蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

《蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》由會(huì)員分享，可在線閱讀，更多相關(guān)《蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（13頁(yè)珍藏版）》請(qǐng)?jiān)谘b配圖網(wǎng)上搜索。

ICS? 點(diǎn)擊此處添加中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類(lèi)號(hào)DB 45 0200廣 西 壯 族 自 治 區(qū) 地 方 標(biāo) 準(zhǔn)DB 450200/ XXXXX—XXXX蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范The technical specification of safety detection on pesticide residual of vegetables and fruits in Guangxi點(diǎn)擊此處添加與國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)一致性程度的標(biāo)識(shí)（征求意見(jiàn)稿）（本稿完成日期：2016-12-28）XXXX - XX - XX發(fā)布 XXXX - XX - XX實(shí)施發(fā) 布DBXX/ XXXXX—XXXX1目??次前言 ..................................................................................II1　 范圍 ................................................................................12　 規(guī)范性引用文件 ......................................................................13　 術(shù)語(yǔ)和定義 ..........................................................................13.1 農(nóng)產(chǎn)品（種植業(yè)） .................................................................13.2 農(nóng)藥殘留 .........................................................................13.3 農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè) ...............................................................13.4　 田間樣品 ........................................................................13.5　 實(shí)驗(yàn)室樣品 ......................................................................13.6　 分析樣品 ........................................................................23.7　 抽樣 ............................................................................23.8　 質(zhì)量控制 ........................................................................23.9　 結(jié)果確證 ........................................................................23.10　 最小檢出量 .....................................................................23.11　 最低檢測(cè)濃度 ...................................................................24　 基礎(chǔ)條件 ............................................................................24.1　 實(shí)驗(yàn)室 ..........................................................................24.2　 檢測(cè)人員 ........................................................................25　 蔬菜水果安全性監(jiān)測(cè)技術(shù)要求 ..........................................................25.1　 樣品采集技術(shù) ................................................................25.1.1　 蔬果樣品采集原則 ..............................................................25.1.2　 采樣方法 ......................................................................35.1.3　 采樣部位及采樣量 ..............................................................35.2　 樣品包裝與運(yùn)輸 ..................................................................35.3　 樣品貯存與制備 ..................................................................35.4　 蔬菜水果安全監(jiān)測(cè)項(xiàng)目和分析方法 ..............................................45.4.1　 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目 ...................................................................45.4.2　 檢測(cè)方法 ....................................................................45.4.3 檢出農(nóng)藥的確證 .............................................................55.4.4　 結(jié)果計(jì)算和表述 ............................................................66　 檢測(cè)報(bào)告的撰寫(xiě) ......................................................................67　 農(nóng)藥殘留分析監(jiān)測(cè)的質(zhì)量控制 ..........................................................6DBXX/ XXXXX—XXXX2前??言本標(biāo)準(zhǔn)將提出各個(gè)與蔬菜水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)技術(shù)環(huán)節(jié)和概念有關(guān)的定義，并針對(duì)廣西蔬菜、水果農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)特點(diǎn)，規(guī)定了蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測(cè)從抽樣、運(yùn)輸、貯存、制備、檢測(cè)方法、質(zhì)量控制、檢出農(nóng)藥確證、結(jié)果報(bào)告的撰寫(xiě)等方面的技術(shù)要求；適用于廣西區(qū)內(nèi)各類(lèi)蔬菜水果農(nóng)藥殘留的安全性監(jiān)測(cè)。通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的制定和實(shí)施，規(guī)范全區(qū)蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測(cè)，為監(jiān)管部門(mén)對(duì)蔬菜水果生產(chǎn)經(jīng)營(yíng)者采取監(jiān)管措施提供有力依據(jù)。本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T 1.1—2009給出的規(guī)則起草。本標(biāo)準(zhǔn)由廣西壯族自治區(qū)農(nóng)業(yè)廳提出。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：廣西區(qū)植保總站 廣西農(nóng)藥檢定所 農(nóng)業(yè)部農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全檢驗(yàn)測(cè)試中心（南寧）本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：韋瀅軍 左方華 黃光鵬 何雨帆 李華英 盧維海蔬菜水果農(nóng)藥殘留安全監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定農(nóng)藥殘留、農(nóng)產(chǎn)品（種植業(yè)）質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)、農(nóng)藥殘留檢測(cè)技術(shù)的術(shù)語(yǔ)、定義和要求。