器，控制加熱溫度為40 ，從a口通入空氣；反應(yīng)過(guò)程中，控制溶液pH為2.00.5，當(dāng)反應(yīng)液變?yōu)榱咙S色時(shí)，停止反應(yīng)；待反應(yīng)液冷卻后，過(guò)濾洗滌并干燥所得沉淀。回答下列問(wèn)題：(1)NaNO2在反應(yīng)中起催化劑作用，實(shí)際起催化作用的是其與加稀H2SO4反應(yīng)生成的氣體，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)，制備鐵黃的總反應(yīng)離子方程式為_(kāi)。(2)A處KOH溶液的作用為_(kāi)。(3)步驟中判斷沉淀洗滌干凈的方法是_。(4)下列裝置可作為空氣提供源的有_。某學(xué)生利用減壓過(guò)濾的抽氣泵，也實(shí)現(xiàn)了為裝置持續(xù)通入空氣的目的，他的具體操作方法是_。(5)改變不同的實(shí)驗(yàn)條件，發(fā)現(xiàn)適當(dāng)?shù)目諝饬魉佟⒑线m的pH和溫度(40 )、增加催化劑用量都能夠提高產(chǎn)率。溫度過(guò)高或過(guò)低均影響產(chǎn)率的原因是(不考慮副反應(yīng))_。答案(1)2H2NO=NONO2H2O4Fe2O26H2O=4FeOOH8H(2)中和反應(yīng)生成的酸，調(diào)節(jié)溶液pH(3)取少量最后一次洗滌液于試管中，加入BaCl2溶液，無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀洗滌干凈(4)AD將b導(dǎo)管口與抽氣泵相連，打開(kāi)M、N后再打開(kāi)抽氣泵(5)溫度過(guò)低，反應(yīng)速率慢；溫度過(guò)高，使NO、NO2逸出，催化效果降低解析(1)亞硝酸鈉中氮元素是3價(jià)，與稀硫酸反應(yīng)生成的氣體是NO和NO2，反應(yīng)的離子方程式為2H2NO=NONO2H2O；由于亞硝酸鈉起催化劑作用，則反應(yīng)中起氧化劑作用的是氧氣，所以制備鐵黃的總反應(yīng)的離子方程式為4Fe2O26H2O=4FeOOH8H。(2)由于反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生酸，而反應(yīng)需要在一定pH范圍內(nèi)進(jìn)行，因此A處KOH溶液的作用為中和反應(yīng)生成的酸，調(diào)節(jié)溶液pH。(3)溶液中含有硫酸根，則步驟中判斷沉淀是否洗滌干凈的方法是取少量最后一次洗滌液于試管中，加入BaCl2溶液，無(wú)白色沉淀生成，說(shuō)明沉淀洗滌干凈。(4)鼓氣球中空氣量太少，裝置C中不易控制空氣流速，所以答案選AD；根據(jù)減壓過(guò)濾的抽氣泵原理可知具體操作方法是將b導(dǎo)管口與抽氣泵相連，打開(kāi)M、N后再打開(kāi)抽氣泵。(5)溫度過(guò)低，反應(yīng)速率慢；而溫度過(guò)高，使NO、NO2逸出，催化效果降低，所以溫度過(guò)高或過(guò)低均影響產(chǎn)率。3(2017浙江省名校協(xié)作體高三上學(xué)期考試)重鉻酸鉀是一種重要的化工原料，一般由鉻鐵礦制備，鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)。實(shí)驗(yàn)室由鉻鐵礦粉制備重鉻酸鉀流程如圖所示：已知步驟的主要反應(yīng)為FeOCr2O3Na2CO3NaNO3Na2CrO4Fe2O3CO2NaNO2(未配平)。有關(guān)物質(zhì)的溶解度如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)濾渣2的主要成分是_及含硅雜質(zhì)。(2)步驟調(diào)濾液2的pH最合適的試劑是_。AH2SO4溶液 BKOH溶液C濃鹽酸 DK2CO3粉末如何用最簡(jiǎn)單的方法粗略判斷pH已調(diào)至合適范圍_。(3)向“濾液3”中加入適量KCl，蒸發(fā)濃縮至_，停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到的K2Cr2O7固體產(chǎn)品。(4)本實(shí)驗(yàn)過(guò)程中多次用到抽濾的裝置，下列關(guān)于抽濾的說(shuō)法正確的是_。