LST 6121.1-2017 糧油檢驗 植物油中谷維素含量的測定 分光光度法 doc版 僅供參考

《LST 6121.1-2017 糧油檢驗 植物油中谷維素含量的測定 分光光度法 doc版 僅供參考》由會員分享，可在線閱讀，更多相關《LST 6121.1-2017 糧油檢驗 植物油中谷維素含量的測定 分光光度法 doc版 僅供參考（5頁珍藏版）》請在裝配圖網上搜索。

ICS67.040X 04 LS中 華 人 民 共 和 國 糧 食 行 業(yè) 標 準LS/T 6121.12017糧油檢驗  植物油中谷維素含量的測定 分光光度法Inspection of grain and oilsDetermination of oryzanol content in vegetable oilsSpectrometric method     2017- 09 - 15 發(fā)布 2017 - 09 - 15 實施國  家  糧  食  局   發(fā) 布LS/T 6121.12017I前 言本標準按照GB/T 1.1-2009 給出的規(guī)則起草。本標準參考了食品法典委員會標準CODEX STAN 210-1999（2015）第5條款-谷維素含量測定方法的相關內容。本標準由國家糧食局提出。本標準由全國糧油標準化技術委員會（SAC/TC 270）歸口。本標準起草單位：國家糧食局科學研究院、中紡糧油進出口有限責任公司、貴州省糧油產品質量監(jiān)督檢驗站、國家食品質量安全監(jiān)督檢驗中心、河北省糧油質量檢測中心、山東三星玉米產業(yè)科技有限公司、豐益（上海）生物技術研發(fā)中心有限公司。 本標準起草人：朱琳、張玉璽、袁毅、薛雅琳、崔娜、李利世、肖立榮、王月華、劉寶珍、李秀娟、楊虹。LS/T 6121.120171糧油檢驗  植物油中谷維素含量的測定 分光光度法1范圍本標準規(guī)定了分光光度法測定植物油中谷維素含量的原理、試劑、儀器、試樣制備、操作步驟、結果表示和精密度等。本標準適用于米糠油中谷維素含量的測定。本標準方法的檢出限為100mg/kg。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T 6379.1 測量方法與結果的準確度（正確度與精密度） 第1部分：總則與定義GB/T 6379.2 測量方法與結果的準確度(正確度與精密度) 第2部分：確定標準測量方法重復性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T 15687 動植物油脂 試樣的制備3原理在315nm紫外波長條件下，采用10mm比色皿，測定樣品的吸光度值，計算出樣品中谷維素含量。4試劑正庚烷：分析純。（需用 10mm 石英比色皿，在紫外 310nm320nm 波長下掃描，以蒸餾水為參比，吸光度值小于 0.02）。5儀器5.1分光光度計：波長范圍 310nm320nm，石英比色皿：10mm；5.2容量瓶：25mL；5.3分析天平：分度值 0.0001g。6試樣制備按 GB/T 15687 執(zhí)行。7操作步驟LS/T 6121.1201727.1分光光度計開機預熱，采用正庚烷為參比溶液調整零點。7.2稱取待測樣品 0.02g（精確至 0.0001g）置于 25mL 容量瓶中，加入正庚烷溶解并定容至刻度，搖勻。7.3用待測溶液潤洗石英比色皿三次，將待測溶液倒入石英比色皿，以正庚烷為參比，在 315nm 處測定吸光度。7.4所測的吸光度若不在 0.20.8 之間時，應適當調整待測樣品的稱樣量或稀釋待測溶液，再重新進行測定。8結果表示試樣中谷維素含量（X）以質量分數表示，按式（1）計算:（1）359mNVA式中：X樣品中谷維素含量，%；A待測樣品的吸光度；V待測液定容體積，單位為毫升（mL）；N樣品定容后的稀釋倍數，如未進行稀釋，則N=1；m試樣質量，單位為克（g）；359消光系數（E ），表示紫外吸光度以濃度1g/100mL(1%)10mm比色皿波長315nm測得吸光1%  1cm度。計算結果保留小數點后兩位。9精密度9.1重復性在重復條件下獲得的兩個獨立測試結果的絕對差值小于等于重復性限（ r）的情況應大于95%。谷維素含量的重復性限（ r）參見附錄A。9.2再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩個獨立測試結果的絕對差值小于等于再現(xiàn)性限（ R）的情況應大于95%。谷維素含量的再現(xiàn)性限（ R）參見附錄A。LS/T 6121.120173A A附錄A（資料性附錄）實驗室間比對試驗統(tǒng)計結果組織 12 家實驗室對 8 個不同樣品進行實驗室間比對試驗，建立了本方法的精密度。結果按 GB/T 6379.1 和 GB/T 6379.2 統(tǒng)計分析，統(tǒng)計結果見表 A.1。表 A.1  實驗室間比對試驗統(tǒng)計結果樣品 樣 1 樣 2 樣 3 樣 4 樣 5 樣 6 樣 7 樣 8實驗室數目 12 12 12 12 12 12 12 12參加統(tǒng)計實驗室數目 12 12 12 11 11 11 11 12離群實驗室數目 0 0 0 1 1 1 1 0平均值/(%) 0.626 0.997 1.077 1.258 1.435 1.939 2.385 0.530重復性標準偏差， Sr 0.016 0.025 0.024 0.027 0.024 0.027 0.062 0.017重復性限， r 0.045 0.070 0.067 0.075 0.068 0.076 0.172 0.048重復性變異系數/% 2.581 2.519 2.205 2.128 1.703 1.402 2.581 3.247再現(xiàn)性標準偏差， SR 0.053 0.058 0.081 0.032 0.085 0.045 0.065 0.040再現(xiàn)性限， R 0.147 0.164 0.227 0.090 0.238 0.126 0.181 0.113再現(xiàn)性變異系數/% 8.395 5.859 7.520 2.558 5.922 2.316 2.717 7.602_