《硫酸亞鐵銨的制備》.ppt

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課題1 硫酸亞鐵銨的制備,1.通過制備實(shí)驗(yàn)，進(jìn)一步了解分離和提純化合物常用的一些方法。 2.了解、學(xué)習(xí)并嘗試有關(guān)制備實(shí)驗(yàn)方案的設(shè)計(jì)。 3.訓(xùn)練物質(zhì)的稱量、溶解、加熱、結(jié)晶、抽濾、水浴加熱、傾析法分離或洗滌等操作技能。 4.了解復(fù)鹽硫酸亞鐵銨的制備原理和方法。,學(xué)習(xí)目標(biāo),1硫酸亞鐵銨的性質(zhì) 硫酸亞鐵銨(NH4)2SO4FeSO46H2O為_色晶體，商品名為_，是一種_，易溶于水,不溶于_,一般亞鐵鹽在空氣中易被_,形成復(fù)鹽后就比較穩(wěn)定。與其他復(fù)鹽一樣，硫酸亞鐵銨在水中的溶解度比組成它的每一種鹽FeSO4或(NH4)2SO4都要_ (見下表)。利用這一性質(zhì)可以制取硫酸亞鐵銨晶體：將含F(xiàn)eSO4和(NH4)2SO4的溶液_，冷卻后結(jié)晶可得到硫酸亞鐵銨晶體。,淺綠,摩爾鹽,復(fù)鹽,乙醇,氧化,小,蒸發(fā)濃縮,一、實(shí)驗(yàn)原理,硫酸銨、水合硫酸亞鐵、硫酸亞鐵銨的溶解度,將鐵屑與稀硫酸反應(yīng)可制得_溶液，然后加入等物質(zhì)的量的_，加熱濃縮可得到混合溶液，冷卻至室溫，則析出_晶體。反應(yīng)的化學(xué)方程式如下： _， _,硫酸亞鐵,硫酸銨,硫酸亞鐵銨,FeH2SO4=FeSO4H2,FeSO4(NH4)2SO4+6H2O = (NH4)2SO4FeSO46H2O,2 . 硫酸亞鐵銨的制備,思考1為什么硫酸銨溶液和硫酸亞鐵溶液混合，濃縮后會(huì)析出硫酸亞鐵銨晶體？,本實(shí)驗(yàn)的操作過程可分為三個(gè)步驟，即鐵屑的凈化、_的制備和_晶體的制備。 1取一只小燒杯，放入約5 g鐵屑，向其中注入15 mL 1 molL1 Na2CO3溶液，浸泡或小火加熱數(shù)分鐘，以除去鐵屑表面的油污，然后用_法分離并洗滌鐵屑，晾干。即：浸泡(煮沸) _法分離洗滌晾干(烘干)。,硫酸亞鐵,硫酸亞鐵銨,傾析,傾析,二、實(shí)驗(yàn)步驟,2用托盤天平稱取4.2 g洗凈的鐵屑，放入潔凈的錐形瓶中，向其中加入25 mL 3 molL1 H2SO4溶液,加熱(有氫氣生成，用明火加熱注意安全)，并不斷振蕩錐形瓶。反應(yīng)過程中應(yīng)適當(dāng)補(bǔ)充水，使溶液體積基本保持不變(防止析出_晶體)，待反應(yīng)基本完全后，再加入1 mL 3 molL1 H2SO4溶液(抑制FeSO4 _)，趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。即：稱量加酸并加熱振蕩補(bǔ)充水加硫酸趁熱過濾(抽濾)轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。,FeSO4,水解,3稱取9.5 g (NH4)2SO4晶體，配成飽和溶液，倒入制得的硫酸亞鐵溶液中，攪拌，小火加熱，在蒸發(fā)皿中蒸發(fā)濃縮至溶液表面出現(xiàn)_為止。將溶液靜置，自然冷卻，即有硫酸亞鐵銨晶體析出。抽濾，并用少量_洗去晶體表面附著的水分。即：加硫酸銨飽和溶液蒸發(fā)濃縮(出現(xiàn)晶膜)冷卻結(jié)晶抽濾酒精洗滌晶體。 