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XX大學(xué)
本科畢業(yè)論文
題 目 年產(chǎn)500噸馬來酸二乙酯車間工藝設(shè)計(jì)
?脫色和中和反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)
學(xué)生姓名
專業(yè)名稱 化學(xué)工程與工藝
指導(dǎo)教師
20xx年 5月 27日
目錄
摘 要 1
關(guān)鍵詞 1
Abstract 1
Keywords 2
1 概述 2
1.1 形狀及應(yīng)用 2
1.1.1 馬來酸二乙酯的性狀[1] 2
1.1.2 馬來酸二乙酯的危險(xiǎn)性概述 2
1.1.3 馬來酸二乙酯的消防措施 3
1.1.4 馬來酸二乙酯的應(yīng)用及儲存 3
1.2 馬來酸二乙酯的操作注意事項(xiàng) 3
1.3 馬來酸二乙酯的應(yīng)急處理 4
1.4 運(yùn)輸注意事項(xiàng) 4
1.5 國內(nèi)外市場需求 4
2. 馬來酸二乙酯的生產(chǎn)工藝介紹 5
2.1馬來酸二乙酯的生產(chǎn)方法 5
2.1.1 硫酸催化酯化法 5
2.1.2 離子交換法 5
2.2 馬來酸二乙酯的生產(chǎn)工藝選擇 6
2.3 生產(chǎn)流程 6
2.4 反應(yīng)流程 7
2.5 主要原料配比和用量 7
2.6 原料規(guī)格 8
馬來酸酐 8
3 反應(yīng)器 9
3.1 反應(yīng)釜的選型 9
3.2 確定反應(yīng)釜的操作方式[2] 9
4 脫色 10
5 工藝計(jì)算 11
5.1 生產(chǎn)能力 11
5.2 立式攪拌反應(yīng)釜的設(shè)計(jì) 12
5.2.1 確定筒體和封頭形式[3] 12
5.2.2 反應(yīng)釜體積VR的計(jì)算 12
5.2.3 確定反應(yīng)釜筒體的直徑與高度[4] 13
5.2.4 封頭設(shè)計(jì) 14
5.2.5 反應(yīng)釜厚度計(jì)算 14
5.2.6 內(nèi)筒筒體厚度計(jì)算 14
5.2.7 封頭厚度計(jì)算 15
6 反應(yīng)釜攪拌器設(shè)計(jì)及計(jì)算 15
6.1 攪拌器的類型[5] 15
6.1.1 推進(jìn)式攪拌器 15
6.1.2 渦輪式攪拌器 16
6.1.3 槳式攪拌器 16
6.1.4 錨式和框式攪拌器 16
6.1.5 螺帶式攪拌器 16
6.2 反應(yīng)釜攪拌器設(shè)計(jì)及計(jì)算 17
6.2.1 攪拌器功率計(jì)算 18
6.2.2 攪拌軸的材質(zhì)及加工要求 18
6.2.3 攪拌軸直徑計(jì)算 18
7 反應(yīng)熱[6] 19
7.1 相關(guān)物料的物性參數(shù) 19
7.2 相關(guān)物質(zhì)量 19
7.3 反應(yīng)放熱 19
結(jié)束語 20
參考文獻(xiàn) 21
謝辭 22
年產(chǎn)500噸馬來酸二乙酯車間工藝設(shè)計(jì)
——脫色和中和反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)
摘 要：馬來酸二乙酯（DEM）是高分子化合物單體，農(nóng)藥、醫(yī)藥、香料、水質(zhì)穩(wěn)定劑（有機(jī)多元羧酸磷酸化合物）的中間體。本文主要介紹了馬來酸二乙酯的性質(zhì)、用途、主要生產(chǎn)方法、市場前景及發(fā)展趨勢。選用由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下，經(jīng)酯化、脫色、中和、過濾、精餾制得馬來酸二乙酯的生產(chǎn)工藝。根據(jù)反應(yīng)物的物料恒算和熱量恒算，對中和反應(yīng)釜工藝尺寸及其附屬設(shè)備進(jìn)行計(jì)算，并繪制出符合標(biāo)準(zhǔn)的中和反應(yīng)釜的圖紙。
關(guān)鍵詞：馬來酸二乙酯，脫色 ，中和，反應(yīng)釜
The Process Design of a Plant Producing
500t/a Diethyl Maleate :
The Design of Decolor and Neutralization reactor
Abstract: Diethyl Maleate is a macromolecular monomer, and an intermediates of pesticide, medicine spices, water quality stabilizer(organic polybasic carboxylic acid phosphate
compound). Its natures, uses, main production methods, market prospect and trend of development are mainly introduced in this paper. Using maleic anhydride and ethanol as the raw materials, after esterification, decolorization neutralization, filtration, distillation, the Diethyl Maleate products were finally got. According to the material balance and heat balance, Neutralization reactor and its subsidiary equipment size were calculated, and a drawing of standard neutralization reactor was draw.