本標(biāo)準(zhǔn)適用于廣西范圍內(nèi)蔬菜水果農(nóng)藥殘留的安全性監(jiān)測(cè)的應(yīng)用和實(shí)施。1　規(guī)范性引用文件下列文件對(duì)于本標(biāo)準(zhǔn)的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 8855 新鮮水果和蔬菜取樣方法NY/T 789 農(nóng)藥殘留分析樣本的采樣方法NY/T788 農(nóng)藥殘留試驗(yàn)準(zhǔn)則2　術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適合本標(biāo)準(zhǔn)。3.1農(nóng)產(chǎn)品（種植業(yè)）DBXX/ XXXXX—XXXX3是指來(lái)源于農(nóng)業(yè)（種植業(yè)）的初級(jí)產(chǎn)品，即在農(nóng)業(yè)活動(dòng)中獲得的植物及其產(chǎn)品。3.2農(nóng)藥殘留使用農(nóng)藥后，在農(nóng)產(chǎn)品及環(huán)境中農(nóng)藥活性成分及其性質(zhì)上和數(shù)量上有毒理學(xué)意義的代謝（或降解、轉(zhuǎn)化）產(chǎn)物。3.3農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)測(cè)按照國(guó)家或相關(guān)行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)的要求，對(duì)農(nóng)產(chǎn)品產(chǎn)地環(huán)境、農(nóng)產(chǎn)品進(jìn)行安全風(fēng)險(xiǎn)監(jiān)測(cè)、鑒定和評(píng)價(jià)。3.4田間樣品按照規(guī)定方法在田間采集的樣品。3.5實(shí)驗(yàn)室樣品田間樣品按照樣品縮分原則縮小以后的樣品，用于冷凍貯藏，分析取樣和復(fù)檢。3.6分析樣品指按照分析方法要求直接用于分析的樣品。3.7抽樣又稱(chēng)取樣、采樣，是從原料或產(chǎn)品的總體中抽取一部分樣品，通過(guò)分析一個(gè)或數(shù)個(gè)樣品，對(duì)整批樣品的質(zhì)量進(jìn)行評(píng)估。3.8質(zhì)量控制采取相應(yīng)的技術(shù)和數(shù)理統(tǒng)計(jì)方法來(lái)控制農(nóng)藥殘留分析實(shí)驗(yàn)室的質(zhì)量，把分析誤差控制在允許范圍內(nèi)，保證分析結(jié)果有可靠的精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)中給定的置信水平內(nèi)有把握達(dá)到所要求的質(zhì)量。3.9結(jié)果確證在一個(gè)固定方法條件下檢測(cè)出的不確定結(jié)果，采用另一種方法對(duì)同一樣品進(jìn)行重復(fù)檢測(cè)的過(guò)程。3.10 最小檢出量檢測(cè)系統(tǒng)產(chǎn)生3倍噪音信號(hào)所需待測(cè)物的質(zhì)量（以ng為單位表示）。3.11DBXX/ XXXXX—XXXX4最低檢測(cè)濃度用添加方法能檢測(cè)出待測(cè)物在樣品中的最低含量（以mg/kg 為單位表示）。4 基礎(chǔ)條件4.1 實(shí)驗(yàn)室開(kāi)展農(nóng)藥殘留檢測(cè)分析的實(shí)驗(yàn)室需滿足農(nóng)藥殘留分析技術(shù)要求的儀器設(shè)備、環(huán)境設(shè)施，并遵循嚴(yán)謹(jǐn)?shù)牟僮饕?guī)程開(kāi)展檢測(cè)工作，保證檢測(cè)質(zhì)量。4.2 檢測(cè)人員從事農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)工作需要相關(guān)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員，應(yīng)具備進(jìn)行農(nóng)藥殘留監(jiān)測(cè)工作的專(zhuān)業(yè)知識(shí)、經(jīng)驗(yàn)，掌握農(nóng)藥殘留檢測(cè)的各項(xiàng)技能。5 蔬菜水果安全監(jiān)測(cè)技術(shù)要求5.1樣品采集技術(shù)5.1.1 蔬果樣品采集原則5.1.1.1 代表性原則 所采集的樣品應(yīng)該能真實(shí)反映樣品的總體水平。5.1.1.2 典型性原則 所采集的樣品能充分說(shuō)明達(dá)到檢測(cè)目的的典型樣品。5.1.1.3 適量性原則 所采集的樣品量應(yīng)視實(shí)驗(yàn)室目的和實(shí)驗(yàn)室檢測(cè)量而定。