A抽濾時(shí)，先用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，開(kāi)大水龍頭，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀B下圖抽濾裝置中只有2處錯(cuò)誤C抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶的支管口倒出D洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開(kāi)大水龍頭，使洗滌劑快速通過(guò)沉淀，減小沉淀的損失(5)某同學(xué)用m g鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)制備K2Cr2O7，為了測(cè)定產(chǎn)率，該同學(xué)設(shè)計(jì)了以下實(shí)驗(yàn)：將所有產(chǎn)品加水溶解并定容于500 mL容量瓶中。移取25.00 mL 于碘量瓶(一種帶塞的錐形瓶)中，加入過(guò)量2 molL1 H2SO4，再加1.1 g KI，加塞搖勻，充分反應(yīng)后鉻完全以Cr3存在，于暗處?kù)o置5 min后，加指示劑，用0.025 0 molL1標(biāo)準(zhǔn)Na2S2O3溶液滴定至終點(diǎn)，消耗Na2S2O3溶液20.00 mL。(已知：2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI)若滴定時(shí)振蕩不充分，剛看到局部變色就停止滴定，則會(huì)使產(chǎn)量的測(cè)量結(jié)果_(填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”)。計(jì)算該同學(xué)的產(chǎn)率_100%(用含m的式子表示，要求化簡(jiǎn)，m的系數(shù)保留二位小數(shù))。答案(1)Al(OH)3(2)A溶液的顏色顯橙紅色，繼續(xù)滴加酸后顏色沒(méi)有明顯變化(3)表面出現(xiàn)晶膜(4)AB(5)偏低0.63/m解析鉻鐵礦的主要成分為FeOCr2O3，還含有硅、鋁等雜質(zhì)，制備重鉻酸鉀，由制備流程可知，步驟的主要反應(yīng)為FeOCr2O3Na2CO3NaNO3Na2CrO4Fe2O3CO2NaNO2(未配平)，熔塊水浸過(guò)濾分離出濾渣1含F(xiàn)e2O3，濾液1中含NaAlO2、Na2CrO4，調(diào)節(jié)pH過(guò)濾分離出Al(OH)3、含硅雜質(zhì)，濾液2中含Na2CrO4，中調(diào)節(jié)pH發(fā)生2CrO2HCr2OH2O，濾液3含Na2Cr2O7，由水中的溶解度：Na2Cr2O7K2Cr2O7，可知中向Na2Cr2O7溶液中加入KCl固體后得到K2Cr2O7。(1)由上述分析可知，濾渣2的主要成分是Al(OH)3及含硅雜質(zhì)。(2)步驟中調(diào)節(jié)pH發(fā)生2CrO2HCr2OH2O，則需要滴加稀酸溶液促進(jìn)平衡正向移動(dòng)，而Cl在酸性條件下能被Cr2O氧化，則應(yīng)選擇稀硫酸，答案為A；當(dāng)溶液的顏色顯橙紅色，繼續(xù)滴加酸后顏色沒(méi)有明顯變化，說(shuō)明pH已調(diào)至合適范圍。(3)“濾液3”中加入適量KCl，當(dāng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱，再冷卻結(jié)晶，得到K2Cr2O7。(4)向布氏漏斗中轉(zhuǎn)移混合物時(shí)應(yīng)先用傾析法轉(zhuǎn)移溶液，然后開(kāi)大水龍頭，使吸濾瓶中氣壓減小，加快過(guò)濾的速度，待溶液快流盡時(shí)再轉(zhuǎn)移沉淀，故A正確；抽濾得到的濾液應(yīng)從吸濾瓶瓶口倒出，故C錯(cuò)誤；洗滌沉淀時(shí)，應(yīng)開(kāi)小水龍頭，使洗滌劑緩慢通過(guò)沉淀，以減小沉淀的損失，故D錯(cuò)誤。(5)根據(jù)Cr2O6I14H=2Cr33I27H2O和2Na2S2O3I2=Na2S4O62NaI，得關(guān)系式：Cr2O3I26Na2S2O3，則樣品中K2Cr2O7的物質(zhì)的量為0.025 0 molL10.02 L mol，m g鉻鐵礦粉(含Cr2O3 40%)理論制得K2Cr2O7的物質(zhì)的量為22 mol，則產(chǎn)率為。