4取出晶體，用干凈的_吸干，稱重并計(jì)算產(chǎn)率。即：用濾紙吸干稱量計(jì)算。,晶膜,酒精,濾紙,1在制備硫酸亞鐵銨的過程中 (1)加入過量的鐵：防止Fe2被氧氣等氧化成Fe3。同時(shí)還可除去廢鐵屑中鐵銹帶入的Fe3。另外，蒸發(fā)濃縮溶液時(shí)要少攪拌，濃縮后溶液轉(zhuǎn)移到密封容器中冷卻結(jié)晶，以減少接觸空氣的時(shí)間。,實(shí)驗(yàn)建議,(2)保持溶液的酸性：溶液中Fe2可發(fā)生水解：Fe22H2O Fe(OH)22H，在反應(yīng)過程中應(yīng)加入過量稀硫酸，保持溶液一定的酸性，抑制Fe2發(fā)生水解。,2制備(NH4)2SO4FeSO46H2O宜采用水浴加熱。水浴加熱濃縮易控制加熱溫度，溫度過高Fe2易被空氣中的O2氧化。蒸發(fā)濃縮時(shí)會(huì)發(fā)生水解反應(yīng)。,利用實(shí)驗(yàn)室制氫廢液，過濾除去PbSO4等雜質(zhì)后,用ZnO調(diào)節(jié)濾液使其pH約為2，過濾取濾液加熱、蒸發(fā)、濃縮溶液，制得較高溫度下的硫酸鋅飽和溶液，快速冷卻結(jié)晶可制得硫酸鋅晶體，通過重結(jié)晶的方法可得到純度較高的硫酸鋅晶體。,拓展課題7-1：用制氫廢液制備硫酸鋅晶體,利用乙醇的揮發(fā)，除去晶體表面附著的水分,（1）步驟1Na2CO3的主要作用是 。,冷卻結(jié)晶,Fe + 2Fe3 = 3Fe2,除去鐵屑表面的油污,過濾,（3）步驟3中，加入(NH4)2SO4固體后，要得到摩爾鹽晶體，需經(jīng)過的實(shí)驗(yàn)操作包括： 加熱蒸發(fā)、 、 。,（2）步驟2中鐵屑過量的目的是（用離子方程式表示）： 。,（4）步驟3中制得的晶體過濾后用無水乙醇洗滌的目的是 。,1、三個(gè)步驟中都含有加熱的操作： 步驟1中：小火加熱的目的是： ； 步驟2中：水浴加熱的優(yōu)點(diǎn)是 ； 水浴加熱是為了 ； 步驟3中：加熱是為了,操作對(duì)比：,升溫，溶液堿性增強(qiáng)，去油污能力增強(qiáng),加速鐵的溶解,受熱均勻、便于控制溫度,蒸發(fā)溶劑，濃縮結(jié)晶,思考：該實(shí)驗(yàn)中，要得到摩爾鹽晶體，應(yīng)加熱 到 時(shí)，停止加熱。,那么蒸發(fā)下列溶液呢？ 從CuSO4溶液得到膽礬晶體： 。 從NaCl溶液得到NaCl固體： 。,蒸干時(shí)溶液中的雜質(zhì)離子會(huì)被帶入晶體中； 蒸干時(shí)晶體會(huì)受熱分解或氧化,加熱到大量晶體析出時(shí)，停止加熱，用余熱蒸干,加熱到溶液表面出現(xiàn)晶膜時(shí)，停止加熱,為什么不能蒸干？,溶液表面出現(xiàn)晶膜,下列適合用傾析法的有： A、沉淀的顆粒較大 B、沉淀容易沉降 C、沉淀呈膠狀 D、沉淀呈絮狀,A B,防止溶液冷卻時(shí)，硫酸亞鐵因析出而損失,步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過濾：,步驟2中溶液趁熱過濾的原因是,2、三個(gè)步驟中都含有固液分離的操作：,步驟1中采用傾析法分離出鐵屑,步驟3中可以用如下裝置進(jìn)行過濾：,減壓過濾（也稱抽濾或吸濾）,1、這種過濾方式稱為： 。,得到較干燥的沉淀,布氏漏斗,吸濾瓶,安全瓶,A,B,C,普通過濾,2、這種過濾跟普通過濾相比，除了過濾速度快外，還有一個(gè)優(yōu)點(diǎn)是： 。