樣品采集時(shí)需同時(shí)遵循以上三個(gè)原則進(jìn)行。5.1.2 采樣方法5.1.2.1 隨機(jī)法 通過(guò)抽取隨機(jī)數(shù)字決定小區(qū)中被采集的植株。5.1.2.2 五點(diǎn)法 在采樣小區(qū)的對(duì)角線焦點(diǎn)正中央、交點(diǎn)到四個(gè)角的中點(diǎn)，共五個(gè)點(diǎn)采集樣品，是應(yīng)用最普遍的方法。5.1.2.3 對(duì)角線法 采樣小區(qū)中呈X線形定點(diǎn)采樣。5.1.2.4 棋盤(pán)式法 將采樣小區(qū)均勻地劃成許多小方格，如棋盤(pán)，然后將采樣點(diǎn)均勻分配在這些小方格中。這個(gè)方法能獲得較為可靠的調(diào)查。5.1.2.5 采集田間樣品時(shí)，需隨機(jī)采集新鮮、無(wú)損樣品。5.1.2.6 采樣時(shí)需才生長(zhǎng)正常的樣品，避免采有病、過(guò)小或未成熟的樣品。采集水果樣品時(shí)，需在植株各部位（上、下、內(nèi)、外、向陽(yáng)或背陰面）采集，果實(shí)密集的部分相對(duì)多采。5.1.2.7 田間樣品采集時(shí)，應(yīng)避免在地頭或邊沿采樣（留0.5 m邊緣），按規(guī)定采集可食用部分，注意盡可能符合農(nóng)產(chǎn)品采收實(shí)際要求。5.1.3采樣部位及采樣量DBXX/ XXXXX—XXXX55.1.3.1 采樣部位及采樣量參照附表1《農(nóng)藥殘留檢測(cè)樣品采集部位及采樣量》中推薦的進(jìn)行。5.1.3.2 采集樣品時(shí)取其可食部位，去除泥土及其它黏附物、去除老皮、明顯腐爛和萎蔫的部分莖葉、去除果梗、去蒂等。5.2 樣品包裝與運(yùn)輸5.2.1 采集的樣品需用不含分析干擾物和不易破損的容器包裝。一般使用較厚的聚乙烯塑料袋包裝，包裝袋需足夠厚，防止破損，包裝袋應(yīng)該是新的并且對(duì)樣品分析沒(méi)有干擾。5.2.2 采集的每一個(gè)樣品都需有個(gè)唯一的標(biāo)簽，標(biāo)簽應(yīng)能防潮（可在樣品包裝內(nèi)外各置一個(gè)標(biāo)簽），標(biāo)簽伴隨樣品各階段，直至報(bào)告結(jié)果。5.2.3 樣品及有關(guān)樣品資料（包括樣品名稱(chēng)、采樣時(shí)間、地點(diǎn)及注意事項(xiàng)等）應(yīng)盡快運(yùn)送至實(shí)驗(yàn)室（一般在8h以?xún)?nèi)）。樣品抵達(dá)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，接受人員應(yīng)對(duì)樣品資料及樣品進(jìn)行核對(duì)，檢查并記錄樣品狀態(tài)以及是否與樣品資料相符。5.2.4 樣品運(yùn)輸時(shí)避免使用運(yùn)輸農(nóng)藥的容器和車(chē)輛，并盡快保存在冷凍或冷藏的冰箱中。5.3 樣品貯存與制備5.3.1 運(yùn)送到實(shí)驗(yàn)室的樣品應(yīng)在 1-5 ℃溫度下貯存并在72 h內(nèi)完成檢測(cè)，如需貯存更長(zhǎng)時(shí)間或是冷凍樣品，樣品需在<-18 ℃條件下貯存，解凍后立即測(cè)定。5.3.2 采集來(lái)的新鮮樣品來(lái)不及馬上進(jìn)行檢測(cè)的，需將樣品制備縮分后在<-18 ℃條件下貯存。5.3.3 將田間樣品或監(jiān)測(cè)樣品采集回來(lái)進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，需對(duì)樣品進(jìn)行合理縮分為有代表性的實(shí)驗(yàn)樣品后以便實(shí)驗(yàn)檢測(cè)。5.3.4 進(jìn)行樣品縮分制備時(shí)應(yīng)在通風(fēng)、整潔、無(wú)揚(yáng)塵、無(wú)易揮發(fā)化學(xué)物質(zhì)的場(chǎng)所。5.3.5 縮分制備樣品所用的砧板、搗碎機(jī)、不銹鋼刀、分裝瓶（盒、袋）等需避免交叉污染。5.3.6 縮分制備樣品常用四分法，即指將樣品堆積成圓錐形，從頂部向下將錐型等分為四分，除去對(duì)角線兩部分，剩余部分再次混勻稱(chēng)圓錐形，再等分，除去對(duì)角線，剩余部分再混合。如此重復(fù)至剩余合適樣品為止。5.3.7 縮分制備蔬菜水果樣品時(shí)，對(duì)于個(gè)體較小的樣品，如葡萄、藍(lán)莓等小粒果蔬，用四分法將田間樣品縮分成實(shí)際的實(shí)驗(yàn)室樣品，最后取250-500 g樣品保存；對(duì)于中等個(gè)體的樣品，如豆莢等，樣品縮分可能失去代表性，需謹(jǐn)慎操作，可在充分混合田間樣品中隨機(jī)選取足夠的實(shí)驗(yàn)室樣品；對(duì)于個(gè)體較大的樣品如大白菜、西瓜等果蔬，縮分困難，避免樣品不具代表性，可用四分法，沿縱軸進(jìn)行十字分割，取其四分之一。5.3.8 蔬果樣品制備時(shí)按相應(yīng)各檢測(cè)要求去皮、核、蒂梗、籽芯等，取可食部分，縮分后搗碎，分別制成至少2份(每份400 g左右)，放入干燥、潔凈、無(wú)異味的樣品盒中。