Keywords: Diethyl Maleate, Decolor, Neutralization, Reactor
1 概述
1.1 形狀及應(yīng)用
1.1.1 馬來酸二乙酯的性狀[1]
馬來酸二乙酯又名順丁烯二酸二乙酯、失水蘋果酸二乙酯、失水蘋果酸乙酯，英文名 Diethyl maleate，化學(xué)式為C8H12O4，分子量為172.18。結(jié)構(gòu)式 。
馬來酸二乙酯為無色透明液體，常溫常壓下穩(wěn)定。
禁配物：氧化劑、還原劑、酸類、堿類。
微溶于水，溶于醇、醚、烴等有機(jī)溶劑，在堿性溶液中易水解，30℃時(shí)在水中溶解1.4％；水在馬來酸二乙酯中溶解1.9％，與88.2％的水形成共沸混合物，共沸點(diǎn)99.65℃。
熔點(diǎn)（℃）：-11.5，沸點(diǎn)（℃）：225.0，相對密度（水=1）：1.0687（20℃），相對蒸氣密度（空氣=1）：5.93，飽和蒸汽壓（kPa）：0.133（57.3℃），酸堿度（PH值）：1，折光率：1.4415，粘度（mPa.s，25℃）：3.14，蒸發(fā)熱（kJ/mol）：52.3，蒸汽壓（kPa，30℃）：0.30。
技術(shù)指標(biāo)：含量≥98%，酸度(一硫酸計(jì))≤0.1%。
1.1.2 馬來酸二乙酯的危險(xiǎn)性概述
侵入途徑：吸入、食入、經(jīng)皮吸收。
健康危害：該品粉塵和蒸氣具有刺激性，吸入后可引起咽炎、喉炎和支氣管炎，可伴有腹痛。眼和皮膚直接接觸有明顯刺激作用，并引起灼傷。慢性影響：慢性結(jié)膜炎、鼻粘膜潰瘍和炎癥。有致敏性，可引起皮疹和哮喘。對眼睛、皮膚、粘膜有一定的刺激作用。
環(huán)境危害：該物質(zhì)對環(huán)境有害，建議不要讓其進(jìn)入環(huán)境，應(yīng)特別注意對水體的污染。
燃爆危險(xiǎn)：其蒸氣與空氣可形成爆炸性混合物，遇明火、高熱極易燃燒爆炸，有腐蝕性。與氧化劑能發(fā)生強(qiáng)烈反應(yīng)，引起燃燒或爆炸。若遇高熱，可發(fā)生聚合反應(yīng)，放出大量熱量而引起容器破裂和爆炸事故。蒸氣比空氣重，沿地面擴(kuò)散并易積存于低洼處，遇火源會(huì)著火回燃。
1.1.3 馬來酸二乙酯的消防措施
有害燃燒產(chǎn)物：一氧化碳、二氧化碳。
滅火方法：盡可能將容器從火場移至空曠處，噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離。
滅火劑：霧狀水、泡沫、二氧化碳、干粉、沙土滅火。
滅火注意事項(xiàng)及措施：消防人員須佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上風(fēng)向滅火，盡可能將容器從火場移至空曠處，噴水保持火場容器冷卻，直至滅火結(jié)束。處在火場中的容器若已變色或從安全泄壓裝置中產(chǎn)生聲音，必須馬上撤離；注意用水滅火無效。
1.1.4 馬來酸二乙酯的應(yīng)用及儲存
用途：馬來酸二乙酯主要用于生產(chǎn)有機(jī)磷農(nóng)藥馬拉硫磷。馬來酸二乙酯也是合成高分子化合物的單體。馬來酸二乙酯還用作醫(yī)藥、香料、水質(zhì)穩(wěn)定劑等的中間體、殺蟲劑、塑料助劑。
包裝：200公斤/鍍鋅鐵桶或200公斤/塑料桶。
儲存方法：儲存在陰涼干燥通風(fēng)的地方，遠(yuǎn)離火種、熱源。防止陽關(guān)直射，保持容器密封，應(yīng)與氧化劑、還原劑、酸類、堿類分開存放，切勿混儲。配備相應(yīng)品種和數(shù)量的消防器材，儲區(qū)應(yīng)備有泄漏應(yīng)急處理設(shè)備和合適的收容材料。
1.2 馬來酸二乙酯的操作注意事項(xiàng)
密閉操作，提供充分的局部排風(fēng)；操作人員必須經(jīng)過專門培訓(xùn)，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程；建議操作人員佩戴頭罩型電動(dòng)送風(fēng)過濾式防塵呼吸器，穿膠布防毒衣，帶橡膠手套；遠(yuǎn)離火種、熱源，工作場所嚴(yán)禁吸煙，使用防爆型的通風(fēng)系統(tǒng)和設(shè)備；避免產(chǎn)生粉塵，避免與氧化劑、酸類接觸；搬運(yùn)時(shí)要輕裝輕卸，防止包裝及容器損壞；配備相應(yīng)品種數(shù)量的消防器材及泄漏應(yīng)急處理設(shè)備；倒空的容器可能殘留有害物。
1.3 馬來酸二乙酯的應(yīng)急處理
迅速撤離泄露污染區(qū)人員至安全區(qū)，并進(jìn)行隔離，嚴(yán)格限制出入。切斷火源。周圍設(shè)警告標(biāo)志，建議應(yīng)急處理人員戴好防毒面具，穿化學(xué)防護(hù)服。不要直接接觸泄漏物，盡可能切斷泄漏源，防止流入下水道、排洪溝等限制性空間。小量泄漏：用沙土、蛭石或其它惰性材料吸收。大量泄漏，構(gòu)筑圍堤或挖坑收容，用泵轉(zhuǎn)移至槽車或?qū)Ｓ檬占鲀?nèi)，回收或運(yùn)至廢物處理場所處理。