,3、你能講出儀器A、B、C的名稱么？,（三）摩爾鹽產(chǎn)品中離子的檢驗(yàn)：,例：為檢驗(yàn)硫酸亞鐵銨晶體中的NH4、Fe2+、SO42，（1）甲同學(xué)提出可以用濕潤(rùn)的 試紙、稀鹽酸和 溶液檢驗(yàn)出這三種離子。,Ba(OH)2,新制氯水,先加KSCN溶液，無明顯變化， 再加新制氯水，溶液呈血紅色,繼續(xù)滴加氯水后，溶液的紅色明顯加深,紅色石蕊,（四）產(chǎn)品中Fe2的定量分析,制得的摩爾鹽樣品中往往含有極少量的Fe3+。為了測(cè)定摩爾鹽產(chǎn)品中Fe2+的含量，一般采用在酸性下用KMnO4標(biāo)準(zhǔn)液滴定的方法。 稱取4.0 g的摩爾鹽樣品，溶于水，并加入適量稀硫酸。用0.2 mo1/L KMnO4溶液滴定，當(dāng)溶液中Fe2+ 全部被氧化時(shí)，消耗KMnO4溶液體積 10.00 mL。,（1）請(qǐng)完成滴定過程中發(fā)生的離子方程式： Fe2 MnO4（ ） Mn2 Fe3 H2O,（2）本實(shí)驗(yàn)的指示劑 。,A、酚酞 B、甲基橙 C、石蕊 D、不需要,D,（3）KMnO4溶液置于 （酸式、堿式）滴定管中,酸式,（4）終點(diǎn)顏色的變化: 。,溶液由淺綠色變?yōu)闇\紅色，半分鐘內(nèi)不變色,14%,（5）產(chǎn)品中Fe2+的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為 。,變式訓(xùn)練：,右圖是模擬工業(yè)制備摩爾鹽 晶體的實(shí)驗(yàn)裝置。 步驟如下：,3、利用容器的反應(yīng)，向容器中通入H2 ，應(yīng)關(guān)閉活塞 ，打開活塞 （填字母）。向容器中通入H2的目的是 。,1、先用15的Na2CO3 溶液煮沸廢鐵屑 （含少量油污、鐵銹、FeS） ，再用清水洗凈。,2、將處理好的鐵屑放人錐形瓶中，加入適量稀硫酸。,A,B C,排出裝置中的空氣，帶出溶解氧，防止Fe2+被氧化,5、簡(jiǎn)述從容器中分離并得到純凈硫酸亞鐵銨晶體的操作步驟是：_ 、 _ 、_。,過濾,洗滌,干燥,4、待錐形瓶中的鐵屑快反應(yīng)完時(shí)， ，（填寫操作）繼續(xù)產(chǎn)生的H2會(huì)將錐形瓶中的FeSO4（含少量未反應(yīng)的稀硫酸）壓到飽和(NH4)2SO4溶液的底部 常溫，放置一段時(shí)間，試劑瓶底部會(huì)析出淺綠色晶體。,關(guān)閉活塞B、C， 打開活塞A,6、容器中NaOH溶液的作用：,吸收FeS與稀硫酸反應(yīng)生成的H2S氣體， 防止污染。,小結(jié)：,無機(jī)制備實(shí)驗(yàn)的原則,原理正確、方案合理,無危險(xiǎn)、毒性小、綠色化,方法可行、原料易得,操作方便、裝置簡(jiǎn)單,速率快、產(chǎn)率高,綠礬是一種重要的食品和飼料添加劑。某同學(xué)通過如下操作由廢鐵屑制備綠礬晶體： 將15%的Na2CO3溶液加入到盛有一定量廢鐵屑的燒杯中，加熱數(shù)分鐘，用傾析法除去Na2CO3溶液，然后將廢鐵屑用水洗滌23遍； 向洗滌過的廢鐵屑中加入過量的稀硫酸，控制溫度在5080之間至鐵屑耗盡； 趁熱過濾，將濾液轉(zhuǎn)入到燒杯中，靜置、冷卻結(jié)晶； 待結(jié)晶完畢后，濾出晶體，用少量熱水洗滌23次，再用置于蒸發(fā)皿中將晶體蒸干； 將制得的綠礬晶體放在細(xì)口瓶中，密閉保存。,課后思考題：,找錯(cuò)誤！,