樣品及時(shí)加施唯一性狀態(tài)標(biāo)識(shí)，保存在<-18 ℃冰柜中待測(cè)，并隨時(shí)對(duì)環(huán)境進(jìn)行控制，監(jiān)測(cè)和記錄。DBXX/ XXXXX—XXXX65.4蔬菜水果安全監(jiān)測(cè)分析方法5.4.1檢測(cè)方法5.4.1.1檢測(cè)方法的選定5.4.1.1.1農(nóng)藥殘留定性簡(jiǎn)易測(cè)定按照 GB/T 5009.199 蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留量的快速檢測(cè)規(guī)定執(zhí)行。5.4.1.1.2 農(nóng)藥殘留定量標(biāo)準(zhǔn)農(nóng)藥殘留定量檢測(cè)首選有關(guān)項(xiàng)目檢測(cè)的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)有：GB 23200-2016 系列 水果和蔬菜中 500 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 氣相色譜- 質(zhì)譜法；NY/T 761 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定；GB/T 20769 水果和蔬菜中 450 種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測(cè)定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法；SN/T 2114 進(jìn)出口水果和蔬菜中阿維菌素殘留量檢測(cè)方法 液相色譜法。5.4.1.1.3 自制方法農(nóng)藥殘留定量可選用自確立方法，但要進(jìn)行方法驗(yàn)證，以保證所選方法符合分析要求，切實(shí)可行。檢驗(yàn)方法可行性主要用方法的靈敏度（即方法的最低檢測(cè)濃度表示） 、準(zhǔn)確度（即以方法添加回收率表示） 、精確度（即以相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差表示）來(lái)衡量。5.4.1.2 最低檢測(cè)濃度必須低于或等于推薦的最大殘留限量值5.4.1.3 回收率回收率是檢驗(yàn)檢測(cè)方法性能的準(zhǔn)確度。用添加法測(cè)定回收率，一般以該樣品的最高殘留限量（MRL值）和方法最低檢測(cè)限作為必選的濃度，即添加回收率試驗(yàn)必須選擇至少兩個(gè)添加濃度。若沒(méi)有推薦的MRL值參考的，以最低檢測(cè)濃度和高于最低檢測(cè)濃度10倍的濃度做添加回收率。不同添加濃度要求回收率如下：添加濃度（mg/kg） 平均添加回收率（% ）＞1＞0.1—≤1＞0.01—≤0.1＞0.001—≤0.01≤0.00170-11070-11070-11060-12050-120DBXX/ XXXXX—XXXX75.4.1.4 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差一般用于表示檢測(cè)方法的精確度。在進(jìn)行添加回收實(shí)驗(yàn)室，對(duì)同一濃度的添加回收率試驗(yàn)必須進(jìn)行至少5次重復(fù)。不同添加回收濃度回收率實(shí)驗(yàn)所要求的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下：添加濃度（mg/kg） 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD ）＞1＞0.1—≤1＞0.01—≤0.1＞0.001—≤0.01≤0.00110152030355.4.2 檢出農(nóng)藥的確證5.4.2.1確證實(shí)驗(yàn)的條件在一個(gè)固定的方法下檢出陽(yáng)性結(jié)果，或者檢測(cè)結(jié)果定性不確定的情況下，在出報(bào)告之前需要進(jìn)行確證實(shí)驗(yàn)，以免做出錯(cuò)誤結(jié)論。通常根據(jù)農(nóng)藥的理化特性和介質(zhì)特點(diǎn)改變提取、凈化、分離、檢測(cè)方法等進(jìn)行對(duì)待測(cè)農(nóng)藥確證。5.4.2.2 色譜柱的改變換用另一根極性不同的色譜柱和測(cè)試條件檢測(cè)，此時(shí)分析物的相對(duì)保留指數(shù)會(huì)有顯著的改變，從而實(shí)現(xiàn)確證目的。5.4.2.3 采用質(zhì)譜對(duì)檢出的農(nóng)藥成分可采用氣質(zhì)聯(lián)用儀或液質(zhì)聯(lián)用儀進(jìn)一步確定。首先要比較總離子流色譜圖（TIC）中待測(cè)農(nóng)藥的保留時(shí)間、峰形和相應(yīng)值應(yīng)與標(biāo)準(zhǔn)一致。用全掃描質(zhì)譜圖進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定時(shí)，至少要有四種離子的相對(duì)豐度大于等于基峰的10%。