呼吸系統(tǒng)防護(hù)：空氣中濃度超標(biāo)時(shí)，應(yīng)該佩帶防毒口罩。
眼睛防護(hù)：戴安全防護(hù)眼鏡。
防護(hù)服：穿工作服（防腐材料制作）。
手防護(hù)：帶橡皮手套。
其他：工作后，淋浴更衣，注意個(gè)人清潔衛(wèi)生。
皮膚接觸：脫去污染的衣著，立即用水沖洗至少15分鐘。若有灼傷，就醫(yī)治療。
眼鏡接觸：立即提起眼瞼，用流動(dòng)清水或生理鹽水沖洗至少15分鐘。
吸入：迅速脫離現(xiàn)場至空氣新鮮處，保持呼吸道暢通，必要時(shí)進(jìn)行人工呼吸或就醫(yī)。
食入：誤食者立即漱口，給飲牛奶或蛋清或就醫(yī)。
1.4 運(yùn)輸注意事項(xiàng)
運(yùn)輸前應(yīng)先檢查包裝容器是否完整、密封，運(yùn)輸過程中要確保容器不泄露、不倒塌、不墜落、不損壞。嚴(yán)禁與氧化劑、還原劑、酸類、堿類等混裝混運(yùn)。船運(yùn)時(shí)，應(yīng)與機(jī)艙、電源、火源等部位隔離。公路運(yùn)輸時(shí)要按規(guī)定路線行駛。
1.5 國內(nèi)外市場需求
馬來酸二乙酯是重要的精細(xì)化工原料，有著良好的發(fā)展前景，國內(nèi)外市場需求量很大，但國內(nèi)的生產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿足國內(nèi)外市場需求。目前，國內(nèi)外有好多大型企業(yè)在生產(chǎn)此類產(chǎn)品，如國內(nèi)的遼寧葫蘆島農(nóng)藥廠，武漢葛店化工集團(tuán)公司。
2. 馬來酸二乙酯的生產(chǎn)工藝介紹
2.1馬來酸二乙酯的生產(chǎn)方法
馬來酸二乙酯由順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸存在下酯化制得，也可用陽離子交換樹脂為催化劑進(jìn)行交換轉(zhuǎn)化而得。工業(yè)品順丁烯二酸二乙酯含量≥98%，每噸產(chǎn)品消耗順丁烯二酸酐(95%)585kg，乙醇(95%)604kg。馬來酸二乙酯的傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝是用濃硫酸做催化劑，馬來酸酐和乙醇酯化反應(yīng)合成。
2.1.1 硫酸催化酯化法
本工藝分有苯正壓操作和無苯負(fù)壓操作。
有苯正壓操作工藝過程為，將一定量的苯和乙醇加入酯化鍋，投入順丁烯二酸酐在攪拌的情況下，向酯化鍋滴加濃硫酸，加料后，將溫度升至75℃左右，酯化反應(yīng)產(chǎn)生的水分與苯、乙醇形成三元共沸物上升到蒸餾塔，塔頂溫度保持在65℃左右，共沸物由塔頂進(jìn)入冷凝器，被冷凝器冷卻到50℃左右流入分離器分層，分離器蛇管通入低溫水，使溫度降至25℃左右，此時(shí)上層液體含苯84.5%，水1%，乙醇14.5%，回流入反應(yīng)鍋內(nèi)繼續(xù)酯化蒸餾帶水，使可逆的酯化反應(yīng)進(jìn)行完全。分離器下層水進(jìn)一步處理，可回收苯和乙醇。當(dāng)塔頂溫度上升至68.2℃、分離器下層水液位不再上升時(shí)，表示反應(yīng)鍋內(nèi)水分已經(jīng)全部蒸出，酯化反應(yīng)已經(jīng)完成。此時(shí)蒸出的苯和乙醇二元共沸物，不再回流直接由分離器放入儲槽，經(jīng)干燥后，此苯、乙醇共沸物供酯化反應(yīng)配料使用。
無苯負(fù)壓操作，這是一種重要改進(jìn)。順丁烯二酸酐和乙醇在硫酸作用下酯化。借一定的真空和溫度將乙醇和反應(yīng)生成的水呈氣態(tài)帶出，然后通過分餾塔分離出乙醇回流酯化，使反應(yīng)趨向完全。這種操作方法能縮短反應(yīng)周期，提高收率和產(chǎn)品質(zhì)量，改善操作環(huán)境，國內(nèi)生產(chǎn)廠大都采用此法。
但考慮到經(jīng)濟(jì)效益，正壓比負(fù)壓更容易得到，所以采用有苯正壓操作。
2.1.2 離子交換法
