食品安全國家標準 玻璃纖維增強不飽和聚酯樹脂及成型品分析方法

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中華人民共和國國家標準 ×××× 中華人民共和國衛(wèi)生部 發(fā)布 ×× ×× -×× -×× 發(fā)布 ×××× -×× -×× 實施 食品安全國家標準 玻璃纖維增強不飽和聚酯樹脂及成型品 分析方法 of 征求意見稿） 前 言 本標準 代 替 品包裝及包裝材料用不飽和聚酯樹脂及其玻璃鋼制品衛(wèi)生標準 的 分析方法》。 本標準與 比，主要變化如下： —— 對標準名稱做了修改； —— 對范圍做了適當?shù)男薷模? —— 對乙苯類化合物的測定方法做了適當?shù)男薷摹? 本標準附錄 本標準所代替標準歷次版本發(fā)布情況為： —— 食品安全國家標準 玻璃纖維增強不飽和聚酯樹脂及成型品分 析方法 1 范圍 本標準規(guī)定了食品容器、包裝材料用玻璃纖維增強不飽和聚酯樹脂及成型品的分析方法。 本標準適用于以多元醇、不飽和二元羧酸酐、飽和二元羧酸酐等為主要原料，配以 添加劑生產(chǎn)的玻璃纖維增強不飽和聚酯樹脂及成型品的各種安全 指標的分析。 2 規(guī)范性引用文件 本標準中引用的文件對于本標準的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本標準。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。 3 采樣方法 按 采樣方法章節(jié)操作。 4 試樣處理 樣制備 樹脂模板（澆注體）的制備 樹脂試樣按生產(chǎn)施工技術(shù)條件，制備玻璃纖維增強不飽和聚酯樹脂樣板。樣板規(guī)格為 0.5 0 批 20 塊，注明樣板批號、取樣日期及制板技術(shù)條件。 成型品的制備 樹脂按成型品施工條件，隨制品同時制得成型品樣板，樣板的數(shù)量和規(guī)格等同 樣浸泡條件 樣面積的測定 按 試樣的準備章節(jié)操作。 樣的清洗 按 試樣的清洗章節(jié)操作。 泡 方法 按 浸泡液的制備章節(jié)操作。 其中浸泡條件參照 3115。 5 高錳酸鉀消耗量 按 6 蒸發(fā)殘渣 按 7 重金屬 按 8 乙苯類化合物 理 用二硫化碳提取玻璃纖維增強不飽和聚酯樹脂及成型品中的乙苯類化合物， 利用有機化合物在氫火焰中生成離子化合物進行檢測， 以保留時間定性，標準曲線法定量。 劑和材料 二硫化碳（色 譜純） 苯乙烯和乙苯標準溶液：取一只 100 量瓶，放入約 2/3 體積二硫化碳（ 準確稱量為 確至 0.1 滴加苯乙烯（色譜純）約 0.5 g，準確稱量為 確至0.1 再滴加乙苯（色譜純）約 0.5 g，準確稱量后為 確至 0.1 混勻并定容至刻度備用，此為標準儲備液。 苯乙烯和乙苯的濃度計算見式（ 1）和式（ 2）： 10100A ? …………………………………………………………… （ 1） 21100B ? …………………………………………………………… （ 2） 式中 標準儲備液中 苯乙烯濃度，單位為 克每毫升（ g/。 標準儲備液中 乙苯濃度，單位為 克每毫升（ g/。 取 準儲備液于 25 量瓶中，加 二硫化碳（ 刻度，此為標準使用液。 器和設(shè)備 相色譜儀：附有氫火焰離子化檢測器。 動進樣器或手動微量注射器。 槍電鉆。 平 ：感量為 0.1 析步驟 樣制備 不飽和聚酯樹脂及成型品樣板，用電鉆鉆成粉末（ 40 目以上）。 乙苯類化合物的提取 稱取 1 g～ 2 g 試樣 (精確至 g） 移入 25 量瓶中，加入二硫化碳 （ 沒試樣。振搖 15 后讓其靜止放置 1 h。用濾紙迅速過濾于 25 量瓶中，用少量二硫化碳 （ 洗滌濾紙中殘渣，混勻后定容待檢測。 氣相色譜參考條件 色譜柱：毛細管柱， 鍵合 /交聯(lián)聚乙醇固定相的大口徑毛細管色譜柱或具有同等分析效果的毛細管色譜柱。 測定條件：柱溫 40 ℃ ，保持 5 以 20 ℃ /速率升溫至 220 ℃ ，保持 4 樣口溫度 250 ℃ ，恒壓 度 250 ℃ ，氫氣 40 mL/氣 450 mL/氣 45 mL/ 標準曲線的繪制 以 苯乙烯和乙苯 標準使用液（ 分別配制濃度為 mg/mg/mg/0.1 mg/0.2 mg/標 準系列溶液，取 色譜峰流出后，測定峰面積，以 苯乙烯及乙苯 含量為橫坐標，峰面積為縱坐標分別繪制標準曲線。 測定 取 注入色譜儀，待色譜峰流出后， 以保留時間定性，標準曲線法定量。 9 分析結(jié)果的表述 試樣中 苯乙烯或乙苯含量按 式（ 3）、（ 4）、（ 5）進行計算： 1001000VX m??? ? ……………………………………………………… （ 3） 1001000VX m??? ? …………………………… ………………………… （ 4） X??…………………………………………………………… （ 5） 式中： — 試樣中苯乙烯含量，單位為克每百克（ g/100g）； X B —— 試樣中乙苯含量，單位為克每百克（ g/100g）； X —— 試樣中乙苯類化合物含量，單位為克每百克（ g/100g）； 測定液中苯乙烯的濃度，單位為毫克每毫升（ — 測定液中乙苯的濃度，單位為毫克每毫升（ V —— 定容體積，單位為毫升（ m —— 試樣質(zhì)量，單位為克（ g）。 計算結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。 10 精密度 在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的絕對差值不得超過算術(shù)平均值的 百分數(shù) ：乙苯 為 10 %，苯乙烯 為 5 %。 11 其他 苯乙烯和乙苯的最低檢出限均為 50 mg/方法的線性范圍在 mg/.2 mg/ 附錄 A （資料性附錄） 乙苯類化合物標準溶液的氣相色譜圖 乙苯類化合物標準溶液的氣相色譜圖 乙苯類化合物標準溶液的氣相色譜圖見圖 圖 苯類化合物標準溶液的氣相色譜圖