如果分子離子峰在參考圖譜中的相對(duì)豐度≧10%的定性（診斷）離子（分子離子、分子離子的特征加成物、特征碎片離子、同位素離子等）都必須在質(zhì)譜中出現(xiàn)。用選擇離子監(jiān)測(cè)進(jìn)行質(zhì)譜測(cè)定時(shí)，分子離子最好是其中一個(gè)被選擇檢測(cè)的離子（分子離子、分子離子特征加成物、特征碎片離子、所有同位素離子）。選擇的診斷離子并不一定要源于分子的同一部分。每個(gè)診斷離子的信噪比應(yīng)≧3:1.5.4.2.4 檢測(cè)方法的改變?cè)谔囟ㄇ闆r下，選擇改變檢測(cè)系統(tǒng)或檢測(cè)方法也是確證方法的一種選擇。如氣相色譜法改為氣質(zhì)聯(lián)用法，或高效液相法。光譜法改為色譜法等。DBXX/ XXXXX—XXXX85.3.4結(jié)果計(jì)算和表述根據(jù)采用的檢測(cè)方法進(jìn)行結(jié)果計(jì)算和數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)，色譜法最常用的計(jì)算方法為外標(biāo)法。殘留量應(yīng)以農(nóng)藥本體及其有毒代謝物，降解物的綜合，以mg/kg表示。當(dāng)檢測(cè)值低于最低檢測(cè)濃度時(shí)，應(yīng)寫(xiě)＜最低檢測(cè)濃度值。不寫(xiě)未檢出。真實(shí)記載實(shí)際檢測(cè)結(jié)果，分別列出各樣品重復(fù)檢測(cè)值和平均值，而不能用回收率校正。結(jié)果一般以?xún)晌挥行?shù)字表達(dá)（如0.11、1.1和1.1×10 3等），在殘留量濃度低于0.01 mg/kg時(shí)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差更大，此時(shí)的結(jié)果采用一位有效數(shù)字表達(dá)即可。為了統(tǒng)計(jì)上的方便也可分別增加以為有效數(shù)字。回收率采用整數(shù)位的百分?jǐn)?shù)表達(dá)。樣品以鮮重計(jì)算。6監(jiān)測(cè)報(bào)告的撰寫(xiě)按照附錄2編寫(xiě)農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測(cè)結(jié)果報(bào)告模式。7質(zhì)量保證和質(zhì)量控制7.1 空白試驗(yàn)每批次樣品（不超過(guò)20個(gè)樣品）至少應(yīng)做一個(gè)實(shí)驗(yàn)室空白，空白中目標(biāo)化合物濃度均應(yīng)低于方法檢出限，否則應(yīng)查找原因，至實(shí)驗(yàn)室空白檢驗(yàn)合格后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品分析。7.2 校準(zhǔn)曲線繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線的點(diǎn)不少于5個(gè)。以試驗(yàn)農(nóng)藥含量（內(nèi)標(biāo)法為比值）的絕對(duì)量為橫坐標(biāo)，峰高或峰面積的響應(yīng)值（內(nèi)標(biāo)法為比值）為縱坐標(biāo)標(biāo)制標(biāo)準(zhǔn)曲線，確定線性響應(yīng)范圍，并計(jì)算出回歸方程相關(guān)系數(shù)，相關(guān)系數(shù)不低于95%。每批樣品應(yīng)繪制校準(zhǔn)曲線。內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)峰面積應(yīng)不低于標(biāo)準(zhǔn)曲線內(nèi)標(biāo)峰面積的 ±50%，各目標(biāo)化合物平均響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤15%，否則應(yīng)重新繪制校準(zhǔn)曲線。 每10個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)分析一個(gè)曲線中間濃度點(diǎn)標(biāo)準(zhǔn)溶液，其測(cè)定結(jié)果與初始曲線在該點(diǎn)測(cè)定濃度的相對(duì)偏差應(yīng)≤20%，否則應(yīng)查找原因，重新繪制校準(zhǔn)曲線。7.3 平行樣品的測(cè)定每批次分析10%的平行樣（少于 10個(gè)樣品/批的做一個(gè)），單次平行樣品測(cè)定結(jié)果相對(duì) 偏差一般不超過(guò)30% 。 7.4 樣品加標(biāo)樣的測(cè)定每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）分析一個(gè)加標(biāo)樣品，回收率應(yīng)滿足5.4.2.3要求，否則應(yīng)查明原因，直至回收率滿足質(zhì)控要求后，才能繼續(xù)進(jìn)行樣品分析。7.5 抽樣制樣 按標(biāo)準(zhǔn)保質(zhì)，保量，保證代表性。做好詳細(xì)記錄。7.6 試劑和水 確保純凈度。7.7 標(biāo)準(zhǔn)品 確定有證標(biāo)，明確有效期。