順丁烯二酸酐和乙醇的酯化反應(yīng)在陽離子交換樹脂的作用下進(jìn)行。交換柱直徑400㎜、高4m，工作溫度為95±2℃。此法可以避免硫酸催化法正壓有苯操作工藝中的苯污染，但對反應(yīng)原料和設(shè)備要求提高，因?yàn)榻粨Q樹脂容易與高價(jià)金屬離子如鐵、鈣、鋁等進(jìn)行交換而失去催化活性，故反應(yīng)原料中應(yīng)不含這些金屬離子，反應(yīng)設(shè)備要求采用搪玻璃、不銹鋼材質(zhì)。 用粉末型苯乙烯-二乙烯苯強(qiáng)酸性離子交換樹脂催化合成順丁烯二酸二乙酯，能取得提高產(chǎn)品質(zhì)量、簡化工藝、避免游離酸腐蝕的效果。這種粉末樹脂是一種能顯示離子交換功能的高分子材料，在它交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子基體上以化學(xué)鍵結(jié)合著許多酸性或堿性基團(tuán)，能和一般低分子酸、堿一樣對某些有機(jī)化學(xué)反應(yīng)起催化作用，將苯乙烯-二乙烯苯強(qiáng)酸性離子交換樹脂經(jīng)過10%氫氧化鈉及10%鹽酸交換浸泡后，洗至近中性，在烘箱110℃～120℃溫度下干燥，按順丁烯二酸酐重量的1%～20%加入反應(yīng)系統(tǒng)，乙醇過量0～5%，在50～100℃進(jìn)行酯化反應(yīng)。在反應(yīng)過程中，不斷蒸餾出乙醇-水共沸物帶出反應(yīng)生成的水分，在催化劑用量為10%時(shí)，完成酯化反應(yīng)所需時(shí)間為4～6h，然后將反應(yīng)物中的催化劑粉末樹脂過濾分離，就可獲得純度較高的產(chǎn)品，粉末樹脂經(jīng)活化后繼續(xù)使用。
2.2 馬來酸二乙酯的生產(chǎn)工藝選擇
傳統(tǒng)方法成熟，產(chǎn)率穩(wěn)定，對設(shè)備的要求比較低。大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟(jì)效益相對比較高且催化劑在液相中具有良好的催化活性，所以馬來酸二乙酯生產(chǎn)工藝是用濃硫酸做催化劑，馬來酸酐和乙醇酯化反應(yīng)合成。
2.3 生產(chǎn)流程
工藝流程圖如下：
反活性炭
應(yīng)器
脫
色
中
和
過
濾
精
餾
精
餾
濃硫酸
乙醇
馬來酸酐
活性炭
碳酸鈉
鈉
乙醇,笨
馬來酸酐
馬來酸二乙酯
冷凝器
冷凝器
2.4 反應(yīng)流程
本設(shè)計(jì)采用傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝用濃硫酸做催化劑，馬來酸酐和乙醇反應(yīng)合成。雖然，以馬來酸酐、乙醇、濃硫酸為原料經(jīng)過酯化制得馬來酸二乙酯這一工藝路線有很多缺陷，但是它還是目前比較成熟的工藝方法，所以本文工藝設(shè)計(jì)所選擇的方法也是以馬來酸酐、乙醇、濃硫酸為原料經(jīng)過酯化制備。
反應(yīng)方程式
酯化反應(yīng)完全后混合物用碳酸鈉中和。
酯化反應(yīng)是一個(gè)典型的可逆反應(yīng)，馬來酸二乙酯的生產(chǎn)主要依靠如何優(yōu)化反應(yīng)而提高生產(chǎn)效率。常有以下方法：
（1）將反應(yīng)原料中任何一種過量，使平衡盡量向右移動(dòng)。
（2）將反應(yīng)中生成的水或酯及時(shí)從系統(tǒng)中除去，促使酯化反應(yīng)完全。生產(chǎn)中常以過量的醇做溶劑與水形成共沸作用，且共沸溶劑可以在生產(chǎn)過程中循環(huán)使用。
在本生產(chǎn)中，由于馬來酸酐價(jià)格較貴，考慮到生產(chǎn)成本，采用乙醇過量。以濃硫酸做催化劑，苯做帶水劑，來促進(jìn)酯化反應(yīng)完全。
2.5 主要原料配比和用量
原料 用量（kg/班次）
馬來酸酐 329.6
乙醇 309.4
苯 768.8
濃硫酸 10.3
碳酸鈉 11.7
乙醇用量對反應(yīng)的影響
乙醇/mL 酐醇摩爾比 產(chǎn)品質(zhì)量/g 產(chǎn)品收率/g
6 1:2 4.5 52.3
9 1:3 7.2 83.7
12 1:4 7.9 91.9
15 1:5 7.6 88.4
18 1:6 7.3 84.9
該反應(yīng)中酸酐、乙醇恰當(dāng)?shù)哪柋葹?:2.4。
2.6 原料規(guī)格
馬來酸酐
含量（以順丁烯二酸酐）/% ≥98.5
熔融色度（鉑—鈷）/ 號 ≤100
結(jié)晶點(diǎn)/ ℃ ≥51.5
灰分 /% ＜0.005%
乙醇
含量（以乙醇）/ % ≥96.0%
酸含量（以乙酸計(jì)） ≤0.0025%
醛含量（以乙醛計(jì)） ≤0.004%
甲醇含量（φ）總堿量 0.02%和0.03%
碳酸鈉
總堿量（以Na2CO3 計(jì)） ≥98.5%
氯化物（以NaCl計(jì)） ≤1.0%
鐵鹽（以Fe計(jì)） ≤0.001%
水不溶物 ≤0.10%
灼燒失重 ≤0.50%
3 反應(yīng)器
化學(xué)反應(yīng)是化工生產(chǎn)中的一個(gè)基本單元操作，設(shè)備形式為釜式或管式等。反應(yīng)物在一定的溫度、壓力和催化劑作用下，生成目標(biāo)產(chǎn)物，同時(shí)伴有副產(chǎn)物和熱效應(yīng)。反應(yīng)后的產(chǎn)物經(jīng)過分離單元操作，如精餾、萃取、結(jié)晶和干燥等，最終得到目標(biāo)產(chǎn)物。
3.1 反應(yīng)釜的選型
反應(yīng)釜的材料主要滿足生產(chǎn)工藝的要求，如耐壓、耐溫、耐介質(zhì)腐蝕以及保證產(chǎn)品清潔等。由于材料的不同，反應(yīng)釜的制造工藝、結(jié)構(gòu)也有所不同。因此可分為鋼制攪拌設(shè)備、搪玻璃攪拌設(shè)備和帶襯里的攪拌設(shè)備等。
在此工藝過程中，我們選用比較常用的立式鋼制攪拌反應(yīng)釜。
3.2 確定反應(yīng)釜的操作方式[2]
根據(jù)工藝流程的特點(diǎn)，確定反應(yīng)釜是連續(xù)操作還是間歇操作（即分批式操作）。
間歇操作是原料一次性加入反應(yīng)器，然后在釜內(nèi)進(jìn)行反應(yīng)，經(jīng)過一定時(shí)間后，達(dá)到要求的反應(yīng)程度便生產(chǎn)出全部物料，接著清洗反應(yīng)釜，繼而進(jìn)行下一批原料的裝入、反應(yīng)和御料，即一批一批的反應(yīng)，所以這種反應(yīng)釜又叫分批式反應(yīng)釜或間歇式反應(yīng)釜。連續(xù)操作是連續(xù)地將原料加入反應(yīng)器，反應(yīng)后的原料也連續(xù)的流出反應(yīng)釜，所使用的反應(yīng)釜叫連續(xù)釜。
間歇式反應(yīng)釜適用于產(chǎn)量小而產(chǎn)品種類多的生產(chǎn)過程例如制藥工程和精細(xì)化工；對于反應(yīng)速率小、需要比較長的反應(yīng)時(shí)間的反應(yīng)過程，使用間歇反應(yīng)釜也是合適的。連續(xù)反應(yīng)釜適用于生產(chǎn)規(guī)模較大的生產(chǎn)過程。權(quán)衡此工藝流程，采用間歇式反應(yīng)釜。
對于間歇攪拌釜中，釜內(nèi)溫度、濃度由于攪拌作用而達(dá)到均勻。
間歇攪拌器如下圖：
4 脫色
因?yàn)樵诒緦?shí)驗(yàn)中需要進(jìn)行脫色，故選活性炭進(jìn)行脫色?；钚蕴渴且环N吸附能力很強(qiáng)的炭，是把硬木、果殼、骨頭等放在密閉的容器中燒成炭再增加其孔隙后制成的。防毒面具中用來過濾氣體，工業(yè)上用來脫色、使溶液純凈，醫(yī)藥上用來吸收胃腸中的毒素、細(xì)菌或氣體。
因?yàn)镻H值會(huì)影響溶液的電離度，一般物質(zhì)在酸性環(huán)境中電離度是比較低的?；钚蕴吭谒嵝匀芤褐校≒H:3-5）吸附作用較強(qiáng)，在堿性溶液中有時(shí)出現(xiàn)“膠溶”或脫吸附作用，使溶液中的雜質(zhì)增加，影響制成溶液質(zhì)量。所以在酸性環(huán)境中活性炭的吸附效果是比較好的。
因此，此生產(chǎn)過程中在中和反應(yīng)進(jìn)行前，對產(chǎn)品溶液進(jìn)行脫色，活性炭加入量為酯化產(chǎn)品的5%。
5 工藝計(jì)算
5.1 生產(chǎn)能力
假設(shè)每年工作日為300天，要完成年產(chǎn)500噸馬來酸二乙酯的生產(chǎn)量。則每天生產(chǎn)馬來酸二乙酯
500×1000／300＝1666.7 ㎏／天
采用每天3班制間歇式生產(chǎn)
1666.7／3=555.6 ㎏／班次
又知，馬來酸二乙酯質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98％，所以工藝流程中需生產(chǎn)純的馬來酸二乙酯為
555.6×98%＝544.5 ㎏／班次
精餾塔Ⅱ中損耗3％，所以精餾塔Ⅱ進(jìn)口含量為
544.5／97％＝561.3 ㎏／班次
精餾塔Ⅰ中損耗1％，所以精餾塔Ⅰ進(jìn)口含量為
561.3／99％＝567.0 ㎏／班次
過濾時(shí)損耗1％，所以過濾進(jìn)口含量為
567.0／99％＝572.7 ㎏／班次
中和反應(yīng)時(shí)損耗1％，所以中和反應(yīng)時(shí)進(jìn)口含量為
572.7／99％＝578.5 ㎏／班次
馬來酸酐 CH3CH2OH 馬來酸二乙酯 H2O
98 92 172 36
329.6kg 309.4kg 578.5kg 121.1kg
因?yàn)轳R來酸酐質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%，則
329.6/95%=346.9 kg/班次=3.5 kmol/班次
因?yàn)橐掖寂c馬來酸酐的摩爾比為2.4:1，所以
n乙醇=3.5×2.4=8.4 kmol
m乙醇=8.4×46=386.4 kg/班次
因?yàn)榇呋瘎〩2SO4與馬來酸酐的摩爾比為0.03:1，所以
n硫酸=0.03×3.5=0.105 kmol
m硫酸=0.105×98=10.3 kg/班次