配置需有詳細(xì)記錄。DBXX/ XXXXX—XXXX97.8 檢測(cè)方法 首選國(guó)標(biāo)或行標(biāo)，若沒(méi)有相關(guān)檢測(cè)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)或沒(méi)有條件實(shí)施當(dāng)前標(biāo)準(zhǔn)時(shí)可自制方法，但須滿足5.2.1.3的要求。7.9 檢測(cè)過(guò)程 每批次檢測(cè)樣品需做至少一個(gè)濃度三個(gè)重復(fù)的添加回收質(zhì)控樣；上機(jī)檢測(cè)樣品時(shí)每十個(gè)樣進(jìn)一次標(biāo)樣或質(zhì)控樣。7.10 結(jié)果確證 對(duì)于檢出或超標(biāo)的樣品需選用適當(dāng)方法進(jìn)行確證，并保存相應(yīng)圖譜。7.11 檢出依據(jù) 對(duì)檢出或超標(biāo)的樣品需提供當(dāng)批次的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖譜、添加回收質(zhì)控樣數(shù)據(jù)及圖譜、檢出或超標(biāo)樣品初次和結(jié)果確證結(jié)果及圖譜。DBXX/ XXXXX—XXXX10附錄1（規(guī)范性附錄）各類(lèi)作物采樣部位及推薦采樣量表樣品分類(lèi) 樣品采集量及處理方法第一組：塊根類(lèi)和塊莖類(lèi)蔬菜蕪菁甘藍(lán) 胡蘿卜 甘薯 馬鈴薯 山藥 蘿卜、芋頭 至少6-12個(gè)個(gè)體，不少于3kg。采集塊根或塊莖，用毛刷和干布去除泥土及其他黏附物。第二組 鱗莖類(lèi)蔬菜大蒜 洋蔥 韭菜 蔥 姜 百合 至少為12-24個(gè)個(gè)體，且不少于3kg。去除泥土、根、老皮和其他黏附物。第三組 葉菜類(lèi)蔬菜菠菜、生菜、芥菜、菜心、萵苣、莧菜、空心菜、油麥菜、苦脈菜、茼蒿、茴香菜、豌豆苗、蘿卜葉至少12個(gè)個(gè)體，且不少于2kg。去除根、腐爛和萎蔫部分莖葉。第四組 蕓薹類(lèi)蔬菜甘藍(lán)、椰菜、皺葉甘藍(lán)、羽衣甘藍(lán)、羽衣花椰菜、球莖甘藍(lán)、紅球甘藍(lán)、大白菜、肉芥菜、至少4-12個(gè)個(gè)體，不少于2kg。去除根、腐爛和萎蔫部分莖葉。第五組 豆類(lèi)蔬菜豇豆、豌豆、綠豆、食莢豌豆、大豆、菜豆、四季豆、蠶豆、鮮樣至少2kg，干樣至少1kg。取豆莢或籽粒。第六組 莖類(lèi)蔬菜蘆筍、莖用萵苣、西芹 去掉腐壞和萎蔫部分的可食莖，至少12個(gè)個(gè)體，不少于2kg。第七組 芽菜類(lèi)黃豆芽、綠豆芽、花生芽等豆類(lèi)發(fā)芽成的蔬菜 整個(gè)豆芽，不少于1kg。第八組 果菜類(lèi)黃瓜、苦瓜、茄子、番茄、秋葵、辣椒、西葫蘆 至少6-12個(gè)個(gè)體，不少于3kg，去蒂取全果。哈密瓜、南瓜、甜瓜、西瓜、冬瓜 至少4-6個(gè)個(gè)體，去蒂，果皮果肉分開(kāi)處理。第九類(lèi) 食用菌類(lèi)蔬菜草菇、口蘑、雙孢蘑菇、香菇、木耳、鳳尾菇、雞腿菇、 至少12個(gè)個(gè)體，不少于1kg。取整個(gè)子實(shí)體。蟲(chóng)草菌、金針菇 至少1kg。取整子實(shí)體。第十類(lèi) 柑橘類(lèi)柑橘、橙子、柚子、檸檬 至少6-12個(gè)個(gè)體，不少于3kg。取全果，外皮和果肉分別處理。金桔 至少24個(gè)個(gè)體，不少于3kg。取全果。第十一類(lèi) 梨果類(lèi)蘋(píng)果、梨、枇杷、山楂 至少12-24個(gè)個(gè)體，不少于3kg，去蒂、去芯部的全果第十二類(lèi) 核果類(lèi)桃、杏、李、櫻桃、黃皮、小芒果、棗、橄欖、荔枝、龍眼至少24個(gè)個(gè)體，不少于2kg，去果梗及核的整個(gè)果實(shí)處理，但殘留計(jì)算時(shí)包括果核。大芒果 至少6個(gè)個(gè)體，不少于3kg，去去果梗及核的整個(gè)果實(shí)處理，但殘留計(jì)算時(shí)包括果核。第十三類(lèi) 漿果類(lèi)草莓、葡萄、藍(lán)莓 至少3kg，去果柄和果托的整個(gè)果實(shí)。獼猴桃、香蕉、木瓜、菠蘿、番石榴、 至少4-12個(gè)個(gè)體，不少于3kg，去果梗、果冠的整個(gè)果實(shí)。DBXX/ XXXXX—XXXX11DBXX/ XXXXX—XXXX12附錄2（規(guī)范性附錄）農(nóng)藥殘留安全性監(jiān)測(cè)報(bào)告1.抽樣信息及任務(wù)來(lái)源2.儀器設(shè)備3.試劑4.樣品的制備5.分析步驟簡(jiǎn)述（包括提取、凈化、儀器條件）6.標(biāo)準(zhǔn)曲線 標(biāo)準(zhǔn)曲線圖、公式、相關(guān)系數(shù)7.最小檢出限8.添加回收及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差9.確證試驗(yàn)方法（如果有的話需提供）10.圖表 包括標(biāo)樣、標(biāo)準(zhǔn)曲線、對(duì)照空白、添加回收、超標(biāo)樣品、結(jié)果確證結(jié)果的圖譜