因?yàn)榧妆接昧繛槊磕栺R來酸酐250ml,所以
V苯=3.5×103×250=875000 ml=875 L=0.875 m3
H2SO4 + Na2CO3 = Na2SO4 + H2O + CO2↑
98 106 142
10.3kg 11.1kg 14.9kg
因?yàn)樾柚泻退械拇呋瘎〩2SO4，所以Na2CO3必須過量5%，即
n碳酸鈉=1.05×0.105=0.11 kmol
m碳酸鈉=0.11×106=11.7 kg
又知活性炭加入量為酯化產(chǎn)品的5%，所以
m活性炭=0.05×578.5=28.9 kg≈30 kg
5.2 立式攪拌反應(yīng)釜的設(shè)計(jì)
5.2.1 確定筒體和封頭形式[3]
從上述已知工作壓力及反應(yīng)溫度以及該設(shè)備之工藝過程性質(zhì)，可以看出它是屬于帶攪拌的反應(yīng)釜類型，根據(jù)慣例，選擇圓柱形筒體和橢圓形封頭。
5.2.2 反應(yīng)釜體積VR的計(jì)算
查取數(shù)據(jù)，得
ρ乙醇=0.7895 g/cm3=789.5 kg/m3
ρ硫酸=1.84 g/cm3=1840 kg/m3
ρ碳酸鈉=2.532 g/cm3=2532 kg/m3
ρ活性炭=0.45-0.55 g/cm3(取0.5 g/cm3=500 kg/m3)
ρ馬來酸二乙酯=1.064 g/cm3=1064 kg/m3
所以
V乙醇=386.4/789.5=0.49 m3
V硫酸=10.3/1840=0.006 m3
V碳酸鈉=11.7/2532=0.005 m3
V活性炭=30/500=0.06 m3
V馬來酸二乙酯=578.5/1064=0.54 m3
V苯=0.875 m3
即VR= V乙醇+V硫酸+V碳酸鈉+V活性炭+V馬來酸二乙酯+V苯 =0.49+0.006+0.005+0.06+0.54+0.875=1.976 m3
決定反應(yīng)器的罐體體積應(yīng)考慮裝料系數(shù)φ，通常裝料系數(shù)可取0.4～0.85。具體可按下列情況確定：
不帶攪拌或攪拌緩慢的反應(yīng)釜 0.8～0.85
帶攪拌的反應(yīng)釜 0.6～0.8
易起泡沫和在沸騰下操作的設(shè)備 0.4～0.6
在實(shí)際工程中，要根據(jù)物料的性質(zhì)，反應(yīng)時(shí)的狀態(tài)和生成物的特點(diǎn)，合理的選取裝料系數(shù)，以盡量提高罐體的利用率。
V=VR/ φ=1.976/0.6=3.29 m3≈4m3
φ—裝料系數(shù) 帶攪拌的反應(yīng)釜φ取0.6～0.8 在此φ取0.6
5.2.3 確定反應(yīng)釜筒體的直徑與高度[4]
在已知攪拌器的操作容積后，首先要選擇罐體適宜的長徑比(H/Di)，以確定罐體直徑和高度。選擇罐體長徑比主要考慮以下兩方面因素：
1、長徑比對攪拌功率的影響：在轉(zhuǎn)速不變的情況下，PD5（其中D——攪拌器直徑，P——攪拌功率），P隨釜體直徑的增大。而增加很多，減小長徑比只能無謂地?fù)p耗一些攪拌功率。因此一般情況下，長徑比應(yīng)選擇大一些。
2、長徑比對傳熱的影響：當(dāng)容積一定時(shí)，H/Di越高，越有利于傳熱。
長徑比的確定通常采用經(jīng)驗(yàn)值
種類 罐體物料類型 H/Di
一般攪拌罐 液-固或液-液相物料 1--1.3
氣-液相物料 1—2
發(fā)酵罐類 1.7—2.5
本工藝選用為液固物系反應(yīng)故H/Di選定為1.1
在確定了長徑比和裝料系數(shù)之后，忽略罐底容積，此時(shí)
解得 Di=1.667m=1667mm
在設(shè)計(jì)時(shí)選用標(biāo)準(zhǔn)筒體尺寸DN=1.6 m =1600 mm
當(dāng)DN=1600 mm，由《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》表13-5查得標(biāo)準(zhǔn)橢圓形封頭的容積Vh=0.5215m3, 從表13-3查得筒體每一米的容積V1=1.945m3
筒體高度
H=(V－VR)/ V=(4－0.5215)/1.945=1.788m=1788mm
圓整筒體高度Hi=1800 mm，于是H/ Di=1788/1667≈1.1
5.2.4 封頭設(shè)計(jì)
根據(jù)《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》表13-5封頭的名稱及型式參數(shù)表得DN=1600mm 時(shí)封頭總深度H=425mm
又公式得
h=25mm
5.2.5 反應(yīng)釜厚度計(jì)算
反應(yīng)釜在壓力狀態(tài)下操作由于此反應(yīng)釜帶夾套則筒體及上下封頭均按內(nèi)壓容器設(shè)計(jì)操作時(shí)釜內(nèi)最大壓力做為工作壓力。
σ?
5.2.6 內(nèi)筒筒體厚度計(jì)算
承受0.101MPa內(nèi)壓時(shí)筒體厚度
設(shè)計(jì)厚度δd=(pDi)/(2[δ]tφ -p)+C2=(0.101×1667)/（2×113×0.6-0.101）+2=3.3mm
查《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》表13-6取鋼板負(fù)偏差
名義厚度δn=δd+C1=3.3+0.8=4.1 mm
圓整后取名義厚度
：設(shè)計(jì)溫度下圓筒材料的許用應(yīng)力，MPa。Q235-B的為113MPa。
：焊接接頭系數(shù)，圓筒除了采用無縫鋼管外，一般均由鋼板卷焊而成。焊縫內(nèi)可能由于有氣孔，夾渣等影響，造成焊縫本身比圓筒鋼板本體的強(qiáng)度為弱，所以要將鋼材的許用應(yīng)力適當(dāng)降低變?yōu)?，?,一般情況下視全部無損探傷，所以取。
5.2.7 封頭厚度計(jì)算
承受0.101MPa內(nèi)壓時(shí)封頭厚度
設(shè)計(jì)厚度δd=pDi/(2[δ]tφ -0.5p)+C2=(0.101×1667)/（2×113×0.6-0.5×0.101）+2=3.3 mm
查《化工設(shè)備機(jī)械基礎(chǔ)》表13-6取鋼板負(fù)偏差
名義厚度δn=δd+C1=3.3+0.8=4.1 mm
圓整后取名義厚度
：設(shè)計(jì)溫度下圓筒材料的許用應(yīng)力，MPa。Q235-B的為113MPa。
：焊接接頭系數(shù)，封頭除了采用無縫鋼管外，一般均由鋼板卷焊而成。焊縫內(nèi)可能由于有氣孔，夾渣等影響，造成焊縫本身比圓筒鋼板本體的強(qiáng)度為弱，所以要將鋼材的許用應(yīng)力適當(dāng)降低變?yōu)椋?,一般情況下視全部無損探傷，所以取。
反應(yīng)釜采用Q235-B內(nèi)襯聚氯乙烯（PVC）圖涂層。
6 反應(yīng)釜攪拌器設(shè)計(jì)及計(jì)算
6.1 攪拌器的類型[5]
攪拌器的型式很多，它的行狀、尺寸、結(jié)構(gòu)與被攪拌液體的性質(zhì)和要求實(shí)現(xiàn)的流型有關(guān)，因而應(yīng)根據(jù)工藝要求來選用。常用的攪拌器有以下幾種。
6.1.1 推進(jìn)式攪拌器
高速旋轉(zhuǎn)的攪拌器使釜內(nèi)液體產(chǎn)生軸向和切向運(yùn)動(dòng)。液體的軸向分速度可以起到混合液體的作用；而切向分速度使釜內(nèi)液體產(chǎn)生圓周運(yùn)動(dòng)，并形成漩渦，不利于液體的混合，且當(dāng)物料為多相體系時(shí)，還會(huì)產(chǎn)生分層或分離現(xiàn)象，因此，應(yīng)采取措施預(yù)于抑制或消除。推進(jìn)式攪拌器產(chǎn)生的湍動(dòng)程度不高，但液體循環(huán)量較大，常用于低粘度（＜2Pa·s）液體的傳熱、反應(yīng)以及固液比較小的懸液、溶解等過程。
6.1.2 渦輪式攪拌器
高速旋轉(zhuǎn)的攪拌器使釜內(nèi)液體產(chǎn)生切向和徑向運(yùn)動(dòng)，并以很高的絕對速度沿葉輪半徑方向流出。流出液體的徑向分速度使液體流向壁面，然后形成上、下兩條回路流入攪拌器。流出液體的切向分速度使釜內(nèi)液體產(chǎn)生圓周運(yùn)動(dòng)，同樣應(yīng)采取措施予以抑制或消除。與推進(jìn)式攪拌器相比，渦輪式攪拌器不僅能使釜內(nèi)液體產(chǎn)生較大的循環(huán)量，而且對槳葉外緣附近的液體產(chǎn)生較強(qiáng)的剪切作用，常用于粘度小于50Pa·s液體的傳熱、反應(yīng)以及固液懸浮、溶解和氣體分散等過程。
6.1.3 槳式攪拌器
平槳式攪拌器可使液體產(chǎn)生切向和徑向運(yùn)動(dòng)，可用于簡單的固液懸浮、溶解和氣體分散等過程。但是，即使是斜槳式攪拌器，所造成的軸向流動(dòng)范圍也不大，故當(dāng)釜內(nèi)液位較高時(shí)，應(yīng)采用多斜槳式攪拌器，或與螺旋槳配合使用。當(dāng)旋轉(zhuǎn)直徑達(dá)到釜徑的0.9倍以上，并設(shè)置多層槳葉時(shí)，可用于較高粘度液體的攪拌。
6.1.4 錨式和框式攪拌器
當(dāng)液體粘度更大時(shí)，可根據(jù)釜底的形狀，將槳式攪拌器做成錨式或框式；此類攪拌器一般在層流狀態(tài)下操作，主要使液體產(chǎn)生水平環(huán)向流動(dòng)，基本不產(chǎn)生軸向流動(dòng)，故難以保證軸向混合均勻。但此類攪拌器的攪動(dòng)范圍很大，且可根據(jù)需要在槳上增加橫梁和豎梁，以進(jìn)一步增大攪拌范圍，所有一般不會(huì)產(chǎn)生死區(qū)。此外，由于攪拌器與釜內(nèi)壁的間隙很小，可防止固體顆粒在釜內(nèi)壁上的沉積現(xiàn)象。錨式和框式攪拌器常用于中、高粘度液體的混合、傳熱及反應(yīng)等過程。
6.1.5 螺帶式攪拌器
為進(jìn)一步提高軸向混合效果，可采用螺帶式攪拌器。此類攪拌器亦在層流狀態(tài)下操作。但在螺帶的作用下，液體將沿著螺旋面上升或下降形成軸向循環(huán)流動(dòng)，故混合效果比錨式或框式的好，常用于中、高粘度液體的混合、傳熱及反應(yīng)等過程。
6.2 反應(yīng)釜攪拌器設(shè)計(jì)及計(jì)算
（1）材料：主要有扁鋼、合金鋼、有色金屬、鋼外包橡膠或環(huán)氧樹脂、酚醛玻璃布等，本反應(yīng)在酸性條件下進(jìn)行，故采用外包聚氯乙烯攪拌器。
（2）形式 平直：葉面與旋轉(zhuǎn)方向垂直。
（3）尺寸： 拌器直徑 在此系數(shù)取0.5
槳葉寬度 在此系數(shù)取0.15
加強(qiáng)筋的厚度常與漿葉厚度相同
DJ=0.5Di=0.5×1667=833.5 mm
h=0.5 DJ=0.5×833.5=416.8 mm
b=0.15 DJ=0.15×833.5=125.03 mm
—攪拌器直徑
—攪拌器葉輪距釜底高度
—葉輪寬度
因?yàn)閰⑴c中和反應(yīng)的碳酸鈉為固體堿，考慮工藝條件和要求，所以決定在本次設(shè)計(jì)中采用開啟渦輪式攪拌器（直葉），轉(zhuǎn)速在100rad/min左右。
此處取 為槳葉數(shù)
（4）固定方式：當(dāng)d<50mm時(shí)，除用螺栓對夾外，再用緊固螺釘固定；當(dāng)d>50mm時(shí)，除用螺栓對夾外再用穿軸螺栓或圓柱銷固定在軸上
6.2.1 攪拌器功率計(jì)算
取經(jīng)驗(yàn)值得反應(yīng)釜中礦漿黏度μm=0.35 mPa·s
反應(yīng)物料平均密度ρ苯=0.8786g/ml=878.6kg/m3
m苯=878.6×0.875=768.8kg
ρm=m/VR=(386.4+10.3+11.7+30+578.5+768.8)/1.976
=903.69 kg/m3
雷諾數(shù)Re=DJ2nρ/um=0.83352×1.5×903.69/0.35=2690.63
查功率數(shù)與雷諾數(shù)的關(guān)系圖的
KN=1.5
攪拌器功率N= KNρn3 DJ5=1.5×903.69×1.53×0.83355
=1840.4W=1.84kW
6.2.2 攪拌軸的材質(zhì)及加工要求
攪拌軸工作時(shí)，主要受扭轉(zhuǎn)、彎曲和沖擊作用，故軸的材質(zhì)應(yīng)有足夠的強(qiáng)度、剛度和韌性。此外，為了便于加工制造，還要有優(yōu)良的切削加工性能。所以常采用45＃鋼。對于要求較低的攪拌軸，也可用Ｑ235－A 或35＃鋼。由于本反應(yīng)中有大量硫酸存在故攪拌軸下端采用聚氯乙烯（PVC）外包。
6.2.3 攪拌軸直徑計(jì)算
攪拌扭矩
空心軸內(nèi)外徑比
許用扭轉(zhuǎn)角
軸的剪切彈性模量 鋼
攪拌軸直徑
7 反應(yīng)熱[6]
7.1 相關(guān)物料的物性參數(shù)
7.2 相關(guān)物質(zhì)量
n碳酸鈉=0.11 kmol=110 mol
7.3 反應(yīng)放熱
結(jié)束語
本文主要介紹了年產(chǎn)500噸馬來酸二乙酯車間工藝設(shè)計(jì)過程中脫色和中和反應(yīng)釜的設(shè)計(jì),這是一個(gè)相當(dāng)成熟的工藝，具有廣闊的市場前景及發(fā)展趨勢。在設(shè)計(jì)過程，重溫了以前學(xué)習(xí)的有關(guān)化工計(jì)算、化工原理、物理化學(xué)、化工設(shè)計(jì)及化工制圖等的一些知識，也學(xué)會(huì)了如何用捷徑的方法查找所需資料。但是在設(shè)計(jì)的過程中，由于所設(shè)計(jì)的產(chǎn)品工藝中許多相關(guān)中間產(chǎn)物的物性參數(shù)欠缺，很多數(shù)據(jù)是經(jīng)驗(yàn)值和估計(jì)值，所以難免會(huì)有很多誤差。還有由于自身知識有限和經(jīng)驗(yàn)貧乏，計(jì)算結(jié)果和實(shí)際有些偏差，所以，在以后的設(shè)計(jì)中仍需要進(jìn)一步改進(jìn)。
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謝辭
本次畢業(yè)設(shè)計(jì)是在陳虎魁教授的悉心指導(dǎo)下完成的。在本次的設(shè)計(jì)期間，陳老師嚴(yán)謹(jǐn)?shù)闹螌W(xué)態(tài)度、求實(shí)的工作作風(fēng)、循循善誘的教導(dǎo)給予我無盡的啟迪。盡管本次設(shè)計(jì)的時(shí)間緊張而匆忙，但是陳老師在設(shè)計(jì)中的給我的具體指導(dǎo)對我科研技能及業(yè)務(wù)能力的提高有著深遠(yuǎn)的影響。在此，我向陳老師表示衷心的感謝！
最后，在設(shè)計(jì)即將完成之際，對所有曾經(jīng)在工作和學(xué)習(xí)過程中幫助過我的老師及同學(xué)表示最真誠的感謝！
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